Código I.LAB.

36
EQUAS-LAB-05: DETERMINACIÓN DE
Pb TOTAL EN LA ATMÓSFERA / Versión No: 00
FILTRO
Página 1 de 7

INDICE

1. OBJETIVO:
2. ALCANCE:
3. DESARROLLO:
4. DOCUMENTOS RELACIONADOS:
5. ANEXOS

Elaborado por: Revisado por: Aprobado por:

Nombre: Andres Aponte Cucho Nombre: Boris Chicoma Larrea Nombre: Rosa Abanto Portugal
Cargo: Analista Junior 2 Cargo: Analista Senior Cargo: Jefe de Laboratorio
Firma: Firma: Firma:

Fecha: 15/08/2017 Fecha: 28/08/2017 Fecha: 07/09/2017

Fecha de Emisión: 07/09/2017
DOCUMENTO NO CONTROLADO AL SER IMPRESO
 Código I.LAB.36
EQUAS-LAB-05: DETERMINACIÓN DE
Pb TOTAL EN LA ATMÓSFERA / Versión No: 00
FILTRO
Página 2 de 7

1. OBJETIVO:

Establecer las instrucciones para la determinación de la concentración de Pb total en la

atmósfera/ filtro.

2. ALCANCE:

2.1. El método se aplica para determinar Pb en filtros PM10. El análisis se realiza mediante
espectrometría de absorción atómica (AA).

2.2. Este método se aplica para:

 Determinación de Pb en filtro PM 10 de bajo volumen con muestreo (ug/m3std).(i)
 Determinación de Pb en filtro PM 10 de bajo volumen sin muestreo (ug/filtro)...(ii)
 Determinación de Pb en filtro PM 10 de alto volumen sin muestreo (ug/filtro).…(iii)

3. DESARROLLO:

3.1. Principio del método:

Este método se basa en recolectar las partículas del aire a un caudal constante a través
de filtros de fibra de cuarzo, mediante un muestreador durante 24 horas.

La concentración de masa de partículas en suspensión en el medio ambiente se calcula

midiendo la masa de partículas recogidas (alcance ii y iii) y el volumen de aire muestreado
(alcance i). Después de medir la masa, el filtro está listo para la extracción y así
determinar la concentración del metal.

3.2. Reactivos:

 Ácido Nítrico (HNO3) Concentrado.

 Ácido clorhídrico (HCl) concentrado.
 Agua desionizada. La misma fuente o lote de agua desionizada debe usarse
para todos los propósitos en el análisis.
 Solución estándar de Pb (1000 mg/L).
 Solución de extracción (HNO3 al 5,55% / HCl al 16,75%). Preparar agregando
55,5 ml de HNO3 concentrado y 167,5 ml de HCl concentrado, en una fiola de
1000 mL y completar con agua desionizada.
 Solución estándar de la curva de calibración de Pb (HNO3 al 3% / HCl al 8%).

DOCUMENTO NO CONTROLADO AL SER IMPRESO

 Código I.LAB.36
EQUAS-LAB-05: DETERMINACIÓN DE
Pb TOTAL EN LA ATMÓSFERA / Versión No: 00
FILTRO
Página 3 de 7

3.3. Materiales y/o Equipos

 Espectrofotómetro de absorción atómica EQ – ESP – 05

 Cortador de pizza

 Mica de plexiglas o similar

 Matraces aforados de 20mL

 Pipetas de 10,50,100 mL

 Micropipeta de 1, 5 y 10 mL

 Matraz de 150 mL

 Jeringa de nylon o teflón de 10 mL

 Filtro de disco de 0.45 um o similares.

 Embudos

 Accesorio para filtrado

3.4. Procedimiento de análisis:

Determinación de la concentración de fondo del Pb en los filtros.

Analizar el 5% del número total de filtros en blanco para determinar la presencia de Pb,
antes de la recolección de muestras. Luego se analiza todas las tiras o mitades por
separado, de acuerdo con las instrucciones que se mencionará a continuación tanto para
PM 10 bajo volumen y PM 10 alto volumen.

Calcule el metal total en cada filtro como:

Fb = ug metal/mL x 20mL/tira x N

Dónde:

 Fb = Cantidad de metal en el filtro PM 10 (alto y bajo volumen).

 ug metal / mL = concentración de Pb determinado por el equipo.
 20 mL / tira = volumen total de la muestra del procedimiento de extracción.
 N = factor de acuerdo al corte del filtro (9 y 2 para alto y bajo volumen
respectivamente).

