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INSTITUTO TECNOLOGICO

DE DURANGO
Victoria de Durango, Dgo.

Departamento de Ingeniería Química y


Bioquímica
Química Analítica
Práctica N.1: “Buenas prácticas de laboratorio”

Ingeniería Química
EQUIPO 4
María Guadalupe Acosta Chávez 16040381
Yolanda Vázquez López 16040429
María Fernanda Rodríguez Sánchez 16040562
Joanna Santamaría Camacho 16040419
Xochiquetzal Antonia Guerrero Gonzáles 15041143

DOCENTE:
M. C. Gilda Martínez Freyre

GRUPO:
2°W
Química Analítica: Practica 1

Índice

1. Introducción 3
2. Competencias 4
3. Objetivo 4
4. Marco teórico 5-13
4.1. Selección y manejo de 5-7
reactivos y otras sustancias.
4.2. Limpieza y marcado del
7-8
material de laboratorio.
8-9
4.3. Evaporación de líquidos.
4.4. Mediciones de masa.
9-11
4.5. Manipulaciones asociadas
11-12
con la pesada.
4.6. Medición de volumen. 12-13

4.7. Las cosas en las que se debe 13


poner atención.
5. Reglamento 14-15
6. Conclusiones
16-
7. Recomendaciones
16-
8. Bibliografía
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Química Analítica: Practica 1

Introducción

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Competencias

Específica:

 Aplica las distintas técnicas de análisis gravimétrico para realizar


determinaciones de compuestos químicos en diferentes matrices.

Genéricas:

 Gestión de la información.
 Capacidad de análisis y síntesis.
 Capacidad de organizar y planificar.
 Capacidad de aplicar los conocimientos en la práctica.
 Capacidad de trabajar en equipo.
 Capacidad ética.

Objetivos

 Conocer la manera correcta de trabajar dentro de un laboratorio, las medidas


de seguridad para cada compuesto, así como el uso correcto de cada
material, sustancia e instrumento para cada una de las prácticas a
desarrollar.

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Marco teórico

Selección y manejo de reactivos y otras sustancias

La pureza de los reactivos es fundamental para la exactitud en cualquier análisis.

Clasificación de las sustancias:

1. Grado reactivo

Las sustancias grado reactivo deben ajustarse a los estándares mínimos por el
Comité de Sustancias Reactivas de la Sociedad Americana (ACS), y siempre que
se pueda deben de ser usadas en el análisis químico.

2. Grado estándar primario

Se requiere un grado de pureza extremo. Los reactivos estándar primarios han sido
analizados cuidadosamente por el proveedor y el ensayo se imprime en la etiqueta
del envase.

3. Reactivos para propósitos especiales

Se incluyen los disolventes para espectrofotometría y cromatografía líquida de alta


resolución. Para estos reactivos se proporciona la información pertinente según el
uso que se pretende.

REGLAS PARA EL MANEJO DE REACTIVOS Y SOLUCIONES

La alta calidad de un análisis químico requiere de reactivos y soluciones de una


pureza establecida. Para evitar contaminación accidental de los reactivos y
soluciones se deben seguir las siguientes reglas:

1. Seleccionar el mejor grado de la sustancia disponible para el trabajo


analítico. Siempre que sea posible emplear un frasco de menor tamaño que
pueda proporcionar la cantidad deseada.

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2. Volver a colocar la tapa en el frasco inmediatamente después de tomar el


reactivo; no dejar que lo haga otra persona.
3. Tomar los tapones de los frascos de reactivo entre los dedos; nunca dejarlos
sobre la mesa.
4. A menos que se indique otra cosa, nunca regresar a un frasco cualquier
exceso de reactivo.
5. A menos que se indique otra cosa, jamás introducir espátulas, cucharillas o
cuchillos dentro de un frasco que contenga una sustancia sólida. En lugar
de ello, agitar vigorosamente el frasco tapado o golpearlo suavemente contra
una mesa de madera para romper cualquier incrustación, entonces verter
afuera la cantidad deseada.
6. Si esto no funciona, usar una cuchara de porcelana limpia. Mantener limpio
y pulcro el anaquel de reactivos y la balanza del laboratorio. Limpiar de
inmediato cualquier salpicadura.

En cuanto a la identificación de los productos químicos y sus riesgos, es


aconsejable:

a) Comprobar el adecuado etiquetaje de recipientes y botellas.


b) Etiquetar debidamente las soluciones preparadas en el laboratorio.
c) No reutilizar envases para otros productos sin quitar la etiqueta original.
d) No sobreponer etiquetas.

