UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DEL ESTADO DE MÉXICO

FACULTAD DE QUÍMICA

PROGRAMA EDUCATIVO DE INGENIERO QUÍMICO

PRÁCTICA 1

“REPORTE DE LA PRÁCTICA DE LABORATORIO DE DISEÑO DE UN

REACTOR HOMOGÉNEO POR LOTES”

Equipo 2

REPORTE QUE PRESENTAN:

Enguilo Gonzaga Vania Nayeli

Matinez Peña Jesica Ivone
Miranda Villatoro Ulises
Salinas Tavira Armando
Sánchez Tavira Arturo

“LABORATORIO DE INGENIERÍA DE REACTORES ”

M. EN C. Q. EDUARDO MARTÍN DEL CAMPO LÓPEZ

Toluca, Estado de México 20 de febrero del 2014

 Práctica 1 Diseño de un Reactor Homogéneo por Lotes 2

ÍNDICE

Objetivo 3

Marco teórico 3

Resultados 4

Memoria de cálculo 4

Discusión de resultados 16

Conclusiones 17

Bibliografía 17

Manejo de residuos 18

Anexos 18

Laboratorio de Ingeniería de Reactores

 Práctica 1 Diseño de un Reactor Homogéneo por Lotes 3

OBJETIVOS

 Determinar la ley cinética (constante de reacción, orden de reacción y energía de

activación).
 Determinar teórica y experimentalmente la conversión alcanzada al realizar el
escalamiento de 1:10.
 Incrementar habilidades en el laboratorio.

MARCO TEÓRICO

Un reactor tipo Batch es un reactor intermitente lo que significa que no existe flujo de entrada
ni de salida de un material durante la reacción. Además, este tipo de reactor en su
configuración ideal homogeniza perfectamente la mezcla. En la mayoría de los reactores
intermitentes, a medida que el reactivo permanece más tiempo en el reactor, se convierte una
mayor cantidad de éste producto hasta que se alcanza el equilibrio. En consecuencia, para
reactores intermitentes la conversión está en función del tiempo El reactor tipo Batch tiene la
ventaja de permitir una alta conversión, sin embargo, también cuenta con la desventaja de alto
costo de mano de obra por lote.

El algoritmo de diseño de un reactor ideal homogéneo isotérmico sin caída de presión es el

siguiente:

4. Combinación
1. Balance de 2. Ley 3. de las
moles cinética Estequimetria ecuaciones
resultantes.

Existen reacciones tan rápidas que los métodos volumétricos no son adecuados para las
investigaciones cinéticas como lo es el caso de la hidratación del anhídrido acético. En estos
casos se emplean reactores intermitentes.

La reacción sigue la siguiente ecuación:

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 Práctica 1 Diseño de un Reactor Homogéneo por Lotes 4

( ) (1)

Si a la mezcla de reacción se le añade KI y KIO3, entonces, a medida que aparece el CH3COOH

en el curso de la reacción se va a producir también otra, la de oxidación del IO3- por el I-:

(2)

La cual sólo tiene lugar en medio ácido, por lo tanto, monitoreando la cantidad de I3- formado
se puede seguir la reacción de hidratación.

RESULTADOS

Tabla (1). Resultados Generales

Orden de reacción 1 er orden

constante cinética K0 0.0001
constante cinética K k=exp(-985.66x-9.2142)
Energía de Activación Ea 8195.7 J/mol
Tiempo batch 500 ml al 50% 3.2 h
Tiempo batch 500 ml al 99% 21.32 h
Tiempo matraz 500 ml al 99% 319 h

MEMORIA DE CÁLCULO

A continuación se presenta el método utilizado para la obtención de los resultados.

Primeramente se usó espectrómetro para obtener la absorbancia:

Tabla (2). Datos experimentales del ion I3-.

Absorbancia
t (s) 20°C 25°C 30°C 35°C
0 0 0 0 0
30 0.056 0.057 0.017 0.024
60 0.069 0.038 0.081 0.05
90 0.066 0.03 0.035 0.05
120 0.068 0.046 0.063 0.058
150 0.067 0.078 0.074 0.075
180 0.07 0.121 0.096 0.079
210 0.054 0.123 0.011 0.104
240 0.057 0.091 0.085 0.107
270 0.074 0.09 0.115 0.078
300 0.078 0.095 0.096 0.08
360 0.11 0.133 0.074 0.188

Laboratorio de Ingeniería de Reactores

 Práctica 1 Diseño de un Reactor Homogéneo por Lotes 5

420 0.077 0.155 0.115 0.111

480 0.089 0.179 0.124 0.099
540 0.099 0.081 0.096 0.113
600 0.088 0.125 0.098 0.118

Se tomó una solución acuosa de I3- (ya preparada con antelación)* y se valoró mediante
tiosulfato de sodio 5M
Preparación de la solución de (Solución A)

( )

*Cabe destacar, que la solución acuosa del ion tri-yoduro se encontraba en muy altas
concentraciones, con una coloración muy obscura, por lo que se optó por diluirla en diversas
ocasiones.