DOCUMENTO NO CONTROLADO AL SER IMPRESO

 Código I.LAB.36
EQUAS-LAB-05: DETERMINACIÓN DE
Pb TOTAL EN LA ATMÓSFERA / Versión No: 00
FILTRO
Página 4 de 7

Calcular la media (Fm*) de los valores de cada filtro analizado del lote que se utiliza para el
análisis y la desviación estándar relativa (desviación estándar/media x 100). Se evalúa si
la desviación es mayor al límite antes de iniciar el proceso de análisis.

Para lotes aceptables, utilice el valor de Fm* para corregir todo el metal / análisis de
material particulado recolectado usando ese lote de filtros. Si los resultados de estos
análisis están por debajo del límite de detección del método, no es necesaria ninguna
corrección.

Fm*: media de las concentraciones de pb en los filtros Pm 10 bajo volumen antes del
análisis.

Para Filtro PM10 de bajo volumen:

 Corte la mitad del filtro utilizando un cortador de pizza en una superficie de plexiglas o
similar. Los metales se extraen de la mitad del filtro mediante una solución de ácido
HCl/HNO3 usando el procedimiento de extracción de ácido caliente. Después de
enfriar, vierta los enjuagues de esta mezcla en un matraz aforado y diluir hasta el
volumen. Filtrar para eliminar cualquier material insoluble si es necesario.

A continuación se mencionan los pasos a seguir:

1. Utilice guantes de vinilo o fórceps de plástico, recoja la mitad del filtro y colóquela en un
vaso de precipitado de 150 mL. Coloque la mitad del filtro hacia abajo en la parte
inferior del vaso de precipitado para asegurar que el volumen de ácido cubra todo el
filtro.

2. Utilice una micropipeta o una pipeta de vidrio Clase A, agregue 10 mL de ácido

extractor (ver Sección 3.2) para su análisis.
[Nota: El ácido debe cubrir completamente la mitad del filtro.]

3. Coloque el vaso de precipitado sobre la plancha de calentamiento, contenido en una

campana extractora de humos, y refluir suavemente mientras se cubre con una luna de
reloj durante 30 minutos. No permita que la muestra se seque. Retire los vasos de
precipitados de la plancha de calentamiento y deje que se enfríen.
[Precaución: Los vapores del ácido nítrico son tóxicos.]

4. Enjuague las paredes del vaso de precipitado y lave con agua desionizada. Luego
añadir aproximadamente 10 ml de agua desionizada al material filtrante restante en el

DOCUMENTO NO CONTROLADO AL SER IMPRESO

 Código I.LAB.36
EQUAS-LAB-05: DETERMINACIÓN DE
Pb TOTAL EN LA ATMÓSFERA / Versión No: 00
FILTRO
Página 5 de 7

vaso de precipitado y permita reposar durante al menos 30 minutos. Este paso crítico
no debe ser eliminado; ya que permite que el ácido del filtro se difunda en el enjuague.

5. Transfiera el líquido de extracción del vaso de precipitado a un matraz aforado de 20

mL. Enjuague el vaso de precipitado y cualquier material sólido restante con agua
desionizada y agregue los enjuagues al matraz. Algunos sólidos del filtro pueden
transferirse al matraz con los enjuagues y luego diluir a la marca con agua desionizada
y agitar.

6. Utilice una jeringa de nylon o teflón para extraer un volumen de muestra del tubo de
centrífuga, luego coloque el filtro de disco en la jeringa y dispense en un tubo de
centrífuga de 15 mL pre etiquetado. Continúe hasta que el tubo de centrífuga contenga
10 ml del filtro digestado. Se omite este paso si la solución no contiene sedimentos en
su composición.

7. El volumen de extracción final es de 20 ml basado en el procedimiento anterior. La

concentración final de la solución de extracción es HNO 3 al 3% / HCl al 8%. La muestra
filtrada está lista para análisis.

