EXAMEN FINAL QUÍMICA ANALÍTICA 1 Grupo D(4)

Viernes, 26 de junio de 2015

Primer parcial
NOMBRE: APELLIDOS:

RESPONDE A LAS SIGUIENTES CUESTIONES: Los que vayáis sólo con el primer parcial
debéis responder a las 4 preguntas. Los que vayáis con toda la asignatura debéis elegir 2 de las 3
primeras preguntas y el ejercicio con todos sus apartados

1) Disolución de sólidos inorgánicos con ácidos: reacciones ácido-base, redox, y de

complejación, ejemplos.

2) Calibración analítica: a) Método de adición estándar, b) Método del patrón interno

3) Tratamientos de separación y preconcentración: a) Extracción en líquido-líquido y extracción

Soxhlet. Tratamiento de muestras: b) Cuarteo de Conning y Riffling.

4) Se determina la concentración del aminoácido fenilalanina en bebidas refrescantes en ppb

con un método analítico nuevo que se quiere validar. Las disoluciones finales se midieron en
un cromatógrafo líquido de HPLC con una calibración externa de 7 patrones (2, 4, 6, 8, 10,
12 y 15 µg L-1) cuyos valores de señal (0.035, 0.560, 0.890, 1.250, 1.511, 1.759, 2.152)
dieron la recta:
y = 0.158 x – 0.121; R2 = 0.982
Sb = 0.0095, Sa = 0.0867, Sy/x = 0.1056

a) Expresa los parámetros de la recta con sus límites de confianza al 80% de probabilidad.
Expresa de forma numérica y dimensional la sensibilidad. Comenta la linealidad en base a
los coeficientes r, R2 y a L(%). Define: sensibilidad y selectividad.

b) Durante la preparación de la recta de calibrado con patrones se prepararon 5 blancos, cuyas

señales analíticas fueron: 0.017, 0.019, 0.022, 0.014 y 0.023. Calcula y comenta los límites
de detección instrumental y de los blancos. ¿Cuál es el límite de detección del método?
Define: límites de detección instrumental y de los blancos.

c) La medida por quintuplicado de un CRM de fenilalanina en bebidas refrescantes da los

siguientes valores de señal analítica: 0.890, 0.879, 0.905, 0.896 y 0.666. Expresa la
concentración media con sus límites de confianza al 99%. Calcula y comenta la desviación
estándar relativa en base al criterio de Hortwitz.

d) ¿Es el método analítico nuevo trazable al material de referencia para P=0.05? (Valores
certificados: 6.66±0.02, N=10). Calcula y define la recuperación del método, ¿es aceptable
frente a la AOAC?
Tabla de recuperaciones de la AOAC Tabla de desviaciones estándar relativas
 τ1
τ2

t de Student
Grados de libertad 80% 95% 99%
1 3.078 12.706 63.657
2 1.886 4.303 9.925
3 1.638 3.182 5.841
4 1.533 2.776 4.604
5 1.476 2.571 4.032
6 1.440 2.447 3.707
7 1.415 2.365 3.499
8 1.397 2.306 3.355
9 1.383 2.262 3.250
10 1.372 2.228 3.169
11 1.363 2.201 3.106
12 1.356 2.179 3.055
EXAMEN FINAL QUÍMICA ANALÍTICA 1 Grupo D(4)
Viernes, 26 de junio de 2015

Segundo parcial
NOMBRE: APELLIDOS:

RESPONDE A LAS SIGUIENTES CUESTIONES: Los que vayáis sólo con el segundo parcial
deben responded a las 5 preguntas. Los que vayáis con toda la asignatura debéis elegir 1 de las 2
primeras preguntas y 2 de los 3 ejercicios

1) a) Explica la precipitación fraccionada de dos analitos con un mismo agente precipitante con
un ejemplo: reacciones, gráfico, datos y razonamiento. Enumera, sin explicar, otro ejemplo (sólo cita
otros 2 analitos con otro agente precipitante).
b) Explica con uno o dos ejemplos la precipitación homogénea.

2) Explica las volumetrías redox con al menos 1 ejemplo: a) Yodometrías y yodimetrías, b)

Permanganimetrías en medio ácido, neutro, básico y fluorocomplejado. Di en cada caso si las
volumetrías son directas, indirectas, por retroceso o por desplazamiento, indicando colores e indicadores empleados y
anotando en cada metal central el estado de oxidación y el número de electrones intercambiados. Indica siempre quién es el
agente valorante y cuál es la reacción de valoración.

3) Un cliente lleva a un laboratorio una muestra sólida que tiene carácter básico. Se pesa de ella
1.382 gramos. Se disuelve con ácido y agua y se lleva a un matraz aforado de 250 mL. Se
toman del matraz 25 mL con una pipeta y se valoran a pH 10 con EDTA 0.05 M gastándose
40 mL hasta el cambio de color del NET. A continuación se toman otros 25 mL y se valoran
a pH 13 con el mismo EDTA, gastándose 20 mL hasta el cambio de color del Calcón.

4) (continuación del problema 3) Por otra parte otros 25 mL de disolución se valoran con ácido
clorhídrico 0.0667 M, gastando 44.97 mL con fenolftaleína y a continuación 14.99 mL con
naranja de metilo. Calcula la concentración molar de los analitos en el matraz aforado. ¿Qué
analitos (cationes y aniones) son los que hay presentes en la disolución? ¿De qué sales se compone la mezcla sólida? Indica
todas las reacciones implicadas.

5) Se desea conocer el porcentaje de carbono de una muestra de acero (Fe+C). Se pesan 0.5235
gramos de la aleación. Se disuelven en ácidos y se enrasa en un matraz a un volumen de 50
mL. Se toman 25 mL con una pipeta y se precipita el analito principal con hidróxido
amónico. Se filtra el precipitado y se seca. Se calcina en una mufla y se determina el peso de
sustancia final. Dicho peso es de 0.3630 gramos. Calcula el porcentaje de Carbono y el factor
gravimétrico. ¿Cuánto pesa el precipitado intermedio de hidróxido? Datos: Pa(Fe) = 55.84 g
mol-1.
6)