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Departamento de Química
ANÁLISE VOLUMÉTRICA
Experimentos
Juiz de Fora - MG
I semestre 2014
Apostila de Análise Volumétrica – I semestre / 2014 2
ÍNDICE
Apresentação.................................................................................................................................................. 4
Segurança no laboratório........................................................................................................................... 4
Caderno de laboratório.............................................................................................................................................. 6
Relatórios.................................................................................................................................................................... 7
Pesagem.............................................................................................................................................................. 11
Medida do Volume........................................................................................................................................... 11
Preparo de Soluções....................................................................................................................................... 11
Titulação............................................................................................................................................................ 11
Titulação ácido-base..................................................................................................................................................... 15
2.3.1. Aferição da solução de NaOH com biftalato de potássio (padrão primário) ................. 16
padronizada................................................................................................................................................................. 16
7. Método de Mohr: Aferição de uma solução de agno3 com uma solução de NaCl (padrão primário)........... 20
10. Determinação da concentração de íons brometo com uma solução de nitrato de prata (padrão
11. Aferição de uma solução de ácido etilenodiaminotetracético (EDTA) com carbonato de cálcio
Titulação redox.............................................................................................................................................................. 26
Permanganimetria............................................................................................................................................ 26
15. Aferição de uma solução de permanganato de potássio com oxalato de sódio (padrão
primário). ........................................................................................................................................................................ 27
Iodometria........................................................................................................................................................ 29
17. Aferição de uma solução de tiossulfato de sódio com dicromato de potássio (padrão
ROTEIRO DE LABORATÓRIO
APRESENTAÇÃO
SEGURANÇA NO LABORATÓRIO
14. Todas as experiências que envolvem a liberação de gases e/ou vapores tóxicos
devem ser realizadas na câmara de exaustão (capela).
15. Ao preparar soluções aquosas diluídas de um ácido, coloque o ácido concentrado na
água, nunca o contrário.
16. Nunca pipete líquidos cáusticos ou tóxicos diretamente, utilize pipetadores.
17. Nunca aqueça o tubo de ensaio, apontando sua extremidade aberta para um colega
ou para si mesmo.
18. Sempre que necessário proteja os olhos com óculos de proteção.
19. Não jogue nenhum material sólido dentro da pia ou nos ralos.
20. Não jogue resíduos de solventes na pia ou no ralo; há recipientes apropriados para
isso.
21. Não jogue vidro quebrado ou lixo de qualquer espécie nas caixas de areia. Também
não jogue vidro quebrado no lixo comum. Deve haver um recipiente específico para
fragmentos de vidro.
22. Não coloque sobre a bancada de laboratório bolsas, agasalhos, ou qualquer material
estranho ao trabalho que estiver realizando.
23. Caindo produto químico nos olhos, boca ou pele, lave abundantemente com água. A
seguir, procure o tratamento específico para cada caso.
24. Saiba a localização e como utilizar o chuveiro de emergência, extintores de incêndio e
lavadores de olhos.
25. Nunca teste um produto químico pelo sabor (por mais apetitoso que ele possa
parecer).
26. Não é aconselhável testar um produto químico pelo odor, porém caso seja necessário,
não coloque o frasco sob o nariz. Desloque com a mão, para a sua direção, os
vapores que se desprendem do frasco.
27. Se algum produto químico for derramado, lave o local imediatamente.
28. Verifique que os cilindros contendo gases sob pressão estão presos com correntes ou
cintas.
29. Consulte o professor antes de fazer qualquer modificação no andamento da
experiência e na quantidade de reagentes a serem usados.
30. Caso esteja usando um aparelho pela primeira vez, leia sempre o manual antes.
31. Não aqueça líquido inflamável em direto na chama.
32. Lubrifique tubos de vidro, termômetros, etc, antes de inseri-los em rolhas e proteja
sempre as mãos com um pano.
33. Antes de usar qualquer reagente, leia cuidadosamente o rótulo do frasco para ter
certeza de que aquele é o reagente desejado.
34. Verifique se as conexões e ligações estão seguras antes de iniciar uma reação
química,
35. Abra os frascos o mais longe possível do rosto e evite aspirar ar naquele exato
momento.
36. Não use lentes de contato.
37. Apague sempre os bicos de gás que não estiverem em uso.
38. Nunca torne a colocar no frasco um regente retirado em excesso e não usado. Ele
pode ter sido contaminado.
