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POÇOS DE CALDAS
2014
KAIRON ANDRÉ DE LIMA
Poços de Caldas/MG
2014
KAIRON ANDRÉ DE LIMA
Aprovada em:
Profº.
Instituição: Assinatura:
Profº.
Instituição: Assinatura:
Profº.
Instituição: Assinatura:
AGRADECIMENTOS
2. Introdução
7
Figura 1: Exemplos de cristais. (McCABE, 2000)
3. Revisão Bibliográfica
A cristalização, pode ter como objetivo cristalizar uma substância de uma solução
homogênea normalmente multicomponente, purificação de um produto ou a produção de
cristais com propriedades específicas. O produto deve ser aceitável para requisitos como
padrão de pureza, composição, granulometria e propriedades de armazenamento.
(GIULIETTI, 2001)
8
operação, menor demanda de operadores, possibilidade de classificação do produto,
lavagem e filtração dos cristais com maior eficácia, menor espaço construído, operação
constante que implica características constantes do produto como o tamanho médio e
distribuição de tamanhos dos cristais. (GIULIETTI, 2001)
9
para a supersaturação e formação de cristais. Nos cálculos de cristalizadores em que a
evaporação não participa do processo e a temperatura final é conhecida, pode-se
determinar, a partir de um diagrama de solubilidade como a Figura 2, a concentração da
solução, a espécie de cristais depositados e a massa de cristais para uma dada massa de
solução de concentração conhecida. (FOUST, 2011)
Segundo Giulietti (2001), o balanço de massa global para cristalizadores pode ser
realizado mediante Equação (1):
(1)
Cuja soma das massas de água-mãe (água de cristalização) (mf), dos cristais
formados(mc) e do solvente evaporado (m)g é igual a massa de entrada (m0). (GIULIETTI,
2001)
(2)
10
O balanço global de energia, para o mesmo cristalizador, pode ser descrito pela
Equação (3):
(3)
(4)
3.4. Nucleação
(6)
(7)
A nucleação por contato, onde núcleos são gerados na fase sólida, ocorre pela
existência de irregularidades na superfície do cristal, sendo esta não totalmente lisa e com
imperfeições de diversos tamanhos. A geração de microcristais, que agirão como núcleos
cristalinos, ocorre quando o impacto de um corpo sólido na superfície do cristal quebra
essas irregularidades, pois a área de atuação do impacto em superfícies irregulares é
menor do que em superfícies lisas. (GIULIETTI, 2001)
13
desprendem nas colisões são maiores que o núcleo crítico, elas sobrevivem e formam
cristais, se for menor que o núcleo crítico a tendência é de se solubilizar. (GIULIETTI,
2001)
(8)
(9)
(10)
(11)
14
3.5. Crescimento dos Cristais
A espessura (c) do cristal é a mínima distância entre dois planos paralelos que
tocam o cristal em cantos, planos ou arestas opostas, e um dos planos é congruente à
base. (GIULIETTI, 2001)
a= comprimento do cristal;
b= largura do cristal;
(12)
(13)
(14)
(15)
Ls= diâmetro da peneira, aresta de menor malha em que a partícula pode passar.
15
A forma do cristal pode ser caracterizada pelos fatores de forma ou pelas razões de
Heywood.
Razões de Heywood:
Fatores de forma:
(16)
(17)
(18)
(19)
(20)
(21) ou (22)
(23) ou (24)
(25)
(26)
(27)
(28)
Quando i=1:
(29)
(30)
(31)
Sendo esta, uma equação de reta onde obtêm-se os valores para kd e ki, utilizando
e . (GIULIETTI, 2011)
(32)
(33)
(34)
19
Se a abertura de uma peneira L, reter uma massa de cristais maiores que sua
abertura, a seguinte equação pode ser utilizada:
(35)
Ou:
(36)
(37)
20
4. Materiais e métodos
4.1. Materiais
O reagente utilizado para recristalização foi o sulfato de cobre penta hidratado, que
tem peso molecular de 249,69 g/mol e densidade de 2,287g/cm³. (SIGMA-ALDRICH)
4.2. Métodos
O tamanho dos cristais Lmax é determinado pelo método descrito na seção 3.6.1 por
meio da equação (36) e usada nas equações para o cálculo da velocidade de crescimento
dos cristais e no cálculo da taxa de nucleação, representadas pelas equações (38) e (39),
respectivamente.
