Espectrómetro de Masas

Finnigan MAT9XX

¿Cómo comenzar.... ?

Sevilla Junio de 1996

1. General
1.1 Ventanas
1.2 ICL
1.3 Teclas de función
1.4 Funciones especiales en el teclado numérico
1.5 Utilización del ratón con las ventanas del instrumento
1.6 Vias de entrada importantes en la estación DEC
1.7 Extracto resumido de los comandos de la DEC

2.- Comienzo
2.1 Arranque
2.2 Colocación de la configuración de hardware
2.3 Como adquirir iones
2.4 No aparecen iones
2.5 Focalización de la fuente de iones
2.5.1 Información general acerca de la ventana de TUNE
2.5.2 Setup del TUNE
2.5.3 Tunning automático
2.5.4 Tunning manual

3.- Calibracion del espectrometro de masas

3.1 General
3.1.1 Tablas de referencia
3.1.2 Editor de masas de referencia
3.2 Calibración magnética
3.2.1 Rango bajo y alto de masas
3.2.2 Barridos magnéticos independientes del tiempo
3.2.3 Calibración magnética inicial
3.2.4 Calibración magnética avanzada
3.2.5 Control de la calibración independiente del tiempo
3.2.6 Valores de BCORR
3.3 Calibración eléctrica
3.3.1 General
3.3.2 Calibración eléctrica manual
3.3.2.1 Colocación de parámetros en el instrumento
3.3.2.2 La calibración
3.3.3 Calibración eléctrica automática
3.3.4 Chequeo de una calibración eléctrica

1.-General
Este manual incluye solamente la información más importante de algunas operacioes prácticas
y consejos.

Leer el Manual de descripción de Funciones para información mas detallada.

1.1 Visores

Visores.- Son ventanas dentro de la ventana del instrumento. Estos visores permiten la
posibilidad de operar y controlar el espectrometro de masas y sus periféricos.El visor VIEWS
en si mismo muestra un lista de todos los visores posibles.
MCAL , TUNE , MID, etc son visores para operación del espectrometro de masas.
IC TASK , AC TASK , etc son visores de diagnóstico.

Sustitución de un visor : teclear el nombre del visor , en la línea inferior .

Añadir un visor : teclear en la línea de dialogo: add xxx (máximo 8 visores)

Remover un visor : teclear “remove” o click con el raton 1 y después de sobreiluminado

pulsar SHIFT+F 20

VSAVE (comando local) guarda el despliegue actual en la fila init.icd . Esta fila se carga
automáticamente tras un reset.

Nota: Todas la filas que se escriben en el disco, con algun tipo de “save” desde alguno
de los visores, excepto EDIC , se encontrarán en :

/ usr /users / finnigan / msi ( MS Interactive files )

2
1.2. ICL

El Instrument Control Lenguaje es el lenguaje utilizado por el sistema de datos para

comunicarse con el instrumento. Asimismo permite la generación y ejecución de
procedimientos desde el MAT 9XX.
Los procedimientos suministrados por Finnigan se encuentran en

. /usr /finnigan /iclmat

Los procedimientos escritos por un operados en EDIC (=MAT 9XX editor de visores) seran
guardados con la extensión “name.icl” en :

/usr /users/ finnigan /icl

Los aspectos básicos que deben tenerse en cuenta , acerca del lenguaje ICL son:

Comandos Local : pueden usarse sólo en el correspondiente visor

Comandos Globales :se pueden usar en cualquier visor con un punto delante ( .tsave222)

Procedimientos : comienzan con un punto delante ( ejem. .run )

Dos puntos delante de un comando permite sacar un valor para cambiarlo ( i.e. ..emult).

Importante: No confunda ICL con ICIS. Este último es el software de evaluación de

datos el la Estacion de trabajo DEC Alpha.

1.3. Teclas de función

Hay un grupo muy amplio de teclas de función predefinidas. Para empezar con el sistema debe
conocer al menos tres de ellas:

F18 Tecla de asignación de página

F19 Tecla de ayuda

F20 Tecla de página principal

Estas tres teclas de función tienen la misma funcion en todos los visores

1.4. Funciones especiales desde el teclado numérico

TRES de estas funciones sin MUY ÚTILES

0 : repetición del ÚLTIMO comando escrito

• : repetición del SEGUNDO comando escrito mas recientemente

’ : repetición del TERCER comando escrito mas recientemente

Estas funciones pueden verse por separado.

1.5. Uso del ratón dentro de la ventana del instrumento

Cada uno de los tres botones del ratón tiene diferentes funciones:
MB1 ( boton izquierdo)

MB1 puede seleccionar un visor. El visor seleccionado con el puntero sera activado cuando se
pulse el boton izquierdo y trabajar sobre dicho visor.
MB1 permite cambiar cualquier valor si se tiene acceso (sobreiluminado), o modificar texto,
igualmente si se sobreilumina.
MB1 puede comenzar con un click, las operaciones de AUTOTUNE, TUNE sweep y otros
procedimientos, incluidos en la superficie de los diferentes visores seleccionados.
Otras acciones especiales de MB1 se discuten en los visores correspondientes.

MB2 ( boton central )

Cuando tenemos asignada actividad para un cierto parámetro con MB1(color amarillo), un
click en este valor con MB2 manteniendo el botón presionado , aparece un circulo arrastrable
en la pantalla. Ahora, el valor puede ser cambiado arrastrando el ratón. Adelante o atras
incrementa o disminuye el valor en función de la distancia movida. Los valores de SIMETRIA,
como en el caso del tune de la fuente de iones se modifican con este botón desplazandolo bien
a la izquierda o a la derecha.

[ Incrementar valor

SimetríaZ 4Y Simetría

\
Disminuir valor

Pero tenga cuidado porque si el parámetro seleccionado es una temperatura, el movimiento a

izq. ó derecha , el incremento de la temperatura sera muy rápido.

MB3 ( botón derecho)

Un click en el botón derecho del ratón, MB3 , y manteniendolo pulsado, con un movimiento del
ratón se abre una zona de borrado. Usando esta zona se puede seleccionar una parte de, por
ejemplo, TUNE SWEEP , o parte de scan en CENT (centering) ó PROF., etc.

1.6. Directorios (pathways) importantes en la DEC-Station

Aparte de la diferente organización de los arboles de directorios de la DEC-Station, dos rutas
deben ser bien conocidas por el usuario.
En esta página encontrara la información acerca de estas ramas.
Qué filas estan disponibles dentro de un directorio y donde se escribira en el.

a.) El directorio “ finnigan “ ( /usr/finnigan) :

/usr/finnigan/data Filas de datos suministradas por Finnigan para

ejercicios en ICIS.

