UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR

FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS

INFORME Q.A. CUANTITATIVA I

1. TÍTULO DE LA PRÁCTICA: Determinación del porcentaje de amoniaco en una sal de

amonio

Autores: Aguilar Andrea y Almeida Camila*

Horario de laboratorio: Jueves 07:00-09:00

Fecha realización y fecha de entrega: 16-11-2017 & 23-11-2017

Grupo de trabajo: 11

Correo de quien envía el informe: andreabelen.a@hotmail.com

Nº de práctica: 5

2. OBJETIVOS

Objetivo general: Determinar el contenido de principio activo (ASA) en un medicamento

comercial mediante análisis volumétrico.

Objetivos específicos:

 Examinar el contenido de ácido acetilsalicílico en la aspirina, mediante una

volumetría de retroceso ácido-base a través del cambio de color de un indicador
químico
 Interpretar estadísticamente los resultados obtenidos para verificar que el los
datos tomados de la práctica fueron adecuados.

3. RESULTADOS
3.1. CALCULOS
3.1.1 Reacciones Químicas de acuerdo a la sal de amonio de su muestra.

HASA + NaOH→NaASA + H2O

NaOH +HCl→NaCl + H2O

3.1.2. Cálculo del %P/P de ASA presente en el medicamento yen unidades comparables
con el valor declarado.
Porcentaje de HASA en el medicamento (teórica)
𝑚𝐻𝐴𝑆𝐴(𝑚𝑔)
%𝐻𝐴𝑆𝐴 = 𝑥 100
̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅
𝑋𝑡𝑎𝑏𝑙𝑒𝑡𝑎 (𝑚𝑔)
100(𝑚𝑔)
%𝐻𝐴𝑆𝐴 = 𝑥 100
132,6525 (𝑚𝑔)
%𝐻𝐴𝑆𝐴 = 75,3849

% p/p del HASA en el medicamento (experimental)

 UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR
FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
INFORME Q.A. CUANTITATIVA I

𝑃 𝑚 𝐻𝐴𝑆𝐴
% 𝐻𝐴𝑆𝐴(exp) = 𝑥100
𝑃 𝑚 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
(𝑛 𝑇 − 𝑛𝑒𝑥𝑝 )
𝑃 ∗ 𝑃𝑀𝐻𝐴𝑆𝐴
% 𝐻𝐴𝑆𝐴(exp) = 2 ∗ 100
𝑃 𝑚 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
𝑃 𝑃𝑀𝐻𝐴𝑆𝐴 ∗ (𝑛 𝑇𝑁𝐴𝑜𝐻 − 𝑛exp 𝑁𝑎𝑂𝐻 )
% 𝐻𝐴𝑆𝐴(exp) = ∗ 100
𝑃 𝑚 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

𝑃 (𝐶𝑁𝑎𝑂𝐻 ∗ 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 − 𝐶𝐻𝐶𝑙 ∗ 𝑉𝐻𝐶𝑙 ) ∗ 𝑃𝑀𝐻𝐴𝑆𝐴

% 𝐻𝐴𝑆𝐴 = ∗ 100
𝑃 2 𝑋 𝑚 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
𝑃 (0,0982𝑁 ∗ 40𝑚𝑙 − 0,0991𝑁 ∗ 12.8𝑚𝑙) ∗ 180.157𝑔/𝑚𝐿
% 𝐻𝐴𝑆𝐴 = ∗ 100
𝑃 2 𝑥0,3 𝑔

𝑃
% 𝐻𝐴𝑆𝐴1 = 79,855
𝑃

Determinación del mg. P.A presente en la muestra.

𝑇𝑎𝑏𝑙𝑒𝑡𝑎 𝑓𝑎𝑏𝑟𝑖𝑐𝑎𝑛𝑡𝑒 𝑒𝑛 𝑚𝑔 = 100

100 𝑚𝑔 100%
= = 79,836 mg
𝑥 79,836%

3.1.1,1 Tratamiento estadístico: análisis de aceptación o rechazo de datos (Criterio Q)

Promedio (𝑥̅ )% HASA y mg P.A.

∑𝑁𝑖=1 𝑥𝑖
𝑥̅ =
𝑁
79,855% + 80,7479% + 78,9625% + 79,8551%
𝑥̅ =
4
𝑥̅ = 79,8301%
𝑥̅ = 79,8301mg

Rango (R) )% HASA y mg P.A

𝑅 = |𝑋𝑀𝐴𝑌𝑂𝑅 − 𝑋𝑀𝐸𝑁𝑂𝑅 |
𝑅 = |80,7479 − 78,9625|
𝑅 = 1,7854
Desviación estándar (s) % HASA y mg P.A

∑𝑁 (𝑥𝑖 − 𝑥̅ )2
𝑠 = √ 𝑖:1
𝑁−1

𝑠 = 0,7702

Límite de confianza % HASA y mg P.A

 UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR
FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
INFORME Q.A. CUANTITATIVA I

