UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO CLAVE Pre-

FACULTAD DE QUÍMICA requisito

554
Laboratorio integral de básicas NINGUNO

Nombre de la práctica: Práctica Páginas Páginas de la

Programación de temperatura 12 7 1 a la 7
Realizó: Revisó: Autorizó:
Carrasco Ruíz Elizabeth Cristina
Ortiz Segura Axel Antonio
Luna Rubio Luis Fernando
Fonseca Ugalde Mauricio
Rodríguez Álvarez Alfonso
Villagámez Sánchez Christian
Rico Mosquera Edgar Osmar
Meza Mara Fernanda
Amaro Romero Leobardo
Luévano Sierra Yázmin
Claire Murillo Brenda Paola
Malagón Rangel Minerva
Mendoza Pérez Eduardo
Fernández Terán Luis Jaziel
Guerra Castillo Vania Lizeth
Vargas Uribe Rosa María
Fecha: 18/09/17 Fecha: Fecha:

CONTENIDO Página
I. INTRODUCCIÓN 2
II. CONOCIMIENTOS PREVIOS 3
III. OBJETIVO 4
IV. METODOLOGIA 4
IV. 1. Material y equipo.
IV. 2. Reactivos y soluciones.
IV. 3. Requerimientos de seguridad
IV.4. Disposición de residuos
IV. 5. Procedimiento.
IV. 6. Diseño experimental (si lo hay)
V. RESULTADOS. 5
V.1 Cálculos
VI. DISCUSION. 7
VII. CONCLUSIONES. 8
VIII. BIBLIOGRAFIA 8

1
 UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO CLAVE Pre-
FACULTAD DE QUÍMICA requisito
554
Laboratorio integral de básicas NINGUNO

Introducción
La temperatura de la columna es una variable importante que se debe mantener
constante dentro de pocas décimas de grado en trabajos precisos. Por eso, de
ordinario la columna va alojada dentro de un horno termostatizado. La temperatura
óptima de la columna depende del punto de ebullición de la muestra y del grado de
separación necesario. La programación de la temperatura es una técnica que se utiliza
en cromatografía de gases y que consiste en el aumento de temperatura de la
columna de forma continua o escalonada durante la elución.

Los aparatos más elaborados y más caros disponen de los accesorios necesarios para
llevarla a cabo pero es posible vigilar continuamente el aparato y aumentar
manualmente su temperatura, si es preciso. El efecto que produce la programación de
la temperatura sobre el proceso de elución de las mezclas es doble: sirve para obtener
un ahorro de tiempo y para conseguir una separación más uniforme de los picos.

La termodinámica permite comprender el efecto de la temperatura sobre os volúmenes

de retención. El volumen de retención corregido es inversamente proporcional a la
presión de vapor que posee el sustrato a una concentración dada en la fase
estacionaria. Si el sustrato forma soluciones ideales con el líquido de la fase
estacionaria, esta presión de vapor es igual a la presión de vapor del sustrato puro
multiplicada por su fracción molar.

La aplicación estricta de la termodinámica a la cromatografía de gases exige el

conocimiento de os coeficientes de actividad de los sustratos disueltos en la fase
estacionaria, pero como que es posible hacer suposiciones razonables acerca del
valor de estos coeficientes, se deducen de la cromatografía de gases una cantidad
sorprendente de datos termodinámicos La razón de ello estriba en la facilidad con que
se obtienen los resultados en cromatografía de gases, mucho mayor, por ejemplo, que
en las mediciones directas de presiones de vapor.

2
 UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO CLAVE Pre-
FACULTAD DE QUÍMICA requisito
554
Laboratorio integral de básicas NINGUNO

Conocimientos previos

1. ¿Qué es la programación de temperatura?

La adición de control electrónico de presión a la programación de la temperatura
mejora dramáticamente la separación, reduce el tiempo de corrida y se obtiene una
velocidad óptima lineal para el soluto. Esto es porque la presión puede ser regulada
precisamente y el flujo programado continuamente durante la columna.

2. ¿Cuándo se suele usar la programación de temperatura?

En muestras complejas y con componentes que presentan volúmenes de retención
muy diferentes, es muy necesario incrementar la temperatura de la columna según un
programa de calentamiento previamente establecido de temperatura en función del
tiempo.
3. ¿Qué requisitos debe cumplir el horno para esta técnica?
El horno debe cumplir una serie de requisitos tales como tener escasa inercia térmica
(particularmente si es necesario realizar rampas de temperatura muy rápidas) y poseer
un sistema de control de temperatura muy sofisticado que incluya la posibilidad de
programar variables de temperatura del horno así como los tiempos a los que han de
realizarse.

