UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

Facultad de Química e Ingeniería Química

E.A.P Ingeniería Química(07.2)
Departamento Académico de Química Analítica
Semestre Académico 2008-I

5ra Practica

Titulo: Volumétrica de Neutralización (corrección)

Profesor: Anaya Fernando

Alumno(a): Delgado Salinas Katterine Milagros

Código: 07070031

Horario: Lunes de 1 a 5 p.m

Nº Orden : 6

Fecha de Realización: Jueves 3 de Junio

Fecha de Entrega: Lunes 7 de Junio.

Lima Junio 2008

I) Tabla de datos:

1.Estandarización (Tabla1)
Estandarización de HCl Estandarización de NaOH
Volumen de Bórax Volumen de HCl Volumen de FHK Volumen NaOH
10 23.1 10 20.0
10 23.3 10 19.7
10 23.3 10 19.6
10 23.3 10 19.8
10 23.3 10 19.9
10 23.4 10 19.8
10 23.3 10 19.7
10 23.4 10 19.7
10 23.2 10 19.9
10 23.2 10 19.7

2.-Ácido fosforico (Tabla 2)

W H3PO4 Volumen (en la Volumen Volumen NaOH Volumen NaOH
fiola) (alícuota) (N. de Metilo) (Fenolftaleina)
0.5425 250 50 8.2 14.4
0.4665 250 50 6.8 16.2
0.5250 250 50 8.6 15.4
0.4975 250 50 7.2 16.3
0.5255 250 50 8.7 16.4
0.5425 250 50 8.2 14.2
0.5250 250 50 7.9 15.7
0.5255 250 50 7.8 14.25
0.4665 250 50 6.9 14.25
0.4975 250 50 7.3 15.2

3.-Mezcla de Na2CO3 y NaHCO3 (Tabla3)

W muestra Vol1. HCl( fenolftaleina) Vol2. HCl ( N. De Metilo)
2xVol1 Vol2 – Vol1
0.2520 8.8 25.9
0.2675 10.2 25.6
0.2940 10.2 25.1
0.248 8.6 25.4
0.273 12.0 25.5
0.251 12.0 22.5
0.2905 9.4 25.4
0.254 11.8 23.3
0.2620 11.2 25.2
0.26 8.8 25.4

4.- Muestra:
Muestra 2 Muestra 3
W muestra V HCl(F) V HCl(N.M) W muestra V HCl(F) V HCl(N.M)
2xV1 V2 – V1
0.2840 4 32.7 0.2430 3.4 30.1
0.2545 0 35.7 0.2495 4.2 29.7
0.246 3.8 31.5 -- -- --
0.2510 4.4 34.3 -- -- --
II) Objetivos y Fundamento del Método:

1.- Determinar el porcentaje de Na2CO3 y NaHCO3

2.- Determinar el porcentaje de acido fosforico

La Prueba Q:

Es una prueba estadística ampliamente utilizada, correcta y muy fácil de utilizar

Cuando se aplica una serie de datos

La prueba Q permite descartar solo los resultados que se desvían mucho.

La prueba Q se aplica de la siguiente forma:

1.-Calcular el rango de los datos.

2.-Calcular la diferencia entre el resultado sospechoso y su vecino cercano.
3.- Dividir lo obtenido en el paso 2 entre el paso 1 para obtener el Q experimental.
4.- Consultar una tabla de valores Q critico y compararlo con el Q experimental.
Si Q experimental > Q critico el resultado dudoso puede rechazarse con el grado de
confianza.

III) Fundamento Teórico Breve:

 Volumetría: análisis químico cuantitativo que consiste en determinar el volumen de solución

