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UNIVERSIDAD MAYOR

DE SAN SIMÓN
UNIDAD ACADÉMICA
DESCONCENTRADA DEL TRÓPICO
Ingeniería en Petroquímica

Practica #8: Maquinas térmicas


hidráulicas

Integrantes:
Cristian Fernandez Cornejo Benedicto Quispe Vela
Gabriel Espinoza Villca Grover Dorado Obidio
Noé Condori Martínez Ángel Diaz Pary
Docente: Ing. Roberto Soto
Materia: Laboratorio de termodinámica
Fecha: 29/01/2018

Cochabamba – Bolivia
1: INTRODUCCION
Calorimetría diferencial de barrido es una técnica de análisis térmico para medir la temperatura y
los flujos de calor asociados con las transiciones de fase en materiales, como una función de
tiempo y temperatura. Dichas mediciones pueden proporcionar información cuantitativo y
cualitativo sobre los cambios físicos y químicos que involucran el consumo de energía endotérmica
y exotérmica (la energía produce cambios en los procesos de la capacidad calorífica).
DSC mide la temperatura a la cual ocurren cambios irreversibles.
¿y que son las transiciones térmicas?
Son cambios que tienen lugar en un polímero cuando se lo calienta.
2: OBJETIVOS
2.1. Objetivo General.
 La identificación por calorimetría diferencial de barrido DSC.
2.2. Objetivos Específicos
 Se realizo el análisis térmico y propiedades de la materia y la temperatura (°K).
 Reconocer las propiedades físicas y químicas ,pureza y estabilidad de de las sustancias
(Urea y poliestireno ) y la temperatura que llego( 25 °K a 800 K̊ ), igualar el
comportamiento.

MARCO TEORICO
La definición generalmente aceptada de análisis térmico abarca al grupo de técnicas en
las que se mide una propiedad física de un sistema (sustancia o un material) en función
de la temperatura mientras se le somete a un programa de temperatura controlado. Se
pueden distinguir más de una docena de métodos térmicos que difieren en las
propiedades medidas y en los programas de temperatura. Estos métodos encuentran una
amplia aplicación tanto en el control de calidad como en investigación de productos
farmacéuticos, arcillas y minerales, metales y aleaciones, polímeros y plásticos.
Los efectos del calor sobre los materiales pueden ser varios y producir cambios en
muchas de sus propiedades. En el análisis térmico, los cambios de peso configuran la
base de la termogravimetría (TG), mientras que la medida de los cambios de energía
constituye la base del análisis térmico diferencial (ATD) y de la calorimetría diferencial de
barrido (DSC). Así, por ejemplo, la termogravimetría nos dice cuándo una muestra pierde
o gana peso y cuánto.
Calorimetría
Al mezclar dos cantidades de líquidos a distinta temperatura se genera una transferencia
de energía en forma de calor desde el más caliente al más frío. Dicho tránsito de energía
se mantiene hasta que se igualan las temperaturas, cuando se dice que ha alcanzado el
equilibrio térmico.
La cantidad de calor Q que se transfiere desde el líquido caliente, o la que absorbe el frío,
responde a la expresión

La calorimetría es la parte de la física que se encarga de la medición de calor en una


reacción química o un cambio de estado usando un instrumento llamado calorímetro.
Consta de un termómetro que está en contacto con el medio que está midiendo. En el
cual se encuntran sustancias que dan y reciben calor.

