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METROLOGIA-2003 – Metrologia para a Vida

Sociedade Brasileira de Metrologia (SBM)


Setembro 01−05, 2003, Recife, Pernambuco - BRASIL

UMA CONTRIBUIÇÃO NO PROCESSO DE NORMALIZAÇÃO DE


UM PROGRAMA INTERLABORATORIAL: UM ESTUDO DE CASO
NO PROCESSO DE CALIBRAÇÃO DAS GRANDEZAS MASSA E
COMPRIMENTO

Wilson Ricardo Godoy, Derval dos Santos Rosa

RESUMO INTRODUÇÂO

Programas Interlaboratoriais são coordenados para Ensaios de Proficiência por meio de comparações
que, entre outros motivos, se conheça o desempenho interlaboratoriais já são devidamente normalizados
dos Laboratórios participantes em relação a um pelo documento ABNT ISO/IEC Guia 43-1:1999
Laboratório de Referência. O documento ABNT [1]. Sua prática, entretanto, ainda se limita a
ISO/IEC Guia 43-1:1999 [1], apresenta como um programas compulsórios coordenados pelo
dos critérios de avaliação do desempenho, o cálculo INMETRO para laboratórios pertencentes à Rede
do Erro Normalizado “En”, dado como a relação Brasileira de Calibração (RBC) e alguns outros
entre a diferença de resultados do laboratório casos com participantes mais conscientes da
participante e do laboratório de referência, dividido importância de tais programas para a auto-avaliação
pela raiz quadrada da soma dos quadrados das do próprio laboratório, permitindo ações corretivas e
incertezas. de melhoria em seus procedimentos.

Neste trabalho foi realizado um programa As empresas brasileiras, particularmente as


interlaboratorial, envolvendo as grandezas massa e indústrias, implementam sistemas de gestão da
comprimento, para fins acadêmicos e não qualidade conforme Normas ABNT NBR ISO Série
compulsório, buscando avaliar o desempenho dos 9000 desde o início da década de 1990. Um dos
laboratórios. requisitos dessas normas é a calibração dos
instrumentos de medição para atender à garantia da
Como resultado, além do valor “En”, foram qualidade dos produtos fabricados e/ou serviços
caracterizadas relações entre incertezas: (a) do prestados.
Laboratório com o de Referência: Pref = Ulab / Uref e
(b) a relação com incerteza herdada (Uherdada), Nesse cenário muitos laboratórios aproveitaram a
considerando o padrão usado para calibração do oportunidade de mercado para atuar na prestação de
padrão e/ou equipamento básico no processo de serviços de calibração. Aqueles que fazem parte da
calibração em questão: PUh = Uherdada / Ulab. RBC são avaliados anualmente pelo INMETRO,
com base em norma específica para laboratórios, a
A análise dos resultados permite verificar a NBR ISO 17025:2001 [2]. Outros, não pertencentes
consistência de metodologias utilizadas em relação à à RBC, podem ter seus sistemas de gestão da
calibração do Laboratório de Referência, bem como, qualidade certificados pela ISO série 9000, que por
a intensidade da influência de outros fatores de não ser específica, tem exigências menos rigorosas
incerteza referentes às incertezas herdadas do padrão do que a ISO 17025 quanto aos aspectos
no processo anterior na cadeia de rastreabilidade. Os laboratoriais. Outros ainda podem estar no mercado
resultados permitem determinar relações típicas sem nenhuma certificação, não se sabendo como,
ótimas para cada processo de calibração, de forma a quando e por quem são avaliados. Assim, os
se monitorar e aperfeiçoar continuamente as usuários de tais serviços de calibração, na condição
metodologias. de clientes, podem não saber qual confiabilidade
podem ter nos resultados da calibração de seus
Palavras-chave: calibração, ensaio de proficiência, instrumentos de medição e de controle de
comparação interlaboratorial, incerteza de medição. parâmetros de processo.
Nesse contexto, foi organizado um programa Além dele, apresentam-se dois outros parâmetros de
interlaboratorial para analisar os resultados de avaliação como metodologia de controle de
laboratórios brasileiros que prestam serviços ao atividades de calibração, incluindo relações com
mercado, incluindo laboratórios: científicos e de incertezas herdadas e do laboratório de referência,
metrologia legal, de fabricantes de padrões, permitindo análise comparativa para identificação de
industriais e tipicamente comerciais. Não foi oportunidades de melhoria em processos de
requisito pertencer à RBC. calibração.

