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Le repliche metallografiche su acciai basso legati:

confronto tra differenti metodologie


e considerazioni procedurali
G. Bidolli1, G. Braconi2, F.Ciuffa1*, C. Delle Site3, V. Esposito4, D. Lega1
1
ISPESL - Laboratorio Chimico e Tecnologico dei Materiali - Dipartimento Tecnologie di Sicurezza
2
Tec. Ser. srl - Controlli non Distruttivi e Diagnostica Industriale
3
ISPESL - Dipartimento Certificazione e Conformità di Prodotti e Impianti
4
Dipartimento di Scienze e Tecnologie Chimiche dell’Università di Tor Vergata di Roma

* fabrizio.ciuffa@ispesl.it
Key words: Replica, ISPESL regulation, metallography

Sommario vantaggiosamente impiegato nella valutazione dello stato


La metodica della replicazione è una tecnica di con- microstrutturale di un componente a pressione impiegato
trollo utilizzata per indagini metallografiche condotte in condizioni di scorrimento viscoso, ai fini della valuta-
“in campo”. Le norme tecniche prevedono l’utilizzo di zione della vita residua di esercizio. L’osservazione del-
molteplici materiali per eseguire copia della microstrut- la replica al microscopio ottico metallografico (LOM),
tura della superficie metallica; le Linee Guida ISPESL consente una valutazione morfologica e cavitazionale del
raccomandano l’impiego dei fogli di acetato di cellulosa. materiale, così da poterne definire, unitamente ad altre
Nella memoria le repliche in acetato, comunemente im- tecniche di indagine non distruttive, il grado di danno
piegate, sono messe a confronto con le repliche in resina da scorrimento viscoso. A tal fine, l’impiego dei fogli di
a base siliconica. È fornita una descrizione delle meto- acetato è un metodo consolidato per l’ottenimento di una
dologie impiegate e della campagna di prove effettuate replica strutturale.
su campioni metallografici di struttura e composizione Lo scopo della memoria è quello di valutare l’efficacia di
nota e su componenti di impianto eserciti in condizioni materiali alternativi ai fogli di acetato per l’esecuzione di
di scorrimento viscoso. Le osservazioni condotte sia al repliche metallografiche, in particolare resine a base sili-
microscopio ottico metallografico (LOM) sia al micro- conica. La valutazione è portata avanti dal punto di vista
scopio elettronico a scansione ad emissione di campo morfologico, confrontando i dettagli microstrutturali
(FE-SEM) permettono di giudicare l’efficacia e i dettagli riprodotti dall’acetato e dalla resina, sia mediante inda-
microstrutturali derivanti dalle due differenti metodolo- gine al LOM sia mediante indagine al microscopio elet-
gie di replicazione. tronico a scansione ad emissione di campo (FE-SEM).
L’indagine al FE-SEM permette di valutare il dettaglio
Parole chiave: Replica, Resina siliconica, Foglio di acetato, microstrutturale fine, verificando il grado di risoluzione
Linee Guida ISPESL. dei due materiali a confronto. Le prove sono condotte su
acciai al carbonio basso legati, sia in condizioni di cam-
pione metallografico da laboratorio sia in condizioni di
Introduzione esercizio.
La metodica della replicazione è una tecnica di con-
trollo in grado di realizzare un’indagine metallogra-
fica su componenti di impianto, senza eseguire cam- Materiali
pionamenti distruttivi. Fin dal 1940 la tecnica è stata Gli acciai utilizzati per le prove di replicazione sono ri-
ampiamente utilizzata e nel corso degli anni ha subi- portati in Tabella 1 (1a-campioni metallografici; 1b-ma-
to una più uniforme codifica esecutiva [1]. La natura teriale esercito). I campioni metallografici sono acciai di
del materiale e le modalità di esecuzione della replica composizione e struttura nota, non eserciti, che hanno
sono dettagliate in una serie di norme UNI [2,3,4], subito un trattamento termico noto. Il materiale esercito,
nelle Linee Guida ISPESL [5] e nello standard tec- individuato come componente critico di impianto, è un
nico ASTM [6]. Il materiale comunemente impiegato collettore di uscita SH2 appartenente ad un generatore
e riconosciuto nelle Linee Guida ISPESL è un film di vapore.
plastico di acetato di cellulosa; in aggiunta lo stan- Le repliche sono eseguite utilizzando fogli di acetato di
dard tecnico ASTM prevede l’impiego di una resina cellulosa sagomati opportunamente in funzione delle di-
polimerica, quale mezzo di replicazione più pratico e mensioni della superficie da esaminare. Le resine sono
flessibile [7,8]. materiali polimerici a base siliconica, impiegabili per tem-
Il metodo di controllo mediante replica metallografica è perature maggiori di 20°C.

