FACULTAD

“DE INGENIERIA DE MINAS GEOLOGIA Y METALURGIA”

ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERIA DE MINAS

CURSO : QUÍMICA ANALÍTICA

PRACTICA : Nº 10

TEMA : DETERMINACION GRAVIMETGRICA DE

SULFATOS COMO SULFATO DE BARIO.

DOCENTE : YUPANQUI TORRES, Edson Gilmar

ALUMNO : OBREGON JARA, Carlín

Huaraz, 13 de julio del 2011

HUARAZ - ANCASH – PERU

 INTRODUCCION

En el presente informe de laboratorio se trata

exclusivamente de la determinación de sulfatos

como sulfato de bario, para la precipitación de la

muestra dada se utiliza el BaCl26H2O 0.2M

después de la precipitación completa llevar a baño

maria durante 30 minutos con el fin de que sea más

puro y fácil de filtrar de esa manera determinamos

los sulfatos y en qué porcentaje se encuentra en la

muestra.
 OBJETIVO

 Comprender que los iones sulfato se encuentren en el suelo y en el agua, como

tal, es importante determinar el contenido de este anión en las muestras.

FUNDAMENMTO TEORICO

EL análisis gravimétrico es una técnica que tiene como fundamento la determinación de

los constituyentes de una muestra o categorías de materiales por la medida de sus pesos.
En la industria el agua se emplea como un ingrediente en un producto acabado, como un
medio de transporte, como agente de limpieza, como refrigerante o como fuente de
vapor para calefacción o producción de energía. Las exigencias de calidad de las aguas
de los procesos industriales varían dentro de límites muy amplios, según el tipo de
industria y la función del agua en cuestión. Por tanto, no es posible establecer un único
estándar para el agua empleada con diversas finalidades industriales, por ejemplo; en la
industria de la alimentación el agua dura puede provocar la pérdida de ácido ascórbico,
así como la deposición de calcio durante el blanqueado de los guisantes y habichuelas.
No obstante, los cerveceros prefieren un agua dura que tenga una dureza considerable y,
en algunos casos, hasta recurren a una adición de cloruro y sulfato de calcio para lograr
la reacción optima de enzimas durante las operaciones de mezcla. Resulta de lo anterior
mente dicho que la determinación del contenido de algunos elementos es de vital
importancia para un uso adecuado de este vital compuesto

En esta determinación se basa en la precipitación del SO4-2 en forma de BaSO4, que es

difícilmente soluble en agua (Kps = 1.10x10-10) por eso este compuesto es una buena
forma precipitada en la determinación de sulfato.

La composición de BaSO4 no cambia durante la calcinación, por eso el BaSO4 responde

rigurosamente a la formula y es muy estable térmica y químicamente. Hay que señalar
la tendencia bien marcada del precipitado de BaSO4 de formar cristales muy pequeños,
que durante la filtración pasan por los pasos del filtro y pueden dificultar el trabajo.

Por eso, durante la precipitación se debe prestar particular atención a la creación de

condiciones favorables para la formación de precipitados de cristales relativamente
grandes. La más importante de estas condiciones es la adición lenta del reactivo
precipitante, indispensable también para obtener un precipitado de BaSO4 más puro.
Ejerce una influencia positiva también el aumento de la solubilidad del precipitado en el
proceso de la formación, puesto que disminuye el grado de sobresaturación de la
solución respecto al compuesto que precipita y este forme cristales más grandes. Por
eso, durante la precipitación del BaSO4 a la solución se agrega pequeña cantidad de
HCl.

Una influencia análoga a la adición de HCl, ejerce el aumento de la temperatura de la

solución. Después luego, la solubilidad del BaSO4 que aumente debido a la presencia de
HCl y al calentamiento, se debe disminuir de nuevo al final de la precipitación, esto se
obtiene, agregando un exceso necesario del reactivo precipitante y filtrando el
precipitado después de enfriar la solución.

La precipitación en medio acido de (HCl), además de aumentar la solubilidad del

BaSO4, también sirve, para evitar la posible formación de sales de Bario, escasamente
solubles en soluciones neutras, como el cromato, carbonato y fosfato. Con el BaSO4
pueden coprecipitar otras sales o también el ion Ba+2 en forma de cloruro o nitrato, esto
causa un aumento en el peso del precipitado y los resultados son elevados, puesto que
el cloruro no se modifica ni elimina por calcinación y el nitrato se descompone dando
oxido de Bario. La coprecipitacion de cloruro de bario puede disminuirse
considerablemente si la solución de BaCl2 se agrega en caliente y diluida a la solución
de sulfato también caliente mientras se agita, la composición de nitrato no puede
evitarse, por eso el ion nitrato debe eliminarse antes de efectuar la precipitación,
evaporando las solución con un gran exceso de HCl, el ion clorato también
coprecipitacion y se debe eliminar al igual que el nitrato.