𝑡∗𝑆
𝐿. 𝐶 = 𝑋̅ ∓
√𝑁
3,18 ∗ 0,7703
𝐿. 𝐶 = 79,8361 ∓
√4
𝐿. 𝐶 = 81,0548
𝐿. 𝐶 = 78,6053
±1,2247

Prueba de “Q” % HASA y mg P.A

𝑋𝑑𝑢𝑑𝑜𝑠𝑜 − 𝑋𝑐𝑒𝑟𝑐𝑎𝑛𝑜
𝑄𝑒𝑥𝑝: | |
𝑅
80,7479 − 79,855
𝑄𝑒𝑥𝑝: | |
1,7854
𝑄𝑒𝑥𝑝: 0,5001
𝑸𝒆𝒙𝒑 › 𝑸𝒄𝒓𝒊𝒕 = 𝒓𝒆𝒄𝒉𝒂𝒛𝒂
𝑸𝒆𝒙𝒑 ‹ 𝑸𝒄𝒓𝒊𝒕 = 𝒂𝒄𝒆𝒑𝒕𝒂
𝟎, 𝟓𝟎𝟎𝟏‹ 𝟎. 𝟖𝟑 = 𝒂𝒄𝒆𝒑𝒕𝒂

Error porcentual% HASA y mg P.

𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑡. −𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑒𝑥𝑝.

%𝑒 = 𝑥 100
𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜
75,3849 − 79,8361
%𝑒 = 𝑥 100
75,3849
%𝑒=5,9046

3.2 TABLAS DE RESULTADOS

Tabla N° 01. Volúmenes de HCl utilizados para titular la muestra (AAS)
Medición X Muestra N NaOH V NaOH N HCl V HCl 𝑷
% 𝑨𝑺𝑨
Tableta (g) (ml) (ml) 𝑷
(g)

1 0,1365 0,3053 0,09822 40 0,0991 12,8 79,8551

2 0,1365 0,3088 0,09822 40 0,0991 12,5 80,7479

3 0,1365 0,3468 0,09822 40 0,0991 13,1 78,9625

4 0,1365 0,3203 0,09822 40 0,0991 12,8 79,8551

Tabla N° 02. Tratamiento estadístico.

%𝑨𝑺𝑨 mg P.A

Promedio (𝒙̅) 79,8361 79,8361

 UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR
FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
INFORME Q.A. CUANTITATIVA I

Rango (R) 1,7854 1,7854

Desviación estándar (s) 0,7702 0,7702

Límite de confianza (L.C) + 8,0548 + 8,0548

- 78,6053 - 78,6053

± 1,2241 ± 1,2241

Error Porcentual (e%) 5,9046 5,9046

4. RESULTADOS Y DISCUSIONES:

 Para la determinación del porcentaje de 5,9046 %, estos resultados pueden

ácido acetilsalicílico (HASA) en la
cardioaspirina se realizó una
retrotitulación en la cual se obtuvo un
79,8361 % de HASA, este porcentaje
varía de la cantidad que indica el
medicamento dando así un error de
5,9298%, esto puede ser debido a la
hidrólisis que sufre el HASA ya que
“Como el ácido acetilsalicílico se
hidroliza fácilmente para dar acético y
ácido salicílico, el disolvente agua no
resulta adecuado como medio para
llevar a cabo dicha valoración por este
motivo se disolvió inicialmente la
muestra en un disolvente no acuoso
como el NaOH” (García, 2013), Pero
esto pudo verse afectado ya que se
observó que no se solubilizó
completamente. Además el
medicamento indica que en 1 tableta
contiene el 100 mg de este ácido, lo
cual se demostró lo contrario, esto se
puede dar debido a que existen
excipientes que no se muestra en su
composición dando así a conocer al
público que la pastilla solo contiene
HASA.
 Al analizar estadísticamente los
resultados se obtuvieron una desviación
estándar de 0,7702 y un error del
considerarse tolerables, pero a pesar de
eso su error es denominado como
sistemático que puede ser causado
debido a que el momento de realizar la
titulación con HCl, el viraje del color
tenía que ser de rosa pálido, que puede
ser confundido dependiendo del
analista.
5. CONCLUSIONES
-En base a la práctica se determinó
experimentalmente la cantidad de HASA
que contiene la aspirina siendo esta de
79,8361% P/P, llegando a este resultado
al tratar la solución con un titulante como
en HCl y con un exceso de NaOH.
-Para obtener la cantidad de HASA se
utilizó el método de la valoración ácido
base en donde al HASA después de su
tratamiento se agregó un disolución
acuosa para medir el punto de
equivalencia mediante el indicador acido-
base que es este caso fue fenolftaleína,
para que mediante el viraje de mismo de
una tonalidad rosado fuerte a rosado
pálido, obteniendo así valores
determinamos de la cantidad de HASA
en la aspirina.
 UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR
FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
INFORME Q.A. CUANTITATIVA I

-Se determinó el contenido de HASA

presente en la muestra gracias a la
relaciones estequiometrias siendo estos
utilizados para el tratamiento estadístico,
dando como resultados una media
79,8361% P/P como dato experimental y
los mg del mismo ya que la tableta tenía
un valor de 100mg con el cual se logró
comparar con la cantidad de HASA,
obteniendo un porcentaje de error en un
rango tolerable de 5,9046% debido a
factores externos.

6. BIBLIOGRAFIA

García, G. (2013). Titulación de Ácido Acetíl

Salicílico. México D.F.: UNAM.

Anexos

Fig. 1: Peso de una pastilla de cardioaspirina

Fig. 3: Proceso de titulación del HASA

Fig. 2: 1) muestra titulada. 2) muestra sin

titular
UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR
FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
INFORME Q.A. CUANTITATIVA I