/firmware Software del MAT 9XX

/bin Software ICIS y procedimientos del sistema de datos

suministrados por Finnigan.

/iclmat Procedimientos ICL suministrados por Finnigan (por

ejemplo ecalib.icl ).

/msimat Idem filas del instrumento, como por ejemplo

tune1.par,mcall.par, etc.

/defaults Filas de mantenimiento del sistema ICIS (versiones de

software anteriores a 8.0).

b.) Directorio de usuarios (/usr/users/finnigan) :

/usr/users/finnigan/data Filas de datos adquiridas por el usuario

/bin Procedimientos del sistema de datos del usuario (aparte

del editor NOTEPAD)

/icl Procedimientos ICL del usuario (aparte del visor

EDIC).

/msi Filas MS Interactivas : cualquier información

guardada en la ventana del instrumento, aparte de
TUNE, MCAL, REDIT, API, etc,..excepto EDIC!.

/defaults Contiene las filas de aplicación aparte del programa

ICIS.

1.7. Descripción breve de los comandos de la DEC-Station

La siguiente lista de comandos contiene aquellos que son utilizados más frecuentemente
durante las operaciones de rutina en la terminal DEC.

auto activa el sistema después de una parada

cd cambia de directorio

dxnotepad abre el editor desde el terminal DEC

du-sk uso del disco, lista de directorios,tamaño en Kbytes, tipo, nombre,etc

df disk free: muestra el espacio usado y libre en el disco

edit_header Este comando permite el cambio de alguna de las informaciónes de las

cabeceras de un analisis después de que este haya sido cerrado, como puede
ser el nombre de la muestra, etc, .

lpq Lista de las filas creadas desde CHRO, SPEC, INST, etc.

lprm Borra las entradas lpq (escribiendo lprm- se borran todas, o lprm 123 )

ls-la Lista todas las filas existentes (con ls-la abc todas las que empiezan por abc)

man seguido por un comando muestra toda la ayuda acerca de él

mkdir Crea un nuevo directorio

pwd Muestra el directorio actual (print working directory)

ps aux Lista de todas las tareas que estan activas en memoria.

reboot Detiene el sistema y hace un reboot (solo para supersusers)

su Cambio del propietario del archivo a super usuario despues del password
Tenga cuidado: como superuser tiene acceso a todas las filas.
Para volver a usuario escriba “ CTRL d “.

shutdown Detiene el sistema sin reboot

tar tape archiving , “man” para recibir información detallada.

2.0 Comenzando

2.1. Arranque

Encender el sistema de datos. La forma de hacer el “login” depende de la versión y hasta

llegar a la ventana del ICIS.
Arranque la ventana de instrumento (INST) seleccionando MAT 9XX dentro del conjunto del
menu llamado ICIS en ICIS ejecutivo. Hacer un reset del espectrometro de masas (pulsar boton
de reset en la base digital del instrumento).

La carga y arranque del procedimiento ICL (instrument control lenguaje) es automatica.

El primer paso es cargar el software desde el sistema de datos (/usr/finnigan/firmware) al

microprocesador.
Después, todos los parámetros, tablas y filas que son necesarias para la operación del
espectrómetro de masas son activadas.

El último y muy importante paso de esta serie automatica es “ Executing Startup”

Los siguientes mensajes deben haberse producido ANTES de empezar a trabajar:

a.)
MDAC calibratión finished!
STARTUP procedure finished!
EDAC calibration finished!
...para inntrumentos equipados con tarjeta
de ESA y autocalibrado del regulador de campo
b.)
STARTUP procedure finished!
....para los instrumentos mas antiguos

El startup procedure viene de fábrica y es necesario para arrancar el sistema.

Este procedimiento es realizado para cada instrumento de manera específica.

Esta fila se encuentra en el directorio : /user/users/finnigan/icl

Por razones de seguridad debera hacerse una copia en papel asi como un backup en la
cinta o disco de seguridad.

Nota : No modifique este procedimiento

Importancia de los mensajes mencionados anteriormente

Podemos distinguir entre los nuevos a.) y los antiguos b.) instrumentos MAT 9XX
a.)El conversor analógico digital DAC del regulador de campo y el ESA pueden derivar con el
tiempo o la temperatura. Para ello, se han introducido nuevas tarjetas autocalibradoras a partir
de 1995.

.MDACADJ y .EDACADJ son los dos nuevos comandos para llevar a cabo estas
calibraciones.

El ajuste con exito de los DAC se traduce en el mensaje : MDAC , EDAC calibración
finalizada.

Este ajuste fino de los DAC es esencial para las medidas de alta resolución (HR).

Para trabajar en baja resolución ambas placas deben ser igualmente calibradas, pero menos
frecuentemente. Con una vez al mes es suficiente.

b.) Los instrumentos mas antiguos necesitan las tablas siguientes:

MDAC.lut y EDAC.lut (look up table) se restablecen durante el proceso de startup

(MTREST - ETREST in la fila startup.icl).

Nota: Si entre estos procedimientos aparece algun mensaje de error cuando se ejecuta el
procedimiento de STARTUP , las tablas MDAC.lut y EDAC.lut deberán ser
restablecidas.

Donde se encuentran las tablas MDAC.lut y EDAC.lut en el sistema ?.

Abrir el visor IC TASKS y escribir icmon. Esta página despliega IC TASKS con una lista de
las tablas actuales de calibración.

Escribir mdacs y acceda a la página de de mdac.lut .Escribiendo ahora edac se obtiene una
vista de la tabla edac.lut.
Hay de nuevo diferencias entre los nuevos a.) y los antiguos instrumentos b.) En cuanto a las
tarjetas de los reguladores del campo y del ESA.

a.) Los propietarios de tarjetas con autocalibrado encontraran tablas que consisten solo de
los primeros cuatro valores!

Estos valores deberán estar entre 1 y 999 (se puede escoger decimal o hexadecimal)

En caso de aparecer los valores minimo o máximo contactar al servicio.

b.)Los propietarios de tarjetas de generaciones antiguas encontraran tablas con valores a lo

largo de todas las columnas.

Estas tablas han sido generadas por el test final y se guardan en el disco en las
filas .mtsave y .etsave).

Una copia de las listas debe colocarse en un pequeño plástico fijado a la tarjeta
correspondiente.

Haga un copia de seguridad y un backup en disco de estas tablas.

