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PRÁCTICA Nª 02: QUIMICA ANALITCA

CUALITATIVA Y CUANTITATIVA
MARCHA DE ANIONES
DE UN MINERAL C/25/05/17

El Ingeniero en Geología está en capacidad de estudiar científicamente los recursos


hidrocarburíferos, mineros, de aguas subterráneas, existentes en la superficie terrestre y
en el subsuelo. Es importante para la Ingeniería Geológica el estudio de los minerales y su
composición química. La química es importante para poder determinar los diversos tipos de
elementos y saber cuan beneficiosos son estos cuantificando y cualificando los minerales
para saber su uso y beneficio económico.

Cualquier proceso que puede proporcionar una determinación cualitativa de los iones
presentes en un compuesto inorgánico simple se basa en el conocimiento de la química de
ácido / base, la química redox y solubilidad. En este sentido, la identificación de un único
compuesto puro es por lo tanto mucho más simple que la identificación de una mezcla. Este
experimento sólo se refiere a la identificación de compuestos simples, es decir, las que
contienen sólo un catión y un anión.

Las identificaciones de cada uno de los aniones presentes en una muestra, puede
efectuarse mediante un procedimiento sistemático de separación e identificación de cada
componente, o mediante la aplicación de ensayos que no requieren separaciones
detalladas y totalmente sistemáticas. Los métodos usados para la investigación de radicales
de aniones no son tan sistemáticos como los que se han descritos para los cationes. No se
ha propuesto hasta el presente un esquema realmente satisfactorio que permita la
separación de los aniones comunes es grupos principales y, luego la separación inequívoca
en cada grupo, de cada uno de los componentes

ING. HUGO MOSQUEIRA ESTRAVER


PRÁCTICA Nª 02: QUIMICA ANALITCA
CUALITATIVA Y CUANTITATIVA
MARCHA DE ANIONES
DE UN MINERAL C/25/05/17

OBJETIVO GENERAL

 El objetivo de esta experiencia es realizar un análisis cualitativo de aniones,


partículas cargadas negativamente, los cuales haremos reaccionar con ácido
sulfúrico y otros demás reactivos con el fin de ver su comportamiento, y tratando de
reconocer los productos volátiles formados, además de las reacciones de oxidación
y reducción que tengan lugar.

OBJETIVOS ESPECIFICOS

 Determinar los aniones del grupo I existentes en la muestra problema


 Determinar los diferentes cambios que sufren los compuestos al hacerlos
reaccionar
 Trabajar en equipo, con cuidado y responsabilidad

ING. HUGO MOSQUEIRA ESTRAVER


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La sistematización analítica necesaria para la investigación de aniones en una muestra dada


requiere previamente de la existencia de una clasificación semejante a la que se vio para cationes.
Sin embargo, a diferencia de estos, en aniones no existe una clasificación única, y puede decirse
que cada autor propone la suya propia, aunque entre todas existan naturales analogías. Citaremos
seguidamente algunas de las causas responsables de esta situación:

a. El gran número de aniones a considerar, que incluye no solo a los formados por elementos
electronegativos (F-, S=, Cl-) sino también a los formados por elementos electropositivos muy
ácidos como arseniatos, arsenitos, cromatos, permanganatos, etc.

b. La ausencia de reactivos verdaderamente selectivos que separan grupos bien definidos de


aniones. El reactivo general del grupo se usa solamente para revelar la presencia de los aniones
del mismo, y no como método separativo tal como en cationes.

c. La inestabilidad frente a los cambios de acidez que modifican su potencial redox y puede
transformar al mismo.

Una clasificación general bastante adoptada es la que se basa en las distintas solubilidades de las
sales de plata (Ag +) y bario (Ba+2) o con Ba+2y Ca+2 (calcio) resultando un ordenamiento en tres
(3) grupos. Esta clasificación no es completa, pero resulta sencilla y cómoda.

Aniones del Grupo I:

Precipitan con Ba+2 o mezcla de Ba+2 y Ca+2en medio neutro o débilmente alcalino.

arseniato ……………………. (AsO4-3)

arsenito ………………………. (AsO2-)

borato …………………………. (B4O7-2)

carbonato ……………………. (CO3-2)

cromato ………………………. (CrO4-2)

fluoruro ………………………. (F-)

fosfato …………………… (PO4-3)

yodato ………………………… (IO3-)

oxalato ……………………….. (C2O4-2)

ING. HUGO MOSQUEIRA ESTRAVER


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silicato ………………………… (SiO3-2)

sulfato ………………………… (SO4-2)

sulfito …………………………. (SO3-2)

tartrato ………………………. (H4C4O6-2)

tiosulfato ……………………. (S2O3-2)

Aniones del Grupo II:

Precipitan con Ag+en medio ácido nítrico diluido y frío.