de concentración conocida (solución valorada) necesario para la reacción cuantitativa con un
volumen dado de solución de concentración incógnita.
 Volumetría de Neutralización: volumetría en la cual la reacción que se desarrolla es entre
ácidos y bases. Existen además volumetrías de óxido-reducción, de complejometría y de
precipitación.
 Solución Valorada: solución de concentración exactamente conocida, que contiene una masa
conocida de soluto en un volumen definido de solución o de solvente.
 Sustancia Patrón Primario: sustancia que se debe obtener, purificar y secar fácilmente, no
debe alterarse al aire (no debe absorber humedad, ni oxidarse, ni combinarse con el dióxido de
carbono atmosférico), ni alterarse por acción de la luz o el calor. Además su contenido en
impurezas no debe exceder de 0,01-0,02 %, deben ser fácil de disolver y mantener su
composición aún después de largo tiempo. En las reacciones de neutralización ácido-base los
patrones primarios más usados son: carbonato de sodio (Na 2CO3) y biftalato de potasio
(KH.C8H4O4).
 Titulación (valoración): operación que permite determinar la concentración de una solución
mediante el agregado de una solución valorada en la cantidad adecuada para que la reacción
entre ambos reactivos sea total.
 Punto de Equivalencia: momento en el cual el número de equivalentes del ácido y de la base
se igualan.
 Punto Final: etapa en que se finaliza la titulación, idealmente debería coincidir con el punto
de equivalencia. En la práctica la coincidencia se da (o se aproxima a ella) cuando se utiliza un
instrumento (por ejemplo un peachímetro) para detectar el punto final. En cambio cuando se
utiliza un reactivo indicador puede haber diferencia entre ambos puntos, en muchos casos la
diferencia es menor a una gota de solución del titulante.
 Indicadores: sustancia orgánica que produce un cambio visualmente nítido, cambio de color o
enturbiamiento, en la solución que se titula cuando se llega al punto final de la titulación. En
ciertos casos una de las sustancias reaccionantes funciona como indicador como por ejemplo el
KMnO4 y el IO3-.
En las reacciones de neutralización, los indicadores utilizados (indicadores ácido-base), se
caracterizan por presentar diferentes colores según la concentración de ión hidrógeno H+, del
medio en el cual están disueltos. Su característica fundamental es que producen un cambio
gradual del color en cierto intervalo de pH (generalmente de dos unidades) denominada zona
de viraje del indicador, la cual debe contener el pH correspondiente al punto de equivalencia.
 Curva de Titulación: representación gráfica del desarrollo de la valoración, en el eje de
ordenada se representa las variaciones de pH y en el eje de abscisa el volumen de reactivo
titulante agregado.
:
La titulación ácido-base es una técnica de análisis que se usa para conocer la Normalidad de las
soluciones acuosas ácidas (acidimetría) y alcalinas (alcalimetría). La alcalimetría es la
valoración de una sustancia alcalina mediante el uso de una solución valorada de un ácido fuerte
y la acidimetría es la valoración de una sustancia ácida mediante una solución valorada de un
álcalis fuerte, siendo ambos procesos de neutralización. Según la teoría de Arrhenius, ácido es
toda especie que en medio acuoso genera cationes hidrógenos, H +, y base o álcalis es toda
especie que en medio acuoso genera aniones hidróxidos, OH -.

IV) Reacciones Químicas Principales:

1.-Estandarización de soluciones acidas:

Al disolverse el Bórax en agua se producen las siguientes reacciones:

Disociación

B4O7-2 + 5H2O  2H2BO3-1 + 2H3BO3

Hidrólisis:

2H2BO3-1 + 2H2O  2H3BO3 + 2OH-

Valoracion:

2OH- + 2H+  2H2O

Reaccion total:

B4O7-2 + 2H+ + 5H2O  5H3BO3

2.-Acido fosforico:

2.1Con Naranja de Metilo

H3PO4 + OH-  H2PO4- + H2O

2.3 Con Fenolftaleina

H2PO4 + OH-  HPO4-2 + H2O

3.- Mezcla de Na2CO3 y NaHCO3:

3.1 Con fenolftaleina

CO3-2 + H+  HCO3-
3.2 Con Naranja de Metilo:

HCO3- + H+  H2CO3 + CO2 + H2O

V) Cálculos Detallados:

1.-Estandarización de soluciones ácidas:

En esta experiencia estandarizaremos el HCl, con el Patrón primario Bórax (Na2B4O7.10H2O)

Con 10 ml de solución de Bórax en el erlenmeyer y 3 gotas de indicador rojo de metilo,

titulamos con HCl (en la bureta) gota a gota hasta viraje del indicador de amarillo a rojo.