Las tablas se almacenan en el directorio :

/usr/users/finnigan/msi

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2.2. Colocación de la configuración del instrumento

Una vez que Startup ha finalizado, la ventana del instrumento habrá cargado al menos el visor
IC TASKS o varios más, según se guardara la configuración ultima. En cualquier caso,
seleccione IC TASKS.
Escriba config para llegar a la segunda página de IC TASKS, donde puede seleccionar la
configuracion que se desee, por simple click.
Una vez tenga fijada la configuración que desea utilizar, pulse “save and activate” a fin de
grabar la configuración en el disco ( /usr/users/finnigan/msi ) y cargarlo en el
microprocesador.
La fila creada se llama config.icd y será cargada durante el proceso de startup en cada sesión.

2.3. ¿Cómo adquirir iones?

Primero debe comenzar con ionización en modo EI

-Si no hay adquisición añada el visor TUNE y cierre todos los demás

-Haga click en TUNE para comenzar el barrido

-Haga click en SWEEP WIDTH y cambie el valor al 2%

-Haga click en el valor de la masa de barrido y seleccione una masa adecuada

-Cambie los voltajes y corrientes con la ayuda del procedimiento

.run 18 1.7

Se activan así ECURR. , EMULT. , DYNODE y VOLTAJE DE ACELERACIÖN

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2.4. No hay señal de iones

Si después de las operaciones anteriores no hay señal del ion seleccionado, esto puede ser
debido a:

.run no puede colocar los voltajes Pulse on en Proteccion Electronica (panel

frontal)

No hay HV Pulse on en Voltaje de Aceleración (panel

frontal )

Válvula de separación cerrada Abrir válvula separación fuente

Polaridad inadecuada Cambiar una vez a EINEG y luego a EIPOS

Volumen iónico no colocado Verificar

Valor incorrecto de URATIO Cambie el valor suavemente ( 1.6 >2.2% )

Valor incorrecto de energia electrónica Seleccionar 70eV

Rendijas entrada o salida cerradas Colocar ENS y EXS a valor 600

Si aun así no hay iones visibles comience un barrido:

Añadir los visores SCAN y CENT y colocar los siguientes parámetros pulsando en SCAN :
fm 2 , lm 700 , td 2

Un click en el botón SCAN comienza el barrido, y el barrido de tune es parado

inmediatamente.

Si hay señales con valores de asignación extrañas, trate de centrarlos con CENT. Quiere esto
decir que hay iones pero la escala de masas no esta correctamente calibrada.

Esto ocurre cuando el operador solo utiliza nombres individuales para guardar las tablas de
calibración.

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El procedimiento de STARTUP vuelve a llamar a MCAL1.CAL

NOTA: Guarde la fila actual de calibración, NO con un nombre simple sino como

MCAL1.CAL ( .casave ) !!!

Active el visor MCAL, haga click en la página D PAGE. En la D (segunda) página de MCAL
haga click en REST y seleccione la última página valida de calibración dentro de la lista.
Inicie de nuevo el barrido, y el sistema ahora aplicará la nueva tabla de calibración

Durante la operación del espectrómetro de masas, hay otras posibilidades para que haya una
asignación de masas inadecuada.
Por uso inadecuado del regulador de campo (valores fuera de rango). En este caso el sistema
cambia de control de campo a control de corriente a fin de proteger el regulador de campo.

Abra el visor SCMON. En el Scan List Status Display el segundo y tercer renglón ,
normalmente muestran FCONTROL (color verde) en el centro. Si aparece CCONTROL (color
rojo) en la segunda linea, un maluso ha tenido lugar.

Escriba entonces .field para volver a las condiciones estandar.

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2.5. Tuning de la fuente de iones

2.5.1 Información general acerca del visor TUNE

Todas y cada una de las cinco partes de la ventana TUNE son sensibles a los tres botones del
ratón.

El número de paránetros de funcion accesibles depende de la versión de ICL. La versión 9.321

y mas antiguas tiene menos funciones activas.

Despues de un click con MB1 en un parámetro (en blanco) o nombre, el valor seleccionado se
torna amarillo asi como el fondo.
El parámetro ahora esta preparado para ser introducido.

Despues de un click en MB1 en p.e. EIPOS o magnético, el modo seleccionado toma un color
amarillo y fuera del mismo se puede seleccionar el modo deseado de operación.

Despues de un click en MB1 en uno de los controles de valvulas (p.e. VVR) el valor
seleccionado se torna amarillo. Posteriores clicks abren o cierran la valvula.

Despues de un click en alguno de los botones de MB1, su color se torna azul y la acción
solicitada comienza. El color permanece azul hasta que el siguiente comando es introducido.

Cambio del valor de : SWEEP WIDTH (anchura de barrido):

click en el valor con MB1 y cambielo de modo continuo usando MB2 ó

click en el valor con MB1 y escriba un nuevo valor ó
use el boton izquierdo[<>]debajo debajo del dibujo del pico (cada click un 3% menos) ó
con el segundo boton desdela izq.[><](3% menos ancho de grafica con cada click) ó
use MB3 (banda de borrado) para hacer zoom en un barrido ( ver cap. 1.3)

Ajustar un pico en el centro del tune sweep

a.) Magnetic locking ( corrección magnetica fija)

Un click en alguna posición del dibujo de la señal seleccionara la correspondiente masa a ser
centrada. La escala de masas sera cambiada de acuerdo al valor de lock mass seleccionado.

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El cambio en el valor de la masa ira acompañado del correspondiente valor del campo
magnético.
Ahora , haciendo click en algun lugar de la parte derecha del display, la señal se moverá al
lado contrario y viceversa-

NOTA: Un click con MB1 dentro del area del dibujo de TUNE cambia la fuerza del
campo magnético.

b:) Electric locking ( corrección eléctrica fija)

Hay un segundo procedimiento posible para ajustar el pico en la mitad del display de TUNE.
La escala de masas puede cambiarse variando la energia iónica, el voltage de aceleración (Ua)
y el voltage de deflexión.
Según la ecuación :

M1 * V1 = M2 * V2

es posible ajustar un pico al centro del display variando la energía iónica.

Escriba en el valor teórico de masas como SWEEP MASS, entonces haga click con MB1 en el
boton LOCK.

De este modo,el pico sera centrado en el display, pero la asignación de masas en dicho display
no cambiará.

Esta operación se usa normalmente para asignar una (corregida) masa a un pico en caso de una
pequeña deriva en la calibración del imán.

Un llamado ECORR valor sera establecido asi (electric correction factor).

..Ecorr estará fuera del valor estandar, establecido como 1 !.

Despés de un lock error, será un poco mayor que 1 si la deriva era en las masas
altas y viceversa.

