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UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA

Escuela Profesional de Ingeniería Química

ASIGNATURA: LABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMENTAL

LABORATORIO N°1: DETERMINACION DE LA LONGITUD DE ONDA


ÓPTIMA DE UN COMPUESTO COLOREADO

GRUPO: 92 G

PRESENTADO POR:

 Flores Bello Alonso


 Código : 1326120136

BELLAVISTA 30 DE SETIEMBRE DEL 2017


OBJETIVOS

1. Conocer el uso del potenciómetro y su calibración.

2. Elaborar graficas pH vs V, ∂pH vs ∂V ,∂2pHvs ∂V2

3. Calcular el porcentaje de acidez del vino.


MARCO TEORICO

Los métodos instrumentales tienen como fundamento medir propiedades


físicas y químicas. A lo largo de la historia estos métodos se han
incrementado y han proporcionado al ser humano la facilidad de detectar
cambios en estas propiedades traduciéndolos a un lenguaje claro y
entendible.

La química analítica ha evolucionado de una manera considerable, los


métodos volumétricos constituyen una herramienta importante y muy útil
en cualquier laboratorio de análisis químico. Los métodos volumétricos
son empleados para determinar la concentración del analito en estudio,
y, dependiendo de las reacciones que se efectúen se clasifican en:
reacciones ácido base, complejométricas, de óxido-reducción y de
precipitación.(Skoog-West-Holler-Crouch, 2000).

Para llevar a cabo un análisis de este tipo se utilizan los métodos


volumétricos en los que se usa un “indicador” (especie química o
instrumento que permite visualizar el momento en que se presenta la
reacción completa). Debido a que este método puede tener algún tipo de
“variación” en la visualización al momento de completarse la reacción, se
opta por utilizar la técnica de potenciometría.

La potenciometría es un método que involucra todas las propiedades


electroquímicas con las que cuenta una solución para así obtener la
concentración del analito que se encuentra presente en ella y se desea
conocer.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

REACTIVOS

 Indicador universal
 Fenolftaleína
 Solución reguladora
 Espectofotómetro
 Celdas
 NaOH
 Biftalato de POTASIO (C8H5KO4)
 Vino
 NaH2PO4
 Na2HPO4

MATERIALES

 Tubos de ensayo
 Soporte Universal
 Potenciometro
 Matraz aforado
 Pipetas
 Bureta
 Agitar magnético
 Vaso de precipitado
Procedimiento 1
a) Se halla el factor de corrección de la base NaOH (0.1N) titulándola con
un ácido primario.
b) Luego titular con nuestra base corregida y medir el pH con el
potenciómetro en cierto intervalo de volúmenes.
c) Seguido a lo anterior preparamos tres gráficos : pH vs V,∂Ph vs ∂V ,∂2Ph
vs ∂V2
d) Calcular el % de acidez del vino mediante la siguiente fórmula:

𝑉𝑒𝑞 𝑥 𝑁 𝑥 𝑓𝑐 𝑥 𝑚𝐸𝑞−𝐴𝑐𝑖𝑑𝑜
% Acides de vino = 𝑥 100
𝑉𝑜𝑙.𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

Procedimiento 2
a) Realizar la siguiente mezcla con los volúmenes dados:

NaH2PO4(0.1M) 10 ml 8 ml 6 ml 4 ml 2 ml 0 ml

Na2HPO4(0.1M) 0 ml 2 ml 4 ml 6 ml 8 ml 10 ml

b) Finalmente agregar 3 gotas de indicador universal


CALCULOS Y RESULTADOS

Procedimiento 1
Hallando el factor de corrección:
mBHK = 0.310 gVtitulado= 16.5 ml
𝑚𝑏ℎ𝑘
Entonces: 𝑁𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜𝑥𝑉𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜 = 𝑃𝐹𝑏ℎ𝑘 𝑥1000

0.310
: 0.1𝑥𝑉𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜 = 204.22 𝑥1000

: 𝑉𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜 = 15.18ml

𝑉𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜 15.18 𝑚𝑙
Luego: 𝑓𝑐 = = = 0.92
𝑉𝑡𝑖𝑡𝑢𝑙𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 16.5 𝑚𝑙

Tabla de nuestros pH medidos a diferentes volúmenes:

Volumen( ml) pH
1.0 3.43
2.0 3.61
3.0 3.84
4.0 4.05
4.9 4.26
6.0 4.56
7.0 4.93
8.0 5.42
9.0 6.40
10.0 7.71
11.0 9.64
12.0 10.12
13.3 10.45
14.0 10.58
15.0 10.76
16.0 10.87
16.9 10.97
20.0 11.20
21.0 11.24
22.0 11.29
23.0 11.33
24.0 11.38
25.0 11.44
La siguiente tabla a sida previamente desarrollada para las siguientes graficas:

V pH Vprom. ∂Ph/∂V ∂(∂Ph)/∂(∂V) Vprom.


