E.A.

P Ingeniería Química Laboratorio de Química orgánica

Universidad del Perú Decana de América

FACULTAD DE QUIMICA E INGENIERIA QUIMICA

E.A.P. INGENIERIA QUIMICA 0.72

DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE QUÍMICA ORGÁNICA

CURSO : Laboratorio de Química Orgánica

PRÁCTICA N° : 5

TÍTULO DE LA PRÁCTICA : DESTILACIÓN

HORARIO : MIERCOLES 9 – 1 pm

DOCENTE : Quím. OLGA CHUMPITAZ RIVERA

FECHA DE REALIZACIÓN : 14 / 05 / 13

FECHA DE ENTREGA : 17 / 05 / 13

INTEGRANTES:

SANCHEZ RAYMUNDO ADRIANA ………………….

ESCOBAR PÉREZ ERICH . …………………

POMA MENDOZA FRANZ …………………..

SAN MIGUEL LUDEÑA MARIO …………………..

ANGELES ORIHUELA CARLOS …………………..

Ciudad universitaria, 15 de mayo del 2013

Universidad Nacional Mayor de San Marcos

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RESUMEN

La realización del presente informe es para aprender las nociones sobre el

estudio de la Destilación. La gran ayuda que nos proporciona es que nos
permite mediante una serie de operaciones poder separar, mediante
evaporización y condensación, los diferentes componentes líquidos,
sólidos disueltos en líquidos o gases licuados de una mezcla,
aprovechando los diferentes puntos de ebullición. En nuestro laboratorio
pudimos desarrollar dos tipos de destilación, primero la destilación simple
y luego la destilación fraccionada.

La destilación simple es un tipo de destilación donde los vapores

producidos son inmediatamente canalizados hacia un condensador, el cual
los refresca y condensa de modo que el destilado resulta puro. Se usa para
separar aquellos líquidos cuyos puntos de ebullición difieren en 25 °C
aproximadamente o para separar líquidos de sólidos no volátiles.

La destilación fraccionada es un proceso físico utilizado en química para

separar mezclas (generalmente homogéneas) de líquidos mediante el
calor, y con un amplio intercambio calórico y másico entre vapores y
líquidos. Se emplea cuando es necesario separar compuestos de
sustancias con puntos de ebullición distintos pero cercanos.

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INTRODUCCIÓN
La operación unitaria de destilación es una de las más empleadas en la
industria alimentaria, farmacéutica y perfumera, para la separación de los
componentes que forman mezclas líquidas miscibles. La destilación es una
operación unitaria de transferencia de masa, tal como la absorción o la
cristalización. De acuerdo con el diccionario (Valiente, 1990) la destilación
es la operación cuyo fin es la separación de dos o más líquidos miscibles
mediante la ebullición.

Los vapores obtenidos se recuperan como producto deseable y se

condensan. Los vapores condensados son más ricos en el líquido o líquidos
más volátiles, mientras que los fondos, o líquidos remanentes, son más
ricos en las sustancias menos volátiles. Esta operación recibe también los
nombres de alambicación, refinación, agotamiento, fraccionamiento y
rectificación.

El aislamiento y purificación de compuestos orgánicos son operaciones

básicas químicas reflejadas en la destilación, extracción, recristalización,
absorción, cromatografía, etc. Que en cada caso aprovecha las
propiedades físico químicas de compuestos orgánicos, involucrados en
estos procesos, entre estas propiedades podemos citar: Puntos de
ebullición. Polaridad. Puntos de fusión. Solubilidad. Miscibilidad. Acá
estudiamos la operación básica de aislamiento y purificación llamada
destilación.

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PARTE TEÓRICA
La destilación es la operación de separar, mediante vaporización y
condensación en los diferentes componentes líquidos, sólidos disueltos en
líquidos o gases licuados de una mezcla, aprovechando los diferentes
puntos de ebullición de cada una de las sustancias ya que el punto de
ebullición es una propiedad intensiva de cada sustancia, es decir, no varía
en función de la masa o el volumen, aunque sí en función de la presión.

