Guía de Laboratorio – Laboratorio de Análisis Químico Instrumental

PRÁCTICA N° 04. ESPECTROFOTOMETRÍA ULTRAVIOLETA

VISIBLE: DETERMINACIÓN DE MÁS DE UN ANALITO
SIMULTANEAMENTE
SANDRA LILIANA MOLINA CORREA

Universidad de La Sabana

Introducción
Existen algunos casos en los cuales la presencia de una especie en una muestra no
influye en la medición de otra especie en la misma muestra; es decir, que no interfiere.
En este experimento dos analitos están presentes y no afectan las propiedades de
absorción de la luz del otro; por lo tanto, la absorción por los componentes de la muestra
es aditivo, y la absorción total en cualquier longitud de onda dada, es sólo la suma de
las absorbancias de las sustancias que mostrarían si se midieran de forma individual en
las mismas condiciones.
EJERCICIO
Para poder entrar al laboratorio es obligatorio la entrega del siguiente ejercicio, antes de
iniciar la sesión
La determinación simultánea de cobalto y níquel se puede basar en la absorción de sus
respectivos complejos con 8-hidroxiquinolinol. Las absortividades molares
correspondientes a sus máximos de absorción son las siguientes:

ABSORTIVIDAD MOLAR, ε
ELEMENTOS 365 nm 700 nm
Co 3529 428,9
Ni 3228 10,2

Calcular la concentración molar de níquel y cobalto en cada una de las siguientes

disoluciones, basándose en los siguientes datos:
ABSORBANCIA, A (cubetas de 1,00 cm)
Disolución 365 nm 700 nm
(a) 0,698 0,039
(b) 0,802 0,072

Reactivos

 K2Cr2O7  Solución de ácido sulfúrico 1 % p/v

 KMnO4

Materiales

 Vasos de 50 mL (x4)  Microespátula (x2)

 Balón aforado de 25 mL (x18)  Pipeta pasteur (x2)
 Balón de aforado de 100 mL (x2)  Pipeta graduada de 3 mL(x2)
 Pipeta graduada de 10 mL (x2)  Pipeta graduada de 5 ml (x2)
Procedimiento
Preparación de la solución de KMnO4 concentrada (SOLUCIÓN 1)
1. Preparar 25 mL de solución acuosa de KMnO4 0,018 M
2. Homogenizar la solución. Etiquetar como solución 1
Preparación de la solución de K2Cr2O7 concentrada (SOLUCIÓN 2)
1. Preparar 25 mL de solución de K2Cr2O7 0,018 M en medio ácido (H2SO4 0,1 M)
2. Homogenizar la solución. Etiquetar como solución 2
Preparación de la solución stock de KMnO4 (SOLUCIÓN 3)
1. Tomar una alícuota de 2,5 mL de la solución concentrada de KMnO4
2. Transferir la alícuota a un balón de 100 mL y completar a volumen con agua
destilada
3. Homogenizar la solución. Etiquetar como solución 3
Preparación de la solución stock de K2Cr2O7 (SOLUCIÓN 4)
1. Tomar una alícuota de 2,5 mL de la solución concentrada de K2Cr2O7
2. Transferir la alícuota a un balón de 100 mL y completar a volumen con ácido
sulfúrico 0,1 M
3. Homogenizar la solución. Etiquetar como solución 4
Soluciones patrón de KMnO4
Antes de iniciar a preparar las diluciones, cubra con papel aluminio parcialmente los
balones aforados sin tapar la línea de afore

Preparar 25 mL de cada una de las soluciones que se indica en la tabla 1 y 2 a partir de

la solución stock de permanganato (Solución 3)

Tabla 1. Volumen de solución 3 necesaria para preparar las diluciones 3.1 a 3.4
Balón VPermanganato (mL)
3.1 2
3.2 4
3.3 6
3.4 8

Tabla 2. Volumen de solución 3 necesaria para preparar las diluciones 3.5 a 3.8
Balón VPermanganato (mL)
3.5 3
3.6 5
3.7 7
3.8 9

Los balones se completan a volumen con agua destilada, y posteriormente cubra los
balones totalmente con papel aluminio. Tomar las mediciones espectrofotométricas
haciendo un barrido entre 300-650 nm.
Soluciones patrón de K2Cr2O7
Antes de iniciar a preparar las diluciones, cubra con papel aluminio parcialmente los
balones aforados sin tapar la línea de afore

Preparar 25 mL de cada una de las soluciones que se indica en la tabla 3 y 4 a partir de

la solución stock de dicromato (Solución 4)

Tabla 3. Volumen de solución 4 necesaria para preparar las diluciones 4.1 a 4.4
Balón VDicromato (mL)
4.1 2
4.2 4
4.3 6
4.4 8

Tabla 4. Volumen de solución 4 necesaria para preparar las diluciones 3.5 a 3.8
Balón VDicromato (mL)
4.5 3
4.6 5
4.7 7
4.8 9

Los balones se completan a volumen con agua destilada, y posteriormente cubra los
balones totalmente con papel aluminio. Tomar las mediciones espectrofotométricas
haciendo un barrido entre 300-650 nm.
Muestras problemas
1. Tomar entre 2-3 mL de solución problema 1
2. Poner en una celda
3. Tomar la medición espectrofotométrica haciendo un barrido entre 250-650 nm
4. Repetir el procedimiento para la solución problema 2