Un click en el botón UNLK (unlock) restablece el valor de Ecorr al valor de 1.

Nota: Guardar el parametro de TUNE en el disco incluye el valor de ECORR. Ello

significa que en el futuro,este valor del lock mass será aplicado, lo que puede ser erróneo
a la hora de aplicar a la medida de una masa exacta, p.e.,ya que en ese momento puede el
iman no encontrarse en es situacion. Por favor, pulse unlock antes de guardar la fila de
TUNE.

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2.5.2. Fijar valores para TUNE

Una vez encontrados algunos picos podemos pasar a sintonizar la fuente de iones.

Tenga cuidado de que el voltage del multiplicador (visor de TUNE >EMULT ) esté situado a
un valor tal necesario para que la ganancia sea de 106 .

La ganancia puede medirse de vez en cuando, mediante un adaptador (p.n. 0252060) para
medir la ganancia en el TIC current uno mismo.

Ahora , debe seleccionar una masa de barrido (p.e. del fondo, gas reactante,compuesto de ref.
Etc) que tenga una intensidad de unos 0.5 a 4.0 V (500.000 a 4.000.000 µV).

Por favor, siga esta recomendación. La vida media de un multiplicador sobresaturado puede
venir a ser muy corta.
Nota: NO UTILICE SEÑALES INTENSAS PARA SINTONIZAR LA FUENTE.

IONES PROHIBIDOS SON:

m/z =18 Agua

m/z=28 Aire (N2)
m/z=32 Aire (O2)
m/z=69 Pico base del PFK
m/z=18,35 Iones del Amoniaco(gas reactante)
m/z=29,41 Iones del metano ( gas reactante)
m/z=41,58 Iones del isobutano(gas reactante)

Estos iones solo se utilizarán en casos extremos de extremadamente baja sensibilidad.

Cambie a otros iones tan pronto como sea posible (p.e. despues del primer ciclo de
AUTOTUNE) !

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2.5.3. Sintonia automática de la fuente de iones

Si hay filas antiguas de TUNE disponibles (es lo normal) usted puede seleccionar una de estas
pulsando RESTORE y haciendo la seleccion fuera del cuadro de dialogo.

El siguiente paso es hacer click en AUTOTUNE ! AUTOTUNE

Este click, inicia una serie de procedimientos y tareas internas en el instrumento (toma unos
pocos segundos).

El procedimiento reconoce el modo de ionización y activa las subtareas necesarias para

optimizar este modo de ionización.

Por ejemplo: en modo CI , el primer par de lentes y el repeler (pusher) no trabajan. El

AUTOTUNE situará estos dos valores a CERO y el enfoque empezará desde las lentes de
campo.
En modo EI el AUTOTUNE optimizará todas las lentes.

La secuencia es la siguiente:

Pusher Draw Pusher Draw Shield X-Lens Y-Lens Uratio

Para sobreescribir los valores de un TUNE existente, hacer AUTOTUNE 2 ó 3 veces hasta
que ya no se aprecie un razonable incremento de la intensidad del ión.

Comenzando desde valores preestablecidos ,puede tomar de 5 a 8 ciclos hasta conseguir un

sintonizado óptimo.

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2.5.4. Sintonizado manual de la fuente de iones

Si no hay parámetros disponibles de TUNE o si quiere comenzar con valores por defecto,
proceda como sigue:

En la mitad superior izquierda del visor de TUNE se puede ver un dibujo esquemático de la
fuente de iones.

Click en los botones pequeños nombrados con ,,S” dentro de este dibujo. Los voltages en estas
lentes estan fijados a valores simétricos.

Click en los números de las diferentes lentes y entrar los siguientes números:

P Pusher (repeller) -8

d Draw lens -20

s Shield 2700

l Lens 3000
x X-lens 3000

y Y-lens 2000

Ahora debe situarse el valor de URATIO al 1,9% si el instrumento no fué sintonizado antes.

Click en velocidad de barrido y cambielo a 3 seg/dec.

Coloque las rendijas de entrada y salida en 600 cada una

La primera operación es la optimización de la simetría de Y-lens . Click con MB2 en una de

las dos lentes (el color de ambas cambia a amarillo) y ajuste la simetria. Obtenga asi el pico
más intenso bajo estas condiciones.

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Una vez que una pequeña señal se hace visible puede comenzar a optimizar todos los demas
voltajes.
Similar ciclo que en AUTOTUNE , desde pusher a Y-lens.
Cada vez, cambie primero el voltaje arriba y abajo, y despues y SOLO en las X-lens y Y-
lens retoque la SIMETRIA, usando MB2 (desplazamientos a izquierda ó derecha).

NOTA: ¡¡¡NO APLIQUE NUNCA VOLTAJES ASIMÉTRICOS A LAS

PLACAS DE DRAW Y SHIELD.!!!

La razón es la siguiente:

Cuanto más cerca este el punto de creación de los iones, de forma más crítica reacciona el
sistema a la utilización de voltajes asimétricos. Especialmente bajo condiciones de operación
donde:

-el voltaje de aceleración es reducido (ampliación del rango de masas) ó

-el valor de la energia elecrónica es reducida (medidas a bajo eV)

Durante las etapas de optimización de la fuente de iones se pueden utilizar los botoncitos
señalados con : p_d_s_l_x_y además de u.

Cada uno de ellos iniciara la optimización para cada lente o pares de lentes.
Nota 1.- Si tiene guardados filas de tune intermedios, como p.e. TUNE333.par (.tsave333)
o TUNE222.par (.tsave222), etc, tiene la posibilidad de comparar resultados.
Cuando se limpie el disco, estas filas pueden ser borradas sin problema.

Nota 2.- Una vez conseguidas las mejores condiciones, guarde la fila con un nombre mas
individualizado, como p.e. .tsaveEI5000, que puede significar por ejemplo que es en
modo EI y a resolución 5000

Nota 3.- Guarde los valores de parametros con los que quiera trabajar como TUNE1.par
(.tsave).El software buscará esta fila durante el arranque

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3. Calibración del espectrometro de masas

3.1. General
Con instrumentos sectoriales, se pueden llevar a cabo dos diferentes tipos de barridos:

barridos magnéticos

barridos eléctricos

El barrido magnético es el modo estandar del instrumento. Se utiliza para barridos completos
en la mayoría de los casos.
Durante el barrido, la intensidad del campo se modifica en el sentido ascendente o
descendente de las masas para que estas puedan atravesar el imán y alcancen el detector.
Los imanes modernos permiten velocidades desde 0.2 sec/dec en adelante.
El regulador de campo conectado a la sonda de campo controla esta acción. Está
permanentemente leida y puesta en valor la corriente de iman.