Datos importantes:
W Bórax (fiola) = 10.0100 g/250 ml , por tanto en una alícuota de 10 ml tendremos:
W Bórax (alícuota) = 0.4004 g / 10ml
Volumen de HCl = 0.0233 L
Pe Bórax = 190.62 g/eq

#Eq Bórax = #Eq HCl

N HCl = WBorax …………….. (1)

(Pe Bórax) x (V HCl)

Reemplazando datos en (1):

N HCl = (0.4004 g) = 0.0902N
(190.62 g/eq)(23.3x10-3 L)

2.- Estandarización de soluciones básicas:

En la experiencia utilizaremos NaOH, con el patrón primario Ftalato ácido de Potasio

(KC8H5O4)
Con 10 ml de solución de FHK en el erlenmeyer y 3 gotas de indicador Fenolftaleina, titulamos
con NaOH (en la bureta) gota a gota hasta viraje del indicador de incoloro a rosa.
Datos importantes:
W FHK (fiola) = 10.0000 g/250ml, por tanto en una alícuota de 10 ml tendremos:
W FHK (alícuota) = 0.400 g/10ml
Volumen de NaOH = 0.0199 L
Pe FHK = 204 g/eq.

#Eq FHK = #Eq NaOH

N NaOH = WFHK …………….. (2)

(Pe FHK) x (V NaOH)

Reemplazando datos en (2)

N NaoH = 0.400 g = 0.09853 N

(240 g/eq)(19.9x10-3 L)

3.- Acido fosforico:

3.1Porcentaje de H3PO4 con Naranja de Metilo:

En la experiencia utilizaremos 50 ml de H3PO4 en un erlenmeyer y 3 gotas de indicador

Naranja de Metilo. Se titula con NaOH hasta viraje de indicador de naranja a amarillo-naranja.
Datos importantes:
WH3PO4 (fiola) = 0.525 g/250ml, por tanto en una alícuota de 50 ml tendremos:
WH3PO4 (alícuota) = 0.051 g/50ml
Volumen de NaOH = 0.0087 L
Normalidad NaOH = 0.09892 (punto VII) 2)
Pe H3PO4 = 97.97 g/eq

#Eq NaOH = #Eq H3PO4

W H3PO4 = (N NaOH) x (V NaOH) x (Pe H3PO4) …………….. (3)

Reemplazando datos en (3):

W H3PO4 = (0.09892 N) x (8.7X 10 -3) x (97.97 g/eq) = 0.08431 gramos.

Sabemos que el acido utilizado es de un 80% de pureza, por tanto el peso del acido fosforico es
0.08408 gramos.
Hallando el porcentaje de H3PO4:

%H3PO4 = W H3PO4 x 100%

W muestra
Reemplazando datos:

% H3PO4 = 0.08431 x 100 % = 100.32%

0.08408
Esto nos indica que hubo un error en la titulación, esto se vera en discusión de resultados.

3.2 Porcentaje de H3PO4 con Fenolftaleina :

En la experiencia utilizaremos 50 ml de H3PO4 en un erlenmeyer y 3 gotas de indicador

Fenolftaleina. Se titula con NaOH hasta viraje de indicador de incolora a rosa.
Datos importantes:
WH3PO4 (fiola) = 0.525 g/250ml, por tanto en una alícuota de 50 ml tendremos:
WH3PO4 (alícuota) = 0.051 g/50ml
Volumen de NaOH = 0.0163 L
Normalidad NaOH = 0.09892(punto VII) 2)
Pe H3PO4 = 97.97g/eq
2
#Eq NaOH = #Eq H3PO4

W H3PO4 = (N NaOH) x (V NaOH) x (Pe H3PO4) …………….. (4)

Reemplazando datos en (4):

W H3PO4 = (0.09892 N) x (8.7X 10 -3) x (97.97 g/eq) = 0.07898 gramos.
2
Sabemos que el acido utilizado es de un 80% de pureza, por tanto el peso del acido fosforico es
0.08408 gramos.

%H3PO4 = W H3PO4 x 100%

W muestra

Reemplazando datos:

% H3PO4 = 0.07898 gramos x 100 % = 93.93 %

0.08408 gramos
4.-Mezcla de Na2CO3 y NaHCO3:

4.1 Porcentaje de Na2CO3:

Se disuelve 0.273 gramos de la mezcla en agua destilada, se agrega 2 a 3 gotas de indicador

(Fenolfatleina), Titulando con HCl. En este caso identificaremos la presencia del ion CO3 -2 con
el viraje, del indicador, de rosa a incoloro.