39. Não armazene substâncias oxidantes próximas a líquidos voláteis e inflamáveis.
40. Dedique especial atenção a qualquer operação que necessite aquecimento
prolongado ou que libere grande quantidade de energia.
41. Cuidado ao aquecer vidro em chama: o vidro quente tem exatamente a mesma
aparência do frio.
42. Ao se retirar do laboratório, verifique se não há torneiras (água ou gás) abertas.
Desligue todos os aparelhos, deixe todo o equipamento limpo e lave as mãos.
Apostila de Análise Volumétrica – I semestre / 2014 6
CADERNO DE LABORATÓRIO
1. Título do experimento.
2. Um breve enunciado dos princípios nos quais a analise é baseada.
3. Um resumo completo dos dados de pesagem, volumes ou respostas instrumentais
necessários para calcular os resultados.
4. Equações para s principais reações envolvidas na análise
5. Equações mostrando como os resultados foram calculados.
6. Comentários sobre o conjunto de dados e sua precisão e exatidão.
Um resumo das observações que dão sustentação a validade de um resultado
especifico ou de toda análise – sua conclusão.
Apostila de Análise Volumétrica – I semestre / 2014 7
TÍTULO DA PRÁTICA:
1. INTRODUÇÃO
- Fundamentos da técnica ou método.
- Aspectos relevantes sobre a amostra analisada
- Equações matemáticas.
2. OBJETIVO(S) DA EXPERIÊNCIA
3. PARTE EXPERIMENTAL
- Materiais, aparelhos, reagentes e soluções utilizados (especificações dos reagentes, grau de
pureza, concentração das soluções, etc).
- Procedimento ou esquema simplificado da montagem experimental.
- Discussão de alguns detalhes técnicos ou características da instrumentação usada.
- Observações sobre o procedimento de trabalho, dificuldades, modificações e comportamento não
esperado.
4. RESULTADOS
- Reações químicas
- Tabelas com os dados obtidos e os resultados calculados. Identificação das tabelas com número e
título, legendas.
- Gráficos e registros. Identificação das figuras (gráficos ou registros) com número, título,
legendas, etc.
- Resultados finais.
6. BIBLIOGRAFIA
1. GUENTHER, W.B., Química Quantitativa: Medições e Equilíbrio, Trad. Moscovici, R., São Paulo,
Blücher-EDUSP, 1972, p. 34-37.
2. LUFT, C.P., Trabalho Científico: Sua Estrutura e Apresentação, Porto Alegre, 1962, p. 24-46.
3. REY, L., Como Redigir Trabalhos Científicos, São Paulo, Blücher-EDUSP, 1972, p. 60-64.
Apostila de Análise Volumétrica – I semestre / 2014 9
CRONOGRAMA
DIA/MÊS ASSUNTO
19/03 Erros e tratamento de dados
26/03 Limpeza e aferição dos materiais volumétricos
Preparo da solução de NaOH
02/04 Aferição da solução de NaOH com biftalato de potássio
09/04 Preparo e aferição da solução de H2SO4
16/04 Determinação de ácido acético em vinagre
23/04 Determinação de ácido acetilsalicílico em amostras de medicamento
30/04 Determinação da acidez total em amostras de vinho
07/05 Determinação de H3PO4 em amostra real
14/05 Aferição de AgNO3
Determinação de cloreto em amostras de soro fisiológico
21/05 Determinação de iodeto e brometo
28/05 Prova de Laboratório 1 (valor = 40 pontos)
04/06 Aferição do EDTA e Dureza da Água
11/06 Não haverá aula
18/06 Determinação de cálcio e magnésio em amostras de calcário
25/06 Determinação da concentração de íons Fe3+ e Al3
02/07 Aferição de KMnO4
Determinação do volume de oxigênio na água oxigenada
09/07 Aferição de Na2S2O3
Determinação de cobre em amostras de fios metálicos
16/07 Prova de Laboratório 2 (valor = 40 pontos)
Nota Final = Prova de laboratório 1 (40 pontos) + Prova de laboratório 2 (40 pontos) + Caderno de Laboratório
(10 pontos) + Testinhos (10 pontos)
Referências Bibliográficas
1.Jeffery, G. H.; Bassett, J.; Mendham, J.; Denney, R. C. Tradução Macêdo H. Vogel Analise Química Quantitativa,
Editora Guanabara Koogan S.A, 5a. edição, 1992.