Las masas altas pueden seleccionarse incrementando el campo.

Hay ,sin embargo, un segunda posibilidad : disminuyendo el voltaje de aceleración !

De acuerdo con :
M1 * V1 = M2 * V2

será V2 =M1 * V1 / V2
asi, con M1=300 y un V1=5000 V , el voltaje de aceleración necesario para alcanzar una m/z de
600 será

V2= 300*5000/600 Volt

es decir a un valor de V2 = 2.500 Volt

NOTA: los valores bajos de tension de aceleración dan lugar a iones de menor energía
cinética y a ciertos desenfoques de la fuente de iones, lo que da lugar a menores intensidades.
Sin embargo, los barridos eléctricos ( ESCANs) normalmente solo se usan para barridos en un
rango limitado.

Los barridos eléctricos y magnéticos han de ser CALIBRADOS.

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3.1.1. Tablas de referencia

El visor de ICL que se usa para la calibración del espectrómetro de masas se llama MCAL.

Hay CUATRO tablas de compuestos de referencia:

-PFK , UMARK (Ultramark 3200) , CsI , FC43 (PFTBA)

Estas tablas se pueden seleccionar con MCAL por click en el boton REF. Haciendo click en
este boton sucesivamente pueden seleccionarse una cualquiera.

Durante las calibraciones estandar, tanto magnéticas como eléctricas, el software usara esta
información. Sin embargo, la tabla de referencia seleccionada debe corresponder al del
compuesto usado como referencia.

Igualmente, pueden usarse tablas fabricadas por el operador con el editor de tablas de
referencia.

3.1.2. Editor de tablas de referencia

En la D PAGE, es decir, la segunda página de MCAL , pulsar el boton REDIT

(versiones $ 10.0) o escribir REDIT para tener acceso al reference

editor.

El visor MCAL muestra ahora la página del Editor de Tablas de Referencia

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El operador puede escribir las masas e intensidades de cada ión , p.e. tablas de los pares de
valores de los picos de sangrado de la silicona en GC, bien conocidos, etc

Una vez acabado el trabajo de introducción de valores , guardelo con RESAVE. La fila creada
“nombre.ref” se encuentra en user/users/finnigan/msi.

Junto a las nuevas tablas escritas, podemos recuperar otras con REREST, como por ejemplo
PPG_N_A_H.ref , suministrada por Finnigan (es una lista de M+Na , M+amoniaco y clusters
M+H del polipropilenglicol para aplicaciones en ESI.

Para expandir una tabla cualquiera , p.e. la de CsI, click en COPY para seleccionar y cargar la
correspondiente lista en el editor. A continuación puede modificarla segun sus necesidades.
No olvide guardarla luego.

Una vez cargada la tabla de referencia escogida deje el REDIT pulsando el botón EXIT.

Ahora, señale un vez mas en REF en la página principal. Podrá ver que despues de PFK,
UMARK, CsI and FC43 una nueva selección llamada USER está disponible.
Seleccionando USER, el MCAL activará la tabla, que fué creada o cargada (REREST) en el
Editor de Tablas de Referencia anteriormente.
Nota.- Junto al visor de MCAL (calibración magnética), aso como el visor de PEAK
(calibración electrica y peak matching) puede leer la información sobre la tabla de
referencia seleccionada.
Sin embargo, es posible transferir valores de masa desde el editor de
referencias a el campo “masas para ventana de tiempo” dentro del visor de MID.
De este modo puede utilizar algun compuesto de referencia cuando trabaja con
el espectrometro de masas.

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3.2. Calibración magnética

3.2.1. Pequeño y alto rango de masas

Rango alto:

El valor nominal máximo de Voltaje de Aceleración (5.000 V) y maximo campo magnético

suministra un rango de masas de hasta 3.500 Da.( 10.000 en el MAT900S).
La velocidad de barrido mas rápida que puede ser utilizada en este modo de barrido es de
entre 0.7 a 1 seg/dec.

Rango bajo:

Las bobinas del imán pueden ser conmutadas a una posicion de menor inducción. Esto reduce
el rango máximo a 1100 Da ( 1400 en el MAT900S).
En esta posición , la velocidad de barrido puede llevarse a 0.2 seg/dec. (GCMS).

3.2.2. Barridos magnéticos independientes del tiempo.

El regulador de campo magnético controla el imán utilizando una sonda de campo (situada
entre los dos polos del imán). Por esto, en los instrumentos de la serie MAT9XX , la
calibración es independiente tanto del rango de masas como de la velocidad de barrido.
Debido a los efectos de histiéresis, que son diferentes en cada imán, ello ha llevado a la
necesidad de introducir factores de correción en la función de barrido, en orden a disponer de
total flexibilidad para todas las velocidades de barrido.
Los valores de corrección para SRANGE y LRANGE son suministrados dentro de los
siguientes procedimientos:

BCS BCorr valores para Small rango

BCL BCorr valores para Large rango

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BCS incluye : SRANGE conmutación a operación a rango bajo

BCORRS x determina el punto de comienzo de la curva de correc.
PARA 352 a PARA 367 mantiene 16 pendientes para operación a rango bajo

BCL incluye : LRANGE Conmuta a operacion de rango alto

BCORRL x determina el punto de comienzo de la curva de correc.
PARA368 a PARA 383 Mantiene 16 pendientes para operación a rango alto.

Las tablas BCS y BCL se establecen en el test de campo en fábrica. Son parte de
procedimiento de startup y se activan durante cada reset del instrumento.
Ambas tablas se ven en el visor EDIC y las dos filas se almacenan como bcs.icl y bcl.icl en el
directorio:

/usr/users/finnigan/icl

NOTA: Por razones de suguridad deben hacerse copias en papel y en el backup

de cada una de estas filas.

NOTA: Los valores de las pendientes describen las características de su

instrumento (iman). Generalmente no cambiaran. Los valores de
BCORRS- y de BCORRL- pueden necesitar una revisión de vez en
cuando. (Ver cap. 3.2.5)!.
NOTA: Si una de las tablas no esta disponible,los valores pueden ser evaluados
Por el operador. Hay procedimientos en el disco (/usr/finnigan/iclmat)
que haran este trabajo al empezar. Preguntar al ingeniero local para
llevar a cabo este procedimiento junto con usted si es necesario.