Datos importantes:
W mezcla = 0.273 gramos
Volumen de HCl = 0.012 L
Pe Na2CO3 = 106g/eq.
Normalidad HCl = 0.09017 N (punto VII) 1)

W Na2CO3 = (N HCl) x (V HCl) x (Pe Na2CO3 ) …………….. (5)

Reemplazando datos en (5)

W Na2CO3 = (0.09017 N) x (0.012L) x (53 g/eq) = 0.057 gramos.

Hallando el porcentaje de Na2CO3 y esta dado de la siguiente manera:

% Na2CO3 = W Na2CO3 x 100%

W muestra.
Reemplazando datos:

% Na2CO3 = 0.057 gramos X 100 %

0.273 gramos

% Na2CO3 = 20.9 %

4.2 Porcentaje de NaHCO3:

Al cambiar el viraje del indicador fenolftaleina a incoloro, se agrega 2 a 3 gotas del indicador
Naranja de Metilo y se prosigue la titilación con HCl. En este caso identificaremos la presencia
del ion HCO3-1 con el viraje, del indicador, de rojo a naranja.

Datos importantes:
Volumen de HCl = 0.0255 L
Pe NaHCO3 = 84 g/eq.

Normalidad HCl = 0.09017 N (punto VII) normalidad promedio tabla)

W NaHCO3 = (N HCl) x (V HCl) x (Pe NaHCO3 ) …………….. (6)

Reemplazando datos en (6)

W NaHCO3 = (0.09017 N) x (0.0255 L) x (84 g/eq) = 0.193gramos.

Hallando el porcentaje de NaHCO3 y esta dado de la siguiente manera:

% Na2CO3 = W NaHCO3 x 100%

W muestra.
Reemplazando datos:
% Na2CO3 = 0.193 gramos X 100 %
0.273 gramos

% Na2CO3 = 70.7 %

5.- Muestra:

La muestra es una supuesta mezcla de Na2CO3 y NaHCO3. Verificaremos experimentalmente

la presencia o no de estos iones.
El procedimiento es el mismo que el punto V) 4.

4.1 Porcentaje de Na2CO3:

Datos importantes:
W mezcla = 0.2840 gramos
Volumen de HCl = 0.004 L
Pe Na2CO3 = 106g/eq.
Normalidad HCl = 0.09017 N (punto VII) 1)

W Na2CO3 = (N HCl) x (V HCl) x (Pe Na2CO3 ) …………….. (7)

Reemplazando datos en (7)

W Na2CO3 = (0.09017 N) x (0.004) x (106 g/eq) = 0.038 gramos.

Hallando el porcentaje de Na2CO3 y esta dado de la siguiente manera:

% Na2CO3 = W Na2CO3 x 100%

W muestra.
Reemplazando datos:

% Na2CO3 = 0.038 gramos X 100 %

0.2840 gramos

% Na2CO3 = 13.38 %

4.2 Porcentaje de NaHCO3:

Al cambiar el viraje del indicador fenolftaleina a incoloro, se agrega 2 a 3 gotas del indicador
Naranja de Metilo y se prosigue la titilación con HCl. En este caso identificaremos la presencia
del ion HCO3-1 con el viraje, del indicador, de rojo a naranja.

Datos importantes:
Volumen de HCl = 0.0347 L
Pe NaHCO3 = 84 g/eq.

Normalidad HCl = 0.09017 N (punto VII) normalidad promedio tabla)

W NaHCO3 = (N HCl) x (V HCl) x (Pe NaHCO3 ) …………….. (8)

Reemplazando datos en (8)

W NaHCO3 = (0.09017 N) x (0.0314 L) x (84 g/eq) = 0.238 gramos.

Hallando el porcentaje de NaHCO3 y esta dado de la siguiente manera:

% Na2CO3 = W NaHCO3 x 100%

W muestra.
Reemplazando datos:

% Na2CO3 = 0.238 gramos X 100 %

0.2840 gramos

% Na2CO3 = 83.8%

VI) Resultados de Grupo:

1.- Estandarizacion
N° de Muestra Normalidad de HCl Normalidad de NaOH
1 0.0900 0.09804
2 0.0901 0.09953
3 0.0902 0.1000
4 0.0902 0.0990
5 0.0902 0.09853
6 0.0898 0.0990
7 0.0902 0.09953
8 0.0898 0.09953
9 0.0906 0.09853
10 0.0906 0.09953