4. Menciona algunos aspectos que puedan mejorar el resultado en la técnica

Seleccionar la columna más adecuada, la temperatura del horno inicial podría ser lo
suficientemente baja como para permitir separar componentes de bajo punto de
ebullición pero más alta que la temperatura mínima para la fase estacionaria de la
columna, correr mezclas complejas en temperaturas iniciales bajas para dispersar los
picos, incrementar las rampas de presión y temperatura para reducir los espacios en
blanco entre grupos.

3
 UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO CLAVE Pre-
FACULTAD DE QUÍMICA requisito
554
Laboratorio integral de básicas NINGUNO

Objetivo
Aprender la técnica de programación de temperatura analizando diversos perfiles
cromatográficos

Metodología
Aplicando los conocimientos adquiridos el l práctica anterior se comenzó a trabajar en
el CG. Cada equipo eligió una muestra y las condiciones según la Tabla 12.1.
Se programó una rampa de temperatura, variando en cada caso las condiciones con el
fin de encontrar las ideales para la separación de dicho compuesto.
Para cada medición se requirió un tiempo aproximado de 20 minutos.

Tabla 12.1. Condiciones elegidas por cada equipo

Flujo Modo de Ti Tiempo de Gradiente TF Tiempo de
Equipo Muestra
(mL/min) inyección (°C) permanencia (°C/min) (°C) permanencia
1 Turbosina 3 Split (150:1) 80 2 min. 15 200 3 min.
2 Gasolina 3 Split (100:1) 90 3 min. 10 200 5 min.
3 Aguarras 2 -------- 60 2 min. 15 200 3 min.
4 Turbosina 1.5 Split (150:1) 80 2 min. 15 200 3 min.
5 Diesel 2 Split (60:1) 100 5 min. 20 200 5 min.
6 Gasolina 2 Split (70:1) 40 2 min. 10 200 3 min.
7 Thinner 2 Split (110:1) 80 2.5 min. 8 200 2 min.

4
 UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO CLAVE Pre-
FACULTAD DE QUÍMICA requisito
554
Laboratorio integral de básicas NINGUNO

Resultados

Gráfico 12.1. Mejor cromatograma del grupo correspondiente al aguarrás.

Gráfico 12.2. Mejor cromatograma del grupo correspondiente a la turbosina.

5
 UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO CLAVE Pre-
FACULTAD DE QUÍMICA requisito
554
Laboratorio integral de básicas NINGUNO

Gráfico 12.3. Mejor cromatograma del grupo correspondiente al thinner.

Gráfico 12.4. Mejor cromatograma del grupo correspondiente a la gasolina.

6
 UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO CLAVE Pre-
FACULTAD DE QUÍMICA requisito
554
Laboratorio integral de básicas NINGUNO

Discusión
A pesar de que, como ya se ha indicado, la cromatografía es básicamente una técnica
de separación, su gran capacidad para resolver muestras complejas ha conducido a
utilizarla cada vez más como técnica analítica. Esta utilización, ha conducido al
desarrollo de una instrumentación, que utilizando siempre la separación por elución,
puede operar en continuo. Con mayor eficacia en la separación y con un mayor control
de las condiciones cromatografías para incrementar la reproducibilidad de los
resultados.
Así modificando condiciones de temperatura y flujo se pude obtener una mejor
resolución de los picos para cada muestra, los combustibles son muestras muy
complejas todas con compuestos como hidrocarburos y solventes.

Conclusión
Entre las técnicas cromatografícas utilizadas con fines analíticos, la cromatografía de
gases es probablemente la técnica de más amplia utilización: ninguna técnica analítica
puede ofrecer su capacidad de separación o su sensibilidad a la hora de analizar
compuestos volátiles.

Referencias

Harris, D. C. (2001). Análisis químico cuantitativo [CD-ROM].

Quirós, M. B. (2006). Principios Y Aplicaciones de la Cromatografía de Gases (Vol.
10). Editorial Universidad de Costa Rica.
Trujillo, O. (2006). Análisis de Pesticidas por Cromatografía de Gases Un Modelo
Operacional.