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1.

RESUMEN

La práctica No. 6 del laboratorio de análisis cuantitativo trato sobre la


determinación de la concentración de calcio y magnesio por medio de una titulación
complejométrica.

La práctica consistió en tres partes en la primera se realizó la determinación de


calcio, se tomó una muestra que contenía calcio, se agregó hidróxido de sodio y se
le añadieron cuatro gotas del indicador calcón, y se procedió a titular con EDTA, la
segunda parte de la práctica consistió en la determinación de magnesio, para esta
parte se tomó una alícuota de la muestra, se le agregó buffer amoniacal, agua
destilada y se le añadió indicador negro de ericomo, para finalizar esta parte se tituló
con EDTA, hasta llegar al punto de equivalencia. La tercera parte de la práctica
consistió en la determinación de calcio y magnesio, primero se tomó una alícuota
de la muestra de calcio y magnesio y se colocó en un Erlenmeyer, se agregó
solución buffer amoniacal, se añadió agua destilada y se añadieron unas gotas de
indicador negro de ericromo, se tituló con EDTA hasta obtener un cambio de
coloración azul, luego se tomó otra alícuota de la muestra de calcio y magnesio, se
le agrego solución de hidróxido de sodio y unas gotas del indicador calcón , se tituló
con EDTA hasta obtener un color morado vino, se procedió a anotar los datos y
realizar los cálculos.

Se obtuvieron las concentraciones de calcio y magnesio en la muestra, se


encontró que el calcio está presente en mayor proporción que el magnesio. La
práctica se realizó a una temperatura de 25 ºC y presión local.
2. OBJETIVOS

2.1 Objetivo General

Introducir el concepto de formación y estabilidad de complejos e ilustrar la


aplicación analítica de estos conceptos a la determinación de concentraciones de
calcio y magnesio (dureza) en agua.

2.2 Objetivos Específicos

2.2.1 Determinar la concentración de los iones metálicos en forma


aislada o combinada mediante agentes quelantes.

2.2.2 Determinar la dureza del agua de grifo por el método


complejométrico.
3. MARCO TEÓRICO

3.1 Determinación complejométrica de la dureza del agua

Tradicionalmente, la dureza del agua se ha definido como la capacidad de los


cationes presentes en la misma para sustituir a los iones sodio y potasio en los
jabones y formar productos poco solubles. La mayoría de los cationes de elevada
carga presentan esta propiedad, sin embargo, en aguas naturales y potables la
concentración de iones calcio y magnesio, en general, es muy superior a la de los
otros iones metálicos. Por consiguiente, se denomina dureza de un agua a la
cantidad total de iones Ca(II) y Mg(II) presentes en una muestra de agua,
expresada como partes por millón (ppm) de CaCO3.

Se dice que un agua es “dura” cuando contiene en disolución cantidades


apreciables de sales cálcicas y magnésicas, fundamentalmente como cloruros,
sulfatos y bicarbonatos. La dureza debida a la presencia de bicarbonatos se conoce
como “dureza temporal”, ya que puede eliminarse por simple ebullición o por adición
de alcalí en disolución que transforma los bicarbonatos en carbonatos solubles. Por
el contrario, la dureza producida por los sulfatos y cloruros no puede eliminarse y
por esta razón se denomina “dureza permanente”.

La dureza del agua se determina generalmente mediante una valoración


complexométrica con Na2AEDT (sal disódica del ácido etiléndiaminotetraacético,
que suele representarse por H4Y), compuesto que actúa como ligando polidentado
frente a numerosos iones metálicos, con los que origina diferentes complejos
quelatos de distinta estabilidad en función del pH del medio. El punto final de la
valoración se pone de manifiesto mediante la utilización de un indicador
metalocrómico (generalmente suele ser un colorante orgánico que forma quelatos
coloreados con los iones metálicos a valorar).
Imagen 1. Sal disódica del ácido etilendiaminotetraacético (AEDT)

HOOC-H2C CH2-COONa

N CH2 CH2 N

NaOOC-H2C CH2-COOH

Acido Etilendiaminotetraacético
Fuente:
https://es.wikipedia.org/wiki/%C3%81cido_etilendiaminotetraac%C3%A9tico

Los iones Ca(II) y Mg(II) forman compuestos quelatos de


estequiometría 1:1 con el AEDT. Para poner de manifiesto el punto final de
la valoración se usa como indicador el NeT (negro de eriocromo T). El NeT -
cuando se encuentra sólo- muestra un color azul puro, pero en presencia de
Mg(II), forma con este ión un complejo de color rojo vinoso.