Figura 1. Calorímetro

Métodos Termogravimétricos
En un análisis termogravimétrico se registra, de manera continua, la masa de una muestra
colocada en una atmósfera controlada, o bien en función de la temperatura, o bien en
función del tiempo. En el primer caso (experimento dinámico) la temperatura de la
muestra va aumentando de manera controlada (normalmente de forma lineal con el
tiempo), y en el segundo (experimento isotermo), la temperatura se mantiene constante
durante todo el experimento. La representación de la masa o del porcentaje de masa en
función del tiempo o de la temperatura se denomina termograma o curva de
descomposición térmica. Existen otros tipos de análisis denominados de termogravimetría
diferencial donde se registra o representa la variación de masa o derivada con respecto a
la temperatura o respecto al tiempo dependiendo de que el experimento sea dinámico o
isotermo respectivamente. En la Figura 2 se representan estos dos tipos de termograma:
a) convencional; b) diferencial.
Figura 2. Termogramas diferencial (curva superior, eje derecho) y convencional (curva
inferior, eje izquierdo)
Aplicaciones
Los métodos termogravimétricos están limitados por las reacciones de descomposición y
de oxidación y por procesos tales como la vaporización, la sublimación y la desorción.
Quizás, entre las aplicaciones más importantes de los métodos termogravimétricos se
encuentre el estudio de polímeros. Los termogramas proporcionan información sobre los
mecanismos de descomposición de diversas preparaciones poliméricas. Además, los
modelos de descomposición son característicos de cada tipo de polímero y, en algunos
casos, pueden ser utilizados con finalidades de identificación.
Análisis térmico diferencial (DTA)
Mide la diferencia de temperatura entre la muestra y un material inerte de referencia
mientras son sometidos al mismo programa de temperaturas. Describamos un sistema
sencillo para realizar análisis térmico diferencial como el que se representa en el esquema
de la Figura 3. El sistema podría estar formado por un bloque metálico (que no sufra
ninguna transformación en el intervalo de temperaturas que se vaya a estudiar) dentro de
un horno. En dicho bloque existen dos pocillos en donde se colocarían la muestra a
analizar (M) y un material de referencia (R) respectivamente. El material de referencia
debe ser un material, al igual que el bloque metálico que no presente ninguna
transformación en el intervalo de temperaturas que se vaya a estudiar. Sobre el pocillo de
referencia se coloca un termopar que nos indicará en todo momento la temperatura
programada (TR) y sobre el de referencia y el de muestra un termopar diferencial que
permita medir en todo momento la diferencia de temperaturas (DT=TR-TM) existente
entre la temperatura de la muestra (TM) y la de la referencia.
Figura 3. Esquema que representa un dispositivo simple para realizar análisis térmico
diferencial.

Aplicaciones DTA
Las aplicaciones más comunes del análisis térmico diferencial son:
 Determinación de cambios de fase:

1. Fusión
2. Cristalización
3. Sublimación
4. Cristal A – Cristal B

 Estudios de reacciones químicas

 Estudios de procesos de desorción


Estos equipos suelen ser muy sensibles a la hora de obtener temperaturas a las cuales se
producen las transformaciones, sin embargo, a no ser que estén convenientemente
calibrados, no permiten obtener los valores de energía (entalpías) asociadas a dichas
transformaciones. Los equipos que permiten obtener estas energías son los denominados
calorímetros.
Calorimetría de barrido diferencial (DSC)
La calorimetría diferencial de barrido permite el estudio de aquellos procesos en los que
se produce una variación entálpica como puede ser la determinación de calores
específicos, puntos de ebullición y cristalización, pureza de compuestos cristalinos,
entalpías de reacción y determinación de otras transiciones de primer y segundo orden.
En general, el DSC puede trabajar en un intervalo de temperaturas que va desde la
temperatura del nitrógeno líquido hasta unos 600ºC. Por esta razón esta técnica de
análisis se emplea para caracterizar aquellos materiales que sufren transiciones térmicas
en dicho intervalo de temperaturas. La familia de materiales que precisamente presenta
todas sus transiciones térmicas en ese intervalo es la de los polímeros. Por esta razón, el
DSC se emplea fundamentalmente para la caracterización de estos materiales y es por lo
que, de aquí en adelante, nos centraremos fundamentalmente en transiciones térmicas en
polímeros estudiados por DSC.
En el campo de polímeros pueden determinarse transiciones térmicas como la
temperatura de transición vítrea Tg, temperatura de fusión Tm; se pueden hacer estudios
de compatibilidad de polímeros, reacciones de polimerización y procesos de curado.
Cualquier reacción polimérica acompañada por un cambio entálpico puede ser seguida
por DSC. Esta técnica es ampliamente utilizada para el estudio de polimerizaciones,
especialmente en sistemas basados en resinas epoxi y monómeros acrílicos. La reacción
de formación del polímero tiene lugar con desprendimiento de calor de polimerización.
La velocidad con que se desprende este calor está relacionada con el desarrollo de la
reacción, lo que permite el estudio de la cinética de polimerización. La finalidad de la
calorimetría diferencial de barrido es registrar la diferencia en el cambio de entalpía que
tiene lugar entre la muestra y un material inerte de referencia en función de la temperatura
o del tiempo, cuando ambos están sometidos a un programa controlado de temperaturas.
La muestra y la referencia se alojan en dos pocillos idénticos que se calientan mediante
resistencias independientes. Esto hace posible emplear el principio de “balance nulo” de
temperatura. Cuando en la muestra se produce una transición térmica (un cambio físico o
químico que da lugar a una liberación o absorción de calor), se adiciona energía térmica
bien sea a la muestra o a la referencia, con objeto de mantener ambas a la misma
temperatura. Debido a que la energía térmica es exactamente equivalente en magnitud a
la energía absorbida o liberada en la transición, el balance de energía proporciona una
medición calorimétrica directa de la energía de la transición.
Aunque los principios básicos en los que se basa esta técnica son muy sencillos, sin
embargo, existen muchas variables que deben tenerse siempre muy presentes y que,
muchas veces, son difíciles de controlar. Las más importantes se muestran a
continuación:
i) De tipo instrumental
 Velocidad de calentamiento (enfriamiento)
 Geometría de las células
 Tipo de sensor de temperatura
 Tipo de registro del termograma

