DETERMINACIÓN DE HIERRO MEDIANTE ANÁLISIS POR INYECCIÓN EN

FLUJO (FIA)

Los siguientes pasos descritos sólo son aquellos que no fueron preparados previamente
por el personal.
REACTIVOS
Para preparar los reactivos se necesitaron los los siguientes cálculos:
 Cantidad de O.Fenantrolina 2×10-3M (250 mL)
Teniendo en cuenta que su peso molecular es de 198.23g/mol.
𝑔
m(O-Fenantrolina)= 2×10-3M× 0.250𝐿 × 198.23 = 0.099𝑔
𝑚𝑜𝑙
Esto se prepara con un tampón acético 0.2 M de pH=4.5 en un matraz aforado
de 250 ml.

 Patrón de Fe(II) de 100 µg/ml (50 mL)

Teniendo en cuenta el patrón de hierro de 1000 µg/ml
50𝑚𝑙×100 µg/ml
V(patrón)= = 5 ml
1000 µg/ml
Esto se enrasa con clorhidrato de hidroxilamina en un matraz aforado de 50 ml.

 Disoluciones patrón para realización del calibrado

Para cada patrón se usaron las siguientes concentraciones: 0.5, 1.5, 3 y 5 µg/ml
Teniendo en cuenta que son por dilución del patrón de 100 µg/ml el volumen
que necesitamos para preparar cada una es de:

50𝑚𝑙×0.5 µg/ml
V(0.5)= = 0.25 ml
100 µg/ml
50𝑚𝑙×1.5 µg/ml
V(1.5)= = 0.75 ml
100 µg/ml
50𝑚𝑙×3 µg/ml
V(3)= = 1.5 ml
100 µg/ml
50𝑚𝑙×5 µg/ml
V(5)= = 2.5 ml
100 µg/ml

Para cada uno de los volúmenes obtenidos, se enrasan con agua mili-Q en cuatro
matraces aforados de 50 Ml.

PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
En cuanto a la preparación de la muestra, sólo fue necesario la realización del paso 4 del
guion de prácticas correspondiente. Para ello se transfirió 1.5 ml de la disolución que
contenía la tableta disuelta (la cual ya tenía el PH ajustado) a un matraz de 50 ml y se
completó el volumen con tampón acético.

PROCEDIMIENTO DE MEDIDA
En primer lugar se vierte la o-fenantrolina en un matraz Erlenmeyer de 250 ml (la cual
actúa de reactivo).
A continuación, se vierten en cinco tubos de ensayo los cuatro patrones y uno
conteniendo la muestra para la posterior calibración.

Se usa el sistema FIA que sigue el siguiente esquema para determinar el contenido de
hierro en la muestra.

El agua mili- Q actúa de Carrier y se encarga de mezclar todo.

La válvula de inyección permite que se inyecte la carga en el lop.
La bomba peristáltica hace que se junte todo en el serpentín produciéndose así la
colorimetría.
Finalmente, el espectrofotómetro detecta la señal.

Para esta gráfica se tuvieron en cuenta tres inyecciones de cada patrón.

A continuación, se muestra la recta de calibrado y la ecuación de la misma.

Resultados de calibración
0.18
0.16 y = 0.0355x + 0.0028
0.14 R² = 0.9994 Blanco
0.12 0,5
SEÑAL

0.1 1,5
0.08
3
0.06
5
0.04
0.02 Muestra
0
0 1 2 3 4 5
CONCENTRACIÓN

Determinar el contenido de Fe en la muestra expresando el resultado como media (µg/g)

± desviación estándar
[Fe]= (3.433 ± 0.068) µg/g

DETERMINACIÓN DE Fe (II) EN UN PREPARADO FARMACÉUTICO

MEDIANTE VALORACIÓN CON KMnO4
Los resultados obtenidos en la valoración fueron:
V1=12.5 ml V2=12.0 ml V3= 11.8 ml  V (media)= (12. 10 ± 0.4) ml
𝑁MnO4 − × VMnO4 − 0.02𝑁 × 12.1𝑚𝑙
𝑁(𝐹𝑒) = = = 0.0242𝑁
𝑉𝐹𝑒 10𝑚𝑙
 0.0242𝑒𝑞 1𝑚𝑜𝑙 55.85𝑔 𝑔 𝐹𝑒
[𝐹𝑒] = × × = 1.352
𝐿 1 𝑒𝑞 𝑚𝑜𝑙 𝐿
Sobre la muestra de 525 mg en 100 ml:
1.352𝑔 𝐹𝑒 0.1 𝐿 𝑔 𝐹𝑒
× = (0.2575 ± 0.0076)
𝐿 0.525 𝑔 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑔 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

CUESTIONES
1. Escribe la reacción que tiene lugar en la valoración.
MnO4- + 8H+ + 5e-  Mn2+ + 4H2O Ec. Reducción
Fe 2+
 Fe + 1e
3+ -
Ec. Oxidación
--------------------------------------------------------------
MnO4- + 5 Fe2+ + 8H+  Mn2+ + 5Fe3+ + 4H2O Ec. Global

2. ¿Por qué se añade el ácido fosfórico?

El Fe2+ se oxida a Fe3+ que tiene un color amarillento si se hiciese la valoración
sin utilizar el ácido fosfórico, no se sabría deducir el punto de equivalencia
debido a la mezcla de colores.
El H3PO4 forma un complejo inodoro con el hierro, lo que permite que se pueda
apreciar bien la valoración.

3. Haz un test de comparación de medias para comparar los resultados obtenidos

mediante FIA y la valoración redox (primero haz un test de comparación de
varianzas y según los resultados después el test de comparación de medias
correspondiente, P=0.05).

4. En caso de obtener valores no comparables, menciona que posibles fuentes de

error han podido existir.