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Tabella 1a - Campioni metallografici utilizzati per le prove di
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Per il materiale esercito la zona di prelievo della replica è
replicazione in corrispondenza della saldatura, generalmente ritenuta
la zona più critica, in modo che la replica possa compren-

  


   

dere l’esame del materiale base (MB), della zona termi-


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camente alterata (ZTA) e della zona fusa (ZF). La prepa-
razione della superficie metallica è realizzata impiegando
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una strumentazione portatile dotata di una testa rotante,

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dischi di carta abrasiva a granulometria decrescente. Sul-
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la stessa testa rotante sono poi applicati dei panni per la
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65%&"$&! #'%"! !% $& %& lucidatura, impiegando sospensioni diamantate a granu-






 
 
 lometria decrescente. Ad ogni passaggio delle carte o dei
panni la superficie è opportunamente lavata con alcool
Tabella 1b - Materiale esercito utilizzato per le prove di re- e/o acetone. Le piazzole di prelievo, una volta lucidate,
plicazione  sono attaccate chimicamente con una soluzione di Nital
al 2%.

Replica in acetato
Dopo l’attacco chimico, la superficie metallica si bagna
con acetone (Figura 1-a) e velocemente si adagia la pelli-
cola di acetato, senza esercitare alcuna pressione (Figura
1-b), attendendo alcuni minuti fino a completa essicazio-
ne. Al fine di eliminare l’eccesso di acetone, per evitare
Strumenti la formazione di grinze o di bolle d’aria, è opportuno
I campioni metallografici sono stati preparati utilizzan- adagiare la zona mediana della pellicola, con i due bordi
do macchine BUEHLER per il taglio, l’inglobatura e la opposti mantenuti leggermente sollevati al centro della
lucidatura (ISOMET 4000, SIMPLIMET 1000, PHOE- superficie inumidita.
NIX BETA). La metallizzazione delle repliche in acetato Il distacco della replica, una volta essiccata, inizia da un
di cellulosa è stata realizzata mediante uno SPUTTER bordo che non ha aderito alla superficie metallica o che
COATING EMITECH K500X. L’osservazione delle re- non è stato inumidito con acetone. La pellicola, afferrata
pliche è stata infine realizzata con un microscopio ottico con una pinzetta in corrispondenza del bordo, è staccata
metallografico (LOM) NIKON ECLIPSE ME600 ed con movimento regolare e continuo (Figura 1-c).
un microscopio elettronico a scansione ad emissione di
campo (FE-SEM) LEO Supra 35 dotato di rivelatore di La replica è poi adagiata su un vetrino da microscopia,
elettroni secondari e retro diffusi [9]. facendo aderire la faccia opposta a quella che è stata a
contatto con la superficie metallica. La planarità è un
requisito indispensabile per l’osservazione al LOM ed è
Procedure Operative importante prestare attenzione nel fissare la pellicola ai
Sono state condotte numerose prove di replicazione su bordi del vetrino con nastro adesivo, affinché sia ben di-
molteplici campioni metallografici e su differenti materia- stesa, evitando che possa accartocciarsi. Prima dell’osser-
li eserciti. Per i campioni metallografici, tagliati e inglo- vazione al LOM e al FE-SEM le repliche in acetato sono
bati, la preparazione della superficie è realizzata impie- metallizzate con oro.
gando una procedura automatica BUEHLER, illustrata
in Tabella 2. Le superfici dei campioni, dopo lucidatura,
sono attaccate con una soluzione di Nital al 2%. Replica in resina
Le resine a base siliconica sono generalmente applicate
Tabella 2 - Procedura automatica BUEHLER per acciai al mediante una pistola erogatrice con un dosatore/mesco-
carbonio basso legati latore meccanico. Le cartucce utilizzate contengono sia il
polimero sia gli agenti indurenti e durante l’erogazione
il dosatore mescola meccanicamente i due componenti.
Dopo l’applicazione del composto, il lasso di tempo ne-
cessario per l’indurimento della resina è sufficiente ad ot-
tenere una stesura omogenea sulla superficie: la difficoltà
sta nell’ottenere una buona planarità. Prima di eseguire
le repliche, è necessario prolungare l’attacco chimico, ri-
spetto a quanto richiesto dai fogli di acetato, per garantire
una più efficace replicazione della microstruttura.
La replica è realizzata ponendo una piccola quantità del

