CCLM-I-01

SISTEMA DE GESTIÓN INTEGRADO DE SEGURIDAD,

SALUD OCUPACIONAL, MEDIO AMBIENTE Y CALIDAD Rev.0

Determinación De Iones Ferrosos Y Arseniosos Página 1 de 4

Preparado por: Revisado por: Aprobado por:

Carolina Cortes Morales Cristian Contreras Tirado Cristian Contreras Tirado

Quimico Analistas Jefe Calidad Jefe Calidad
Fecha: 02.11.2013 Fecha: 03.11.2013 Fecha: 03.11.2013

1. OBJETIVO Y ALCANCE
Establecer la metodología analítica química para la cuantificación de ion Fe+2 y As+3
Este procedimiento aplica para el Análisis Químico de muestras liquidas de planta PTPA.
2. RECURSOS PARA REALIZAR EL TRABAJO
Personal: La Aplicación de esta metodología es de responsabilidad de los Analistas Químicos
del laboratorio químico de ECL.
Elementos de Protección Personal:
Los siguientes elementos de seguridad deben ser utilizados, por el personal involucrado
durante la aplicación de este instructivo:
 Lentes de seguridad
 Ropa antiácida
 Zapatos de seguridad
 Guantes de nitrilo antiácido
 Delantal

Materiales
 Agua desmineralizada o destilada
 Sulfato de Cerio IV P.A. Listo para el uso 0.1N.
 Ferroína p.a. solución.
 Acido acético glacial 100% p.a
 Yoduro de Potasio p.a.
 Yodato de Potasio p.a

Equipo, herramientas y materiales:

De usos habitual en el laboratorio
Agitador magnético
Barra magnética
 CCLM-I-01
SISTEMA DE GESTIÓN INTEGRADO DE SEGURIDAD,
SALUD OCUPACIONAL, MEDIO AMBIENTE Y CALIDAD Rev.0

Determinación De Iones Ferrosos Y Arseniosos Página 2 de 4

3 SEGURIDAD
Principales peligros asociados al trabajo: Exposición a gases; contacto con sustancias
peligrosas; caída del mismo nivel;
Referencia: Matriz de identificación de peligros, evaluación y control de riesgos del Área de
Laboratorio Quimico
Medidas de control: Revisar Matriz de identificación de peligros, evaluación y control de
riesgos del Área Laboratorio Químico.
Estándar de control de fatalidades aplicable: Nº 7 Señalética de Seguridad, Nº 11 Manejo de
Sustancias Peligrosas.
Reglas por la vida aplicable: Nº 7 Siempre cuidaré y obedeceré la señalética de seguridad; Nº
11 Siempre seguiré las indicaciones de seguridad para manipular Sustancias Peligrosas
4 MEDIO AMBIENTE
Principales riesgos asociados a aspectos ambientales del trabajo: Derrame de sustancias
peligrosas (polvos y ácidos); emanaciones de gases, generación de residuos ácidos
Referencia: Matriz de identificación de aspectos, evaluación y control de impactos ambientales
del Área de Laboratorio Químico.
Medidas básicas de prevención, mitigación y remediación: Revisar Matriz de identificación de
aspectos, evaluación y control de impactos ambientales del Área de Laboratorio Químico.
5 CONTROL DE CALIDAD
Principales aspectos de calidad: Mediciones erróneas, proyecciones de material, mala
homogenización.
Medidas de Control Reemplazo de la agitación manual, por la agitación magnética evitar
salpicaduras o derrames de la muestra.
Verificar que las soluciones son de la concentración establecida.

6 DESCRIPCIÓN DE LA ACTIVIDAD
Este método especifica una técnica de determinación de Hierro II y As III en muestras liquidas
provenientes de la lixiviación acida de polvos e fundición como también de efluentes de
refinería, y muestras provenientes de plantas pilotos, mediante análisis químico clásico de
volumetría redox.
Determinación de iones Ferrosos y Arseniosos.
Homogeneizar la muestra en el mismo frasco manualmente, es decir, tomar el frasco y
verificar que este bien tapado luego presionando la tapa y la base del frasco con la
misma mano, comenzar a agitar el frasco hacia arriba y hacia abajo 5 veces,
Si la muestra contiene sólidos, se debe filtrar por gravedad.
Si la muestra está cristalizada, disolver calentando en un baño de agua caliente, no
más 60°C, con precaución. En caso que los cristales no se disuelvan en el baño de agua,
avisar el supervisor.
 CCLM-I-01
SISTEMA DE GESTIÓN INTEGRADO DE SEGURIDAD,
SALUD OCUPACIONAL, MEDIO AMBIENTE Y CALIDAD Rev.0

Determinación De Iones Ferrosos Y Arseniosos Página 3 de 4

Tome una alícuota de 25,0 ml y trasvasíjelo a un matraz erlenmeyer o vaso de vidrio de

de 250ml.
Adicione 10 gotas de Ferroina. Titule con la solución de Sulfato de Cerio IV 0.1 N hasta
que el color del indicador cambie desde rojo a azul. Registre el gasto de cerio IV para
Fe II.
Adicione 5 mL de ácido acético glacial 100% p.a. y unas gotas de solución catalizadora
IO3- / I-, el color de la solución se tornara rojo nuevamente.
Enrase en cero la bureta y titule con la solución de Sulfato de Cerio IV 0.1 N hasta que
el color del indicador cambie desde rojo a azul. Registre el gasto de cerio IV para As III.

7 ENTREGA DE RESULTADOS

N  V1  Peq
Fe 2 ( gpl ) 
V2

Donde:
N: Normalidad de Ce+4 ( ± 0.1N)
V1: Volumen gasto de Ce+4
Peq: Peso equivalente de Hierro (55.85g/eq)
V2: Volumen de alícuota de muestra.

N  V1  Peq
As 3 ( gpl ) 
V2

Donde:
N: Normalidad de Ce+4 ( ± 0.1N)
V1: Volumen gasto de Ce+4
Peq: Peso equivalente de Hierro (37.46g/eq).

PREPARACIÓN DE SOLUCIONES

Solución Catalizadora IO3- / I-

En un vaso de 400 ml, pesar 0,68 gramos de KI y 0,18 gramos de KIO3, disolverlos en
50 ml de agua, una vez disueltos aforar a 500 ml con agua desionizada, la solución
debe guardarse en frasco ambar.
 CCLM-I-01
SISTEMA DE GESTIÓN INTEGRADO DE SEGURIDAD,
SALUD OCUPACIONAL, MEDIO AMBIENTE Y CALIDAD Rev.0

Determinación De Iones Ferrosos Y Arseniosos Página 4 de 4

Estandarización de la Solución de Sulfato de Cerio IV 0,1 N

 Pesar en triplicado en balanza analítica con una precisión mínima de 0,1 mg 0,7023
g de Sal de Mohr y transferir a un vaso de precipitado de 400 ml.

 Disolver en 50 ml de agua destilada, adicionar 1 ml de ácido sulfurico,

 Adicione 10 gotas de Ferroina. Titule con la solución de Sulfato de Cerio IV 0.1 N
hasta que el color del indicador cambie desde rojo a azul. Registre el gasto de cerio
IV para Fe II.
Normalidad de Sulfato Cerio = 1,0 (g) x 1000
55,85 x gasto sulfato de Cerio IV (ml)

8 REGISTROS ASOCIADOS
NO CONTIENE
9 CONTROL DE MODIFICACIONES

Modificación
Identificación de la modificación Fecha
Nº

0 Cambio de formato. 03.11.2013