Bromuro ……………………… (Br-)

Cianuro ……………………….. (CN-)

Cloruro ………………………… (Cl-)

Ferricianuro …………………. ([Fe(CN)6]-3)

Ferrocianuro ..................... ([Fe(CN)6]-4)

Yoduro .............................. (I-)

Sulfuro ………………………… (S-2)

Sulfocianuro ………………… (SCN-)

Aniones del Grupo III:

No precipitan con Ba+2 ó Ba+2 y Ca+2 ni con Ag+ en los medios indicados.

acetato ......................... (CH3COO-)

bromato ....................... (BrO3-)

clorato .......................... (ClO3-)

perclorato .................... (ClO4-)

nitrato .......................... (NO3-)

nitrito ........................... (NO2-)

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Las propiedades oxido reductoras de los aniones son de gran importancia, puesto que la
identificación de los mismos se ve muy condicionada por el estado de oxidación que presentan y
que varía en gran parte con la acidez del medio.

La clasificación de aniones oxidantes o aniones reductores que se hace a continuación, establece


que el carácter oxidante se refiere a su aptitud parea oxidar el I-a I2 (yoduro a yodo) y el carácter
reductor a la capacidad para reducir (decolorar) al permanganato (MnO4-) ocurriendo ambas
reacciones en medio netamente ácido.

En estas condiciones se tiene:

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MATERIALES

 2 frascos de vidrio color ámbar (1/2 L)


 2 frascos de vidrio color ámbar (100 ml)
 6 goteros
 Tubos de ensayo
 Centrifugadora
 Muestra problema

REACTIVOS

 Ácido clorhídrico
 Permanganato de potasio
 Ácido sulfúrico
 Nitrato de plata
 Molibdato de amonio

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 Realizar la siguiente solución, 10 gotas de HCl- 3M + mg de


KClO3 y luego agregar 20 gotas de la sustancia problema y
agitar bien. Aquí se observó una efervescencia que evidencia
la presencia de ion carbonato.

 Con otra porción de sustancia problema agregarle 5 gotas de


NaCO3-1.5M, luego calentamos y centrifugamos hasta obtener
un concentrado y residuo. En el residuo se observó pequeños
cristales de carbonatos e hidróxidos y metales pesados.

 Con el concentrado se procede a lo siguiente. Se neutraliza con H Ac


3M y KOH 3M (para este caso se utiliza 15 gotas de ambos, luego
comprobar con papel tornasol. Agregar Ac2. Ca 2M hasta obtener
una precipitación y luego centrifugar.

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 Después del centrifugado se obtienen dos fases, el concentrado y el


residuo. El concentrado lo obtendrán los aniones II-V.

 Luego se centrifuga y se obtiene dos fases nuevamente.

 Luego con el residuo obtenido, se procede a lavar este dos veces


con agua desechando los lavados. Después dividir el residuo en
dos partes.

 Con el centrifugado se divide en 4 porciones:

 Primera porción: colocar en un tubo de ensayo una granalla de


zinc, con 5 gotas de ácido sulfúrico concentrado. Verter sobre este
la solución problema, hacer incidir los vapores que se desprenden
sobre un papel impregnado con acetato de plomo.

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 Segunda porción: a la solución problema contenido en un tubo


de ensayo añadir gotas de ácido clorhídrico 3M hasta acidificar,
luego añadir gotas de una solución de sulfuro de sodio. La
aparición de un precipitado amarillo confirma la presencia del
ion arseniato.

 Tercera porción: a la solución problema ligeramente


ácida añadir nitrato de plata 0.5 N. La aparición de un
precipitado pardo marrón confirma la presencia de
arseniato.

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HIPOTESIS

El objetivo de esta experiencia es realizar un análisis cualitativo de aniones,


partículas cargadas negativamente, los cuales haremos reaccionar con ácido
sulfúrico y otros demás reactivos con el fin de ver su comportamiento, y tratando de
reconocer los productos volátiles formados, además de las reacciones de oxidación
y reducción que tengan lugar.

RESULTADOS

Al poner el papel tornasol, no se observó cambio de color en este, por lo que se


comprobó que es neutro
Al agregar las gotas, eferveció inicialmente, por lo tanto indica presencia de
carbonato.
Al agregar el permanganato de potasio se observa la desaparición del color violeta,
lo que evidencia la presencia de oxalato
1° no aparece una coloración, ya sea parduzca o negruzca, no hay presencia de
sulfato.
2° aparece un precipitado color amarillo, lo cual confirma la presencia del ion
arseniato.
3° aparece un precipitado marrón, lo que indica la presencia de ion arseniato.