2.-Acido Fosforico:
N ° de W H3PO4 (N. De Metilo) W H3PO4 %H3PO4(N. %H3PO4
muestra (Fenolftaleina) De Metilo) (Fenolftaleina)
1 0.07947 0.07995 91.56 92.10
2 0.06590 0.06978 88.29 93.49
3 0.08334 0.07850 99.21 93.45
4 0.06978 0.07462 87.66 93.74
5 0.08431 0.07898 100.32 93.93
6 0.07948 0.07947 91.57 91.56
7 0.07656 0.06880 91.14 81.90
8 0.07559 0.07608 89.06 89.63
9 0.06687 0.06905 89.6 92.51
10 0.07074 0.07365 88.87 92.52

3.-Mezcla de Na2CO3 y NaHCO3

N° de Muestra W mezcla W Na2CO3 W NaHCO3 %Na2CO3 %NaHCO3
1 0.2520 0.042 0.196 16.67 77.78
2 0.2675 0.049 0.194 18.32 72.5
3 0.2940 0.049 0.19 16.67 64.6
4 0.248 0.041 0.192 16.53 77.42
5 0.273 0.057 0.193 20.9 70.7
6 0.251 0.045 0.193 18 76.9
7 0.2905 0.056 0.192 19.2 66
8 0.254 0.056 0.18 22.0 70.9
9 0.2620 0.054 0.19 20.6 72.5
10 0.2600 0.042 0.192 16.2 73.9
4.- Muestra
Muestra 2 Muestra 3
W muestra % Na2CO3 %NaHCO3 W muestra % Na2CO3 %NaHCO3
0.2840 6.7 88 0.2430 6.58 94.6
0.2545 0 94.3 0.2495 8.01 76.95
0.246 7.3 97.6 -- -- --
0.2510 8.4 103.5 -- -- --

VII) Evaluación estadística:

1.- Estandarización de Soluciones Acidas:

A) Errores gruesos (Prueba de rechazo):

Ordenando de menor a mayor la normalidad de HCl:

Normalidad HCl
0.0898
0.0898
0.0900
0.0901
0.0902
0.0902
0.0902
0.0902
0.0906
0.0906

Al realizar la prueba Q, notaremos que ningún dato se va a poder eliminar, debido a que los
datos son precisos, por tanto el promedio estará dado:

X =0.0898+0.0898+0.0900+0.0901+0.0902+0.0902+0.0902+0.0902+0.0906+0.0906 = 0.09017
10

B) Precisión:

Desviación estándar de la muestra

(0.09017  0.0898) 2  (0.09017  0.0898) 2  (0.09017  0.0901) 2  .......  (0.09017  0.0906) 2

S= 10  1

S = 0.000274

Coeficiente de variación:

C.V = S x 100%
X

Donde:
X = 0.09017
S = 0.000274
Reemplazando datos:
C.V = 0.000274x 100% =.0.30%
0.09017
Resultado final:

R = X ± 2S = 0.09017 ± 0.000548
La normalidad corregida de HCl es 0.09017 ± 0.000548 N

2.- Estandarización de Soluciones Básicas:

A) Errores gruesos (Prueba de rechazo):

Ordenando de menor a mayor la normalidad de NaOH:

Normalidad NaOH
0.09804
0.09853
0.09853
0.0990
0.0990
0.09953
0.09953
0.09953
0.09953
0.1

Al realizar la prueba Q, notaremos que ningún dato se va a poder eliminar, debido a que los
datos son precisos, por tanto el promedio estará dado:

X = 0.09804+0.09953+0.1+0.0990+0.09853+0.0990+0.09953+0.09953+0.09853+0.09953
10
X = 0.09892

B) Precisión:

Desviación estándar de la muestra

S (0.09892  0.09804) 2  (0.09892  0.09953) 2  (0.09892  0.1) 2  ......... (0.09892  0.09953) 2

= 10  1

S = 0.000645

Coeficiente de variación:

C.V = S x 100%
X

Donde:
X = 0.09892
S = 0.000645
Reemplazando datos:
C.V = 0.000645 x 100% = 0.65%
0.09892
Resultado final:

R = X ± 2S = 0.09892 ± 0.00129
La normalidad corregida de NaOH es 0.09892 ± 0.00129 N

3.- Acido Fosforico:

3.1 Porcentaje de H3PO4 con Naranja de Metilo:

A) Errores gruesos (Prueba de rechazo):

Ordenando de menor a mayor el porcentaje de H3PO4:

% H3PO4
87.66
88.29
88.87
89.06
89.6
91.14 
91.56
Valores aceptados
91.57
99.21
100.32
Considerando a todos los restantes como valores sospechosos, tenemos:

Para el primer valor sospechoso 89.6

n= 4  Q critico = 0.829

Q experimental = 89.6-91.14 = 0.781

91.57-89.6
Como Q experimental < Q critico, el valor se acepta

Para el segundo valor sospechoso 89.6:

n= 5  Q critico = 0.710

Q experimental = 89.06-89.6 = 0.21

91.57-89.06
Como Q experimental < Q critico , por tanto el valor no se rechaza.

