GRASA

En la detetminación de grasa no se cuantifica una cantidad absoluta de una

substancia especifica, sino, mas bien se determina cuantitativamente un grupo de
substancias con caracteristicas físicas similares, que se basan en su mutua
solubilidad en el disolvente usado. Por lo tanto se puede decir que el termino
“grasa” incluye: grasas, ceras, aceites y otros materiales no volatiles que se
extraen con el hexano de una muestra acidulada de aguas negras o desechos
industriales.

Es bien conocido el efecto delétero de estos materiales sobre la operación de

plantas de depuración de aguas negras sobre los procesos de digestión,lo mismo
que las condiciones ofensivas que presentan en las aguas superficiales. Es
importante un conocimiento de la cantidad de grasa que se tiene en un desecho
tanto para buscar la forma de vencer las dificultades en la operación de la planta,
como para juzgar la eficiencia de la planta y para juzgar las descargas
ssubsecuentes de grasa en las corrientes receptoras.

Se presenta el método soxhlet, para completar su determinación se requiere un

periodo de 6 horas, este método tiene mayor presicion y exactitud que el método
semihumedo tentativo, se ha eencontrado que ambos métodos conducen a
fresultados reproducibles con concentraciones de grasa hasta de 650 mg/l

Muestreo y almacenamiento: Cuando sea posible, la muestra se debe tomar en un

frasco de boca ancha, previamente calibrado, y en el mismo envase se verifican
los pasos análiticos iniciales.

Cuando se requieren informes sobre ka concentración promedio de la grasa en un

dessecho, durante un determinado periodo, se recomienda examnes de las
porciones individuales que se tomen a intervalos preescritos,con el fin de eliminar
las perdidas de grasa en el equipo de muestreo durante la preparación de una
muestra compuesta.

Discusión general

Principio: Los jabones metálicoss solubles se hidrolizan por acidulación. La grasas

sólidas o viscosas que se absorben el el auxiliar de filtración; se separan por
filtración, de la muestra líquida, a continuación, se extrae la grasa en un aparato
soxhlet , usando hexano como disolvente, y el residuo remaanente despues de la
eevporación del hexano, se pesa para determinar el contenido de grasa de la
muestra. Cuando se seca eel filtro se pierden loss compuestos que se volatilizan a
103°C, o menos.
Interferencia: El método es enteramente empírico y sólo se pueden obtener
resultados duplicados si se siguen estrictamente todos los detalles. Por definición,
cualquier material que se recupere se considera como grasa y cualquir substancia
filtrable, soluble en hexano, como es el caso del azufre elemental y de ciertos
colorantes orgánicos, se extrae como grasa. Por las distintas solubilidades de las
diferentes grasas en el hexano, se deben seguir con toda exactitud las
indicaciones sobre la velocidad y tiempo de extracción.

Además, no se puede variar el tiempo estipulado para el secado y enfriamiento de

la grasa extraída, pues se puede presentar un aumento gradual del peso,
posiblemente debido a la absorción del oxigeno, o bien una perdida gradual del
peso, debida a la volatilización.

Aparatos

 Aparato de extracción soxhlet.

 Bomba de vacío, u otro sistema de vacío.
 Embudo Buchner, de 12 cm.

Reactivos

 Acido clorhídrico, conc.

 n-hexano comercial, con un punto de ebullición de 65°-67°C.
 Papel filtro, whatcman núm. 40, de 11 cm.
 Discos de tela muselina, de 11 cm.
 Suspensión de auxiliar de filtración de sílice de diatomeas,* 10g por litro de
agua destilada.

Procedimiento.

1. Conectar las parrillas, ya que este equipo es muy tardío para alcanzar una
temperatura adecuada (65°C).
2. Triturar la materia prima, que en este caso fue pino tipo cedro.
3. Agregar al filtro la materia prima triturada. Hasta el nivel máximo, tener en
cuenta el hecho de compactar muy bien la materia prima. Se agregaron
14.2450 gr
4. En otro filtro se agregó 2.1942 gr de vaselina.
5. Insertar el filtro al Sifón y montar el equipo de la siguiente manera:
 Equipo de extracción Equipo de extracción

Soxhlet Soxhlet (en serie)

6. Agregar el solvente (Hexano) al matraz de balón.

7. Conectar las mangueras al condensador y a la toma de alimentación de
agua.
8. Para este punto las parrillas ya debieron haber alcanzado una temperatura
considerable.
9. Verificar que el condensador este trabajando correctamente.
10. Al paso de aproximadamente 20 a 30 minutos el solvente ascenderá desde
el matraz de balón hasta el sifón, es en este punto donde el proceso de
extracción dará comienzo (aquí el solvente se mezclará con la materia
prima, tornándose del color de la misma).
11. Dependiendo de la temperatura que alcance el solvente se comenzaran a
realizar los llamados sifoneos, aquí el Hexano alcanzara un punto máximo
dentro del sifón en donde retornara hasta su punto de origen (matraz de
balón), este proceso se llevara a cabo aproximadamente unas 16 veces.
12. Al cabo de unos 4 sifoneos el solvente que asciende será tornara
transparente y sin la más mínima tonalidad de color, es aquí cuando se
debe dar por concluido el proceso de extracción.
13. El líquido obtenido será una solución compuesta de aceite de cedro y
Hexano, y vaselina y hexano por lo cual es necesario realizar una
destilación simple.

Equipo de Equipo de

destilacion simple destilacion simple montado

14. Es aceptable realizar la destilación con ayuda del equipo anteriormente

utilizado.
15. Una vez montado el equipo y al cabo de unos minutos el hexano
comenzara a destilar condensándose hasta llegar al matraz Erlenmeyer.
16. Se debe ser cuidadoso y observar que el solvente recuperado sea
totalmente transparente, en caso de que éste se comience a tornar de
algún color procederemos a concluir inmediatamente el proceso, ya que el
aceite esencial podría llegar a quemarse dentro del matraz de balón.
17. Desmontar el equipo y dejar que el aceite de cedro y de la vaselina
obtenida se enfrié.