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1. Desarrollar las reacciones para.

 Reconocimiento del ion carbonato ‘

NaC𝑂3+2HN𝑂3 2NaN𝑂3 + (C𝑂2)2−+ 𝐻20

 Reconocimiento del ion oxalato

5C𝐻3 COOH+ 2Mn𝑂4 + 6𝐻20 2Mn𝑂2+ 14𝐻20 +10 CO

 Reconocimiento del ion fluoruro

4HF + 9Si𝑂2 Si𝐹4+ 2𝐻20 +8 Si𝑂2

 Reconocimiento del ion sulfito

𝐻2S𝑂3+ 𝐻2𝑂2+𝐻20 (S𝑂4) 2− +2𝐻20

 Reconocimiento del ion arsenito

As𝑂3+ 𝐻2𝑆2 (As𝑂4) 2− +𝐻2𝑂3

 Reconocimiento del ion arseniato

𝐻2As𝑂3+ 𝐻2𝑂2+𝐻20 (As𝑂4) 2− +2𝐻20

 Reconocimiento del ion fosfato

𝐻𝑃𝑂4+12𝑀𝑜𝑂4+23𝐻+ 3𝑁𝐻4 →(𝑁𝐻4)3𝑃𝑂4+12𝑀𝑜𝑂3+12𝐻2

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2. ¿Cómo preparo las concentraciones de los reactivos en la presente


practica?

Las siguientes formulas nos ayudan en la preparación de las concentraciones.

𝑀=𝑛º 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠/𝐿 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛


𝑛º=𝑚𝑎𝑠𝑎/𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑐𝑢𝑙𝑎𝑟
𝑁=𝑛º 𝐸𝑄(𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣−𝑔𝑟𝑎𝑚𝑜)/𝐿 𝑑𝑖𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛
3. Determine sus cálculos de dichos reactivos

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4. ¿Qué precauciones debe tener, con los frascos reactivos y las


marchas analíticas utilizadas en la práctica?

Los reactivos con los que se trabajan son sumamente peligrosos contra la salud, ya que
por ejemplo los ácidos si interactúan en el organismo produce gran irritación y
quemaduras .producen gran calor que causa quemaduras de primer, segundo y tercer
grado.
Ante esto, ¿Qué precauciones tener? Prestar una atención especial a los procesos de
almacenamiento, manipulación y aplicación con el fin de prevenir cualquier tipo de
contacto con el ácido sulfúrico; nunca se almacenara este ácido en la cercanía de
cromitos, cloratos o productos similares, por el peligro o riesgo de incendio o explosión,
tampoco debe echarse agua sobre el ácido sulfúrico, puesto que puede producir una
reacción explosiva.
De utilizar con mucho cuidado las muestras y agregar adecuadamente lo indicado por el
docente a la muestra los reactivos; todo el proceso es guías por el docente y las marcha
de aniones.

ING. HUGO MOSQUEIRA ESTRAVER


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 En muchas ocasiones el reconocimiento de ciertos iones (cationes o aniones)


es realizada en base a sus propiedades rédox es decir los cambios vistos de una
manera macroscópica solo son apreciables cuando estos iones pasan a su forma
molecular en cualquier estado material en que se encuentren (solido, liquido o
gaseoso), como por ejemplo: en la identificación del bromo era necesario que esté
presente en forma molecular gaseosa para que reaccione con la fluoresceína.
Siempre existe la posibilidad de que un oxidante o un reductor se manifieste en las
identificaciones interfiriendo en las reacciones selectivas y ocasionando una pésima
identificación.

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 Los aniones presentan reaccione de oxidación y reducción al interactuar con


reactivos específicos como ocurrió en esta experiencia.
 Es muy importante tener en cuenta que los métodos que utilizamos son aplicables
cuando no se encuentran otros iones que pudieran interceder en la identificación de
los iones. Así como también debemos utilizar instrumental limpio para
evitar reacciones imprevistas que alteren los resultados acciones específicas.

 V.N. ALEXEIEV, Semi microanálisis químico cualitativo, Editorial: Mir MOSCÚ, paginas 553-
577.

 BURRIEL MARTÍ, ARRIBAS y otros, Química analítica cualitativa, Editorial: THOMSON,


paginas 935-941, 875-897

 Curtman, Luis J (1959). ANALISIS QUIMICOS CUALITATIVOS. ManualMarín y Cía. Madrid,


España

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