2.Baccan, N., Andrade, J.C., Godinho, O.E.S, Barone, J.S. Química Analítica Quantitativa Elementar, Editora E.
Blücher, 3a. edição, 2001.
3.Skoog, D.A., West, D.M., Holler, F.J., Crouch, S.R., Fundamentos de Química Analítica, Editora Thomson,
tradução da 8ª edição, 2006.
4.Harris, D.C., Quantitative Chemical Analysis, 5ª. Edição, W. H. Freeman and Company, New York, 2001.
Apostila de Análise Volumétrica – I semestre / 2014 10
Todo material de vidro que vai ser utilizado em análise quantitativa deve estar
rigorosamente limpo. Para isso, deve-se lavá-lo com solução detergente (1 a 2% m/v)
a quente quando necessário e pertinente, enxaguá-lo várias vezes com água corrente
e por fim, várias pequenas porções de água destilada. Após isso, se necessário,
apenas pipeta, bureta e balões devem se tratados com mistura sulfonítrica ou
alcoolato de sódio ou potássio (10 % m/v). Toda vez que se utiliza mistura sulfonítrica
deve-se tampar o recipiente que a contém. Após 15 minutos retorna-se tal mistura
para o seu frasco de origem, escoando o máximo possível. Lava-se o material com
água corrente (6 ou 7 vezes) e a seguir, com água destilada (3 vezes).
OBS: Nunca adicionar a mistura sulfonítrica a um recipiente sujo; este deve ser
previamente lavado com água e detergente. Nunca adicionar essa mistura a um
recipiente que contenha água.
OBS: As salas de balanças devem ser mantidas na mais absoluta ordem e limpeza.
Os conhecimentos necessários ao manejo dos diferentes tipos de balanças analíticas
serão ministrados pelo responsável ou adquiridos através de consulta ao manual.
Apostila de Análise Volumétrica – I semestre / 2014 11
Preparo de Soluções – Transferência de sólido para balão volumétrico deve ser feita
com auxílio de um funil de vidro, ou ainda o sólido pode ser dissolvido em um béquer
para posterior transferência. Para que a transferência seja quantitativa deve lavar o
béquer com várias porções de água destilada (no mínimo 3 vezes) e transferi-las para
o balão volumétrico. A transferência de líquidos para o balão é feita com o auxílio de
um bastão de vidro e funil quando necessário, para evitar que o líquido escorra por
fora do balão. Antes de ajustar o menisco na marca de aferição do balão, deve-se
lavar o bastão e o funil com pequenas porções de água destilada diretamente no
balão volumétrico.
Titulação
a) Condicionamento da bureta com a solução titulante,
Verificar e eliminar a presença de bolhas,
Ajuste do menisco do líquido com a marca de aferição do zero da bureta,
Verificar e eliminar possíveis vazamentos pela torneira.
Cartão de leitura
Apostila de Análise Volumétrica – I semestre / 2014 12
Estando o balão limpo, seco e com tampa, coloca-se sobre o prato de uma
balança semi-analítica, sem tocá-lo diretamente com as mãos. Anota-se a massa.
Após isso, enche-se com água destilada, até o menisco leva-se até a balança,
medindo-se a massa. Anota-se a temperatura da água e calcula-se o volume do balão
através da divisão da massa de água pela densidade absoluta da água tabelada
correspondente à temperatura de trabalho.
NOTA: Nunca se deve secar balão volumétrico, pipeta e bureta em estufa. A aferição
destes materiais deve ser feita pelo menos duas vezes. Caso não haja concordância,
repetir.
NOTA: Quanto ao uso da bureta, após sua limpeza, deve-se seca-la como a pipeta,
tomando-se o cuidado de vedar a extremidade superior com lenço de papel (ou papel
de filtro).
* Material volumétrico classe A apresenta metade dos erros máximos dos materiais
classe B.
Tabela 3: Densidade absoluta da água.
TITULAÇÃO ÁCIDO-BASE
QUESTÕES:
1. Escreva as equações químicas envolvidas na titulação
2. Calcular a concentração de NaOH na solução aferida e determine a precisão da
análise.
QUESTÕES:
1. Escreva as equações químicas envolvidas na titulação
2 Calcular a concentração de H2SO4 na solução aferida e determine a precisão da
análise.