3.2 Determinación de la dureza

Para determinar experimentalmente la dureza total, se opera a pH =


10 (medio en el que coexisten en disolución los iones Ca(II) y Mg(II)),
manteniendo el pH con disolución reguladora NH3/NH4Cl . Al adicionar
inicialmente el indicador (NeT) se origina el color rojo vinoso correspondiente
al complejo Mg-NeT. Al ir agregando AEDT desde la bureta, éste va
complejando los iones Ca(II) y Mg(II) libres en la disolución y cuando éstos
se agotan, la adición de una gota de AEDT desplaza el NeT de su complejo
con Mg(II), debido a que forma con este ión un complejo más estable que el
NeT, por lo que aparece el color azul puro propio del indicador libre,
permitiendo así visualizar el punto final de la valoración.

Reacción volumétrica:
Ca(II) + Mg(II) + AEDT  Ca(II)-AEDT + Mg(II) -AEDT

Reacción en el punto final:


Mg(II)-NeT + AEDT  Mg(II)-AEDT + NeT
Rojo vinoso Azul

3.3 Medidas de la dureza del agua

Las medidas de dureza o grado hidrotimétrico del agua son:

 mg CaCO3/l o ppm de CaCO3


Miligramos de carbonato cálcico (CaCO3) en un litro de agua;
esto es equivalente a ppm de CaCO3.
 Grado alemán (Deutsche Härte, °dH)
Equivale a 17,8 mg CaCO3/l de agua.
 Grado americano
Equivale a 17,2 mg CaCO3/l de agua.
 Grado francés (°fH)
Equivale a 10,0 mg CaCO3/l de agua.
 Grado inglés (°eH) o grado Clark
Equivale a 14,3 mg CaCO3/l de agua.
La forma más común de medida de la dureza de las aguas es por
titulación con EDTA. Este agente quelante permite valorar conjuntamente el
Ca y el Mg (a pH=10) o solo el Ca (a pH=12), por los complejos que forma
con dichos cationes.
Tabla I. Clasificación de la dureza del agua

Tipos de agua mg/l °fH ºdH ºeH

Agua blanda ≤17 ≤1.7 ≤0.95 ≤1.19

Agua levemente dura ≤60 ≤6.0 ≤3.35 ≤4.20

Agua moderadamente dura ≤120 ≤12.0 ≤6.70 ≤8.39

Agua dura ≤180 ≤18.0 ≤10.05 ≤12.59

Agua muy dura >180 >18.0 >10.05 >12.59

Fuente: https://es.wikipedia.org/wiki/Agua_dura

3.4 Campo de aplicación de la determinación de la dureza total.

El análisis de la dureza total en muestras de aguas es utilizado en la


industria de bebidas, lavandería, fabricación de detergentes, acabados
metálicos, teñido y textiles. Además en el agua potable, agua para calderas,
etc.
4. MARCO METODOLÓGICO

4.1. Algoritmo de procedimiento

A. Determinación de Calcio

1. Se colocaron 5mL de solución de cloruro de calcio.


2. Se agregaron 10mL de NaOH 0.1M.
3. Se añadieron 4 gotas del indicador calcón.
4. Se tituló con EDTA a 0.1M.

B. Determinación de Magnesio

1. Se tomó una muestra de 5mL de cloruro de magnesio.


2. Se agregaron 10mL de buffer amoniacal.
3. Se añadieron 10mL de agua destilada.
4. Se añadieron 4 gotas de indicador negro de ericromo T.
5. Se tituló con solución EDTA a o.1M.