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3.2.3. Calibración inicial del imán

La calibración inicial debe llevarse a cabo si no hay tablas, despues de la instalación del
instrumento o si las mismas se han perdido.
Este calibración inicial utiliza un rudimentario programa de calibración, que puede ser
descrito como una función polinomial:

MASS x =A +B * MDAC x * C * MADC X2

Esta polinomial sólo aproxima la función física actual, que produce el campo exacto para una
masa específica. Las constantes A , B y C son determinadas empiricamente y son iguales para
todos los instrumentos.

La calibracion inicial SRANGE es, normalmente, llevada a cabo en un espectro de PFK. El

fragmento patrón del PFK en el rango bajo es muy claro y fácil de interpretar tanto si el
espectrómetro está o no calibrado.

Los tres fragmentos más intensos del PFK estan a m/z 69, 119 y 131

Condiciones de comienzo:
- Cargar los visores siguientes en la ventana: TUNE MCAL CENT SCAN

- Eche una mirada a TUNE mientras todos los parámetros se situan a los valores correctos
(p.e. EIPOS , MAGNËTIC. , EMULT<106 etc. )

-Asegúrese de que los valores de .mdacadj ( IC TASKS>icmon!) están disponibles

- El valor de ECORR debe estar situado a 1 (=default ; UNLK seleccionado)

- En el visor de SCAN haga click en SRANGE (BCS se carga) o bien, si la versión es antigua,
escriba .BCS . Asegurese que LCENT (comando en boton para centroide en baja resolución)
está activado.

-En el visor de SCAN colocar los valores :

fm 30 - lm 1000 - td 5 - tis 0.2 (0.4 para MAT900S)

y NO utilice otros valores.

- Comience el barrido : pulsar boton start en TUNE o SCAN

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Para evitar posteriores derivas o desviaciones de la calibración:

-antes de proceder a la calibración. El espectrometro de masas debe de estar

termicamente estabilizado durante al menos una hora y media (temperatura de trabajo
del imán).

- En CENT, en la parte superior derecha, seleccionar display Automático y Baja Resolución.

- Cerrar el vacio del recipiente de muestra de referencia, introducir PFK con una jeringa en el
recipiente calentado y abrir cuidadosamente la válvula de restricción. Observe que la
intensidad en CENT crece y ajustar la restricción de la válvula para que la intensidad del pico
base ( m/z 69 ) tenga un valor de unos 60 Voltios.

NOTA: Si la intensidad , mientras se abre la valvula, de repente decrece bruscamente ello se

debe , casi con seguridad, a que el septum esta muy perforado y el agujero permite la entrada
de gran cantidad de aire. ¡¡¡Cambie el septum con frecuencia!!!

-Encuentre las masas “falsas” de los tres picos más intensos del PFK, es decir, 79, 139, 155 !!.

- En el visor de MCAL , seleccionar la tabla de referencia del PFK por click en el boton REF.
Colocar S LOW (Scan ranges low limit) y S HIGH (Scan ranges high limits) para encontrar
primero los tres picos de mayor intensidad.
En el caso mencionado sitúe : S LOW=50 y S HIGH=180.

-comience la calibracion con RUN CAL !

En el ejemplo, debido al valor de R WIN (Refrerence find Window), que es de 2 amu, el

software no puede encontrar una señal intensa a masa 69.
El sistema escribirá... “ Intensidad de pico x % a (falso) masa 79: entre un valor cierto”

Entre ahora 69

Lo mismo ocurrirá para m/z 139 (119) y m/z 155 (131)

Después de este diálogo, el software identificará los otros picos de referencia.

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MCAL mostrará ahora una gráfica de calibración, o curva (MASS =f*MDAC) y la primera
desviación, la pendiente de curva (SLOPE = f´*MADC) de la calibración. Al lado aparecera
un pequeño resalte donde pregunta si la calibración es OK o si debe ser cancelada.

¡¡ No trate en este momento de hacer un zoom de MCAL!!. Perderá la caja de diálogo.

Si esto ocurre y alguna caja de diálogo se pierde, inevitablemente deberá hacer un RESET al
instrumento.

Si las curvas son adecuadas, y estan próximas, click OK y despued guarda la calibración en el
disco. (D-PAGE >SAVE o .CSAVE x).

En CENT , ahora todas las masas derivarán a los valores correctos y podra verse por primera
vez el espectro final del PFK. Antes de la calibración inicial, el m/z 69 aparecia a masa 74,
119 a 139 y 131 a 155.

La consecuencia de esto es que la deriva de las masas altas deja el rango de masas limitado a
hasta aproximadamente 700 .

En la parte izquierda del gráfico de MCAL pueden verse tres importantes apartados:

Primera referencia

Ultima referencia

Referencias perdidas

A causa de las normales limitaciones durante la calibración inicial (como se describió antes)
estos tres valores indican que un segundo paso de calibración es necesario para alcanzar el
rango desde m/z 2 hasta m/z 1000.
 27

3.2.4. Calibración avanzada

Este capítulo describe el segundo paso de calibración, que es asimismo el procedimiento

estandar para para sobreescribir una calibración existente.

Como se mencionó anteriormente, el espectrómetro de masas debe ser barrido durante al

menos hora y media o más cuando se instala por primera vez. La razón esta en la sonda que
controla el campo que debe estabilizarse en temperatura.

La temperatura de estabilización de la sonda es de 40ºC. Grandes diferencias en la

temperatura ambiente, originarán derivas en la calibración.
Si el sistema se calibra mientra el iman esta fijado en los límites del rango, inferior o superior,
la temperatura de calibración puede derivar un poco. Debe tratarse de que la temperatura sea
intermedia.

NOTA: Un espectrometro de masas que se utilice para trabajos de barrido debe estar
barriendo el campo continuamente, es decir dia y noche.Bajo estas condiciones
una tabla de calibracion será valida por mucho tiempo.
NOTA: No aparque el imán a masas altas durante mucho tiempo. Puede romperse
debido a las alta temperatura.

Colocación de valores en el instrumento para calibración:

- En SCAN seleccionar los siguientes parámetros:

fm 2 lm 1000 td 40 tis 0.2

- Barrer START

-En CENT dividir el espectro mostrado en dos partes, utilizando los comandos siguientes:

1. Part: 50,150 para ver los tres picos mayores del PFK

2. Part 800,1000,2 para ver los picos menores del PFK al final del barrido
 Cada parte es normalizada a su señal más intensa.

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- Si fuera necesario ajuste la presión del PFK (intensidades del m/z 69 al máximo valor)

-Para calibrar el instrumento baje a masa 4 (He), y suministre Helio si fuera necesario a la
fuente.

- Si no está conectado el cromatógrafo de gases, inyectar tres o cuatro veces 10µ de helio en el
reservoire.