Como mensurandos foram utilizados um bloco-


padrão de 40 mm classe 1, conforme Norma ABNT DESENVOLVIMENTO
NBR NM 215:2000 [3] e um padrão de massa de 50
g classe F1, conforme Recomendação da Qualquer processo de calibração pode ser
Organização Internacional de Metrologia Legal esquematizado conforme Figura 1, adaptado de
OIML R 111 [4]. Oakland [5], que indica os requisitos de entrada do
processo, sendo que todos eles podem contribuir
Os resultados foram avaliados pelo critério básico do para o valor da incerteza apresentada no resultado da
Erro Normalizado, definido no Guia 43-1 [1], quanto saída do processo, ou seja, o Certificado de
a satisfatório ou não satisfatório. Calibração.

PROCESSO de CALIBRAÇÃO
Entradas
Saídas
Padrão de calibração
Procedimento de
calibração
Metodologia Certificado
Informações: Processo
•incerteza do padrão de de
•amostragem calibração
•condições de Calibração
manuseio
•programação
Metrologista
Instalações e
Equipamentos

Figura 1: Processo de calibração indicando entradas e saída do processo

As melhorias possíveis de serem identificadas pelos Neste trabalho, foram envolvidos 12 laboratórios,
resultados de um programa interlaboratorial devem sendo 5 para o padrão de massa, 5 para o bloco-
ser objeto de ação em uma ou mais das entradas do padrão e 2 de referência, a saber o LAMIN
processo. (Laboratório de Metrologia Dimensional) e o
LAMAS (Laboratório de Massa) do Laboratório
Assim, o Gerente Técnico e/ou o Gerente da Nacional de Metrologia (LNM) do INMETRO
Qualidade do Laboratório deve procurar qual ou (Organismo Certificador – OC), situado em Xerém,
quais requisitos de entrada do processo de calibração Duque de Caxias, RJ. Os nomes dos laboratórios
podem estar contribuindo indevidamente para a participantes são mantidos em confidencialidade.
incerteza de medição dos resultados da calibração,
providenciando ações corretivas e/ou de melhoria Para os laboratórios participantes na calibração do
nos procedimentos, podendo incluir treinamento do padrão de massa, um é do próprio fabricante do
pessoal, padrões e equipamentos utilizados, padrão e os outros 4 atuam na área científica/legal,
condições ambientais, metodologias, etc. conforme Tabela 1.
Quanto ao bloco-padrão, um é do fabricante do exclusivamente para prestação de serviços de
padrão, um é interno a empresa industrial de grande calibração ao mercado, conforme Tabela 2.
porte, um atua na área científica e dois são

Tabela 1: Laboratórios participantes para o padrão de massa

LAB nº Científico Comercial Industrial Fabricante RBC ISO 9000


e/ou Legal do padrão
M1 Não Sim Não sim sim Não
M2 Sim Sim Não não não Não
M3 Sim Sim Não não não Não
M4 Sim Sim Não não sim Sim
M5 Sim Sim Não não sim Não
Mref Sim Sim Não não OC OC

Tabela 2: Laboratórios participantes para o bloco-padrão

LAB nº Científico Comercial Industrial Fabricante RBC ISO 9000


e/ou Legal do padrão
BP1 Não Sim Não sim Sim Não
BP2 Não Sim Não não Não Não
BP3 Não Sim Sim não Sim Sim
BP4 Não Sim Não não Não Não
BP5 Sim Sim Não não Não Não
BPref Sim Sim Não não OC OC

Não foram pré-determinados os procedimentos para


realização das calibrações, pois a intenção é a Os resultados obtidos são reproduzidos nas Tabelas
comparação de resultados conforme cada laboratório 3 e 4, literalmente conforme valores apresentados
realizasse o serviço para qualquer cliente solicitante. nos Certificados de Calibração, mantendo-se o
número de algarismos significativos, mesmo que
Assim, cada laboratório participante aplicou o apresentem incoerência em alguns casos.
próprio procedimento, sendo que os mesmos não
foram liberados para discussão comparativa das suas Os gráficos com os valores e incertezas estão nas
metodologias. Todos calcularam a incerteza de Figuras 2 e 3.
medição conforme “ISO GUM” [6], para 95% de
confiança.

Tabela 3: Resultados para o padrão de massa

V Vlab - Vref U ( |Vlab - Vref | ). 106 En


Laboratório
(g) (g) ±(mg) Vref

(ppm)
M1 50,00002 0,00001 0,10 0,20 0,09
M2 50,00003 0,00002 0,12 0,40 0,15
M3 50,000017 0,000007 0,065 0,14 0,08
M4 49,99998 - 0,00003 0,10 0,60 - 0,26
M5 50,000092 0,000082 0,115 1,64 0,63
Mref 50,00001 - 0,06 - -
250

200 197

150 150
120
100
82 80 82
70

U (µg)
50
30
20 17
10
0
-20
-33
-50 -50 -48
-80
-90
-100
-120
-150
Mref M1 M2 M3 M4 M5
max 70 120 150 82 80 197
med 10 20 30 17 -20 82
min -50 -80 -90 -48 -120 -33

