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NORMA NM 12:2004
MERCOSUR Primera edición
2004.03.30

Cemento Pórtland - Análisis químico -

Determinación del óxido de calcio libre

Cimento Portland - Análise química -

Determinação de óxido de cálcio livre

Esta Norma anula y reemplaza a la de mismo número del año 1994./

Esta Norma anula e substitui a de mesmo número do ano 1994.

ASOCIACIÓN
MERCOSUR
Número de referencia
DE NORMALIZACIÓN
NM 12:2004
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NM 12:2004

Índice Sumário

1 Objeto 1 Objetivo

2 Referencias normativas 2 Referências normativas

3 Principio del método 3 Princípio do método

4 Instrumental 4 Aparelhagem

5 Reactivos 5 Reagentes

6 Procedimiento 6 Procedimento

7 Resultados 7 Resultados

8 Repetibilidad y reproducibilidad 8 Repetitividade e reprodutibilidade

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Prefacio
La AMN - Asociación MERCOSUR de Normalización
- tiene por objeto promover y adoptar las acciones
para la armonización y la elaboración de las Normas
en el ámbito del Mercado Común del Sur -
MERCOSUR, y está integrado por los Organismos
Nacionales de Normalización de los países
miembros.
La AMN desarrolla su actividad de normalización
por medio de los CSM - Comités Sectoriales
MERCOSUR - creados para campos de acción
claramente definidos.
Los Proyectos de Norma MERCOSUR, elaborados
en el ámbito de los CSM, circulan para votación
nacional por intermedio de los Organismos
Nacionales de Normalización de los países
miembros.
La homologación como Norma MERCOSUR por
parte de la Asociación MERCOSUR de
Normalización requiere la aprobación por consenso
de sus miembros.
Esta Norma fue elaborada por el CSM 05 - Comité
Sectorial de Cemento y Hormigón.
El texto-base del Anteproyecto de Revisión de la
NM 12:94 fue elaborado por Brasil y tuvo origen en las
Normas:
NM 12:94 - Cemento - Análisis químico -
Determinación del óxido de calcio libre
COPANT 561-74 - Cementos - Análisis Químico -
Método de determinación del óxido de calcio libre
Esta Norma consiste en la revisión de la NM 12:94,
habiendo sido hechas solamente alteraciones de
forma para su publicación como NM 12:2004.
NM 12:2004
Prefácio
A AMN - Associação MERCOSUL de Normalização
- tem por objetivo promover e adotar as ações para a
harmonização e a elaboração das Normas no âmbito
do Mercado Comum do Sul - MERCOSUL, e é
integrado pelos Organismos Nacionais de
Normalização dos países membros.
A AMN desenvolve sua atividade de normalização
por meio dos CSM - Comitês Setoriais MERCOSUL
- criados para campos de ação claramente definidos.
Os Projetos de Norma MERCOSUL, elaborados no
âmbito dos CSM, circulam para votação nacional por
intermédio dos Organismos Nacionais de
Normalização dos países membros.
A homologação como Norma MERCOSUL por parte
da Associação MERCOSUL de Normalização requer
a aprovação por consenso de seus membros.
Esta Norma foi elaborada pelo CSM 05 - Comitê
Setorial de Cimento e Concreto.
O texto-base do Anteprojeto de Revisão da NM 12:94
foi elaborado pelo Brasil e teve origem nas Normas:
NM 12:94 - Cimento - Análise química - Determina-
ção de óxido de cálcio livre
COPANT 561-74 - Cementos - Análisis Químico -
Método de determinación del óxido de calcio libre
Esta Norma consiste na revisão da NM 12:94, tendo
sido feitas apenas alterações de forma para sua
publicação como NM 12:2004.
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Cemento Pórtland - Análisis químico - Determinación del óxido de calcio libre
Cimento Portland - Análise química - Determinação de óxido de cálcio livre
1 Objeto
Esta Norma MERCOSUR establece el método para
