NORMA CHILENA OFICIAL NCh1438.

Of1996

Madera preservada - Preparación de la muestra, por

incineración húmeda, para análisis químico

Preámbulo

El Instituto Nacional de Normalización, INN, es el organismo que tiene a su cargo el

estudio y preparación de las normas técnicas a nivel nacional. Es miembro de la
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION (ISO) y de la COMISION
PANAMERICANA DE NORMAS TECNICAS (COPANT), representando a Chile ante esos
organismos.

La norma NCh1438 ha sido preparada por la División de Normas del Instituto Nacional de
Normalización, y en su estudio participaron los organismos y las personas naturales
siguientes:

BAYER de Chile S.A. Armin Clasing M.

FORESTAL CHOLGUAN Carlos Granier A.
Fundación Chile Enrique Mc Manus
HICKSON QUIMETAL Eduardo Olmedo D.
HICKSON QUIMETAL Ltda. Ignacio Carrasco
Francisca Latorre
Impregnadora Carlos Lagos Waldo Garay R.
Instituto Forestal, INFOR Griselda Lemus M.
Instituto Nacional de Normalización, INN Vicente Pérez G.
Ministerio de Vivienda y Urbanismo Daniel Súnico H.
OSMOSE Chile Ltda. Mario Han R.
OXIQUIM S.A. Carlos Sifri R.
PRESERVA Ltda. Alvaro Franzani D.
Universidad de Chile Juan Donoso G.
Universidad de Santiago de Chile Eduardo Valero G.
Universidad del Bío-Bío Laura Reyes N.

I
NCh1438
Esta norma concuerda con la norma AWPA (American Wood - Preservers’ Association
A7-95).

II
Esta norma anula y reemplaza a la norma NCh1438.Of78, Madera preservada -
Preparación de la muestra para análisis químico declarada Oficial de la República, por
Decreto N°159, de fecha 17 de Mayo de 1978, del Ministerio de Agricultura.

Esta norma ha sido aprobada por el Consejo del Instituto Nacional de Normalización, en
sesión efectuada el 29 de Octubre de 1996.

Esta norma ha sido declarada Oficial de la República de Chile por Decreto N°156, de
fecha 1 de Agosto de 2000, del Ministerio de Agricultura, publicado en el Diario Oficial
N° 36.738 del 12 de Agosto de 2000.

III
 NORMA CHILENA OFICIAL NCh1438.Of1996

Madera preservada - Preparación de la muestra, por

incineración húmeda, para análisis químico

1 Alcance

1.1 Este método describe cinco procedimientos para la digestión de madera como paso
inicial para el análisis de arsénico, cromo, cobre, fosfato y cinc, los cuales pueden ser
analizados de acuerdo a la norma chilena NCh1439.

2 Referencias

NCh176/2 Madera - Parte 2: Determinación de la densidad.

NCh630 Madera - Preservación - Terminología.
NCh631 Madera preservada - Extracción de muestra.
NCh1439 Madera - Preservación - Preservantes hidrosolubles - Análisis químico.

3 Preparación de la muestra

3.1 Determinar la densidad básica de la madera en g por cm3. Luego se toma una muestra
representativa y molida a aserrín en un molino WILEY, o cortada en pedazos pequeños. Se
pueden usar taladros de incremento para determinar retenciones, en cuyo caso se usa la
muestra entera y el volumen es determinado por cálculo usando una pesada base.

4 Precauciones generales de seguridad

4.1 El método de digestión N°4 usa ácido perclórico, el cual requiere precauciones
especiales de seguridad, discutidas en esa sección.

1
NCh1438

4.2 Este método de ácidos genera gases tóxicos, que deben ser oportunamente
ventilados en una campana de gases. Los ácidos pueden causar serias quemaduras si
llegan a tener contacto con la piel o los ojos. Siempre se debe usar equipo de seguridad
apropiado incluyendo anteojos de protección.

4.3 Las soluciones de digestión no deben ser reducidas por ebullición hasta sequedad para
prevenir la posibilidad de explosión.

4.4 Esta norma no entrega todas las recomendaciones de seguridad asociadas a su uso. El
usuario de esta norma tiene la responsabilidad de establecer reglas sanitarias y de
seguridad apropiadas y determinar la aplicación de limitaciones reglamentarias prioritarias
a su uso.

5 Método de digestión N°1: peróxido-ácido sulfúrico

5.1 Reactivos

Acido sulfúrico concentrado (17,8 M)

Peróxido de hidrógeno (50%)

5.1.1 Agregar lentamente dos volúmenes de peróxido de hidrógeno a un volumen de

ácido sulfúrico concentrado.