3. Através dos dados obtidos na prática, determine a concentração de H2SO4 no ácido
concentrado e a incerteza desta determinação.
4. Demonstre que o ácido clorídrico concentrado (37 %m/m) é 12 mol L-1.
Apostila de Análise Volumétrica – I semestre / 2014 17
QUESTÕES
1. Escreva as equações químicas envolvidas na titulação
2. Calcular a concentração do ácido acético no vinagre expressando-a em mol/L e em
% m/v.
3. Que outro indicador, além da fenolftaleína, poderíamos usar na determinação de
ácido acético em Vinagre, no quadro abaixo?
QUESTÕES:
1. Escreva as equações químicas envolvidas na titulação.
2. Calcular a massa (mg) e percentual (m/m) de ácido acetilsalicílico no medicamento.
3. Determine a precisão e exatidão da análise.
Apostila de Análise Volumétrica – I semestre / 2014 18
QUESTÕES:
1. Escreva as equações químicas envolvidas na titulação
2. Calcular a concentração do ácido tartárico no vinho expressando-a em molL-1 e em
% m/v.
3. Que outro indicador, além da fenolftaleína, poderia ser usado na determinação de
ácido acético em Vinagre, no quadro abaixo?
QUESTÕES:
1. Escreva as reações químicas envolvidas nas titulações.
2. Comparar os resultados obtidos com os dois indicadores, através do cálculo da
-1
concentração do ácido fosfórico (mol L e % m/v), erro relativo e coeficiente de
variança no procedimento: 5.1) com alaranjado de metila (1º PE) e com
timolftaleína (2º PE) e 5.2) com timolftaleína (2º PE).
3. Quais os valores de pH dos pontos de equivalências na titulação do ácido fosfórico
com base forte?
Apostila de Análise Volumétrica – I semestre / 2014 20
7. Método de Mohr: Aferição de uma solução de AgNO3 com uma solução de NaCl
(padrão primário)
AgNO3 (aq) + NaCl (aq) NaNO3 (aq) + AgCl (s) ( ppt branco)
2Ag+ (aq) + CrO4-2 (aq) Ag2CrO4 (s) (ppt vermelho)
QUESTÕES:
1. Determine a concentração em molL-1 da solução de AgNO3 e o erro relativo da análise.
2. Quais os possíveis fatores que afetam a titulação por precipitação?
3. A concentração do indicador cromato de potássio interfere na determinação da
concentração do nitrato de prata determinada por titulação de precipitação pelo método de
Morh? Justifique.
QUESTÕES:
1. Calcular a concentração de cloreto de sódio no soro fisiológico em mol L-1 e em % m/v.
2. Calcule o erro relativo e o desvio padrão relativo percentual da sua análise.
Apostila de Análise Volumétrica – I semestre / 2014 21
QUESTÕES:
1. Determine a concentração de iodeto de potássio na amostra (mol L-1 e % m/v), o
erro relativo e o desvio padrão relativo percentual da sua análise.
2. O indicador fluoresceína pode ser utilizado no método de Fajans na determinação
de quais haletos?
AgNO3 (aq) (excesso) + Br - (aq ) NO3-(aq) + AgBr (s) ( ppt branco amarelado)
AgNO3 (aq) (residual) + KSCN(aq) KNO3 (aq) + AgSCN (s) ( ppt branco)
- +3
SCN (aq) + Fe (aq) [Fe(SCN)]+2(aq) + SCN- (aq) [Fe(SCN)6]-3(aq)
(laranja avermelhado) ( coloração mais forte)
QUESTÕES:
1. Determine a concentração de brometo de potássio na amostra (mol L-1 e % m/v), o
erro relativo e o desvio padrão relativo percentual da sua análise.
2. Qual a finalidade da adição do éter na análise de cloreto, usando o método acima?
Apostila de Análise Volumétrica – I semestre / 2014 22
QUESTÕES:
1. Em que se baseia a titulação por complexação?
2. Por que adicionamos uma solução tampão NH 4OH/NH4Cl para ajustarmos o pH da
solução e não adicionamos simplesmente para este ajuste uma base forte?
3. Determine a concentração real da solução de EDTA (mol L-1) e o desvio padrão
relativo percentual da sua análise.