Para filtro PM10 de alto volumen:

 Corte una tira de 1"x 8" del filtro de 8 "x 10" utilizando un cortador de pizza en una
superficie de plexiglass o similar. Los metales se extraen de la tira del filtro mediante una
solución de ácido HCl / HNO3 usando el procedimiento de extracción de ácido caliente
seguir los pasos 2; 3; 4; 5; 6 y 7 (indicados para el Filtro PM10 bajo volumen).

Para la operación del equipo seguir las instrucciones estipuladas en el instructivo I.LAB.32
“Operación y Verificación del Espectrofotómetro de Absorción Atómica”.
La longitud de onda establecida para el análisis de Pb es de 217 nm.

3.5. Calibración:

Se preparó soluciones estándar para fijar la concentración estimada del metal en las
muestras; seleccionamos 5 patrones más el blanco reactivo para rango bajo; y 4 patrones
más el blanco reactivo para rango alto.
Luego se obtiene una gama de puntos de calibración que contienen de 0 a 5 ppm de Pb.
Para prepararla, añadir las siguientes alícuotas de forma individual:

DOCUMENTO NO CONTROLADO AL SER IMPRESO

 Código I.LAB.36
EQUAS-LAB-05: DETERMINACIÓN DE
Pb TOTAL EN LA ATMÓSFERA / Versión No: 00
FILTRO
Página 6 de 7

- Rango Bajo: 0, 1, 2, 3, 4 y 5 mL de una concentración intermedia 10ppm de Pb a

matraces aforados de 100 mL.

- Rango Alto: 5mL de una concentración intermedia 10ppm de Pb y 1, 3, 5 mL de una

concentración intermedia de 100 ppm de Pb a matraces aforados de 100 mL.

Luego aforar cada uno de los matraces hasta la marca de la fiola con el blanco reactivo.
La preparación del blanco reactivo es de HNO3 al 3% / HCl al 8%.

Por último se lee la absorbancia de cada una de las soluciones de calibración preparadas.
No extrapolar más allá de la concentración más alta.

3.6. Cálculos y expresión de resultados:

3.6.1. Cálculo de la concentración de Pb en la muestra para alcance i.

Calcular la concentración de Pb en la muestra mediante la siguiente ecuación:

3 1
𝐶𝑝𝑏 (ug/m ) =𝐶𝑜𝑛𝑝𝑏 ∗ 𝑉𝑎𝑓𝑜𝑟𝑜 * 2 ∗ (𝑉 ) - Fm
𝑚

3.6.2. Cálculo de la concentración de Pb en la muestra para alcance ii.

Calcular la concentración de Pb en la muestra mediante la siguiente ecuación:

𝐶𝑝𝑏 (ug/filtro) =𝐶𝑜𝑛𝑝𝑏 ∗ 𝑉𝑎𝑓𝑜𝑟𝑜 * 2

3.6.3. Cálculo de la concentración de Pb en la muestra para alcance iii.

Calcular la concentración de Pb en la muestra mediante la siguiente ecuación:

𝐶𝑝𝑏 (ug/filtro) =𝐶𝑜𝑛𝑝𝑏 ∗ 𝑉𝑎𝑓𝑜𝑟𝑜 * 9

DOCUMENTO NO CONTROLADO AL SER IMPRESO

 Código I.LAB.36
EQUAS-LAB-05: DETERMINACIÓN DE
Pb TOTAL EN LA ATMÓSFERA / Versión No: 00
FILTRO
Página 7 de 7

Donde:

 CPb: Concentración de Plomo determinada en la muestra, ug/m3 y ug/filtro.

 Con. Pb: Concentración de Plomo leída en el equipo, mg/L = ug/mL.
 V aforo: Volumen de aforo final de la muestra, mL.
 Vm: Volumen de aire muestreado, m3.

Nota: Fm se calcula para tener un control sobre los filtros PM 10 antes de iniciar el
análisis del Pb según el instructivo en mención (aplicable para el alcance i).

4. DOCUMENTOS RELACIONADOS:

CÓDIGO TITULO DEL DOCUMENTO O REGISTRO

F69-P.LAB.02 Hoja de resultados en matriz aire-metales-flama.

Compendium Method IO-3.2 Determination of metals in ambient
DE.LAB.186
particulate matter using atomic absorption (AA) spectroscopy.
Compendium Method IO-3.1 Selection, preparation and extraction of filter
DE.LAB.185
material.

DOCUMENTO NO CONTROLADO AL SER IMPRESO