ii) De la muestra
 Tamaño de la muestra
 Grado de división de la muestra
 Empaquetamiento
 Control atmósfera ambiente
 Tratamiento previo

ii) Material de referencia


Tipos de ensayo
i) Dinámico
La muestra se somete a procesos de calentamiento (enfriamiento) constante. Se obtiene
la variación de flujo de calor en función de la temperatura.
ii) Isotermo
Se calienta inicialmente la muestra hasta una temperatura que se mantiene constante
durante el resto del ensayo. Se obtiene la variación del flujo de calor en función del
tiempo.
Aplicaciones comunes de DSC
 Calor específico y propiedades en las que varía el calor específico como la
temperatura de transición vítrea o la transición de Curie
 Transiciones de fase
 Polimorfismos
 Determinación de puntos de fusión
 Determinación de parte amorfa y cristalina
 Cinéticas de reacción
 Tiempo e inducción a la oxidación
 Descomposición

A continuación, vamos a ver cómo se manifiestan estos procesos en los termogramas que
se obtienen por DSC. En la Figura 4, se muestra la forma general de un termograma para
un polímero semicristalino típico, que ha sido enfriado rápidamente hasta una temperatura
inferior a su Tg, obteniéndose después el termograma a una cierta velocidad de
calentamiento.

Figura 4. Termograma típico de un polímero semicristalino.

Caracterización de polímeros y urea aplicando el método DSC-TG

Específicamente, los análisis termogravimétricos han sido utilizados para el estudio de las
reacciones primarias en la descomposición de materiales sólidos y líquidos. Con la
termogravimetría se analizan procesos de desorción, adsorción y reacciones de
descomposición en un ambiente de gas inerte o en presencia de oxígeno,
El análisis termogravimétrico consiste en registrar continuamente la variación de la masa
del material en estudio conforme se varía la temperatura a una tasa térmica constante
(cambio de temperatura lineal). Este tipo de procedimiento termogravimétrico se conoce
como análisis dinámico. Existe la opción de hacer un análisis termogravimétrico
isotérmico, en el cual se mantiene la temperatura constante por un periodo establecido.
Como resultado del análisis termogravimétrico se obtienen los datos de cambio de masa
con respecto a la temperatura o al tiempo y un termograma, el cual representa
gráficamente las variaciones porcentuales de la masa.
Alcance del método
El método de ensayo que se describe en este documento se enfoca al análisis
termogravimétrico de urea y los polímeros, con el propósito de conocer el efecto que tiene
la temperatura sobre el comportamiento del polímero.
El polímero o la urea se expone a un amplio rango de temperatura, pero en caso de ser
posible, el investigador o quien solicite el análisis debe indicar los rangos de temperatura
de análisis y la tasa de variación de la temperatura. Para esta etapa de estudio no se
realizan análisis isotérmicos.
Descripción del equipo
El analizador termogravimétrico que tiene el LanammeUCR es marca TA Instruments
serie Q5000. Las partes principales del equipo se detallan en la figura 1.
La balanza es la parte clave del equipo, es la que registra la masa inicial de la muestra,
los cambios de masa durante el análisis y la masa final de la muestra con una precisión
de ± 1 μg.