Figura 2: Dimensão nominal (linha zero) da massa padrão de 50 g,


resultados (linha média) e incertezas de cada laboratório
(máximo e mínimo)

Tabela 4: Resultados para o bloco-padrão

V Vlab - Vref U ( |Vlab - Vref | ). 106 En


Laboratório
(mm) (mm) ±(µm) Vref

(ppm)

BP1 40,00009 0,00003 0,10 0,75 0,25


BP2 40,000 -0,00006 1,3 1,50 - 0,05
BP3 40,00008 0,00002 0,06 0,50 0,22
BP4 40,0001 0,00004 0,12 1,00 0,29
BP5 40,00004 -0,00002 0,06 0,50 - 0,22
BPref 40,00006 - 0,07 - -

Obs.:pode-se verificar que o Laboratório BP2 não seria incluído em programa de


ensaio de proficiência junto aos demais; os dados são mantidos neste trabalho,
justamente para permitir a análise da situação real constatada.
250
220
200
190

150
140
130 1300
100 100 100
90
80
U (nm)
60
50
40
20
0 0
-10 -10
-20 -20
-50

-100
-1300
-150
BPref BP1 BP2 BP3 BP4 BP5
max 130 190 130 140 220 100
med 60 90 0 80 100 40
min -10 -10 -130 20 -20 -20

Figura 3: Dimensão nominal (linha zero) do bloco-padrão de 40 mm,


resultados (linha média) e incertezas de cada laboratório (máximo e mínimo).
Na tabela incluída na Figura 3, os valores para BP2 são ± 1300 nm.

utilizado, com a incerteza total apresentada


Além do cálculo do erro normalizado, conforme pelo laboratório participante na emissão do
determinado pelo Guia 43-1, identificam-se os Certificado de Calibração:
parâmetros referentes às relações entre incertezas, a
saber: PUh = Uherdada / Utotal

a) Parâmetro de referência, a partir da Os valores das incertezas herdadas foram obtidos a


relação entre a incerteza do laboratório partir de cópias dos certificados de calibração dos
participante com a incerteza do padrões usados pelos laboratórios participantes no
laboratório de referência: processo de calibração dos mensurandos deste
trabalho, devidamente disponibilizados pelos
Pref = Ulab / Uref laboratórios em questão. Os valores das incertezas
dos laboratórios e da referência, constam das
b) Parâmetro da incerteza herdada, a Tabelas 3 e 4.
partir da relação entre a incerteza
herdada pelo laboratório participante Os resultados dessas relações estão apresentados nas
na calibração do principal padrão Tabelas 5 e 6. “Nd” significa “dado não disponível”.
Tabela 5: Pref e PUh para o padrão de massa Tabela 6: Pref e PUh para o bloco-padrão

Pref = PUh = Pref = PUh =


Lab U Uherdada Lab U Uherdado
Ulab Uherdada Ulab Uherdada
± (mg) ± (mg) ± (µm) ± (µm)
Uref Utotal Uref Utotal

M1 0,10 1,67 Nd - BP1 0,10 1,67 0,052 0,52


M2 0,12 2,00 0,1 0,83 BP2 1,3 21,7 0,7 0,54
M3 0,065 1,08 0,025 0,38 BP3 0,06 0,9 0,040 0,67
M4 0,10 1,67 0,066 0,66 BP4 0,12 2,0 Nd -
M5 0,115 1,92 0,115 0,86 BP5 0,06 0,9 0,04 0,67
Mref 0,06 - Nd - BPref 0,07 - Nd -

ANÁLISE DE RESULTADOS

A análise pelo valor do Erro Normalizado, conforme No caso do bloco-padrão, não considerando o valor
recomendado pelo Guia 43-1 [1], apresenta todos de Pref de BP2, tem-se variação de 0,9 a 2,0 valendo
resultados satisfatórios, visto que apresentaram em princípio as mesmas considerações para o caso
valores menores que 1, desde que sejam ressalvadas do padrão de massa. Porém, neste caso, não se pode
as considerações já feitas para BP2. afirmar que o nível de competência dos laboratórios
é equivalente, pois conforme Tabela 2, atuam em
Entretanto, a análise dos valores dos parâmetros Pref segmentos diferentes do ponto de vista de aplicação
e PUh podem mostrar oportunidades de melhoria de de técnicas metrológicas.
metodologias e/ou indicar potencial de falhas nos
procedimentos aplicados. Note-se que valores de Pref menores que a unidade
(exemplo PrefBP3 = 0,9) não caracterizam incoerência,
Como exemplo, o Laboratório M3 apresenta valor pois no caso trata-se de laboratório interno de
da incerteza total dependente em 38% da incerteza empresa industrial de grande porte, com tecnologia
herdada do padrão utilizado. Significa que os 62% atualizada em mecânica de precisão, tendo
restantes dependem de outros requisitos de entrada, equipamento de laboratório compatível com a
conforme Figura 1. melhor tecnologia disponível para calibração de
bloco-padrão por processo mecânico, da mesma
Em comparação, o Laboratório M5 tem 86% do forma que o Laboratório de Referência do
valor da incerteza total dependente da incerteza INMETRO.
herdada, restando somente 14% para outros fatores.