Titulación:
Se realizaron tres titulaciones de tal manera que obtuviéramos un punto de equilibrio más
exacto:
Tabla (3). Promedio/punto de equilibrio
Titulaciones
Muestra volumen Na2S2Ol ml
1 39.1
2 39.5
3 38.2
Promedio 38.93

A partir de la siguiente relación estequiométrica se determina la concentración a la cual se

encuentra la solución del ion tri-yoduro.

( )( )
[ ]

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 Práctica 1 Diseño de un Reactor Homogéneo por Lotes 6

A partir de las 3 soluciones de 25ml, generamos la siguiente curva de calibración:

Tabla (4). Absorbancia de la solución del ion I3-.

Muestra Vol I-3 (ml) A
blanco 0 0
solución 3.125 0.128
6.25 0.272
12.5 0.705
original 1.37

Usando la ley de lamber-Beer

A=absorbancia
b= longitud de paso [cm] (cubeta de cuarzo en forma de tubo de ensayo)
= absortividad molar [cm-1M-1]
C=concentración [M]

Procedemos a calcular la absotividad molar que tiene el ion tri-yoduro

( )

Aplicando la ley de beer a la solución de 3.125ml I3-, la concentración es:

( )

Y así consecutivamente con las demás:

Tabla (5). Datos curva de calibración.
Soln I-3 Resultados
Muestra A [I-3] mol/L

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 Práctica 1 Diseño de un Reactor Homogéneo por Lotes 7

blanco 0 0
soln 0.128 1.1999E-05
0.272 2.5497E-05
0.705 6.6087E-05
original 1.37 0.00012842

Se obtiene la siguiente gráfica:

1.6
1.4
y = 10668x
1.2
Absorbancia

1
0.8
0.6
0.4
0.2
0
0 0.00002 0.00004 0.00006 0.00008 0.0001 0.00012 0.00014
Concentracion I-3

Figura (1). Curva de calibración

Como la reacción de hidratación del anhídrido acético resulta en ácido acético, este mismo es
incoloro:
( )

Por lo tanto si a la mezcla de reacción se le añade KI y KIO3, entonces, a medida que aparece
el CH3COOH en el curso de la reacción se va a producir también otra, la de oxidación del IO3-
por el I-:

La cual sólo tiene lugar en medio ácido, por lo tanto, monitoreando la cantidad de I3- formado
se puede seguir la reacción de hidratación, debido a que se genera un cambio de color con
respecto al tiempo, lo que indica mayor cantidad de iones tri-yoduro

Laboratorio de Ingeniería de Reactores

 Práctica 1 Diseño de un Reactor Homogéneo por Lotes 8

A continuación se trabajara mediante el resultado experimental de 30s y 20°C. a partir de la

relación de L-Beer y los datos de la tabla ()

( )

Tabla (6). Concentración del ion I3-.

Concentración I-3
t (s) 20°C 25°C 30°C 35°C
0 0 0 0 0
30 5.24948E-06 5.34322E-06 1.5936E-06 2.2498E-06
60 6.4681E-06 3.56214E-06 7.593E-06 4.687E-06
90 6.18688E-06 2.81222E-06 3.2809E-06 4.687E-06
120 6.37436E-06 4.31207E-06 5.9057E-06 5.437E-06
150 6.28062E-06 7.31177E-06 6.9368E-06 7.0305E-06
180 6.56184E-06 1.13426E-05 8.9991E-06 7.4055E-06
210 5.06199E-06 1.15301E-05 1.0311E-06 9.749E-06
240 5.34322E-06 8.5304E-06 7.968E-06 1.003E-05
270 6.93681E-06 8.43666E-06 1.078E-05 7.3118E-06
300 7.31177E-06 8.90536E-06 8.9991E-06 7.4993E-06
360 1.03115E-05 1.24675E-05 6.9368E-06 1.7623E-05
420 7.21803E-06 1.45298E-05 1.078E-05 1.0405E-05
480 8.34292E-06 1.67796E-05 1.1624E-05 9.2803E-06
540 9.28032E-06 7.59299E-06 8.9991E-06 1.0593E-05
600 8.24918E-06 1.17176E-05 9.1866E-06 1.1061E-05

