UNIVERSIDAD DE LAS FUERZAS ARMADAS

ESPE EXTENSIÓN LATACUNGA

DEPARTAMENTO DE ENERGÍA Y MECÁNICA
Semestre académico ABRIL 2017 – AGOSTO 2017

GUÍA DE PRÁCTICA DE LABORATORIO

CÓDIGO DE LA NOMBRE DE LA NRC

CARRERA
ASIGNATURA ASIGNATURA
ING. PETROQUIMICA EMEC-17000 ANALISIS INSTRUMENTAL 2554

PRÁCTICA N° LABORATORIO DE: TEMA: DURACIÓN

Espectroscopia atómica: determinación
6 Química Analítica 2 horas
de Fe, Zn, Mn, Cu en vino tinto

1 OBJETIVO

Establecer los parámetros instrumentales óptimos para operar correctamente un espectrofotómetro

de absorción atómica de llama y determinar la cantidad de Fe, Zn, Mn, Cu en una muestra de vino.

2 INSTRUCCIONES

A. Introducción:

La espectroscopia atómica con atomización en llama requiere una optimización previa de las
variables que afectan a la señal analítica con el fin de obtener lecturas reproducibles y una
sensibilidad adecuada. Por lo que respecta a las variables instrumentales, hay que tener en cuenta
que la llama es el lugar donde se produce la atomización del analito y su composición afecta en gran
medida a la señal analítica. Por otra parte, las características de la solución de la muestra, tales como
la viscosidad, la densidad y la naturaleza de la matriz, pueden también afectar a la población de
átomos en la llama.

En primer lugar se estudia la influencia que posee sobre la señal analítica la composición de los
gases de la llama y la altura del mechero. La composición de los gases afecta a la temperatura de la
llama y al carácter más o menos oxidante de ésta, por lo que en función de la naturaleza del analito
se obtiene mejores resultados empleando llamas reductoras o llamas oxidantes. Respecto a la altura
del mechero, de ella depende la zona de la llama que se coloca en el camino óptico y por lo tanto, la
sensibilidad obtenida.

En el caso de elementos que poseen bajas energías de ionización es necesario optimizar la

concentración del supresor de ionización ya que la llama posee energía suficiente para excitar a
estos átomos pero también pueden ionizarlos, causando la disminución de la población de átomos
libres. Con el fin de evitar la ionización se añaden a las soluciones los denominados supresores de
ionización, que son átomos que se ionizan con facilidad, y que adicionados a elevadas
concentraciones incrementan la población de electrones en la llama desplazando hacia la izquierda
el equilibrio de ionización del analito (Principio de Le Chatelier).

La matriz de la muestra puede influir en la respuesta del analito por diversos motivos: las
características físicas de la solución, la forma química en que se encuentra el analito en la muestra
y la presencia de otras sustancia que pueden suponer una interferencia o que pueden combinarse
con el analito variando su respuesta. Por ello, es necesario estudiar si la matriz de la muestra influye
sobre la señal, ya que en caso afirmativo será necesario tomar medidas al respecto.

B. Trabajo preparatorio

Traer el día de la práctica 1 botella de vino tinto.

 3 EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS

 Espectrofotómetro de absorción atómica de llama

 Balanza analítica
 Balones aforados
 Vaso de precipitación
 Pipetas
 Sol. patrón de Fe (1000 ppm)
 Sol. patrón de Zn (1000 ppm)
 Sol. patrón de Mn (1000 ppm)
 Sol. patrón de Cu (1000 ppm)
 HCl conc.

4 ACTIVIDADES A DESARROLLAR

PROCEDIMIENTO

El profesor guiará en todo momento el uso y manejo del instrumento en el modo de absorción.

Estudio de los parámetros del instrumento

 Relación aire/combustible. La relación del flujo de gases puede provocar tener dos tipos de
llama: a) una llama color amarillo (llama rica en combustible), debido a partículas de carbono sin
quemarse, tiende a reducir los óxidos e hidróxidos metálicos y por tanto aumenta la sensibilidad;
b), una llama color azul (llama pobre en combustible), debido a un exceso de oxidante, tiene
mayor temperatura. Dependiendo del elemento y muestra en análisis, se precisa una llama
determinada, rica o pobre, según el caso. Para los cuatro elementos en estudio (Fe, Zn, Mn, y
Cu), se requiere una llama pobre. Para ello, ajustar el flujo del oxidante (aire) y combustible
(acetileno) a un valor de 10.0 L/min y 2.5 L/min, respectivamente.

 Altura del quemador. Mueva el quemador de tal manera que el rayo de luz pase justo sobre el
mismo (la base de la llama). Aspirar agua destilada para poner en cero al instrumento y a
continuación medir la absorbancia de una solución de 10 ppm del elemento en análisis. Mover el
quemador horizontal y verticalmente, en incrementos pequeños, y registrar la absorbancia en
cada movimiento. Seleccionar la posición óptima, es decir, aquella que brinda la mayor
absorbancia.

Efecto de matriz

 Para evidenciar si existe un efecto de matriz en el análisis, se realizaran dos curvas de calibración:
a) con estándar externo y b) con adición de patrón. Los rangos óptimos de las curvas de
calibración son:

Elemento Longitud de onda (nm) Rango calibración (ppm) Ancho de rendija (nm)
Fe 248.3 0 – 10 0.5
Zn 213.9 0–5 0.5
Mn 279.5 0 – 10 0.5
Cu 324.7 0–5 0.5

 Preparar 5 puntos en cada curva de calibración, sin considerar el blanco. Se requieren

alrededor de 15 ml de solución para cada determinación, por lo que deberá preparar las
soluciones en balones volumétricos de 50 ml (que son los más pequeños que se dispone).
 La curva de calibración con estándar externo debe prepararla con HCl 1 %. La muestra
problema debe ser acidificada con HCl de tal forma que su concentración final sea 1 %.
Tomar en cuenta el efecto de dilución.
  La curva de calibración con adición de patrón, debe prepararla con vino, añadiendo la
cantidad adecuada de HCl para que su concentración final sea 1 %. Tomar en cuenta el
efecto de dilución.
 Medir las absorbancias de cada solución y comparar los resultados.

5 RESULTADOS EXPERIMENTALES

 Fotografías de los procedimientos efectuados

 Valores de absorbancia de las soluciones
 Altura óptima de quemador
 Flujo óptimo de combustible (acetileno)
 Flujo óptimo de oxidante (aire)
 Contenido de Fe, Zn, Mn, Cu en el vino

6 CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

Las conclusiones y recomendaciones deben ser registradas por el estudiante.

7 CUESTIONARIO

Identificar los métodos de corrección de fondo en AAS: corte de haz luminoso, lámpara de deuterio,
efecto Zeeman.

8 REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS Y DE LA WEB

 Fundamentos de química analítica, Skoog-West-Holler-Crouch, 9ª.edición, 2015, Ed. Cengage Learning.

 Análisis químico cuantitativo, Daniel C. Harris, 8ª. edición, 2011, Ed. W. H. Freeman.
 Laboratorio de análisis instrumental, Mauri-llobat-Herráez, 2010, Ed. Reverté.
 Química analítica, Gary D. Christian, 6ª. edición, 2009, Ed. McGraw-Hill.
 Química analítica moderna, David Harvey, 2009, Ed. McGraw-Hill.
 Curso experimental en química analítica, Guiteras-Rubio-Fonrodona, 2007, Ed. Síntesis.

FIRMAS

Roman Rodríguez Andrea Cordova Roman Rodríguez

COORDINADOR DE COORDINADOR DE
DOCENTE
ÁREA DE CONOCIMIENTO LABORATORIO