determinar el contenido de óxido de calcio libre en
cemento pórtland. Como el método no diferencia
óxido de calcio libre (CaO) de hidróxido de calcio
libre (Ca(OH)2), cualquier cantidad de este último
compuesto es considerado en la determinación de
óxido de calcio libre.
2 Referencias normativas
Las normas siguientes contienen disposiciones que,
al ser citadas en este texto, constituyen requisitos
de esta Norma MERCOSUR. Las ediciones
indicadas estaban en vigencia en el momento de
esta publicación. Como toda norma está sujeta a
revisión, se recomienda a aquéllos que realicen
acuerdos en base a esta Norma que analicen la
conveniencia de emplear las ediciones más
recientes de las normas citadas a continuación.
Los organismos miembros del MERCOSUR poseen
informaciones sobre las normas en vigencia en el
momento.
NM 10:2004 - Cemento Pórtland - Análisis químico
- Disposiciones generales.
3 Principio del método
Esta Norma se basa en la disolución del óxido de
calcio libre en solución caliente de glicerol-etanol y
subsiguiente titulación de la cal disuelta con una
solución alcohólica de acetato de amonio, empleando
fenolftaleína como indicador.
4 Instrumental
El instrumental empleado debe estar de acuerdo con
la NM 10.
4.1 Aparato de destilación
Es recomendable que todas las secciones del
aparato de destilación tengan uniones
intercambiables, de vidrio esmerilado. Las conexiones
se pueden hacer con piezas de goma transparente
y de ajuste hermético. El balón utilizado para hervir
la muestra y la solución debe ser de fondo plano y
cuello corto o un balón Erlenmeyer de 200 ml a
250 ml de capacidad. El condensador debe ser
instalado a la distancia mínima de 300 mm, si es
enfriado con agua, o 500 mm si es enfriado con aire.
NM 12:2004
1 Objetivo
Esta Norma MERCOSUL estabelece o método para
determinar o teor do óxido de cálcio livre em cimento
Portland. Como o método não diferencia óxido de
cálcio livre (CaO) de hidróxido de cálcio livre (Ca(OH)2),
qualquer quantidade deste último composto é
considerado na dosagem do óxido de cálcio livre.
2 Referências normativas
As seguintes normas contêm disposições que, ao
serem citadas neste texto, constituem requisitos
desta Norma MERCOSUL. As edições indicadas
estavam em vigência no momento desta publicação.
Como toda norma está sujeita a revisão, se
recomenda, àqueles que realizam acordos com
base nesta Norma, que analisem a conveniência de
usar as edições mais recentes das normas citadas
a seguir. Os organismos membros do MERCOSUL
possuem informações sobre as normas em vigência
no momento.
NM 10:2004 - Cimento Portland - Análise química -
Disposições gerais.
3 Princípio do método
Esta Norma é baseada na dissolução do óxido de
cálcio livre em solução quente de glicerol-etanol e
subsequente titulação da cal dissolvida com uma
solução alcóolica de acetato de amônio,
empregando fenolftaleína como indicador.
4 Aparelhagem
A aparelhagem utilizada deve estar de acordo com a
NM 10.
4.1 Aparelho de destilação
É recomendável que todas as secções do aparelho
de destilação tenham uniões intercambiáveis, de
vidro esmerilhado. As conexões podem ser feitas
com peças de borracha transparente e de ajuste
hermético. O frasco utilizado para ferver a amostra e
a solução deve ser de fundo plano e gargalo curto ou
um frasco Erlenmeyer de 200 ml a 250 ml de
capacidade. O condensador deve ser instalado à
distância mínima de 300 mm, se esfriado por água,
ou 500 mm se esfriado a ar.
1
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NM 12:2004
4.2 Bureta
Es necesaria una bureta de 10 ml de capacidad,
graduada en unidades de por lo menos 0,05 ml. Se
recomienda una bureta semimicro del tipo de llenado