Debido a que la reacción de formación del ion tri-yorudo a partir del ácido acético tiene como
relación estequiométrica

[ ] [ ]

Entonces podemos calcular la concentración del ácido acético generado en la reacción R1

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 Práctica 1 Diseño de un Reactor Homogéneo por Lotes 9

[ ] [ ]

[ ]
Tabla (7). Concentración del ácido acético a partir de la titulación.
Concentración Ácido acético
t (s) 20°C 25°C 30°C 35°C
0 0 0 0 0
30 2.62474E-06 2.6716E-06 7.968E-07 1.1249E-06
60 3.23405E-06 1.7811E-06 3.7965E-06 2.3435E-06
90 3.09344E-06 1.4061E-06 1.6405E-06 2.3435E-06
120 3.18718E-06 2.156E-06 2.9528E-06 2.7185E-06
150 3.14031E-06 3.6559E-06 3.4684E-06 3.5153E-06
180 3.28092E-06 5.6713E-06 4.4996E-06 3.7028E-06
210 2.531E-06 5.765E-06 5.1557E-07 4.8745E-06
240 2.67161E-06 4.2652E-06 3.984E-06 5.0151E-06
270 3.4684E-06 4.2183E-06 5.3901E-06 3.6559E-06
300 3.65588E-06 4.4527E-06 4.4996E-06 3.7496E-06
360 5.15573E-06 6.2338E-06 3.4684E-06 8.8116E-06
420 3.60901E-06 7.2649E-06 5.3901E-06 5.2026E-06
480 4.17146E-06 8.3898E-06 5.8119E-06 4.6402E-06
540 4.64016E-06 3.7965E-06 4.4996E-06 5.2963E-06
600 4.12459E-06 5.8588E-06 4.5933E-06 5.5307E-06

A partir de la tabla estequiométrica para la reacción:

Tabla (8). Tabla estequiométrica.

ESPECIE INICIAL REACCIÓN REMANENTE
A ( )
B ( )
C ( )

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 Práctica 1 Diseño de un Reactor Homogéneo por Lotes 10

Se suponde que la concentracion del reactivo B es constante, debido a que se agrega en exceso
y por lo tanto su concentracion no cambia considerablemente.
Por lo tanto podemos deducir que:

( ) ( )

( )

( )

Desarrollando (1)

Ahora buscamos la cinetica de la reaccion, mediante:

( )

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 Práctica 1 Diseño de un Reactor Homogéneo por Lotes 11

( )

La concentracion de anhidrido acetico fue calculada mediante:

[( ) ]

Tabla (9). Concentración Anhídrido acético

Concentración Anhídrido acético
t (s) 20°C 25°C 30°C 35°C
0 0.00326 0.00326 0.00326 0.00326
30 0.00325869 0.00325866 0.0032596 0.00325944
60 0.00325838 0.00325911 0.0032581 0.00325883
90 0.00325845 0.0032593 0.00325918 0.00325883
120 0.00325841 0.00325892 0.00325852 0.00325864
150 0.00325843 0.00325817 0.00325827 0.00325824
180 0.00325836 0.00325716 0.00325775 0.00325815
210 0.00325873 0.00325712 0.00325974 0.00325756
240 0.00325866 0.00325787 0.00325801 0.00325749
270 0.00325827 0.00325789 0.0032573 0.00325817
300 0.00325817 0.00325777 0.00325775 0.00325813
360 0.00325742 0.00325688 0.00325827 0.00325559
420 0.0032582 0.00325637 0.0032573 0.0032574
480 0.00325791 0.00325581 0.00325709 0.00325768
540 0.00325768 0.0032581 0.00325775 0.00325735
600 0.00325794 0.00325707 0.0032577 0.00325723

Tabla (10). Calculo de lnCa.

lnCa
t (s) 20°C 25°C 30°C 35°C
0 0 0 0 0
30 -0.00040265 -0.00040984 -0.00012222 -0.00017254

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60 -0.00049614 -0.00027321 -0.00058245 -0.0003595