En presencia de ciertos cationes (sodio, potasio, litio, cadmio, aluminio, cromo y hierro
férrico) se produce la coprecipiotacion de estos cationes , como sulfatos y en
consecuencia, los resultados serán bajos. Este error no se puede evitar totalmente, si no
se eliminan los iones que interfieren. El aluminio, cromo y hierro, pueden separarse por
precipitación, la influencia de otros iones se disminuye, diluyendo considerablemente
la solución y dirigiendo el precipitado. No se puede purificar el precipitado por el
método general de re precipitación, porque no hay un disolvente con excepción de
H2SO4cc apropiado.

Para evitar la reducción del BaSO4 a BaS, por acción del carbón del papel del filtro, se
carboniza primero el papel aun que llegue a arder y después, se quema lentamente el
carbón a baja temperatura, con libre acceso de aire. Puede emplearse un crisol filtrante
y así se evitara la reducción del BaSO4.

El método se basa en la precipitación de sulfatos como sulfato de bario, que es

escasamente soluble y que consiste en agregar lentamente una solución diluida de
cloruro de bario a una solución caliente del sulfato, ligeramente acidificada con acido
clorhídrico.

La determinación está basada en la siguiente reacción:

𝐵𝑎+2 + 𝑆𝑂4−2 ⟶ 𝐵𝑎𝑆𝑂4

El precipitado obtenido se filtra, se lava con agua, se calcina cuidadosamente al rojo y

se pesa el sulfato de bario.

El tanto po ciento se calcula a partir del peso de sulfato de bario.

 DETALLES EXPERIMENTALES

MATERIALES.

 03 vasos de precipitados de 250ml

 02 varillas
 01 probeta de 10ml
 01 pipeta de 10ml
 horno mufla
 02 crisoles de porcelana
 02 erlemeyer

REACTIVOS.

 BaCl2 0.2M
 HCl cc
 K2SO4(s)
 Papel de filtro cuantitativo
 AgNO3 1%

PROCEDIMIENTO.

Cuando la muestra solida a analizar es soluble en agua se procede de la

siguiente manera:
1. Secar la muestra solida a analizar (K2SO4) a 110ºC durante 1 hora
aproximadamente.
2. Pesar por triplicado la muestra , de tal modo que el peso del precipitado obtenido
de 𝐵𝑎𝑆𝑂4 , sea igual A 0.5 G aproximadamente (por ser precipitado cristalino)
3. Transferir las muestra pesados a tres vasos de 250ml, luego disolverlos con agua
destilada entre 100ml a 150ml.
4. Añadir 0.5ml de HCl cc (2 a 3 ml de 2N) a la solución, agitando constantemente
hasta conseguir la solución total.
5. Cubrir cada vaso con una luna de reloj y sobre una malla de asbesto calentar la
solución hasta casi ebullición: 60ºC a 80ºC no se llega a ebullición. porque el
vapor puede arrastrar en pequeñas gotas o salpicar liquido del vaso.
6. En caliente agregar muy lentamente gota agota la solución de del reactivo
precipitante o sea 𝐵𝑎𝐶𝑙2 .2𝐻2 𝑂 AL 5% agitando constantemente (la cantidad
 aproximada de reactivo precipitante se calcula previamente y se la añade 4ml en
exceso).Agitación con la varilla se efectúa sin tocar el fondo ni las paredes del
vaso puesto que de lo contrario el precipitado se adhiere fuertemente al vidrio
, además no se puede sacar la varilla de vidrio ya que acarrear la perdida de
partículas de precipitados pagados a ella.
7. Deja sedimentar el precipitado durante 3 0 5 min. Y comprobar el grado de
precipitación (si la precipitación fue completa o no ) para esto se agrega a la
solución sobrenadante unas gota del reactivo precipitante ; si se forma un
precipitado se agrega lentamente 3ml mas de solución de cloruro de bario . se
deja en reposo y nueva mente se comprueba el grado de precipitación, hasta
que de reacción negativa.
8. Cubrir los vasos con lunas de reloj y ponerlos en baño maria durante 1 a 2 horas
a 60 ºC. de manera que haya tiempo suficiente para que la precipitación sea
cuantitativa y además se digiera el precipitado para que sea más puro y fácil de
filtrar.
Durante este tiempo. El volumen de la solución no debe disminuir a menor de
150ml, si el vidrio de reloj, que cubre el vaso, se debe retirar. La cara inferior se
lava con choro de piseta y el agua del lavado se recoge en el mismo vaso .El
precipitado sedimenta fácilmente y se obtiene una solución sobrenadante
limpia, en lo que se investiga una vez más. La presencia del ion sulfato, con
unas gotas de solución de cloruro de bario con lo que se hace la comprobación
más fácil. Si no se produce precipitado, en entonces el sulfato de bario puede
filtrarse.
9. Proceder el flitrado por decantación empleando filtros de papel .llenando tan
solo ¾ partes de su volumen, comprobar que el liquido no existan indicios de
turbiedad. Cuando el líquido filtrado resulta turbio es necesario volver a filtrarlo.
Repitiendo esta operación hasta que los poros del filtro se obstruyan por las
partículas del precipitado y el líquido se haga completamente limpio.
10. concluida con la filtración, el precipitado que queda en el vaso se lava 3 o 4
veces por decantación, vertiendo en el vaso cada vez m20 a 30ml de agua
destilada caliente y decantándola lo más completamente posible sobre el filtro.
11. Terminada la última decantación, el precipitado se pasa cuantitativamente con
gran precaución al filtro y se lava nuevamente con agua destilada caliente para
eliminar iones cloruro.
12. Comprobar si el vaso del lavado fue completo o no , recogiendo las ultimas
gota del lavado final en un tubo de ensayo y agregando a esta una o dos gotas
de solución de 𝐴𝑔𝑁𝑂3 ; si no aparecen enturbiamientos o precipitados es
porque el lavado está bien efectuado, caso contrario continuar el lavado.
13. Previamente preparar 3 crisoles, estos deben estar limpios y marcados luego se
someten a calcinación hasta peso constante a la misma temperatura de
operación de 800ºC-900ºC por ½ hora; enfriar los crisoles en el desecador y
pesarlos .Anotar los pesos del crisol.
14. Proceder el doblado del papel de filtro y luego introducirlos a los crisoles, de tal
manera que el precipitado quede en el fondo del crisol.
15. Proceder a la calcinación en horno mufla en forma gradual hasta 900ºC
manteniendo esta temperatura por 1 hora.
16. Apagar el horno mufla y dejar que se enfrié hasta 200ºC a150ºC, luego con
ayuda de una pinza sacar los crisoles y depositarlos dentro del desecador hasta
que los crisoles con la muestra alcance temperatura ambiente.