Reacciones peligrosas

Cuando se manejan compuestos químicos peligrosos o reacciones peligrosas es


recomendable tener en cuenta las recomendaciones siguientes:

a) Conocer la reactividad de los productos de la reacción.


b) Asegurarse de disponer del material adecuado. Instalar el montaje
experimental en una vitrina cerrada, o en una mesa entre pantallas móviles.
c) Utilizar la cantidad mínima de reactivos.
d) Llevar prendas y accesorios de protección individual.
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e) Tener uno o varios extintores al alcance de la mano (agua pulverizada,


dióxido de carbono, compuesto halogenado, polvo, según el caso).
f) Informar a todo el personal del laboratorio, así como al responsable de
seguridad.

Gestión de residuos

En cuanto a los residuos característicos del laboratorio químico, hay que tener en
cuenta las siguientes recomendaciones:

1. Debe disponerse de la información e instrucciones de segregación de


residuos de laboratorio aportada por el gestor de residuos contratado.
2. Los residuos se etiquetarán adecuadamente indicando fecha y titular.
3. No tirar productos ni telas o papeles impregnados en las papeleras.
4. Los residuos punzantes y cortantes deberán depositarse en recipientes
adecuados para evitar cortes y/o pinchazos.
5. Considerar las disposiciones legales existentes en el ámbito local para
residuos y deshechos.

Limpieza y marcado de material de laboratorio

Se debe marcar cada vaso que contenga una muestra de manera que pueda ser
identificado uno de otro. Los matraces, vasos y algunos crisoles, tienen pequeñas
áreas grabadas sobre las que se pueden hacer marcas semipermanentes con lápiz.

Antes de usar un vaso, matraz o crisol que vaya a contener una muestra debe
limpiarse perfectamente. El material debe lavarse con una solución detergente
caliente y después enjuagarse, primero con grandes cantidades de agua caliente y
finalmente con porciones pequeñas de agua des ionizada. El material de vidrio
apropiadamente limpio debe cubrirse por una película uniforme y continua de agua.

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Puede usarse un disolvente orgánico como benceno o acetona para eliminar


películas de grasa.

Manejo de material de vidrio

En el manejo del material de vidrio, a parte de las necesarias revisiones y


sustituciones periódicas que se requieren a causa de la fatiga de los materiales, es
conveniente observar las siguientes pautas:

a) Desechar el material que presente el más mínimo defecto. Comprobar


cuidadosamente la temperatura de los recipientes, conectores, etc.
b) Que hayan estados sometidos a calor, antes de aplicar las manos
directamente.
c) Eliminar las piezas defectuosas o fragmentos de piezas rotas en
contenedores específicos para el vidrio, nunca en papeleras.
d) No forzar directamente con las manos los cierres de frascos o botellas, llaves
de paso, conectores, vasos etc., que se hayan obturado.
e) Caso de que deba procederse a la apertura de frascos de tapón esmerilado
obturados y ampollas selladas, se procederá de la siguiente manera:
 Se llevará protección facial.
 Se realizará la operación bajo campana y con pantalla protectora.
 Se llevará a cabo la apertura sobre una bandeja o preferiblemente en
un recipiente de material compatible con el producto contenido en el
frasco de abrir.
f) Para cortar una varilla de vidrio deberá sujetarse con un trapo cerca de la
marca. Los extremos de la varilla deberán moldearse en la llama para evitar
las superficies cortantes.

Evaporación de líquidos

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Con frecuencia es necesario reducir el volumen de una solución que contiene un


soluto no volátil. El vidrio de un reloj con costilla permite que el vapor escape y
proteja la solución remanente de una contaminación accidental.

Con frecuencia es difícil controlar una evaporación por la tendencia de algunas


soluciones a sobrecalentarse localmente. El burbujeo que resulta puede ser
suficientemente vigoroso para ocasionar una pérdida parcial de la solución. Un
calentamiento cuidadoso y suave reducirá al mínimo el peligro de esa perdida.

Durante la evaporación se pueden eliminar algunas especies indeseables. En


general, los constituyentes orgánicos se eliminan de la solución mediante la adición
de ácido sulfúrico y calentamiento, en una campana, hasta la aparición de humos
de trióxido de azufre; este proceso es conocido como combustión húmeda.

Mediciones de masa

Para la mayoría de los análisis se debe utilizar una balanza analítica, para obtener
masas muy exactas.

Una balanza analítica es un instrumento para pesar cuya capacidad abarca un


intervalo desde 1g hasta algunos kg, con una precisión de al menos una parte en
105 de su capacidad máxima.

