QUÍMICA ANALÍTICA I.

Grupo D(4)
CURSO 2012-13, Primer parcial, 29 de enero de 2013

1.- Definir: a) Química analítica y análisis químico, b) límite de detección y de cuantificación, c)

toma de muestra y muestreo, d) unidades discretas y productos continuos.

2.- a) Si tenemos una serie de valores con un valor discrepante, indica cuál parámetro debemos usar
(media o mediana) y por qué. Después de eliminar el outlier, cuál parámetro podemos usar?

b) Indica el valor de la Qtab para una serie de 9 valores.

c) Indica el valor de ttab para una serie de 9 valores.

d) Indica el valor de Ftab para dos series de 8 y 9 valores (la primera tiene una menor precisión).

e) Para las expresiones a, b, c y d, indicar qué dos se usan para el ensayo t con precisiones
similares y cuáles para el ensayo t con precisiones significativamente diferentes.

3.- Describe cómo se analiza una muestra por el método de adición patrón y por qué razón se
necesita hacerlo así y no por una calibración analítica simple.

4.- Sub-muestreo de sólidos. Explica el fundamento y funcionamiento del cuarteo de Conning y el

divisor manual.

5.- Enumera 3 mezclas de ácidos para digerir muestras sólidas. Describe un poco una de ellas que
sirva para muestras con alto contenido en materia orgánica. Escribe las reacciones:

a) Reacción implicada en la oxidación del cobre elemental con ácido nítrico concentrado.

b) Reacciones implicadas en la digestión con agua regia.

6.- Describe el procedimiento de extracción en fase sólida. ¿Para qué sirve? ¿Para qué tipo de
compuestos? ¿Cómo se llaman los elementos que hacen falta? Cita otra técnica que sirva para lo
mismo. ¿Cuál es la ventaja fundamental de la primera frente a la citada por ti?

7.- Propone un esquema de separación cualitativa utilizando los reactivos H2O, HCl, calor, NH4Cl y
NH3 para los cationes Hg22+, Ag+, Cr3+ y Ni2+. Enumera los compuestos que se forman en el sólido
y en disolución.
 VALORES DE Q
VALORES DE t DE STUDENT PARA VARIOS NIVELES DE CONFIANZA
Nº
90 95 99
DOS COLAS Observaciones
Grados 4 0.76 0.83 0.93
90% 95% 99%
libertad
5 0.64 0.72 0.82
1 6.314 12.706 63.657
2 2.920 4.303 9.925 6 0.56 0.62 0.74
3 2.353 3.182 5.841 7 0.51 0.57 0.68
4 2.132 2.776 4.604 8 0.47 0.52 0.63
5 2.015 2.571 4.032 9 0.44 0.49 0.60
6 1.943 2.447 3.707
10 0.41 0.46 0.57
7 1.895 2.365 3.499
8 1.860 2.306 3.355
9 1.833 2.262 3.250 VALORES DE F DE SNEDECOR
10 1.812 2.228 3.169
PARA UN 95% DE CONFIANZA (DOS COLAS)
11 1.796 2.201 3.106 Grados de libertad (numerador)
12 1.782 2.179 3.055 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
13 1.771 2.160 3.012 G.L. 1 647.8 799.5 864.2 899.6 921.8 937.1 948.2 956.7 963.3 969.6
D
14 1.761 2.145 2.977 e 2 38.51 39.00 39.70 39.25 39.30 39.33 39.36 39.37 39.39 39.40
n 3 17.44 16.04 15.44 15.10 14.88 14.73 14.62 14.54 14.47 14.42
15 1.753 2.131 2.947 o 4 12.22 10.65 9.979 9.605 9.364 9.197 9.074 8.890 8.905 8.844
16 1.746 2.120 2.921 m
5 10.01 8.434 7.764 7.388 7.146 6.978 6.853 6.757 6.681 6.619
i
17 1.740 2.110 2.898 n 6 8.813 7.260 6.599 6.227 5.988 5.820 5.695 5.600 5.523 5.461
a 8.073 6.542 5.890 5.523 5.285 5.119 4.995 4.899 4.823 4.761
18 1.734 2.101 2.878 d
7
19 1.729 2.093 2.861 o 8 7.571 6.059 5.416 5.053 4.817 4.652 4.529 4.433 4.357 4.295
r 9 7.209 5.715 5.078 4.718 4.484 4.320 4.197 4.102 4.026 3.964
20 1.725 2.086 2.845 10 6.937 5.256 4.826 4.468 4.236 4.072 3.950 3.855 3.779 3.864
21 1.721 2.080 2.831
22 1.717 2.074 2.819 _ _

23 1.714 2.069 2.807 − xcomparación

Ensayo( xt1de 2) x1 − x 2
de medias
t= b) t=
24 1.711 2.064 2.797 a) 2
S1 S 2 2
s n1−1 + n2−1
25 1.708 2.060 2.787 +
26 1.706 2.056 2.779 n1 n2
27 1.703 2.052 2.771 2 2
28 1.701 2.048 2.763 S +S 1 2
29 1.699 2.045 2.756 (n1 − 1) s12 + (n2 − 1) s22 n1 n2
30 1.697 2.042 2.750 c) s = 2
d) f = −2
n1 + n2 − 2 2 2
1  S 1  1  S 2 
40 1.684 2.021 2.704 2 2

60 1.671 2.000 2.660 +

120 1.658 1.980 2.617 n1 + 1  n1  n2 + 1  n2 
   
∞ 1.645 1.960 2.576