𝑆𝑂4−2
𝐹𝑆𝑂4−2 =
𝐵𝑎𝑆𝑂4

𝑚𝑆𝑂4−2 = 𝐹𝑆𝑂4−2 𝑋 𝑚𝑝𝑜𝑛𝑑𝑒𝑟𝑎𝑙

𝐹𝑆𝑂4 𝑥 𝑚𝑝𝑜𝑛𝑑𝑒𝑟𝑎𝑙
%𝑆𝑂4−2 = 𝑥100%
𝑚𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
 CALCULOS Y RESULTADOS

CALCULOS.

DATOS

Masa de la muestra:
Grupo 1⟶masa de la muestra: m1= 0.5125 g
Grupo 2⟶ masa de la muestra: m2= 0.5260 g
Grupo 3⟶ masa de la muestra: m3= 0.5057 g
Grupo4 ⟶ masa de la muestra: m4=0.5446g

Mpromedio= 0.5221g = p

Masa del crisol vacio:

Grupo 1⟶masa de crisol vacio: mc1 = 36.7370 g
Grupo 2⟶ masa de crisol vacio: mc2 =36.9538 g
Grupo 3⟶ masa de crisol vacio: mc3 =30.9676 g
Grupo 4⟶ masa de crisol vacio: mc4 =28.8637 g
Mpromedio crisol vacio =33.3805g

Masa del crisol mas residuo

Grupo 1⟶masa de crisol vacio + residuo (BaSO4): mc+r1 = 37.4264 g

Grupo 2⟶ masa de crisol vacio + residuo (BaSO4): mc+r2 =37.4118 g
Grupo 3⟶ masa de crisol vacio + residuo (BaSO4): mc+r3 =31.6394 g
Grupo 4⟶ masa de crisol vacio + residuo (BaSO4): mc+r4 =29.5112 g

Mpromedio c+r = 33.9972g

Calculo de mpromedio residuo (BaSO4)

mpromedioresiduo = mprom.(c+r) − mpromedio crisol.

mpromedioresiduo = 33.9972g − 33.3805g = 0.6167gBaSO4 = aBaSO4

Calculando el porcentaje de fierro en la muestra.

FgxaBaSO4 x100%
%𝑆𝑂4−2 =
𝑝

𝑆𝑂4−2
𝐹𝑔 =
BaSO4

96
(233) 𝑥0.6167𝑥100%
%𝑆𝑂4−2 =
0.5221

%𝑆𝑂4−2 = 48.67%

RESULTAADOS.