automático con reservorio de 100 ml. La entrada de
aire se debe conectar a un tubo de protección
conteniendo soda-amianto y sulfato de calcio anhidro
o cualquier otro agente adecuado para retener dióxido
de carbono y humedad.
5 Reactivos
Es esencial que los reactivos y sus soluciones sean
protegidos de la humedad y del dióxido de carbono
y estén de acuerdo con lo que establece la NM 10.
5.1 Acetato de amonio
Normalmente el acetato de amonio está húmedo
cuando se recibe o después de ser almacenado en
el laboratório, necesitando ser desecado antes de
usar. Eso se hace en el desecador, por un período de
por lo menos dos semanas usando como agente
desecante sulfato de calcio anhidro u otro agente de
eficiencia equivalente. Si el acetato de amonio todavía
se presenta húmedo luego de este período de
deshidratación es señal de presencia de ácido acético
libre, debiendo ser usado un nuevo suplemento de
acetato de amonio, proveniente de otro lote.
5.2 Solución titulada de acetato de amonio
(1 ml = 0,005 g CaO)
Preparar una solución de acetato de amonio
(NH4C2H3O2) disolviendo 16 g de acetato de amonio
seco en 1 000 ml de etanol absoluto en un balón
limpio, seco y bien tapado. Calibrar la solución como
sigue:
a) calcinar aproximadamente 0,1 g de carbonato
de calcio (CaCO3) o de oxalato de calcio (CaC2O4),
ambos puros para análisis, en crisol de platino
entre 900°C y 1 000°C, enfriar, en desecador y
pesar con aproximación de 0,000 1g hasta masa
constante. Las pesadas deben ser rápidas para
evitar la absorción de humedad y dióxido de
carbono (CO2);
b) inmediatamente se transfiere el CaO sin moler
al balón de destilación (4.1) limpio y seco;
c) pesar el crisol vacío con aproximación de
0,000 1 g para determinar la masa de CaO;
d) agregar, al contenido del balón 60 ml de
solvente etanol-glicerol y algunas perlas de vidrio
para asegurar ebullición y agitación intensas y
sin choques. Si agita el balón para dispersar el
CaO y se coloca el condensador a reflujo;
2
4.2 Bureta
É necessária uma bureta de 10 ml de capacidade,
graduada em unidades de pelo menos 0,05 ml.
Recomenda-se uma bureta semimicro do tipo de
preenchimento automático com reservatório de
100 ml. A entrada de ar deve ser ligada a um tubo de
proteção contendo soda-amianto e sulfato de cálcio
anidro ou qualquer outro agente adequado para reter
dióxido de carbono e umidade.
5 Reagentes
É essencial que os reagentes e suas soluções
sejam protegidos da umidade e do anidrido carbônico
e estejam de acordo com o que estabelece a NM 10.
5.1 Acetato de amônio
Normalmente o acetato de amônio é úmido quando
recebido ou após ser estocado no laboratório,
necessitando ser dessecado antes de usar. Isso é
feito no dessecador, por um período de pelo menos
duas semanas usando como agente dessecante
sulfato de cálcio anidro ou outro agente de eficiência
equivalente. Se o acetato de amônio ainda se
apresentar úmido após este período de desidratação
é sinal de presença de ácido acético livre, devendo
ser usado um novo suprimento de acetato de amônio,
proveniente de outro lote.
5.2 Solução titulada de acetato de amônio
(1 ml = 0,005 g CaO)
Preparar uma solução de acetato de amônio
(NH4C2H3O2) dissolvendo 16 g de acetato de amônio
seco em 1 000 ml de etanol absoluto em um frasco
limpo, seco e bem arrolhado. Padronizar a solução
como segue:
a) calcinar aproximadamente 0,1 g de carbonato
de cálcio (CaCO3) ou de oxalato de cálcio
(CaC2O4), ambos puros para análise, em cadinho
de platina entre 900°C e 1 000°C, resfriar
em dessecador e pesar com aproximação de
0,000 1 g até massa constante. As pesagens
devem ser rápidas para evitar absorção de
umidade e gás carbônico (CO2);
b) transferir imediatamente o CaO sem moer para