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 Figura 1 - Esecuzione di una replica con la pellicola in acetato di cellulosa
        

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Figura 2 - Esecuzione di una replica con la resina a base siliconica
        

   
   (
 
 
composto sulla superficie metallica, senza l’impiego di sol- contatto con la superficie metallica. Il foglio di suppor-
!
vente # #  un foglio di sup-  )1""!% #  0$!6/)8/):/1
# ! 0 
(Figura 2-a). In seguito è adagiato to è fissato ai bordi con nastro adesivo affinché sia ben
porto, lucido dal lato a contatto con la resina (Figura 2-b). disteso. La replica così preparata è già pronta per l’osser-
! Il!$# !"#!$##$! ""#$  ""!% &!## 0$!6/ )8/ )
supporto aiuta nell’operazione di modellare lo spessore vazione diretta al LOM, poiché nella formulazione sono
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della resina,
:/ 1+! completandone così la stesura sulla super- presenti delle!$# !"#!$##$!
!% #!")""!% #  )! polveri metalliche finemente disperse, in
ficie. Quest’ultima operazione
$ $$ #% non è standardizzabile in
"$  -#% grado di fornire un buon contrasto. Le repliche in resi-
"$## $ " #$" #' # 
una procedura operativa e si traduce nell’ottenimento
 !%0$!6/)8/):/1 !##$"  di na per l’osservazione al FE-SEM sono metallizzate
!#!! * con
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porzioni di replica a differente spessore. Le prove condot- oro, che svolge sia la funzione di ridurre
 #$#-   "   # " " $    "$  " .##"' ( "$$    +    l’effetto di carica
te, inoltre,
" hanno evidenziato la necessità di applicare una
""! !!"# #! elettrostatica sulla superficie del campione sia di dissipa-
!#) # !#"#+
, 
pressione, durante la solidificazione del composto, al fine re il calore prodotto dalla scansione stessa, stabilizzando
di impressionare maggiormente
/  ! la replica. Nel caso dei la resina dall’effetto degradante del fascio
 # #$#&& #$!% #!##!##!$" elettronico del
!""#-".
campioni metallografici inglobati è sufficiente applicare microscopio.
2<3) #! "$ !   !"   $#&& # $ !% #!

un carico noto, mentre nel caso di giunti saldati la pres-  ##! " ! 0 1 %& +
sione esercitata non può essere definita e riproducibile.
,""!% & /  !  # #0$!7/ )9/ );/ 1%& ## ,!
Dopo un opportuno tempo di solidificazione, la resina, Osservazioni al microscopio
adesa al foglio di supporto, è staccata dalla superficie,
!0 "  "#!$##$!   !  !# Campioni metallografici
 "#!$##$!  $ !  !#"#1)
avendo cura di iniziare da un bordo con movimento re- Le repliche in acetato dei campioni metallografici (cam-
golare (Figura 2-c).
%" ""#! pioni A, B e C) osservate al LOM (Figure 3-b, 5-b, 7-b)
!" 0$!7/)9/);/1+
La replica è poi adagiata su un vetrino da microscopia, riproducono fedelmente la microstruttura e sono indistin-
facendo aderire la faccia opposta a quella che è stata a guibili dalla osservazione diretta (Figure 3-a, 5-a, 7-a).