Tipos de Destilación:

Destilación Simple: La destilación simple o destilación sencilla es una

operación donde los vapores producidos son inmediatamente canalizados
hacia un condensador, el cual los enfría (condensación) de modo que el
destilado no resulta puro. Su composición será diferente a la composición
de los vapores a la presión y temperatura del separador y pueden ser
calculada por la ley de Raoult. En esta operación se pueden separar
sustancias con una diferencia entre 100 y 200 grados Celsius, ya que si
esta diferencia es menor, se corre el riesgo de crear azeótropos. Al
momento de efectuar una destilación simple se debe recordar colocar la
entrada de agua por la parte de arriba del refrigerante para que de esta
manera se llene por completo. También se utiliza para separar un sólido
disuelto en un líquido o 2 líquidos que tengan una diferencia mayor de 50
°C en el punto de ebullición.

Destilación Fraccionada: La destilación fraccionada de alcohol etílico es

una variante de la destilación simple que se emplea principalmente
cuando es necesario separar líquidos con puntos de ebullición cercanos.

La principal diferencia que tiene con la destilación simple es el uso de una

columna de fraccionamiento. Ésta permite un mayor contacto entre los
vapores que ascienden, junto con el líquido condensado que desciende,
por la utilización de diferentes "platos". Esto facilita el intercambio de
calor entre los vapores (que lo ceden) y los líquidos (que lo reciben).

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Destilación al Vacío: La destilación al vacío consiste en generar un vacío

parcial por dentro del sistema de destilación para destilar sustancias por
debajo de su punto de ebullición normal. Este tipo de destilación se utiliza
para purificar sustancias inestables por ejemplo las vitaminas.

Lo importante en esta destilación es que al crear un vacío en el sistema se

puede reducir el punto de ebullición de la sustancia casi a la mitad.

En el caso de la industria del petróleo es la operación complementaria de

destilación del crudo procesado en la unidad de destilación atmosférica,
que no se vaporiza y sale por la parte inferior de la columna de destilación
atmosférica. El vaporizado de todo el crudo a la presión atmosférica
necesitaría elevar la temperatura por encima del umbral de
descomposición química y eso, en esta fase del refino de petróleo, es
indeseable.

El residuo atmosférico o crudo reducido procedente del fondo de la

columna de destilación atmosférica, se bombea a la unidad de destilación
a vacío, se calienta generalmente en un horno a una temperatura inferior
a los 400 °C, similar a la temperatura que se alcanza en la fase de
destilación atmosférica, y se introduce en la columna de destilación. Esta
columna trabaja a vacío, con una presión absoluta de unos 20 mm de Hg,
por lo que se vuelve a producir una vaporización de productos por efecto
de la disminución de la presión, pudiendo extraerle más productos ligeros
sin descomponer su estructura molecular.

En la unidad de vacío se obtienen solo tres tipos de productos:

 Gas Oil Ligero de vacío (GOL).

 Gas Oil Pesado de vacío (GOP).
 Residuo de vacío.

Los dos primeros, GOL y GOP, se utilizan como alimentación a la unidad de

craqueo catalítico después de desulfurarse en una unidad de
hidrodesulfuración (HDS).

El producto del fondo, residuo de vacío, se utiliza principalmente para

alimentar a unidades de craqueo térmico, donde se vuelven a producir
más productos ligeros y el fondo se dedica a producir fuel oil, o para
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alimentar a la unidad de producción de coque. Dependiendo de la

naturaleza del crudo el residuo de vacío puede ser materia prima para
producir asfaltos

Destilación Aazeotrópica: En química, la destilación azeotrópica es una de

las técnicas usadas para romper un azeótropo en la destilación. Una de las
destilaciones más comunes con un azeótropo es la de la mezcla etanol-
agua. Usando técnicas normales de destilación, el etanol solo puede
purificarse a aproximadamente el 95%.