El horno infrarrojo es el que provee la temperatura de análisis y regula la tasa de variación


de temperatura. En la cámara del horno hay un sensor de temperatura de alta precisión
que registra la temperatura constantemente y que evita que el sistema sobrepase la
temperatura definida. Para los análisis se pueden hacer mediciones desde los 5 °C hasta
los 1000 °C, con una velocidad de calentamiento de 0 °C/ min (cuando se generan
isotermas) hasta 300 °C/min, con una precisión de ± 1 %.
Es importante mencionar que la balanza tiene un aislamiento térmico que evita ser
afectada por la temperatura.

OBSERVACIONES
 Los polímeros se quemaron con aire para no tener complicaciones.
 La máquina DSC mide el cambio de las propiedades térmicas cabio de temperatura,
energía interna y de masa
 La máquina de DSC realizo todos los cálculos.
 Se calentó a20⁰ C ⁄min de temperatura ambiente a temperatura de 800 ⁰C.
 Antes del análisis de la lectura del polímero se prosiguió al tarado de la maquina
(balanza)
 Toda la información de la maquina no es necesario guardarla porque se guarda
automáticamente una vez esté en funcionamiento.
 En el análisis de TG el porcentaje dé masa de los polímeros bajo considerablemente desde
el tiempo 9,2 min.

CONCLUSIONES
 se pudo evidenciar que la materia no se puede descomponer el 100% por mas alto
que sea la temperatura a la cual se lo someta.
 Cada material tiene distinto comportamiento dependiendo las propiedades por el
cual están compuestos la calorimetría diferenciar de barrido (DSC) nos ayuda,
analizar ala identificación y caracterización de un material
 Con la termogravimetría (TG) se logró analizar la pérdida de masa del poliestireno
y la urea con respecto a la temperatura.

Bibliografía
Seminario DSC-TG Dr. Sc. Edwin Escalera Mejía
https://www.google.com/url?sa=t&source=web&rct=j&url=http://ocw.uc3m.es/ciencia-e-
oin/caracterizacion-de-materiales/material-de-clase-
1/Apuntes_MeTODOS_DE_ANALISIS_TERMICO.pdf&ved=2ahUKEwjokPeh2_vYAhWIN
d8KHfnpBIAQFjABegQIExAB&usg=AOvVaw34TU1w0c5RCBR4Gd2dqVCc
https://www.google.com/url?sa=t&source=web&rct=j&url=http://www.kerwa.ucr.ac.cr/handl
e/10669/13375%3Fshow%3Dfull&ved=2ahUKEwiru4_62_vYAhVKc98KHXuEBoMQFjAEe
gQIBxAB&usg=AOvVaw3aJGsz1MWytH5aWEdktxrD
https://www.google.com/url?sa=t&source=web&rct=j&url=http://boletines.secv.es/upload/1
99231011.pdf&ved=2ahUKEwioprXE3PvYAhVihuAKHe7ZAYAQFjAAegQIDRAB&usg=AO
vVaw2ru8g57uUHSyMuX9Ab2TAM
https://www.google.com/url?sa=t&source=web&rct=j&url=https://quimicayalgomas.com/fisi
ca/que-es-la-
calorimetria/&ved=2ahUKEwi8n_Pk3PvYAhXklOAKHXJoA6gQFjADegQIBRAB&usg=AOv
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