Masa de crisol vacio = 33.3805 g

Masa de la muestra = 0.5221g

Masa del crisol con residuo = 33.9972g

Masa del residuo = 0.6167g

% de 𝑆𝑂4−2 en la muestra = 48.67%

 CONCLUSIONES

Después de realizar la determinación de sulfatos se llego a las siguientes conclusiones

 Se determino los sulfatos como sulfato de bario, dando un resultado de 48.67%

de sulfato en la muestra.
 Se determinó la reacción química ocurrida para determinar los sulfatos como
sulfato de bario.
 Que los sulfatos después de la precipitación se lleva necesariamente a baño
maria durante media hora.
 En la calcinación llevar a unas temperaturas muy elevadas de 800ºC a 900ºC
aproximadamente, para obtener un sulfato de bario.

RECOMENDACIONES

 Seguir correctamente los paso del procedimiento de la determinación de

sulfatos
 Evitar los excesos y las pérdidas de muestra, porque se pueden perder muestra
ya que se trata de no perder muestra por que el proceso es cuantitativo.
 Comprobar en la filtración si la filtración se hizo completamente mediante el
reactivo precipitante, es necesario para no perder cantidades de la muestra.
 BILIOGRAFIA

 HAMILTON-SIMPSON-ELIS, cálculos de química analítica editorial

McGRAW-HILL tercera edición
 ALIAGA Z. E, química analítica editorial universitaria- UNASAM
primera edición.
 http://es.wikipedia.org/wiki/
ANEXOS.
 CUESTIONARIO
1. anote los datos del experimento y determine el porcentaje de los sulfatos
en la muestra.

Calculando el porcentaje de fierro en la muestra.

FgxaBaSO4 x100%
%𝑆𝑂4−2 =
𝑝

𝑆𝑂4−2
𝐹𝑔 =
BaSO4

96
(233) 𝑥0.6167𝑥100%
%𝑆𝑂4−2 =
0.5221

%𝑆𝑂4−2 = 48.67%

2. otros métodos de determinación de sulfatos.

MÉTODO TURBIDIMETRICO

Presencia:
 El sulfato se disttribuye ampliamente en la naturaleza y puede presentarse en aguas

Los sulfatos suelen ser sales solubles en agua a excepción de los de Pb, Ba y Sr por lo
que se hayan profusamente repartidos en todas las aguas. El origen de este ión en las
aguas se debe fundamentalmente a los procesos de disolución de yesos (sulfato de
calcio) sin olvidar las cantidades procedentes de la oxidación de los sulfuros.
El fundamento de esta determinación es la reacción entre el anión sulfato y el catión Ba
para formar un producto insoluble, que con ayuda de suspensión de goma arábiga
permanece en disolución un tiempo adecuado para su análisis turbidimétrico.

naturales en concentraciones que van desde unos pocos a varios miles de ppm. El
método turbidimétrico es aplicable a un rango de 1 a 40 ppm.
Materiales y reactivos

 Espectrofotómetro o colorímetro apto para medidas a 425nm, equipado de

cubetas de 1 cm de paso óptico.
 Agua estilada exenta de sulfatos.

 Disolución de goma arábiga al 5%: disolver disolver 5g. de reactivo sólido en

Disolución precipitante de sulfatos:

 Disolver 20 g de acetato bárico con 58mL de acido acético glacial y 18 mL de

agua destilada, enrasando a 1 L. Posteriormente añadir 25 mL de goma arábiga,
dejar reposar durante 1 h y ajustar el pH entre 3.75 y 7.65.

agua caliente, enrasando a unos 100mL. Dejar enfriar.

Disolución patrón de sulfatos:

 Disolver 0.870 g de sultato de potasio en agua destilada,

enrasando a 1 L. De ésta solución de 480 ppm de sulfato diluir
hasta conseguir unos patrones con rango de 1 a 20 ppm de sulfato,
así crearemos la curva de calibrado.
Procedimiento:
Operar con 50 mL de muestra de problema ( agua clara, o centrifugada a 5000 rpm
durante 5 minutos) o disoluciones patrón, en probetas graduadas de 50 mL o similar.

 Añadir 1 mL de disolución precipitante de sulfatos. Mezclar.

 Esperar 15 minutos para desarrollo del color.
 Efectuar las medidas en el espectrofotómetro a 425 nm. Obtener las lecturas de
transmitancia de patrones y muestras. Construir la curva de calibrado.

Expresión de resultados

 Para 50 mL de agua, la curva de calibrado da directamente el contenido en

sulfato total de la muestra.