90 -0.00047457 -0.00021568 -0.00025164 -0.0003595
120 -0.00048895 -0.00033073 -0.00045299 -0.00041703
150 -0.00048176 -0.00056088 -0.00053211 -0.0005393
180 -0.00050334 -0.00087021 -0.00069035 -0.00056807
210 -0.00038827 -0.0008846 -7.9079E-05 -0.0007479
240 -0.00040984 -0.00065439 -0.00061123 -0.00076949
270 -0.00053211 -0.00064719 -0.00082704 -0.00056088
300 -0.00056088 -0.00068316 -0.00069035 -0.00057526
360 -0.00079107 -0.00095655 -0.00053211 -0.00135239
420 -0.00055368 -0.00111487 -0.00082704 -0.00079826
480 -0.00064 -0.00128761 -0.0008918 -0.00071193
540 -0.00071193 -0.00058245 -0.00069035 -0.00081265
600 -0.00063281 -0.00089899 -0.00070474 -0.00084863

Experimento a 20°C
0
0 100 200 300 400 500 600 700
-0.0002

-0.0004
ln Ca

-0.0006

-0.0008
y = -2E-06x
R² = -0.783
-0.001
t (s)

Figura (2). Reacción a 20°C

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Experimento a 25°C
0
0 100 200 300 400 500 600 700
-0.0002
-0.0004
-0.0006
lnCa
-0.0008
-0.001
-0.0012 y = -2E-06x
R² = 0.2927
-0.0014
t (s)

Figura (3). Reacción a 25°C

Experimento a 30°C
0
0 100 200 300 400 500 600 700
-0.0002

-0.0004
ln Ca

-0.0006

-0.0008

-0.001 y = -2E-06x
R² = 0.1437
-0.0012
t (s)

Figura (4). Reacción a 30°C

Experimento a 35°C
0
0 100 200 300 400 500 600 700

-0.0005
ln Ca

-0.001
y = -2E-06x
R² = 0.2643
-0.0015
t (s)

Figura (5). Reacción a 35°C

Laboratorio de Ingeniería de Reactores

 Práctica 1 Diseño de un Reactor Homogéneo por Lotes 14

Por lo que se puede determinar que la reaccion es de primer orden y por lo tanto a partir de las
recresiones lineales procedemos a calcular la constante de reaccion para cada temperatura. En
cada uno de los casos es:

Tabla (11). Valores para la constante de reacción

T k' k
293 1.55E-06 3.14E-06
298 2.17E-06 4.39E-06
303 1.74E-06 3.52E-06
308 2.00E-06 4.04E-06

( )( )( )( )

De tal manera que podemos calcular la energia de activacion Ea:

( )

( )

A partir de los datos experimentales obtenidos:

Tabla (12). Determinacion de la energía de activación

T lnk 1/T
293 -12.6717204 0.00341297
298 -12.3354321 0.0033557

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 Práctica 1 Diseño de un Reactor Homogéneo por Lotes 15

303 -12.5557849 0.00330033

308 -12.4184618 0.00324675

Obtenemos la ecucion de la recta: y=-985.66x-9.2142

Para calcular el tiempo requerido en un reactor Batch de 500mL para una conversión de 0.5 nos
apoyamos en la ecuación de diseño obtenida anteriormente:

Se despeja al tiempo de la ecuación anterior:

( )
( )

El valor de k’ se calcula de la misma manera que las anteriormente calculadas:

Tabla (13). Escalamiento.

t (s) Absorbancia Conc. I-3 [H*] [ANHDRIDO] Lnca/Ca0
0 0 0 0 0.000235 0
30 0.026 2.43726E-06 1.2186E-06 0.0002338 -0.0051991
60 0.043 4.03085E-06 2.0154E-06 0.0002330 -0.0086133
90 0.05 4.68703E-06 2.3435E-06 0.0002327 -0.0100225
120 0.058 5.43696E-06 2.7185E-06 0.0002323 -0.0116354
150 0.031 2.90596E-06 1.453E-06 0.0002335 -0.0062021
180 0.08 7.49925E-06 3.7496E-06 0.0002313 -0.0160845
210 0.074 6.93681E-06 3.4684E-06 0.0002315 -0.0148692
240 0.022 2.06229E-06 1.0311E-06 0.0002340 -0.0043975

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 Práctica 1 Diseño de un Reactor Homogéneo por Lotes 16