Tipos de balanzas analíticas:

1. Macro balanzas: tiene una capacidad máxima en un intervalo entre 160 y


200g.
2. Semimicroanalíticas: tienen una carga máxima de 10 a 30g.
3. Micro analítica: tiene una capacidad de 1 a 3g.

Precauciones durante el empleo de una balanza analítica:

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1. Centrar la carga sobre el platillo lo mejor posiblemente.


2. Proteger la balanza de la corrosión. Los objetos que se coloquen sobre el
platillo deben limitarse a metales no reactivos, plásticos no reactivos y
materiales de vidrio.
3. Observar precauciones especiales para pesar líquidos.
4. Consultar con el instructor si la balanza parece necesitar ajuste.
5. Consultar la balanza y estuche escrupulosamente limpios. Es útil un pincel
de pelo de camello para eliminar cualquier material o polvo que haya caído.
6. Dejar siempre que un objeto que haya sido calentado, regrese a la
temperatura ambiente antes de pesarlo.
7. Usar pinzas o almohadillas para los dedos con el fin de evitar que los objetos
secos se humedezcan.

Fuentes de error al pesar

1. Corrección por flotación

Un error por flotación afectará los datos si la densidad del objeto que se pesa difiere
significativamente de los pesos estándar. El origen de este error es la diferencia de
la fuerza de flotación ejercida por el medio (aire) sobre el objeto y los pesos
estándar. La corrección de la flotación se calcula por la ecuación:

𝑑𝑎𝑖𝑟𝑒 𝑑𝑎𝑖𝑟𝑒
𝑊1 = 𝑊2 + 𝑊2 ( − )
𝑑𝑜𝑏𝑗𝑒𝑡𝑜 𝑑𝑝𝑒𝑠𝑎

Donde 𝑊1 es la masa corregido del objeto, 𝑊2 es la masa de los pesos estándar.

2. Efectos de la temperatura

Los intentos para pesar un objeto cuya temperatura es diferente a la del ambiente
darán como resultado un error significativo. La causa más común de este problema
es el tiempo necesario para que el objeto que se ha calentado regrese a la
temperatura ambiente. El error debido a la diferencia de temperatura tiene dos

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fuentes: las corrientes de convección dentro de la balanza ejercen un efecto de


flotación sobre le platillo y un objeto; el aire calentado atrapado en un recipiente
cerrado pesa menos que el mismo volumen a menor temperatura.

3. Otras fuentes de error

Un objeto de porcelana o de vidrio adquirirá ocasionalmente una carga estática


suficiente para hacer que la balanza se comporte de manera errónea.

Manipulaciones asociadas con la pesada

La masa de muchos solidos cambia con la humedad, debido a su tendencia a


absorber cantidades de humedad que influyen en su peso. Este efecto es
especialmente notorio cuando está expuesta una gran área de superficie como en
un reactivo analítico o una muestra que se ha molido hasta el polvo más fina. Una
muestra, un precipitado o un contenedor se lleva a un peso constante mediante un
ciclo que incluye calentamiento, a una temperatura apropiada, enfriamiento y
pesado.

a) Pesa filtros

Los sólidos se secan adecuadamente y se guardan en pesa filtros. La parte de vidrio


esmerilado de la tapa del pesa filtros está en el exterior y no entra en contacto con
el contenido.

b) Desecadores y desencadenados

La forma más común de eliminar la humedad de los sólidos es mediante el secado


en la estufa, pero este método no es apropiado para las sustancias que se
descomponen o en las que no se elimina el agua a temperatura de la estufa.

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Los materiales secos se guardan en desecadores mientras se enfrían con el objeto


de reducir al mínimo que se humedezcan.

c) Pesada por diferencia

Es un método sencillo para determinar la masa de una serie de muestras. Es


indispensable que todo el sólido retirado del pesa filtros sea transferido sin pérdida
al recipiente.

d) Pesada de sólidos higroscópicos

Las sustancias higroscópicas rápidamente absorben humedad de la atmosfera y por


lo tanto requieren de un manejo especial. Es necesario pesar un pesa filtros para
cada muestra.

e) Pesada de líquidos

La masa de un líquido se obtiene siempre por diferencia. Los líquidos que no son
corrosivos y son relativamente no volátiles se pueden trasferir a recipientes pesados
previamente, con tapas que ajusten bien; la masa del recipiente se resta de la masa
total.