C. Determinación de Calcio y Magnesio.

1. Se colocaron 10mL de la muestra de calcio y magnesio en un


Erlenmeyer.
2. Se añadieron 15mL de la solución de buffer amoniacal.
3. Se añadieron 10mL. de agua destilada.
4. Se añadieron 4 gotas de indicador negro de ericromo T hasta obtener
un color rojo.
5. Se tituló con solución EDTA 0.1M hasta obtener un color azul
6. Se tomaron otros 10mL de la muestra de calcio y magnesio y se
colocaron en un Erlenmeyer.
7. Se agregaron 10mL de NaOH 0.1M.
8. Se añadieron 4 gotas del indicador calcón, hasta obtener un color
rojizo
9. Se tituló con solución EDTA 0.1M hasta obtener un color morado vino.
10. Se anotaron los resultados.

4.2 Diagrama de Flujo

4.2.1 Determinación de Calcio

Inicio

Se colocaron 5mL de solución de cloruro de calcio en un Erlenmeyer


y Se agregaron 10mL de NaOH 0.1M.

Se añadieron 4 gotas del indicador calcón.

Se tituló con EDTA a 0.1M.

Fin
4.2.2 Determinación de Magnesio

Inicio

Se tomó una muestra de 5mL de cloruro de magnesio, se agregaron 10mL de


buffer amoniacal y e añadieron 10mL de agua destilada en un Erlenmeyer

Se añadieron 4 gotas de indicador negro de ericromo T.

Se tituló con solución EDTA a o.1M.

Fin
4.2.3 Determinación de Calcio y Magnesio

Inicio

Se colocaron 10mL de la muestra de calcio y magnesio en un Erlenmeyer y


se añadieron 15mL de la solución de buffer amoniacal.

Se añadieron 10mL. De agua destilada y e añadieron 4 gotas


de indicador negro de ericromo T

Se tituló con solución EDTA 0.1M hasta obtener un color azul

Se tomaron otros 10mL de la muestra de calcio y magnesio y se


colocaron en un Erlenmeyer y se agregaron 10mL de NaOH
0.1M.

Se añadieron 4 gotas del indicador calcón

Se tituló con solución EDTA 0.1M hasta obtener un color morado


vino.

Se anotaron los resultados.

Fin
5. RESULTADOS

Tabla II. Concentraciones de calcio

Concentraciones de calcio en diferentes dimensionales

Ppm 48.093

Grados alemanes(ºdH) 2.7

Grados Ingleses(ºEh) 3.36

Grados Americanos 2.79

Fuente: Datos Calculados

Tabla III. Concentraciones de Magnesio

Concentraciones de magnesio en diferentes dimensionales

Ppm 41.8046

Molaridad 0.00172

Fuente: Datos Calculados


6. INTERPRETACIÒN DE RESULTADOS

La práctica No. 6 del laboratorio de análisis cuantitativo trato sobre la


determinación de la concentración de calcio y magnesio por medio de una
titulación complejométrica.

La práctica consistió en tres partes en la primera se realizó la


determinación de calcio, se tomó una muestra que contenía calcio, se
agregó hidróxido de sodio y se le añadieron cuatro gotas del indicador
calcón, y se procedió a titular con EDTA, la segunda parte de la práctica
consistió en la determinación de magnesio, para esta parte se tomó una
alícuota de la muestra, se le agregó buffer amoniacal, agua destilada y se le
añadió indicador negro de ericomo, para finalizar esta parte se tituló con
EDTA, hasta llegar al punto de equivalencia. La tercera parte de la práctica
consistió en la determinación de calcio y magnesio, primero se tomó una
alícuota de la muestra de calcio y magnesio y se colocó en un Erlenmeyer,
se agregó solución buffer amoniacal, se añadió agua destilada y se
añadieron unas gotas de indicador negro de ericromo, se tituló con EDTA
hasta obtener un cambio de coloración azul, luego se tomó otra alícuota de
la muestra de calcio y magnesio, se le agrego solución de hidróxido de sodio
y unas gotas del indicador calcón , se tituló con EDTA hasta obtener un color
morado vino, se procedió a anotar los datos y realizar los cálculos.