5.2 Procedimiento analítico

Medir o pesar exactamente la muestra de madera en un matraz Erlenmeyer de 250 ó

500 ml. Por cada gramo de madera (5 g máximo), agregar 15 ml de reactivo sulfúrico-
peróxido. Preparar un blanco junto con las muestras y agregar unas tres cuentas de vidrio
a cada matraz de digestión. Calentar lentamente sobre una plancha caliente. Aumentar el
calor después de la reacción inicial hasta una solución clara. Si la solución empieza a
carbonizarse, agregar 5 ml de peróxido de hidrógeno.

5.2.1 Cuando la solución ya no carboniza y si la madera resinosa o preservada contiene

cromo, enfriar, agregar 2 ml de ácido cítrico concentrado y 2 ml de ácido perclórico
(70%). Continuar calentando hasta aparición de humos blancos de SO2. Diluir la solución
en matraz volumétrico de 100 ó 200 ml dependiendo del peso de muestra. Advertir que la
mezcla no contenga ácido perclórico.

NOTA - El valor de cromo por este procedimiento puede ser bajo.

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 NCh1438

6 Método de digestión N°2: peróxido-ácido nítrico

6.1 Reactivos

Acido nítrico concentrado (70%, 15,8 M)

Peróxido de hidrógeno (50%)

6.2 Procedimiento analítico

Medir o pesar exactamente la muestra de madera en matraz Erlenmeyer de 250 ó 500 ml

con unas tres bolitas de vidrio. Por cada gramo de madera (5 g máximo), agregar 15 ml
de ácido nítrico. Preparar un blanco junto con las muestras. Calentar lentamente sobre
una plancha caliente. Aumentar la temperatura después de la reacción inicial de término
de humos café y luego calentar hasta que la solución se aclare. Disminuir la temperatura,
agregar de a gota 5 ml de peróxido de hidrógeno. Si la solución no aclara después de este
tratamiento, aumentar la temperatura y agregar lentamente otros 5 ml de peróxido de
hidrógeno.

6.3 Transferir cuantitativamente la solución obtenida a una matraz volumétrico de 100 ó

200 ml dependiendo del peso de muestra.

7 Método de digestión N°3: microonda peróxido-ácido nítrico

7.1 Reactivos

Acido nítrico concentrado (70%, 15,8 M)

Peróxido de hidrógeno (50%)

7.2 Procedimiento analítico

Pesar exactamente 0,5 g de muestra de madera en un tubo de digestión de microonda.

Agregar 8 ml de ácido nítrico y 3 ml de peróxido de hidrógeno. Preparar un blanco junto
con las muestras. Colocar los tubos de digestión en vasos de digestión y atornillar las
tapas con ajuste firme. Colocar el vaso de digestión dentro del carrusel en horno
microonda, cerrar la puerta y comenzar la secuencia de digestión pre-programada. Esta
secuencia es la dependiente del rendimiento del magnetrón en el horno microonda y
podría estar inicialmente determinada para cada microonda, basado en no exceder las
limitaciones de presión de los vasos.

7.3 Después que la digestión es completa (usualmente menos de 10 min), dejar enfriar,
abrir la puerta del microonda y sacar el carrusel de digestión o vasos. Abrir los vasos
cuidadosamente y llevar cuantitativamente a 100 ml con agua destilada.

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NCh1438

8 Método de digestión N°4: microonda-ácido nítrico

8.1 Reactivos

Acido nítrico concentrado (70%, 15,8 M)

8.2 Procedimiento analítico

Pesar exactamente 0,5 g de muestra de madera en un tubo de digestión microonda.

Agregar 14 ml de ácido nítrico. Preparar un blanco junto con las muestras. Colocar los
tubos de digestión en vasos de digestión y atornillar las tapas a su ajuste fijo. Colocar los
vasos de digestión en el carrusel en el horno microonda, cerrar la puerta y empezar la
secuencia de digestión pre-programada. Esta secuencia depende del rendimiento del
magnetrón en el horno microonda y podría estar inicialmente determinada para cada
microonda, basado en no sobrepasar las limitaciones de presión de los vasos.

8.3 Después que la digestión es completa (usualmente menos de 30 min), dejar enfriar,
abrir la puerta del microonda y sacar el carrusel de digestión o vasos. Abrir los vasos
cuidadosamente y llevar cuantitativamente a volumen de 100 ml con agua destilada.

9 Método de digestión N°5: ácido perclórico

9.1 Precauciones especiales de seguridad

Tal vez varios miles de maderas analizadas han sido realizadas por este procedimiento sin
accidente. El impropio o descuidado uso del ácido perclórico ha causado violentas y
peligrosas explosiones. Es esencial un cuidadoso apego a todas las advertencias. Para la
segura digestión de la madera, son vitales dos precauciones.

1) La muestras puede ser mezclada con ácido nítrico y reactivos adicionales podrían ser
mantenidos hasta que la generación de humos café ha terminado.