Para el tercer valor sospechoso 88.87

n= 6  Q critico = 0.625

Q experimental = 88.87-89.08 = 0.07

91.57-88.87
Como Q experimental < Q critico, por tanto el valor no se rechaza.

Para el cuarto valor sospechoso 88.29

n= 7  Q critico = 0.568

Q experimental = 88.29-88.87 = 0.18

91.57-88.29
Como Q experimental < Q critico, el valor se acepta

Para el quinto valor sospechoso 87.66:

n= 8  Q critico = 0.526

Q experimental = 87.66-88.29 = 0.15

 91.57-87.6
Como Q experimental < Q critico , por tanto el valor no se rechaza.

Para el sexto valor sospechoso 99.21:

n= 9  Q critico = 0.493

Q experimental = 99.21-91.57 = 0.66

99.21-87.66
Como Q experimental > Q critico, por tanto el valor se rechaza.

Al realizar la prueba para el valor siguiente notaremos que el valor del Q experimental será
mayor que el Q critico. En el promedio solo se considera los valores aceptados en la prueba Q.

Realizando el promedio tenemos:

X = 87.66+88.29+88.87+89.06+89.6+91.14+91.56+91.57 = 89.7
8
B) Precisión:

Desviación estándar de la muestra

S=
(89.7  87.66) 2  (89.7  88.29) 2  (89.7  88.87) 2  ......  (89.7  91.57) 2
S
8 1
=1.52

Coeficiente de variación:

C.V = S x 100%
X

Donde:
X = 89.7
S = 1.52
Reemplazando datos:
C.V = 1.52 x 100% = 1.7%
89.7
Resultado final:

R = X ± 2S = 89.7 ± 3.04

El porcentaje de H3PO4 es 89.7 ± 3.04 %

3.2 H3PO4 con la Fenolftaleina:

A) Errores gruesos (Prueba de rechazo):

Ordenando de menor a mayor el porcentaje de H3PO4:

% H3PO4
81.9
89.63
91.56
92.10
92.51
92.52
93.45 
93.49
93.74
93.93
Valores aceptados

Considerando a todos los restantes como valores sospechosos, tenemos:

Para el primer valor sospechoso 93.93:

n= 4  Q critico = 0.829

Q experimental = 93.93-93.54 = 0.39

93.93-93.45
Como Q experimental < Q critico , por tanto el valor no se rechaza.

Para el segundo valor sospechoso 92.52

n= 5  Q critico = 0.710

Q experimental = 92.52-93.45 = 0.66

93.93-92.52
Como Q experimental < Q critico, por tanto el valor no se rechaza.

Para el tercer valor sospechoso 92.51

n= 6  Q critico = 0.625

Q experimental = 92.51-92.52 = 0.007

93.93-92.51
Como Q experimental < Q critico, el valor se acepta

Para el cuarto valor sospechoso 92.10

n= 7  Q critico = 0.568

Q experimental = 92.10-92.51 = 0.15

93.93-92.10
Como Q experimental < Q critico , por tanto el valor no se rechaza.

Para el quinto valor sospechoso 91.56:

n= 8  Q critico = 0.526

Q experimental = 91.56-92.1 = 0.22

93.93-91.56
Como Q experimental < Q critico , por tanto el valor no se rechaza.

Para el sexto valor sospechoso 89.63

n= 9  Q critico = 0.493

Q experimental = 89.63.91.56 = 0.66

93.93-89.63
Como Q experimental < Q critico, por tanto el valor no se rechaza.

Para el séptimo valor sospechoso 81.90

n= 10  Q critico = 0.466

Q experimental = 81.90-89.63 = 0.64

93.93-81.90
Como Q experimental > Q critico, por tanto el valor se rechaza.

Ahora calculamos el promedio, sin considerar los valores rechazados.