Se obtuvieron las concentraciones de calcio y magnesio en la muestra, se


encontró que el calcio está presente en mayor proporción que el magnesio.
La concentración del calcio fue de 48.09 ppm mientras que la del magnesio
fue de 41.8046ppm.

Según la Tabla I: ubicada en el marco metodológico, al comparar los datos


obtenidos con los teóricos se puede observar que la muestra de agua era
levemente dura.
7. CONCLUSIONES

1. La concentración del calcio fue de 48.09 ppm mientras que la del

magnesio fue de 41.8046ppm.

2. Se obtuvieron los grados alemanes de calcio presentes fueron de 2.7,

los grados americanos fueron de 2.79 y los grados ingleses de 3.36, según

esto la muestra era levemente dura.


8. BIBLIOGRAFIA

1. Chang, Raymond. Química. Hernán, Erika (traducción). 10ma.


Ed. México: Mc Graw-Hill educación, 2010. 1086 p. ISBN: 978-
607-15-0307-7

2. Christian, Gary D. Química Analítica. Álvarez, Rodolfo (revisión


técnica). Sexta Ed. México: Mc Graw-Hill educación, 2009. 828
p. ISBN: 978-970-10-7234-9

3. DICK, J.G. Química Analítica. Ing. Alejandro Hill V. México,


Editorial El Manual Moderno, 1979. Consulta: Capítulos 10 y
12.

4. SKOOG, Douglas A. “Fundamentos de Química Analítica.”


Traducido del inglés por Jorge Luis Blanco. Octava edición.
Editorial Thomson, México 2005. Pág. 150.

5. D. C. Harris, “Análisis químico cuantitativo”, 3ra Edición,


Editorial Reverte, New York, 2003, pp. 268 – 278.

6. P. S. Batanero, A. S. Medel, “Química analítica básica:


introducción a los métodos de separación”, Ediciones
Simancas, España, 1985, pp. 100 – 104.
9. ANEXOS

9.1 Hoja de datos originales

Adjunta al final del reporte.

9.2 Muestra de cálculo

 Para el buffer amoniacal estabilizado a pH=10 en forma directa

NH4 OH 0.05M 50Ml


+
NH4 CL 0.05M 50mL
0.1M, 100mL Buffer amoniacal

 Concentración de calcio y magnesio


 Concentración de calcio

 Concentración de magnesio

 Pasar de Molaridad a ppm

- Calcio

- Magnesio
 Pasar de ppm a grados alemanes e ingleses
- Grados Alemanes (ºdH)

- Grados ingleses (ºeH)

- Grados Americanos
9.3 Datos calculados

Tabla II. Concentraciones de calcio

Concentraciones de calcio en diferentes dimensionales

Ppm 48.093

Grados alemanes(ºdH) 2.7

Grados Ingleses(ºEh) 3.36

Grados Americanos 2.79

Fuente: Datos Calculados

Tabla III. Concentraciones de Magnesio

Concentraciones de magnesio en diferentes dimensionales

Ppm 41.8046

Molaridad 0.00172

Fuente: Datos Calculados


Universidad San Carlos de Guatemala

Facultad de Ingeniería

Escuela de Ingeniería Química

Laboratorio de Análisis Cuantitativo. Sección “C”

Inga. Adela Marroquín

Reporte No. 7

“Titulaciones Complejométricas (Dureza Total)”

VALOR
SECCIÓN NOTA
(PUNTO)
1. RESUMEN 10
2. OBJETIVOS 5
3. MARCO TEÓRICO 5
4.MARCO
5
METODOLÓGICO
5. RESULTADOS 15
6.INTERPRETACIÓN
30
DE RESULTADOS
7. CONCLUSIONES 15
8. BIBLIOGRÁFIA 3
10. ANEXOS
10.1 Datos originales 1
10.2 Muestra de
5
cálculo
10.3 Datos calculados 4
TOTAL 100

Daniela Estephanía Aguilar Martínez


Carnet: 201404153
Fecha de entrega: 10 de octubre 2017

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