Una vez se encuentra en una concentración de 95/5 % etanol/agua, los

coeficientes de actividad del agua y del etanol son iguales, entonces la
concentración del vapor de la mezcla también es de 95/5 % etanol-agua,
por lo tanto destilar de nuevo no es efectivo. Algunos usos requieren
concentraciones de alcohol mayores, por ejemplo cuando se usa como
aditivo para la gasolina. Por lo tanto el azeótropo 95/5 % debe romperse
para lograr una mayor concentración.

En uno de los métodos se adiciona un material agente de separación. Por

ejemplo, la adición de benceno a la mezcla cambia la interacción
molecular y elimina el azeótropo. La desventaja, es la necesidad de otra
separación para retirar el benceno. Otro método, la variación de presión
en la destilación, se basa en el hecho de que un azeótropo depende de la
presión y también que no es un rango de concentraciones que no pueden
ser destiladas, sino el punto en el que los coeficientes de actividad se
cruzan. Si el azeótropo se salta, la destilación puede continuar.

Para saltar el azeótropo, el punto de éste puede moverse cambiando la

presión. Comúnmente, la presión se fija de forma tal que el azeótropo
quede cerca del 100 % de concentración, para el caso del etanol, éste se
puede ubicar en el 97 %. El etanol puede destilarse entonces hasta el 97
%. Actualmente se destila a un poco menos del 95,5 %. El alcohol al 95,5 %
se envía a una columna de destilación que está a una presión diferente, se
lleva el azeótropo a una concentración menor, tal vez al 93 %. Ya que la
mezcla está por encima de la concentración azeotrópica actual, la
destilación no se “pegará” en este punto y el etanol se podrá destilar a
cualquier concentración necesaria.

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Para lograr la concentración requerida para que el etanol sirva como

aditivo de la gasolina se utiliza etanol deshidratado. El etanol se destila
hasta el 95%, luego se hace pasar por un tamiz molecular que absorba el
agua de la mezcla, ya se tiene entonces etanol por encima del 95% de
concentración, que permite destilaciones posteriores. Luego el tamiz se
calienta para eliminar el agua y puede reutilizarse.

DETALLES EXPERIMENTALES
Destilación simple

Vertimos una muestra de 25mL de ron en un balón de destilación luego

agregamos vidrios para que la temperatura sea uniforme y para que no
salpique la muestra y obtener una mejor destilación, colocamos el
termómetro de tal manera que pueda medir la temperatura en el interior
del sistema.

Unimos el balón de destilación al refrigerante y colocamos un recipiente al

otro extremo para obtener aquí la muestra destilada. Calentamos y
hacemos correr agua al refrigerante; calculando la temperatura y el
volumen destilado obtuvimos:

Temperatura (Celsius) Volumen destilado (mL)

80 1
81 2
82 4
85 6
86 8
90 10
95 12
99 14
100 16
100 18
100 20

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120
Temperatura (ºC) 100
Gráfico 1 [T vs V ]
80

60

40

20

0
0 5 10 15 20 25
Volumen (mL)

Destilación Fraccionada

En un matraz depositamos 40 mL de una mezcla de agua con acetona

(20 mL de agua y 20 mL de acetona) y unos cuantos vidrios unimos el
matraz a una columna de fraccionamiento y luego al refrigerante

Luego de la destilación obtuvimos los siguientes resultados

Temperatura (Celsius) Volumen destilado (mL)

57 6
59 8
59 10
60 12
60 14
60 16
61 17.5

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Gráfico 2 [T vs V ]
80
70
60
Temperatura (ºC) 50
40
30
20
10
0
0 5 10 15 20
Volumen (mL)

Discusión de resultados

Con los datos del grafico 1 podemos observar que empezó a condensar el
ron destilado a la temperatura de 80°C y que el flujo fue casi constante.

