Determinación del % fosfatos (P2O5)

Fundamento

Se utiliza (NH4)6 Mo7O24.4H2O molibdato de amonio en medio nítrico fuerte precipitando el

fosforo como acido fosfomolibdico ppdo amarillo fino.

Modo operatorio

 Moler la roca a malla -50

 Pesar un decimo (0.1) de gramo y agregarlo en vaso de 250 mL
 Agregarle agua destilada.
 Atacar con 5 mL de HNO3 cc
 Llevar a sequedad
 Usar luna de reloj como tapa
 Lavar las paredes del vaso y tapas y luego llevar a ebullición.
 Agregar 5mL de HNO3 y filtrar en papel whatman #40, usar tubo cuantitativo con
el objeto de sacar el insoluble.
 Agregar media cdta de molibdato de amonio ((NH4)6Mo7O24.4H2O) precipitado
amarillo, muy fino.
 Calentar y frotar las paredes del vaso con una varilla para acelerar la
precipitación, calentar hasta ebullición hasta que precipite todo el P.
 Filtrar con papel whatman #42(ya que el ppdo es muy fino)
 Filtrar con sumo cuidado porque el ppdo se esparce hasta los filos del papel, para
evitar que pase precipitado.
 Lavar unas 6 veces con agua destilada.
 El filtrado contiene los sulfatos y el calcio (como CaNO3) y las impurezas solubles
que pueden haber pasado.(lo que queda arriba son los silicatos)
 Sacar el filtro con el ppdo y bajarlo a un vaso de 250 mL con un chorro de agua
usando un frasco lavador.
 En una probeta de 25 mL llenarla con NH4OH y vaciarla lentamente por el filtro,
con el objeto de disolver el acido fosfomolibdrico de color amarillo que se
encuentra en el filtro, echar el NH4OH hasta disolver los puntos amarillos, luego
lavar.
 Asi se consigue neutralizar el acido y precipitar elementos del 3er grupo por lo
general el Fe (como FeOH).
 Calentar la solución a unos 80 °Cy filtrar con papel #40
 El filtrado esta exento de elementos del 3er grupo.
 Una vez lavado al filtrado ,agregar unos 5mL de mixtura magnesiana (MgCl +
NH4Cl + NH4OH) por lo que se consigue precipitar a todo el fosfato( fosfato
amónico magnesiano})
 Calentar hasta unos 80°C y filtrar con papel # 42, se calienta a esa temperatura
ya que si se le da mas se evapora el amoniaco, luego lavar unas 6 veces.
 El filtrado contiene todo el molibdato de amonio en exceso que se empleo en la
reacción principal}
 El ppdo se le coloca en un crisol de arcilla pequeña,se le seca y luego se le calcina
con soplete a bencina o con un mechero Buchner hasta que todo sea quemado
 Por un factor se ve la cantidad de pentoxido de fosforo.