1.00 3.43 1.50 0.18 0.05 2.00
2.00 3.61 2.50 0.23 -0.02 3.00
3.00 3.84 3.50 0.21 0.02 3.98
4.00 4.05 4.45 0.23 0.04 4.95
4.90 4.26 5.45 0.27 0.10 5.98
6.00 4.56 6.50 0.37 0.12 7.00
7.00 4.93 7.50 0.49 0.49 8.00
8.00 5.42 8.50 0.98 0.33 9.00
9.00 6.40 9.50 1.31 0.62 10.00
10.00 7.71 10.50 1.93 -1.45 11.00
11.00 9.64 11.50 0.48 -0.23 12.08
12.00 10.12 12.65 0.25 -0.06 13.15
13.30 10.45 13.65 0.19 -0.01 14.08
14.00 10.58 14.50 0.18 -0.07 15.00
15.00 10.76 15.50 0.11 0.00 15.98
16.00 10.87 16.45 0.11 -0.04 17.45
16.90 10.97 18.45 0.07 -0.03 19.48
20.00 11.20 20.50 0.04 0.01 21.00
21.00 11.24 21.50 0.05 -0.01 22.00
22.00 11.29 22.50 0.04 0.01 23.00
23.00 11.33 23.50 0.05 0.01 24.00
 Grafica pH vs V

pH vs V
14.00

12.00

10.00

8.00
pH

6.00

4.00

2.00

0.00
0 5 10 15 20 25 30
V( ml)

 Se puede concluir que nuestro volumen equivalente es 8.5 ml

8.5𝑚𝑙 𝑥 0.1 𝑥 0.92 𝑥 0.150087


% Acides de vino = 𝑥 100 = 1.20 %
10𝑚𝑙
 Grafica∂pH/∂V vs V

∂Ph/∂V vs V
2.50

2.00

1.50
∂Ph/∂V

1.00

0.50

0.00
0.00 5.00 10.00 15.00 20.00 25.00 30.00
V (ml)

 Se puede concluir que nuestro volumen equivalente es 10.5 ml

10.5𝑚𝑙 𝑥 0.1 𝑥 0.92 𝑥 0.150087


% Acides de vino = 𝑥 100 = 1.40 %
10𝑚𝑙
 Grafica ∂2Ph vs ∂V2

∂2Ph/∂V2 vs V
1.0000

0.5000

0.0000
0.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00 16.00 18.00 20.00 22.00 24.00 26.00
∂2Ph/∂V2

-0.5000

-1.0000

-1.5000

-2.0000
V ( ml)

 Se puede concluir que nuestro volumen equivalente es 10.5 ml

10.5𝑚𝑙 𝑥 0.1 𝑥 0.92 𝑥 0.150087


% Acides de vino = 𝑥 100 = 1.40 %
10𝑚𝑙
ROCEDIMIENTO 2

 pH medidos según tabla por colores y potenciómetro DE IZQUIERDA A


DERECHA

TUBO 1 2 3 4 5 6
4.60 6.00 6.57 6.95 7.40 8.95
pH
(potenciómetro)
5.00 6.00 7.00 7.00 7.00 8.00
COLOR
CONCLUSIONES
1. Los volúmenes no son aditivos.
2. La medición del pH por color es solo una referencia, para valores más
reales se usa el potenciómetro.
3. Las gráficas de 1° y 2° derivada me da valores más precisos.
4. Nuestro porcentaje de ácido tartárico según la gráfica pH vs V = 1.20 % y
según la gráfica de ∂Ph vs ∂V y ∂2Ph vs ∂V2= 1.40 %

RECOMENDACIONES

a) Siempre determinar el factor de corrección para tener resultados lo más


exactos posibles
b) Calibrar el potenciómetro antes de su uso.
c) Al titular el vino no adicionar indicador ya que por su color oscuro es
difícil distinguir, se para la titulación hasta valores constantes de pH.

BIBLIOGRAFÍA:
1. DOUGLAS, A. Química analítica, capitulo 23 (pág. 614 – 620) 3ra
edición, México, 2005, international Thompson editores S.A

2. BARNARD, J.A. y CHAYEN, R. Métodos modernos de análisis químico,


capitulo 3 (pág. 57, 62, 68, 69, 70, 75) España, 1970, ediciones Urmo

3. Vogel Arthur “Química Analítica Cuantitativa: Teoría y Práctica” 2da


edición, Vol. II, cap. V, Editorial Kapelusz, Buenos Aires, 1969.

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