2) El ácido perclórico podría ser diluido con ácido sulfúrico para formar el ácido-oxidante
antes de ser agregada a la digestión de la mezcla. Una vez que la digestión ha
comenzado, la adición de madera, o el contacto con otra materia orgánica, podría ser
evitada, si tal contacto ocurre inadvertidamente, cubrir el fondo del matraz de
digestión con grandes cantidades de agua fría, inmediatamente.

9.1.1 Las siguientes reglas generales se aplican al uso de ácido perclórico

Virtualmente todas las explosiones pueden ser atribuidas a contacto de materia orgánica
nueva u otro material fácilmente oxidable con ácido perclórico concentrado, o llevar el
ácido perclórico a sequedad, formando el ácido anhídro. La materia orgánica puede ser
tratada con ácido nítrico previamente, y el ácido perclórico podría ser usado
conjuntamente con ácidos nítricos y sulfúricos. No dejar una digestión y hervir a
sequedad.

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 NCh1438

9.1.2 Se debe usar equipo de extracción especial. Se pueden usar campanas especiales
de gases, equipadas con facilidades de lavado y construidas enteramente de material
inorgánico.

9.1.3 Uso de equipo protector (anteojeras, protectores) debe ser obligatorio

Prohibir el uso de cantidades grandes de ácido. Explosiones debida a uno o dos gramos
de ácido han causado serias lesiones o daños personales. No almacenar más de una
botella en el laboratorio.

Guardar sobre un blanco de piedra o una bandeja de vidrio o cerámica, nunca en contacto
con madera o plástico. No aumentar las cantidades en el procedimiento.

9.1.4 Limpiar todas las astillas con grandes volúmenes de agua. No usar aserrín, trapos u
otro material orgánico para limpiar el resto de ácido perclórico.

9.2 Reactivos

Acido nítrico (70%, 15,8 M)

Acido sulfúrico (concentrado 17,8 M)
Acido perclórico (70%)

9.2.1 Acido oxidante

Agregar 185 volúmenes de ácido perclórico a 100 volúmenes de agua destilada y luego
agregar lentamente agitando, 270 volúmenes de ácido sulfúrico concentrado.

9.3 Procedimiento

Este método es aplicable para usar con muestras de hasta 5 g de madera, como tarugos o
molida. Secar las muestras en un horno durante 2,5 h o hasta peso constante a 125°C.
Pesar las muestras exactamente y colocar en una matraz Erlenmeyer de 500 ml con 3 ó
5 bolitas de vidrio. Agregar 30 ml de ácido nítrico. Digerir lentamente a baja temperatura
(aproximadamente 100°C).

9.3.1 Aproximadamente en 20 min, la generación de vapores café cesará y la madera

estará completamente disuelta. Si esto no sucede, agregar 10 ml de ácido nítrico adicional
y continuar la digestión. La experiencia dice que el uso de no más de 30 ml en la digestión
original, el uso de exceso de ácido nítrico se debe evitar. Agregar 10 ml de ácido oxidante
lentamente usando una pipeta o jeringa al matraz.

En alrededor de 40 min, se observan densos humos blancos y la solución presentará una

coloración verde.

Si la solución se vuelve negra, enfriar, agregar 10 ml de ácido nítrico y calentar

lentamente hasta que la solución se vuelva verde. Si el cromo no está presente, la
digestión es ahora completa. Si el cromo está presente continuar calentando hasta que la
solución llegue a ser naranja. Sacar inmediatamente del calentador.

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NCh1438

La digestión es ahora completa, y la solución puede ser analizada para los varios
componentes después de enfriar a temperatura ambiente.

9.3.2 Arsénico, cobre, cinc y fosfato

Diluir la solución obtenida de la digestión, usando un matraz volumétrico y alícuotas

adecuadas si es posible. No usar soluciones sin diluir para las determinaciones de arsénico
o cobre, o permitir a las soluciones hervir a un volumen demasiado bajo. Pueden ocurrir
explosiones como resultado.

Cromo

Se debe tener cuidado de no calentar demasiado, fuertemente a cualquier tiempo. Si esto

ocurre se puede formar sulfato crómico de color verde, insoluble, el cual no puede ser
rápidamente redisuelto. Al final de la digestión, el calentamiento podría ser detenido tan
pronto como la solución llegue a tener un claro color naranja. La solución podría luego ser
enfriada inmediatamente y diluida según lo hecho anteriormente para el análisis según el
procedimiento normalizado.

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NORMA CHILENA OFICIAL NCh 1438.Of1996

INSTITUTO NACIONAL DE NORMALIZACION ! INN-CHILE

Madera preservada - Preparación de la muestra, por

incineración húmeda, para análisis químico

Wood - Preservation - Chemical analysis - Wet ashing procedure

Primera edición : 1996

Descriptores: madera, preservación de la madera, madera preservada, muestreo,

preparación de muestras
CIN 79.040
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