Admitindo que as metodologias de calibração são


similares, percebe-se que pode haver oportunidades CONCLUSÃO
de melhoria comparativas entre eles, ou até campo
para análise de falhas. A proposta deste trabalho é que na análise de
resultados de programas interlaboratoriais, sejam
No caso das calibrações do bloco-padrão, os disponibilizadas informações mais detalhadas sobre
resultados de PUh variaram menos, a saber, entre as incertezas herdadas e metodologias de trabalho,
52% e 67%. incluindo a planilha das parcelas do cálculo da
incerteza total.
Quanto aos valores de Pref para o padrão de massa, a
variação de 1,08 a 2,00 indica que existe grande Isso permite aos coordenadores de tais programas
campo para melhoria de metodologias entre os não só a simples conclusão “satisfatório” ou “não
laboratórios participantes, visto que em princípio são satisfatório” conforme Guia 43-1 [1], mas também a
todos competentes de forma equivalente para a indicação de potencial de falhas e de melhorias aos
classe do padrão de massa em questão. laboratórios participantes, e desde que devidamente
acordado entre eles, respeitando-se a ética, a boa
Rodrigues Barbosa 45, CEP 13251-900, Itatiba – SP, telefone (11) 4534..8046,
prática de “bench-marking” para a melhoria
celular (19) 9114..6583, e-mail derval@saofrancisco.edu.br
contínua da Rede Brasileira de Calibração.

Dada a tecnologia para os diversos processos de


calibração conhecidos, estudos mais detalhados e
específicos para cada caso, podem determinar
valores ótimos para os parâmetros propostos de Pref
e PUh aplicáveis a cada metodologia.

Não se deve esquecer que o beneficiário final de


qualquer melhoria nos processos de calibração é o
usuário desses serviços, ou seja, o cliente. Conforme
orientações da NBR ISO 10012 [7] relativo a
tolerâncias de fabricação, quanto menor o valor
apresentado da incerteza, menor é o custo do cliente
para investir e manter sua infra-estrutura de
metrologia, mantendo adequada probabilidade de
erro nas medições que realizar quando da fabricação
de seus produtos e/ou prestação de serviços.

REFERÊNCIAS

[1] ABNT. Guia 43-1: Ensaios Proficiência por comparações interlaboratoriais.


Parte 1: Desenvolvimento e operação de programas de ensaios de proficiência. 1
ed. Rio de Janeiro: ABNT, 1999, 17 p.

[2] ABNT. Norma NBR ISO/IEC 17025: Requisitos gerais para competência de
laboratórios de ensaio e calibração. 1 ed. Rio de Janeiro: ABNT, 2001, 20 p.

[3] ABNT. Norma NBR NM 215: Blocos-padrão. Rio de Janeiro: ABNT, 2000,
13 p.

[4] OIML. “International Recomendation OIML R 111: Weights of classes E1,


E2, F1, F2, M1, M2, M3”. Paris: OIML, 1994, 23 p.

[5] OAKLAND, John S. Gerenciamento da Qualidade Total. 1 ed. São Paulo:


Nobel, 1994, 459 p.

[6] INMETRO. Guia para a expressão da incerteza de medição ( “ISO GUM” ).


2 ed. Brasileira, Rio de Janeiro: INMETRO, 1998, 120 p.

[7] ABNT. Norma NBR ISO 10012-1: Requisitos de garantia da qualidade para
equipamentos de medição – Parte 1: Sistema de comprovação metrológica para
equipamento de medição. Rio de Janeiro: ABNT, 1993, 14 p.

Wilson Ricardo Godoy, Físico,Mestrado em Engenharia e Ciência dos Materiais,


Universidade São Francisco, Rua Alexandre Rodrigues Barbosa 45, CEP 13251-
900, Itatiba – SP, telefone (11) 4534.8046, celular (11) 8111..6553, e-mail
wrgodoy@aol.com
Derval dos Santos Rosa, Professor Doutor Coordenador do Mestrado em
Engenharia e Ciência dos Materiais, Universidade São Francisco, Rua Alexandre

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