-En MCAL situar S LOW a 50 y S HIGH a 150

-Esperar hasta que acabe el tercer barrido, y luego llevar a cabo la calibración.

- activar el botón RUN

-NOTA: ¡¡ nunca calibre utilizando los dos primeros barridos ¡¡

MCAL puede ejecutar una calibración avanzada sin posterior información desde el operador.
Sobreescribira la gráfica con las nuevas curvas y preguntará si la calibración es OK.
Si las curvas son de desviación suave, primera referencia a 4, ultima referencia 900, solo unas
pocas masas deben haberse perdido. Entonces, guarde la tabla de calibración.

NOTA: Ademas de pulsar el botón de SAVE , debe guardar la calibración como

MCAL1.cal (.CASAVE) igualmente. MCAL1 se carga durante el procedimiento de
startup (.CAREST).

¿Porqué se recomiendan los valores de fm 2 y td 40?

Un comienzo lento es necesario para unir el trabajo de barrido.Se discutirá posteriormente.

Con un barrido a baja velocidad se puede cerrar una calibración estática, la cual es importante
para el trabajo en MID (vease el capítulo de MID).
 29

3.2.5. Control de la calibracion independiente del tiempo

Cerrar todos los visores excepto CENT y MCAL

En CENT abra un campo con 5 masas diferentes, que deberan comprender todo en rango de
masas.
Debe de utilizar:

68.995 180.9899,,2 280.9824,,3 504.9697,,4 704.9569,,5

Estos cinco picos se muestran ahora en 5 ventanas con una precisión de +/-1.5 Da.
Ahora puede hacer click en cada una de esta ventanas estando activo para una entrada. Esto se
indica mediante un triángulo L en la parte superior de la ventana.
Cada masa seleccionada, cuando se activa la correspondiente ventana, debe tener exactamente
en en centro de la misma el mencionado triángulo.
Mientras el barrido, seleccionado a 40 sec/dec, esta produciendose, haga click sobre las
diferentes ventanas y compruebe la posición de los picos con respecto al triángulo.

Ahora, cambie a MCAL y haga click en el botón TD. Cuando su color cambie a amarillo puede
escribir un nuevo valor, por ejemplo 10. El sistema se para y comienza de nuevo con la nueva
velocidad seleccionada.

Después, el nuevo barrido es visible en CENT. Compare ahora la posición de las señales,
relativa al centro de triángulo, una vez más.

Repita el proceso con valores de TD 5,2,1,0.7 y 0.5 !!

Sólo con las velocidades mas rápidas, las masas por encima de m/z 500 esta permitido que
derive un poco.

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3.2.6. Correción de los valores de BCORR

Si se detecta una deriva muy alta en barridos a velocidades rapidas , la tabla de BCORR debe
ser modificada.

Mantenga el espectrómetro barriendo a 0.7 seg/dec

Abra EDIC y cargue el procedimiento BCS . En la parte superior de la lista de PARA

encontrará los valores de BCORRS.

Haga primero una copia de seguridad del BCS actual,y guardelo como BCS_old.icl .

Cambie a CENT e inserte un valor levemente corregido. Por ejemplo, si el valor antigua era
de 0.007613:

-Escriba .bcorrs 0.00757:scan , si quiere derivar a valores mas altos

-Escriba .bcorrs 0.00765:scan , si quiere derivar a valores bajos

Mire el resultado de la deriva en CENT y repita la operación hasta que las cinco masas estén
tan centradas como sea posible respecto al triángulo superior.

Intercambie los valores formados ahora de BCORRS en BCS y guarde los nuevos valores en
el disco.

Si fuera imposible corregir la calibración para velocidades rápidas con el BCORRS ,

entonces todos los valores de BCORR deben ser recalculados (consulte al servicio).

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3.3. Calibración eléctrica

3.3.1 General

Como se menciona arriba, es posible llevar a cabo una barrido eléctrico en ESCAN.

-La ventaja principal de un ESCAN es la estabilidad y la linearidad.

-Como el ESCAN tiene un función lineal, solo se necesitan dos puntos para describir esta
función.

Estos dos hechos, estabilidad y linearidad hacen al ESCAN muy adecuado para aplicaciones
especiales, como medidas de MID o de Alta resolución (HR) de rangos de masas limitados
para medidas de masas exactas.
Una calibración electrica es imprescindible para ESCAN , MID y PEAK MATCHING.

NOTA: Los barridos eléctricos se llevan a cabo con R>5000 asi como en la mayoría de las
aplicaciones de HR.

Acerca de las tarjetas del ESA:

Los DACs del ESA son de diseño de muy alta precisión y necesitan una correción interna para
trabajar en óptimas condiciones.

Como ya se mencionó anteriormente (Cap. 2.1) hay dos tipos diferentes.

Las generaciones mas antiguas, necesitan las tablas EDAC.LUT.

Las nuecas generaciones llevan a cabo el ajuste con .EDACADJ

NOTA: EDACADJ debe hacerse ejecutar de vez en cuando

Para HR MID aproximadamente una vez a la semana (lunes p.e.)
Para HR ESCAN y PEAK MATCHING, las evaluaciones deben hacerse antes
de hacer la calibración eléctrica.

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3.3.2. Calibración eléctrica manual

3.3.2.1. Setup del instrumento

Los siguientes visores son necesarios:

TUNE PEAK SCMON MCAL

En MCAL asegúrese de que una calibración magnetica actualizada esta cargada y

cambie a la tabla de referencia (REF) que haya seleccionado

Después MCAL puede ser cerrada (Shift +F20)

En SCMON , aproximadamente en el centro del visor pueden verse tres parámetros:

EDACZ EDACG ECORR

EDACZ (edac cero) y EDACG (edac ganancia) desciben la calibración eléctrica

ECORR (ver 2.5.1.) Es un factor de correción aplicado al voltaje de aceleración para corregir
pequeñas desviaciones en la calibración magnética.

Escriba .ECAL para hacer un reset a estos tres valores a los de por defecto. Es decir EDACZ
0, EDACG 1, ECORR 1.

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En TUNE seleccionar un ión de la tabla de referencia, que esté dentro del rango de masas de
interés.

Por ejemplo, para trabajar con dioxinas y furanos podemos descibir el siguiente ejemplo:
El peso molecular para Cl4 a Cl8 en furanos y dioxinas, el rango sebe seleccionarse entre 300 y
470.
Para este tipo de aplicaciones, las m/z 314 y 414 desde la tabla de FC43
(Perfluorotributilamina) contiene masas muy adecuadas.