X = 89.63+91.56+92.10+92.51+92.52+93.45+93.49+93.74+93.93 = 92.55
9

B) Precisión:

Desviación estándar de la muestra

S= (92.55  89.63) 2  (92.55  91.56) 2  (92.55  92.10) 2  .......  (92.55  93.93) 2

9 1

S = 1.26

Coeficiente de variación:

C.V = S x 100%
X
Donde:
X = 92.55
S = 1.26
Reemplazando datos:
C.V = 1.26 x 100% = 1.36%
92.55
Resultado final:

R = X ± 2S = 92.55 ± 2.52

El porcentaje de H3PO4 es 92.55 ± 2.52 %

4.-Mezcla de Na2CO3 y NaHCO3:

4.1Porcentaje Na2CO3

A) Errores gruesos (Prueba de rechazo):

Ordenando de menor a mayor el % Na2CO3:

% Na2CO3
16.2
16.53 
16.67
16.67 Valores aceptados
18
18.32
19.2
20.6
20.9
22
Considerando a todos los restantes como valores sospechosos, tenemos:

Para el primer valor sospechoso 16.2:

n= 4  Q critico = 0.829
Q experimental = 16.2-16.53 = 0.7
16.67-16.2
Como Q experimental < Q critico , por tanto el valor no se rechaza.

Para el segundo valor sospechoso 18

n= 5  Q critico = 0.710

Q experimental = 18-16.67 = 0.73

18-16.2
Como Q experimental > Q critico, por tanto el valor se rechaza.

Los valores restantes al realizarles la prueba Q, se rechazan.

Por tanto calculamos el promedio

X= 16.2+16.53+16.67+16.67 = 16.52
4
B) Precisión:

Desviación estándar de la muestra

S=
(16.52  16.2) 2  (16.52  16.53) 2  (16.52  16.67) 2  (16.52  16.67) 2
4 1
S = 0.22

Coeficiente de variación:

C.V = S x 100%
X

Donde:
X = 16.52
S = 0.22
Reemplazando datos:
C.V = 0.22 x 100% = 1.33%
16.52
Resultado final:

R = X ± 2S = 16.52 ± 0.44

El porcentaje de Na2CO3 es 16.52 ± 0.44 %

4.2 Porcentaje de NaHCO3

A) Errores gruesos (Prueba de rechazo):

Ordenando de menor a mayor el % NaHCO3:

% NaHCO3
64.6
66
70.7
70.9
72.5
72.51
73.9
76.9
77.24
77.78
Al realizar la prueba Q en este conjunto de datos, no se va a rechazar ningún dato, debido a que
estos datos no son precisos ni mucho menos exactos.

Calculando el promedio:

X = 64.6+66+70.7+70.9+72.5+72.51+73.9+76.9+77.24+77.78 = 72.3
10
B) Precisión:

Desviación estándar de la muestra

S= (72.3  64.4)  (72.3  66) 2  (72.3  70.7) 2  ........  (72.3  77.78) 2

10  1

S = 4.5

Coeficiente de variación:

C.V = S x 100%
X
Donde:
X = 72.3
S = 4.5
Reemplazando datos:
C.V = 4.5 x 100% = 6.22%
72.3
Resultado final:

R = X ± 2S = 72.30 ± 9

El porcentaje de Na2CO3 es 72.30 ± 9 %

5.-Muestra:

5.1 Muestra N° 2:

5.1.2 Porcentaje de NaCO3

Como son solo 4 análisis, solo tomaremos el promedio:

X= 6.7 + 0 + 7.3 + 8.4 = 5.6 %

4
Por tanto el porcentaje de Na2CO3 en la muestra es aproximadamente 5.6%

5.1.2 Porcentaje de NaHCO3

Como son solo 4 análisis, solo tomaremos el promedio:

X= 94.3 + 88 + 97.6 + 103.5 = 95.85 %

4
Por tanto el porcentaje de NaHCO3 en la muestra es aproximadamente 95.85%

5.2 Muestra N° 3

5.2.1 Porcentaje de Na2CO3

Como son solo 2 análisis, solo tomaremos el promedio:

X = 6.58 + 8.01 = 7.3 %

2
Por tanto el porcentaje de Na2CO3 en la muestra es aproximadamente 7.3%

5.2.2 Porcentaje de NaHCO3

Como son solo 2 análisis, solo tomaremos el promedio:

X = 94.6 + 76.5 = 58.55 %

2
Por tanto el porcentaje de NaHCO3 en la muestra es aproximadamente 58.55%

VIII) Discusión de resultados:

1.- En la determinación del porcentaje de H3PO4, utilizamos un acido del 80% de pureza. En la
formula de determinación de porcentaje, en el denominador colocamos el peso de H3PO4 al
80%. Por tanto el porcentaje promedio debe salir al 100% o un valor aproximado.
Lo obtenido es:
Con Naranja de Metilo: 89.7 ± 3.04 %
Con Fenolftaleina: 92.55 ± 2.52 %
No tamos que los valores obtenidos no son exactos, pero si relativamente precisos.

2.-El coeficiente de variación estándar para la determinación del porcentaje de H3PO4, con
Fenolfataleina es 1.36%, eso nos indica que los datos son precisos al igual que el análisis con el
Naranja de Metilo.

3.-En valor del coeficiente de variación estándar en la determinación del porcentaje de Na2CO3
en Mezcla de Na2CO3 y NaHCO3 es 1.33% ello nos indica una precisión relativa entre los
datos.

4.- 6.2 es el valor del coeficiente de variación estándar en la obtención del porcentaje de
NaHCO3 en Mezcla de Na2CO3 y NaHCO3 , ello nos indica que los datos obtenidos fueron
menos precisos que el de carbonatos.

IX) Conclusiones:

1.- En Volumétrica de neutralización es muy importante que el analista trate de minimizar los
errores, ya que con solo, x ejemplo, agregar mucho indicador, exceder el agrego del titulante,
etc aumentarían el valor del error.

2.- Se puede observar con nitidez los puntos finales en las titulaciones de la solución valorada
de NaOH con los respectivos ácidos, ya que se usaron los indicadores convenientes.

X) Recomendaciones:

1.-Debe tenerse cuidado que la recristalización del bórax se produzca a menos de 55˚C; ya que
por arriba de esta temperatura existe la posibilidad de que se forme el pentahidrato, pues la
temperatura de transición, del decahidrato y el pentahidrato es de 61˚C.
2.- En la práctica es difícil evitar errores, ya que al acercarse al punto final, el titulante añade
gota a gota, observando después de cada una, la variación de color que se obtiene. En una seria
de titulaciones, la cercanía del punto final, antes de añadir la gota final, puede variar en cada
manipulación, por lo que el volumen exacto añadido no siempre es el mismo.

3.- El error de gota generalmente incluye un error de discriminación visual del color.

XI) Bibliografía:

SKOOG, Douglas A., Química Analítica

ALEXÉIEV, V.N., Análisis Cuantitativo, 1er edición

XII Anexo:
Para la selección del indicador, se busca uno cuyo intervalo de transición se superponga lo mas
posible con la zona de mayor pendiente al salto de valoración.
A continuación mostramos un cuadro con rango de viraje de los indicadores.

Indicador Rango de viraje

Violeta Metilo 0 - 1.6
Naranja Metilo 3.1 – 4.4
Verde Cromocrisol 3.8 – 5.4
Rojo de Metilo 4.8 – 6.0
Azul Bromotimol 6.0 – 7.6
Rojo Fenol 6.4 – 8.0
Rojo Neutro 6.0 – 8.0
Azul Timol 8.0 – 9.6
Timolftalina 8.3 – 10.5
Fenolftaleina 8.3 – 9.6
Amarillo Alizarina 10. 12

Fenolftaleina:
La fenolftaleína es un compuesto químico que se obtiene por reacción del fenol (C6H5OH) y el
anhídrido ftálico (C8H4O3), en presencia de ácido sulfúrico.

Naranja de Metilo:
Naranja de metilo es un colorante azoderivado, con cambio de color de rojo a naranja-amarillo
entre pH 3,1 y 4,4.
La fórmula molecular de la sal sódica es C 14H14N3NaO3S y su peso molecular es de 327,34
g/mol
Se empezó a usar como indicador químico en 1878. En la actualidad se registran muchas
aplicaciones desde preparaciones farmacéuticas, colorante de teñido al 5%, y determinante de la
alcalinidad del fango en procedimiento petroleros. También se aplica en citología en conjunto
con la solución de Fuschin
También es llamado heliantina.

Se usa en una concentración de 1 gota al 0.1% por cada 10 ml de disolución.