En el grafico 2 podemos observar que la acetona tiene un punto de

ebullición más bajo que el agua por lo tanto se destila primero, podemos
ver que al final de los 20 mL de acetona solo se obtuvieron 17.5 debido a
que es muy volátil y se evapora.

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CONCLUSIONES
- La destilación fraccionaria es un proceso de separación aprovechando los
diferentes puntos de ebullición que sean cercanos, en nuestra practica lo
pudimos comprobar con la mezcla de agua con acetona, la acetona tiene
un punto de ebullición menor que la del agua, esta propiedad se
aprovecha para separarlas mediante la aplicación de calor.

- En la columna vigreux observamos que tenía plataformas de vidrio que

retenía a parte de los vapores.

RECOMENDACIONES

 Tener cuidado al manipular los materiales del experimenta ya que

todos son de vidrio.
 Fijarse muy bien y con mucho cuidado el cambio de temperatura en
todo el proceso de destilación.
 Tener cuidado el manipular la temperatura ya que si variamos la
temperatura de la orilla el aumento de temperatura deja de ser
constante.
 Al momento de elegir la sustancia a destilar, se recomienda que
dicha sustancia tenga una alta concentración de alcohol.
 Para el sistema de enfriamiento se debe pone el flujo de aguan en
contra corriente a la salida de vapor, para así poder enfriar
uniformemente la solución.
 La colocación de cristales se hace para que el calentamiento del
líquido sea más uniforme.
 Al momento de armar la estructura para ambos tipos de destilación,
fijarse en que los materiales estén bien sujetos al porte universal.

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CUESTIONARIO
1. ¿Cuáles son las principales aplicaciones de la destilación
fraccionada en la industria?
La destilación fraccionada se aplica mejor a sectores de la industria donde
la materia prima contiene una mezcla formada por sustancias ya sean
sólidos, gases o líquidos que no dispongan de puntos de ebullición
cercanos. Ejemplo:
-Industria petroquímica: Obtención de los famosos derivados del petróleo.
-Industria Alimentaria: eliminación de la cafeína de los granos de café y la
producción de agua destilada

2. ¿Por qué el agua del refrigerante circula en sentido ascendente?

La entrada del agua se conecta por la parte inferior del refrigerante para
que no posea la velocidad de caída que obtendría al estar conectada por la
parte superior, así gracias al no tenerla, podrá ir ocupando todo el
volumen de la camisa del refrigerante y permanecerá más tiempo dentro
de este para influenciar de una manera más eficiente en la condensación.

3. ¿Qué características en una sustancia la hacen susceptible de ser

aislada por el método de destilación por arrastre con vapor?
Se basa en el hecho de que muchas sustancias cuyos puntos de ebullición
son superiores al del agua, se vaporizan, dependiendo de su tensión de
vapor, por burbujeo de vapor de agua y a continuación se condensan por
enfriamiento junto con el agua

4. ¿Por qué no se debe evaporar todo el líquido del matraz de

destilación?
Al aplicar el proceso de destilación se quiere obtener el líquido de menor
punto de ebullición para que pase por el refrigerante, así que si se evapora
todo el líquido contenido en el matraz quiere decir que se ha alcanzado
y/o sobrepasado la temperatura para la cual el solvente (líquido
secundario) debe evaporarse; contaminando la muestra destilada.

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5. ¿Cuál es la desventaja de utilizar un matraz de destilación de una

capacidad de 4 o más veces el volumen del líquido a destilar?
La desventaja radica en que al existir más volumen para que ocupe
nuestro vapor que se generará al ebullir la muestra líquida, le tomara
mucho más tiempo a la presión de vapor interactuar con la superficie
interna del refrigerante.

BIBLIOGRAFÍA

* SKOOG Y WEST. Química Analítica. 6 ed. México: Mc Graw Hill, 1995

* BROWN T., LEMAY y BURSTEN. Química: La Ciencia Central. 7 ed.

México: Pearson-Prentice Hall, 1999.

* CHANG y COLLEGE. Química. Bogotá: Mc Graw Hill, 2002.

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