Apostila de Análise Volumétrica – I semestre / 2014 23
O nome dado à água que contém sais de Ca +2, Mg+2 e outros metais é “água
dura”. A dureza da água é expressa em termos da concentração de CaCO 3 em ppm
(mg/L), que geralmente excede a concentração dos demais íons metálicos.
Transferir 2,00 mL de água do mar para um erlenmeyer de 125 mL, com auxílio de
uma pipeta volumétrica, adicionar 4,0 mL de solução tampão hidróxido de
amônio/cloreto de amônio (na Capela) e cerca de 50 mL de água destilada,
acrescentar uma gota de negro de eriocromo T. Titular com uma solução de EDTA até
o aparecimento da coloração azul. Anote o volume gasto. Fazer a determinação em
triplicata.
QUESTÕES:
1. Determine a concentrações de Ca2+ (mgL-1) na água do mar. Qual é a dureza da
água do mar analisada.
2. Quais são os possíveis problemas causados pela presença dos carbonatos de
Ca2+ e Mg2+ na água em concentrações maiores que 100 mg L-1?
Apostila de Análise Volumétrica – I semestre / 2014 24
QUESTÕES:
1. Determine as percentagens (m/m), com os respectivos intervalos de confiança a
95% de confiabilidade, de CaO e MgO na amostra de calcário.
2. Sabendo-se que a amostra de calcário analisada tem na sua composição ______ %
de CaO e ______ % de MgO. Determine a exatidão e a precisão de sua análise.
Apostila de Análise Volumétrica – I semestre / 2014 25
OBS: In é incolor, mas por causa da presença de íons ferro a solução fica amarela.
QUESTÕES:
1. Temos uma solução (analito) com presença de íons ferro e alumínio. Ambos
formam complexos estáveis com o EDTA. Por que então na realização da primeira
etapa da análise o EDTA se complexa somente com o ferro e não como o
alumínio?
Apostila de Análise Volumétrica – I semestre / 2014 26
TITULAÇÃO REDOX
Permanganimetria
a) Em soluções ácidas:
c) Em soluções alcalinas:
MnO4- + e- MnO4-2 (manganato)
-
MnO4 + 2 H2O MnO2 + 4 OH-
O controle da temperatura deve ser feito com termômetro para não atingir 100º
C, temperatura na qual o oxalato é decomposto. A reação entre o MnO4- e o oxalato é
complexa e se processa lentamente mesmo sob temperaturas elevadas, a menos que
o Mn+2 esteja presente com catalisador.
QUESTÕES:
1. No que se baseia a permanganimetria?
2. Porque as titulações com permanganato são auto-indicadoras?
3. Determine a concentração da solução de KMnO4 em mol L-1 e desvio padrão relativo
da análise.
A água oxigenada apesar de ser um agente oxidante pode ser oxidada pelo
permanganato em meio ácido.
QUESTÕES:
1. Determine a concentração de H2O2 % m/v e o volume de oxigênio na água
oxigenada analisada. Determine o erro relativo e o desvio padrão relativo da
análise.
2. A partir dos dados obtidos na análise, determine a concentração de H2O2 % m/v e
o volume de oxigênio na solução concentrada de água oxigenada utilizada para
preparo da solução titulada. Determine o erro relativo e o desvio padrão relativo da
análise.
3. O permanganato é um padrão primário? Justifique.
Apostila de Análise Volumétrica – I semestre / 2014 29
Iodometria
QUESTÕES:
1. Porque adicionamos o amido próximo ao ponto final da titulação e não no início?
2. Porque a solução de dicromato não é auto-indicadora, embora tenha cor laranja?
3. Determine a concentração da solução de dicromato de potássio em mol L-1 e desvio
padrão relativo da análise.
18.2. Dosagem do cobre: Com uma micropipeta, transferir 500 L da amostra para um
erlenmeyer de 125 mL, adicionar 15,0 mL da solução de KI a 4% (m/v) e completar o
volume com água destilada até cerca de 50 mL. Titular o iodo liberado com a solução
padrão tiossulfato de sódio até que o meio fique amarelo claro, neste ponto, adicione
3 mL da solução de amido e continue a titulação até o desaparecimento da coloração
azul. Anote o volume de titulante consumido. Realize a análise em triplicata.
2 Cu2+(aq) + 4 I (aq)- 2 CuI (s) + I2 (aq)
precipitado branco