FUNDAMENTOS DE QUÍMICA ANALÍTICA

AAD1. EVALUACIÓN DE DATOS ANALÍTICOS. CURSO2017-2018

1. Se determinó el contenido en plomo en un efluente industrial empleando dos métodos

analíticos: un método A establecido de gran precisión y un método propuesto B. Los
resultados obtenidos (en ppm) empleando ambos métodos fueron:

Método A: 45, 48, 50, 47, 49

Método B: 52, 54, 47, 50, 72

- ¿Debe rechazarse algún valor?

- ¿Difieren en precisión ambos métodos?
- ¿Existen diferencias significativas entre los resultados de ambos métodos?.

2. Supongamos que mediante análisis repetidos se han encontrado los siguientes valores de
contenido porcentual de hidratos de carbono en una glicoproteína: 12,6; 11,9; 13,0; 12,7;
12,5. Encontrar el intervalo de confianza en el nivel de probabilidad del 95 para el
contenido en hidratos de carbono.

3. Un analista A encontró los siguientes porcentajes de Fe en una muestra: 20.18; 20.25;

20.28; 20.30, 20.30 y 20.20. Otro analista B aportó los siguientes porcentajes en la misma
muestra: 20.16; 20.38; 20.30; 20.42; 20.12; y 20.26. Para estas dos series de resultados,
calcule: a) media, b) rango, c) desviación estándar. Si el valor de la Nacional Bureau of
Standars para el porcentaje de hierro en la misma muestra es de 20.18, calcule: d) los
errores absolutos y e) errores relativos de los analistas A y B. ¿Qué puede decir sobre el
trabajo de los dos analistas?

4. Se analizaron dos barriles de vino a fin de determinar si procedían de dos orígenes

diferentes. Basándose en seis análisis, se estableció que el contenido medio del primer
barril era 12,61 % de etanol. Cuatro análisis del segundo barril dieron una media de 12,53
% de etanol. Los diez análisis dieron un valor de desviación estándar promediada de 0,070
%. ¿Indican los datos una diferencia entre los vinos?

5. Usando el test Q, ¿Cúal es el número mayor que puede ser aceptado en esta serie: 63, 65,
68, 72, n?, para un nivel de confianza del 90 %.

6. Redondear los siguientes resultados, de manera que sólo se conserven cifras significativas:
(a) log 4.000 ×10-5 = -4,3979400
(b) (b) antilog 12,5 = 3,162277 ×1012

7. Comprobar el número de cifras significativas y llevar a cabo el redondeo correspondiente

a) 0, 045260 – redondeo a 3 cifras
b) 1,4500 x 1010 – redondeo a 2 cifras
c) 1,954 – redondeo a 3 cifras
d) 25, 00015 – redondeo a 6 cifras
e) 1,256 x 10-12 – redondeo a 3 cifras
8. Para investigar la repetitividad de un método para la determinación de selenio en
alimentos, se realizaron nueve mediciones sobre un lote de arroz tostado obteniéndose los
siguientes resultados: 0.07, 0.07, 0.08, 0.07, 0.07, 0.08, 0.08, 0.09, 0.08 (μg Se/g). Calcule
la media, desviación estándar y el coeficiente de variación de estos datos.

9. Siete medidas de pH de una disolución reguladora proporcionaron los siguientes

resultados: 5.12; 5.20; 5.15; 5.17; 5.16; 5.19; 5.15. Calcular el intervalo de pH en el cual
estará comprendido el valor verdadero para un nivel de confianza de a) 95% b) 99%.
(Suponer que "no existe error sistemático").

10. En la investigación de la exactitud y precisión de un método para la determinación de

arprinocina en comestibles preparados, se realizaron seis determinaciones repetidas de
una formulación preparada que contenía 10.2 % (m/m) de arprinocina. Los resultados
fueron: 10.4; 10.4; 10.6; 10.3; 10.5; 10.5 % (m/m). Calcular la media, la desviación estándar
y los límites de confianza al nivel del (i) 95 %. (ii) 99 %. ¿Se encuentra el valor de 10.2 %
dentro de los límites de confianza al nivel del 95 %? ¿ y al 99 %?

11. Un analista habilidoso desea evaluar dos métodos diferentes para la determinación de Pb
en sangre, para ello analiza un material de referencia certificado cuyo contenido en dicho
ion es 1’282 mg de Pb/L. Aplicando cada uno de los métodos realizó ocho determinaciones
y encontró los resultados (en ppm) recogidos en la siguiente tabla:

Discutir en términos de veracidad y precisión cuál de los dos métodos es más adecuado para
realizar el análisis.

12. Dos analistas analizan el contenido de hierro en una muestra obteniendo los valores
recogidos en la siguiente tabla (expresados en porcentaje de hierro (m/m)). Por otro lado
el valor del National Bureau of Standards para el porcentaje en la muestra es de 20’18%
(m/m). Calcular (A) el porcentaje medio encontrado por cada analista. (B) Los errores
absolutos y relativos cometidos por cada uno de ellos. En términos de veracidad y
precisión ¿qué se puede decir sobre el trabajo de cada analista?.

Analista 1 20’18 20’25 20’28 20’30 20’23 20’20

Analista 2 20’16 20’38 20’30 20’42 20’12 20’26

13. Un analista ha establecido el título de una disolución de HCl 1 N utilizando Na2CO3 puro y
seco (2 a 2’5 g) en presencia de naranja de metilo; para ello ha efectuado 18 medidas,
cuyos valores son: 1’142; 1’132; 1’135; 1’144; 1’135; 1’142; 1’136; 1’145; 1’132; 1’139;
1’138 1’134; 1’133; 1’137; 1’138; 1’139; 1’132; 1’142. Determinar a) Precisión del método;
b) Intervalo de confianza para un nivel del 95%; c) ¿Se debe rechazar algún resultado?
(nivel de probabilidad de aceptación para el test de la Q del 95%)