Medición de volumen

La medición precisa del volumen tan importante para muchos métodos analíticos
como la medición precisa de la masa. La unidad de volumen es el litro (𝐿)

Efectos de la temperatura sobre las mediciones de volumen

El volumen ocupado por una determinada masa de un líquido varía con la


temperatura lo mismo que sucede con el recipiente que contiene al líquido durante
la medición. La mayor parte de los dispositivos para mediciones volumétricas se
fabrican con vidrio, que tiene un pequeño coeficiente de expansión.

Aparatos para la medición de volumen:


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a) Pipetas
b) Buretas
c) Matraces volumétricos

Las cosas en las que se debe poner atención

1. Anotar los resultados de forma estandarizada: Todos los miembros del


laboratorio deben llenar observaciones y resultados de preferencia en un
mismo formato y nunca en papeles sueltos; ya que pueden llegar a perderse
o falsificarse
2. Etiquetar muestras, reactivos y todo aquello que sale de su empaque original,
de esta forma todos los compañeros sabrán que hay en ese envase en
específico y evitaremos contaminación de muestra o accidentes
3. Utilizar siempre material de vidrio limpio para evitar contaminación cruzada,
razón por la cual tampoco debe re utilizarse material desechable
4. Nunca calentar material de vidrio calibrado
5. Los reactivos deben tener certificados que especifiquen los grados máximos
de impurezas para asegurar que se está utilizando un material que cumple
las exigencias del estudio en cuestión
6. Cuando sea posible hacer muestras en duplicado
7. Realizar chequeos rutinarios por una persona calificada y externa al
laboratorio, para comprobar los procedimientos y resultados, y asegurar que
el manejo del trabajo está siendo conducido apropiadamente, comprobando
así que los resultados obtenidos son fiables.
Además, siempre cumplir las normas de seguridad, de las que ya hemos hablado
con anterioridad; usar bata, guantes, conocer el correcto manejo del material
peligroso, etc.

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Reglamento

1. Los alumnos no podrán permanecer en el laboratorio sin un profesor o


técnico responsable, a menos de que cuenten con un permiso especial
escrito del Coordinador del área y todos firmen la responsiva
correspondiente.
2. Se debe portar bata blanca manga larga de algodón y lentes de protección
durante las sesiones de laboratorio.
3. Comprobar que está todo el material suministrado y en las condiciones
adecuadas de conservación y limpieza. Comunicar cualquier anomalía al
preparador. Cada estudiante será responsable del material asignado.
4. No se debe sustraer material y/o equipo sin autorización previa del
Coordinador o Profesor responsable por escrito.
5. El equipo de trabajo de alumnos se hará responsable del material que se les
proporcione durante la práctica, entregándolo al final limpio y completo.
6. Los alumnos deben presentarse a la práctica puntualmente; a los 10 minutos
después de la hora de inicio de la sesión, se pasará lista y ya no se permitirá
el acceso al laboratorio.
7. Colocar las mochilas, portafolios, útiles, etc., sin obstruir los pasillos ni la
puerta de salida del Laboratorio.
8. Se debe tener extrema seguridad al trabajar con sustancias inflamables,
tóxicas o corrosivas. Comunicar cualquier accidente, quemadura o corte.
9. Cualquier practica en la que se desprendan gases tóxicos o inflamables o en
la que se utilicen reactivos potencialmente nocivos deberá llevarse cubre
bocas.
10. No se permite estar entrando y saliendo durante el desarrollo de una práctica.
(a menos de que esta así lo requiera.)
11. Al terminar la práctica, los alumnos deben entregar las instalaciones y
material limpios (mesas de trabajo, material, etc.) y verificar que las válvulas
de gas, aire, agua y de cualquier servicio permanezcan cerradas, así como
los hornos o estufas apagados
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12. No dejar en el laboratorio experimentos montados o en desarrollo y


encomendarle a algún profesor de Laboratorio su cuidado.

Cualquier asunto no incluido específicamente en este reglamento, será resuelto de


acuerdo con el reglamento del Tecnológico, para respeto al Tecnológico, el sentido
común, la sana convivencia y, sobre todo, la seguridad física de los usuarios y las
instalaciones.

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Conclusiones

Recomendaciones

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Bibliografía

“Buenas prácticas de laboratorio”. Recuperado de http://www.metrixlab.mx/no-


cat/buenas-practicas-de-laboratorio/. El día 05 de septiembre de 2016.

“Buenas prácticas de laboratorio”. Recuperado de


http://www.icb.csic.es/fileadmin/prevencion/Buenas_pr%C3%A1cticas_de_Laborat
orio.pdf. El día 05 de septiembre de 2016.

Holler, Skoog. (2000). Química analítica. “Las herramientas de la química


analítica”. 7ma edición.

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