Campione

  A

 
Figura 3 - Micrografie al LOM (500X) del campione A: metallografico (a), replica acetato (b) e replica resina (c)
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  Figura 4 - Micrografie al FE-SEM (5KX)
delle repliche del campione A: acetato (a) e
 resina (b)
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   B
Campione


 
 
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Figura 5 
- Micrografie al LOM (500X) del campione B: metallografico (a), replica acetato (b) e replica resina (c)
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Figura 6 - Micrografie al FE-SEM (5KX)
delle repliche del campione B: acetato (a) e
 resina (b)
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$
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Campione C
 +$
$
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Figura 7
- Micrografie al LOM (500X) del campione C: metallografico (a), replica acetato (b) e replica resina (c)
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Figura 8 - Micrografie al FE-SEM (5KX)


delle repliche del campione C: acetato (a) e
 resina (b)
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 25
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    ( +*' )$
 ( +*' )$
   
   


 
 
     (-' +*' )
    (-' +*' )
   
  
  
 
 
 
 
Le repliche prelevate con le resine, osservate al LOM, Osservazioni al microscopio
%

,$%riproducono poco fedelmente la microstruttura
!    
!     del pro- Materiale esercito !
 !   & $ 
 !   & $  !
!      
!      
vino (Figure 3-c, 5-c, 7-c) e ciò non permette un esame L’esame per replica sul materiale esercito è condotto su

 
 
 
   
approfondito delle
  
 
 
micrografie:

potrebbe    
 non
ad esempio  
# #
# #
 
 

 
   
& ( -' )# !  
 & ( -' )# !   una saldatura di attacco del collettore di uscita SH2. L’os-
    
    
 essere
! ! chiaro
 il
 riconoscimento
  #
  #
   di matrici perlitiche,
 %  
  %  bai- servazione
  
   al LOM
  
  delle repliche

   in acetato
   evidenzia nel
   
     ( +*' )$
 ( +*' )$
nitiche o martensitiche. Nell’indagine al FE-SEM delle (-' +*' )
(-' +*' )
materiale base grani di ferrite e grani di perlite/bainite
$repliche in acetato è utilizzato un rivelatore di elettroni
$ (Figura 9-a), mentre !
 !   & $ 
 !   & $  nella !
zona fusa si osservano grani
elettrodiffusi di prossimità “InLens” [9], mentre sulle ferritici di forma aciculare con seconde fasi a bordo gra-

  repliche
  in 
  resina
    è
   utilizzato un rivelatore
 

 ad 
  elettroni
 
  no#
(Figura
# #
# 10-a).
 
 Nelle

repliche
 
  prelevate
  con le resine
secondari (SE) convenzionale. L’osservazione al FE-SEM (Figure 9-b e 10-b) è difficile la distinzione tra un grano

! !

delle
replichein  #
  #
acetato(Figure
 
 %  
 
4-a, %  
  
6-a, 8-a) evidenzia   
  
ferritico  
ed un
grano 
 
  Il campo di os-
perlitico/bainitico.
$dettagli fini nell’ordine dei micron (come ad esempio la
$ servazione non è totalmente a fuoco a causa del differente
struttura lamellare della perlite o la struttura aciculare spessore della replica e, inoltre, ogni prova conduce ad
della martensite), che invece sono assenti nelle repliche in una osservazione leggermente diversa, dovuta all’impossi-
resina (Figure 4-b, 6-b, 8-b). bilità di esercitare una pressione costante sulla superficie.

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(500X) delle repliche del materiale
esercito lato materiale base: acetato (a)
e resina (b)
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Figura 10 - Micrografie al LOM


(500X) delle repliche del materiale
esercito lato zona fusa: acetato (a) e
resina (b)
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  !
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   #%  (3KX) delle repliche del materiale
 
 
esercito lato materiale base: acetato (a)


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Figura 12 - Micrografie al FE-SEM
(3KX) delle repliche del materiale
esercito lato zona fusa: acetato (a) e
  resina (b)
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L’osservazione al FE-SEM delle repliche in acetato (Figu- replica, dove le condizioni ambientali o la scarsa acces-
re 11-a e 12-a) conferma la capacità di questa metodica di sibilità del componente d’impianto rendono difficolto-
replicazione di cogliere un dettaglio microstrutturale fine, so l’utilizzo dei fogli di acetato. Viceversa, l’impiego di
mentre l’esame micrografico delle repliche prelevate con quest’ultimi si conferma come una tecnica affidabile e ri-
la resina (Figure 11-b e 12-b) non consente di identificare producibile nell’indagine strutturale delle attrezzature in
con facilità una struttura metallografica caratteristica. esercizio.