(38)
(39)
22
A Figura 5 mostra o experimento de recristalização que foi realizado.
5. Resultados e discussões
Batelada
CuSO4
1 2
23
No primeiro experimento (batelada 1) realizado houve um maior rendimento do que no
segundo experimento (batelada 2). No primeiro experimento a velocidade utilizada foi de
70 rpm e no segundo experimento houve oscilação na velocidade da agitação, uma vez
que o equipamento é de difícil ajuste de velocidade, porém a velocidade mínima
conseguida no segundo experimento foi de 80 rpm.
1 2
24
A Figura 6 representa um gráfico gerado a partir dos dados contidos na Tabela 2, que
mostra o resfriamento das soluções dos dois experimentos em decorrer da evolução da
batelada.
60
50
Temperatura (°C)
40
30
Batelada 1
20 Batelada 2
10
0
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1
t/tc
60
50
Temperatura (°C)
40
30
20
10
0
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1
t/tc
Isso pode ter implicado em grãos menores dos cristais, uma vez que, formam mais
núcleos cristalinos no início do resfriamento, impedindo assim seu crescimento no final da
batelada.
Após a batelada 2 ser concluída, os cristais foram secos em estufa para passarem
pelo processo de peneiramento. As malhas das peneiras utilizadas e a massa retida em
cada uma delas estão contidas na tabela abaixo:
O restante da massa dos cristais passou pela ultima peneira, o total de 25,6g.
26
Utilizou-se a das equações (36) e (37) para a determinação do tamanho máximo
dos cristais (Lmax) e em consequência a velocidade de crescimento dos cristais (G) e a
taxa de nucleação (NN).
= =
= =
6. Conclusão
27
REFERÊNCIAS
28
ANEXO A – Balanço material e energético
(A)
O solvente também pode ser produzido ou consumido por reação química.A massa de
solvente formada pela produção de 1 kg de solvente é denotada por σ, com isso o balaço
material será referente a quantidade unitária de solvente livre. O balanço material da
substancia sendo cristalizada assume a forma:
(B)
29
(C)
(D)
Para reatores batelada agitado, que funciona sobre resfriamento, a massa de vapor
pode ser considerada nula e não há reação química, o balanço pode ser escrito na forma:
(E)
(G)
Essa equação pode ser simplificada para o reator batelada eliminando os termos
referentes a produtos por reação e também ao termo relacionado ao vapor, por esse
apenas ser de resfriamento, havendo perda desprezível por evaporação. Portanto, a
equação pode ser descrita como:
(H)
(I)
30
ANEXO B – Curva de resfriamento de cristalizadores agitados
(J)
(K)
(L)
(M)
(N)
(O)
31
ANEXO C – Prática de Cristalização
Introdução
(1)
Se a abertura de uma peneira L, reter uma massa de cristais maiores que sua
abertura, a seguinte equação pode ser utilizada:
32
(2)
Ou:
(3)
O tamanho dos cristais Lmaxé usado nas equações para o cálculo da velocidade de
crescimento dos cristais e no cálculo da taxa de nucleação, representadas pelas
equações (4) e (5), respectivamente.
(4)
(5)
(6)
Materiais e reagentes
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Banho termostatizado;
Garra metálica;
Balança analítica;
Sulfato de cobre
Pisseta com água;
Cronometro;
Aquecedor com agitação mecânica.
Procedimento Experimental
34
Figura 1 - Ilustração de como o aparato deve ser montado.
Atividade
Referências Bibliográficas
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