En TUNE insertar 314 como masa de barrido (sweep mass) y busque el ión
Ajuste la presión del FC43 para que alcance 1.000.000 µV
Arranque AUTOTUNE
Ajustar R=5.000 (SW 0.1)

Después de esta primera etapa

Insertar 313.9839 como masa de barrido (sweep mass) y click en

LOCK

El pico ahora es obligado a centrarse en la mitad de la ventana de tune, encima de la masa

teórica. Un valor de ECORR se establece asi, que se puede ver en el visor SCMON.

Hacer click en magnético y seleccionar en la lista que aparece eléctrico.

Click en VMASS (masa virtual) e insertar el valor de 413.9775.

El visor de TUNE debe ahora mostrar la masa 413.9775 a un valor menor de voltage de
aceleración (ver Ua y voltage de ESA encima de EIPOS).

Si solo una parte del pico resulta visible (Ua aún no calibrada) insertar un valor en VMASS
que es mostrado en la mitad del TUNE sweep.

La última operación fue solo un test de correción y asegura que la señal de la masa mas alta
está dentro de la ventana de TUNE sweep.

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3.3.2.2. La Calibración
TUNE y PEAK son los dos visores que son necesarios. Para una mejor disponibilidad cierre
SCMON. (Shfit+F20) de momento.

La calibración eléctrica se establecerá utilizando la información desde “registro 1" y “registro

2" del visor de PEAK.

En “ registro 1" el sistema esta espectante por el pico del ión dentro del total del Ua

En “ registro 2" el sistema esta espectante por el pico del ión al menor Ua
Esta información del pico ha de ser tranferida desde TUNE a PEAK con muy pequeño
intervalo de tiempo para evitar derivas.

La forma óptima de operación consiste en la siguiente secuencia de operaciones y comandos:

En TUNE MASS 313.9839 (Coloca Ua a valor completo(masas bajas))

En TUNE VMASS 413.9775 (Coloca Ua a valor bajo (masas altas))

En PEAK click en RCOPY2 masas altas copiadas a registro 2

En TUNE click en SWEEP MASS cambio automático a voltage total, masa 314

En PEAK click en RCOPY1 masa baja copiada a registro 1.

Ahora calibrar el sistema con el comando de icl:

.ECAL 1,2
Este comando establecerá una calibración eléctrica, utilizando la la información desde el
registro 1 y registro 2 de PEAK . La tabla de referencia seleccionada desde MCAL se usa para
las masas exactas.

En SCMON las nuevos valores para EDACZ y EDACG pueden ahora ser examinados.Serán
válidos y estarán activos en el microprocesador hasta una nueva calibración.

NOTA: EDACZ y EDACG se colocan a los valores de por defecto durante un reset del
instrumento ( si trabaja con software copiado desde /usr/finnigan/firmware)

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3.3.3 Calibración eléctrica automática

Todo lo mencionado en 3.3.1. y 3.3.2. es válido,para una calibración automática.

El operador debe preparar cuidadosamente el espectrómetro de masas antes de comenzar el

procedimiento:

.ECALIB

Este procedimiento lleva a cabo la calibración automáticamente.

Informacion importante adelantada:

El procedimiento ECALIB usa el comando .ECAL antes de empezar este trabajo.

Esto da lugar a una aplicación evebtual de ECORR para dejarlo al valor por defecto de 1.
Si la calibración es muy antigua, la que tiene metida, hara que el pico desaparezca del visor de
TUNE.

Dos soluciones son posibles:

-hacer una nueva calibración magnética (no siempre posible)

- abrir EDIC y modificar el procedimiento ECALIB.

Sustituya en el procedimiento ecalib.icl en la linea 9 el comando

:ecal por :edacz0:edacg 1 y guardelo como ECALIBNEW.

Reemplace en el subprocedimiento ecalib1.icl en linea 6 y 12 el comando:

:ecal por :edacz 0:edacg 1 y guárdelo como ECALIB1N.

En el procedimiento ecalibnew.ibl cambie el nombre del subprocedimiento en la linea 18 por

ecalib1n,

Si no hay suficiente espacio a la izquierda de estas líneas , transfiera el comando entre “ecal”
en la siguiente línea. Ver copias en la página siguiente.
Las modificaciones se escriben en letra pequeña, asi puede seguir facilmente la operación.

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Ahora puede LOCK (cerrar) una vez más en el ión de referencia (valor necesario en sweep
mass) y un START de ECALIBNEW no derivara la masa de barrido (sweep mass).
En el futuro use libremente .ECALIBNEW ó ECALIB , dependiendo de si hay o no aplicado un
valor de ECORR al sistema.

Antes de comenzar automáticamente la calibración eléctrica ,seleccione los visores siguientes:

TUNE PEAK ULIST SCMON

En TUNE , controle la intensidad de los iones de referencia que haya escogido.

El procedimiento ECALIB tiene 4 argumentos

%1 masa baja
%2 masa alta
%3 número de ciclos ( por defecto 10 )
%4 selecciona la tabla de referencias en MCAL
( 1=PFK , 2=UM , 3=CsI , 4=FC43 , 5=USUARIO )

En caso del ejemplo que estamos usando de DIOXINAS/FURANOS el sistema escribe:

.ECALIB 314,414 (,5)

PEAK y TUNE muestran los siguientes ciclos de calibración:

En UNLIST los resultados individuales son metidos en las primeras dos columnas.
La columna 1 muestra EDACZ, y la columna 2 , EDACG*1000.
Despues de cada ciclo los valores en la caja inferior de ULIST son actualizados.

Después del último ciclo, el procedimiento transferirá los valores medios desde ULIST
a SCMON.

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3.3.4. Chequeo de una calibración eléctrica

Sólo el visor de TUNE es necesario para controlar la calidad de una calibración eléctrica.

Usemos de nuevo el ejemplo de la aplicación de dioxinas/furano como ejemplo.

TUNE debe operar en modo ELËCTRICO y la resolución debe ser R>5.000.

.click en SWEEP MASS e insertar el valor 313.9839 ( cuatro decimales)

-click en LOCK

-click en VMASS e insertar el valor 413,9775

Si la calibración eléctrica tiene exito , la masa 413,9775 debe aparecer ahora exactamente en
el centro de TUNE sweep como masa 413,9839 hecho antes. Ambos picos deben estar como “
match” !.

Si no recuerda la masa exacta de referencia puede utilizar los siguientes comandos:

.mass =exactmass 314

.mass =exactmass 414

Estos comandos insertaran el valor preciso a la posición que se desea, siempre que la tabla de
referencia esta activa en MCAL.

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