Conclusioni Ringraziamenti
Le indagini condotte hanno permesso di confrontare due Il lavoro è parte del progetto di ricerca “Valutazione del
differenti metodologie di replicazione di superfici metal- danno da scorrimento viscoso in leghe ferrose e non ferro-
liche: replica con pellicola di acetato di cellulosa e replica se” del Dipartimento Tecnologie di Sicurezza dell’ISPE-
con resine a base siliconica. SL. Si ringraziano il Sig. A. Di Loreto ed il P.I. Sig. U.
Le repliche in acetato riproducono fedelmente la mi- Iglio per la collaborazione nel lavoro sperimentale.
crostruttura del materiale e, una volta metallizzate,
sono del tutto indistinguibili dalla superficie metallo-
grafica originale: l’osservazione al LOM permette di Bibliografia
monitorare con un buon grado di affidabilità lo stato [1] ASM Handbook - Volume 9 - Metallography and Mi-
microstrutturale del materiale, mentre l’indagine in crostructures
microscopia elettronica consente di approfondire la [2] UNI 6327.68 - Esame microscopico dei materiali me-
microstruttura allo stesso modo di un campione metal- tallici - Metodo di esame mediante replica con vernici
lografico. Le repliche in resina mostrano delle limita- o con film
zioni nel riprodurre fedelmente la microstruttura delle [3] UNI 9993.92 - Giunti saldati - Repliche in opera per
leghe metalliche; la tecnica, inoltre, è poco soggetta l’esame microscopico
ad una standardizzazione operativa. L’osservazione al [4] UNI 7329.74 - Esame al microscopio elettronico dei
LOM evidenzia in genere una modesta capacità di re- materiali metallici mediante replica - Preparazione
plicazione, restituendo un’immagine di volume, con delle repliche per l’esame microstrutturale
poche informazioni e distante dall’indagine metallo- [5] Linee Guida ISPESL, LG/Creep Sezione 6: Repliche
grafica diretta. In alcuni casi il bordo di grano è solo metallografiche
intuibile, il dettaglio di una matrice perlitica o mar- [6] ASTM E 1351.06 - Production and Evaluation of
tensitica è assente e l’immagine è grossolana nella riso- Field Metallographic Replicas
luzione. Un’altra limitazione nell’utilizzo delle resine, [7] S. Jana, Non-destructive in-situ replication metallo-
intrinseca nella tecnica di applicazione, è la scarsa pla- graphy, Journal of Materials Technology, 49 (1995)
narità: lo spessore della replica non è definito, come nel pp. 85-114
caso delle pellicole di acetato, ma varia in modo non [8] D. Zuljan, J. Grum, Non-destructive metallographic
riproducibile, e durante l’indagine al LOM è difficile analysis of surfaces and microstructures by means of
avere un campo di osservazione totalmente a fuoco. replicas, The 8th International Conference of the Slo-
L’indagine al FE-SEM delle repliche in resina, mediante venian Society for Non-Destructive Testing - Applica-
l’utilizzo del rivelatore ad elettroni secondari, ha restitui- tion of contemporary Non-destructive testing in En-
to delle immagini poco leggibili, confermando quanto già gineering - September 1-3, 2005, Portoroz, Slovenia,
osservato al LOM: il dettaglio microstrutturale è assente pp. 359-368
ed il grado di risoluzione della resina limita le potenzialità [9] New Detection Principles and Developments on the
della tecnica di microscopia elettronica. GEMINI SUPRA FE-SEM, H. Jakscha1, M. Steiger-
Le resine a base siliconica mostrano una buona praticità walda1, V. Drexela1and H. Bihra1 a1 LEO Electron
di esecuzione, ma rivelano un contenuto di informazio- Microscopy Group, Carl Zeiss SMT AG, Oberko-
ni non confrontabile con l’analisi diretta di un campione chen, Germany Extended abstract of a paper presen-
metallico; il loro impiego potrebbe essere più idoneo per ted at Microscopy Conference 2003, 31st Conference
superfici di frattura. La resina è da considerarsi solo una of Deutsche Gesellschaft für Elektronenmikroskopie,
possibile integrazione a un’indagine metallografica per September 7 - 12, Dresden, Germany

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