270 0.017 1.59359E-06 7.968E-07 0.0002342 -0.0033964

300 0.126 1.18113E-05 5.9057E-06 0.0002291 -0.0254516
360 0.116 1.08739E-05 5.437E-06 0.0002296 -0.0234078
420 0.135 1.2655E-05 6.3275E-06 0.0002287 -0.0272946
480 0.19 1.78107E-05 8.9054E-06 0.0002261 -0.0386318
540 0.2 1.87481E-05 9.3741E-06 0.0002256 -0.0407070
600 0.131 1.228E-05 6.14E-06 0.0002289 -0.0264751

Dando como resultado:

k´=0.00006 s-1

Sustituyendo valores en la ecuación de tiempo tenemos como resultado:

( )
( )

El cálculo del tiempo requerido para la conversión total tanto en el matraz de 50mL como en el
reactor de 500 mL se realiza de manera análoga al tiempo anteriormente calculado:

k’(matraz a 30°C)= 0.000004 s-1

k’(reactor a 30°C)= 0.00006 s-1

( )
( ) …………… Reactor

( )
( ) ……………Matraz

DISCUSIÓN DE RESULTADOS

Los datos experimentales se adaptaron de manera eficaz a una reacción de primer orden, lo
que indica que los datos obtenidos a partir de la curva de calibración fueron los apropiados
para el cálculo de la concentración de ácido acético formado mediante una reacción de
hidratación. En cuanto al cálculo de las constantes de reacción, estas pueden tener una gran
variación, generado por los puntos que no concordaban con la tendencia al grado de
atenuación al determinar de forma experimental la absorbancia. El método usado para
determinar las características del escalamiento se calculó de la misma manera que el llevado a

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 Práctica 1 Diseño de un Reactor Homogéneo por Lotes 17

cabo en el matraz, lo que nos hace pensar que si puede haber diferencias considerables. Existen
variaciones muy grandes con los reportados en la literatura, debido a que en realidad la
reaccion no es de 1er orden, sino que de pseudo primer orden, lo que significa que los cálculos,
apoyándonos desde esta premisa, serán muy diferentes.

CONCLUSIONES

Los resultados experimentales obtenidos varían de manera considerable con respecto a los
reportados a la literatura, en cuestión de la energía de activación aquí determinada es de 8.2
KJ/mol con el reportado en la literatura que es de 50.1 KJ/mol4, a partir de este hecho se
modifican notoriamente los datos, sin embargo, se puede deducir que la reacción de hidrolisis
llevada a cabo y el método aquí utilizado son viables para la determinación de sus propiedades
de reacción.

El tiempo de reacción para obtener una conversión del 50%, así como los de la reacción
completa en el reactor batch coherentes con los resultados obtenidos.

BIBLIOGRAFÍA

1. Fogler, H.S. Elementos de Ingeniería de Reacciones Químicas, 3ra. Edición, New Jersey,
1999.
2. Levenspiel, O. Ingeniería de las Reacciones Químicas. Ed. REPLA, S.A., 2002.
3. Rutherford, A. Elementary Chemical Reactor Analysis. 3ra. Edición, Canada, 1999.
4. Anita Kovač Kralj. “Checking the Kinetics of Acetic Acid Production by Measuring the
Conductivity”. J. Ind. Eng. Chem., Vol. 13, No. 4, (2007) 631-636

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 Práctica 1 Diseño de un Reactor Homogéneo por Lotes 18

MANEJO DE RESIDUOS

Identificación

Tabla (14). Clasificación de las soluciones preparadas

Solución Características código

solución de I3- valoradas
A con una solución acuosa B
5X10-4 M de Na2S2O3
solución acuosa 0.05 M de
B B
KIO3 y 0.25 M de KI
solución diluida
C A
de(CH3CO)2O en CH3OH

Gestión de residuos

Ya que las soluciones A, B y C se mezclan entre sí, se dispondrá de los residuos en un

contenedor rotulado.

ANEXOS

Anexo 1

Clasificación de Residuos

CÓDIGO CARACTERÍSTICAS DE LA SUSTANCIA

Disolventes orgánicos y soluciones de sustancias orgánicas que no contienen
A
halógenos
B Disolventes orgánicos y soluciones de sustancias orgánicas que contienen halógenos
C Residuos sólidos orgánicos
D Soluciones salinas (inorgánicas)
Residuos inorgánicos tóxicos, así como las sales de y sus soluciones de metales
E
pesados
F Compuestos combustibles tóxicos
G Mercurio y sales de mercurio
H Sales metálicas regenerables
I Sólidos inorgánicos
K Residuos de vidrio, plástico, metal, columna y cartuchos para HPCL.

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