o frasco de destilação (4.1) limpo e seco;
c) pesar o cadinho vazio com aproximação de
0,000 1 g para determinar o peso de CaO usado;
d) juntar, ao conteúdo do frasco 60 ml de solvente
etanol-glicerol e algumas pérolas de vidro para
assegurar ebulição e agitação intensas e sem
choques. Dispersar o CaO na solução agitando
bem o frasco e ligar ao condensador de refluxo;
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e) hervir y titular como se describe de 6.3 a 6.5,
tomando la precaución de no calentar con llama
debido al solvente que es inflamable; titular en
intervalos de 5 min en los primeros 20 min de
ebullición para evitar la formación de cristales de
glicerato de calcio, que se disuelven lentamente
aumentando el tiempo necesario para completar
la titulación;
f) el color de la solución se debe usar como guía
para los intervalos de titulación;
g) la titulación es completa cuando el color rosa
no aparece en la solución durante 1 h de ebullición
continua;
h) si el punto final fuera determinado con precisión,
la solución volverá al rosa al enfriarse, ya que el
punto final no es el mismo para una solución
caliente o fría. Esto puede servir como evidencia
de que el punto final no fue sobrepasado;
i) calcular el equivalente en CaO de la solución de
acetato de amonio en gramos por centímetro
cúbico, dividiendo la masa de CaO usado por el
volumen de la solución usada.
5.3 Etanol absoluto
5.4 Glicerol p.a.
Con contenido de agua inferior a 5%, verificado a
través del peso específico a 25°C por medio de un
picnómetro, el cual no debe ser inferior a
1,249 g/ml.
5.5 Solvente neutro de glicerol-etanol
5.5.1 Preparar una solución de 1 volumen de glicerol
y 5 volúmenes de etanol en un balón seco de
2 500 ml, agregar 360 ml de glicerol y 1 800 ml de
etanol, usando el etanol para lavar y transferir com-
pletamente el glicerol para el balón.
5.5.2 A esa mezcla agregar 0,18 g de fenolftaleína
y tapar inmediatamente el balón. Calentar ligeramente
sobre una superfície que esté debajo de 120°C,
agitando con frecuencia para difundir el calor y hasta
que el indicador quede completamente disuelto e
íntimamente mezclado en la solución. La mezcla
debe estar levemente alcalina, indicada por un color
rosa pálido cuando se enfría a temperatura
ambiente.
5.5.3 Si la mezcla estuviera decolorada, agregar
poco a poco una solución recién preparada de
hidróxido de sódio (NaOH) en etanol absoluto1),
hasta obtener una coloración rosa pálido. Se
1)
Dos o tres perlas de hidróxido de sodio en 2 ml a
3 ml de alcohol etílico absoluto.
NM 12:2004
e) ferver e titular como descrito de 6.3 a 6.5,
tomando a precaução de não aquecer com
chama devido ao solvente ser inflamável; titular
em intervalos de 5 min nos primeiros 20 min de
ebulição para evitar a formação de cristais de
glicerato de cálcio, que se dissolvem lentamente
aumentando o tempo necessário para completar
a titulação;
f) a cor da solução deve ser usada como guia para
os intervalos de titulação;
g) a titulação é completada quando a cor rosa não
aparecer na solução durante 1 h de ebulição
contínua;
h) se o ponto final for determinado com precisão,
a solução voltará ao rosa pelo resfriamento uma
vez que o ponto final não é o mesmo para uma
solução quente ou fria. Isto pode servir como
evidência de que o ponto final não foi
ultrapassado;
i) calcular o equivalente em CaO da solução de
acetato de amônio em gramas por centímetro
cúbico, dividindo o peso de CaO usado pelo
volume da solução usada.
5.3 Etanol absoluto
5.4 Glicerol p.a.
Com conteúdo de água inferior a 5%, verificado
através do peso específico a 25°C por meio de um
picnômetro, o qual não deve ser inferior a
1,249 g/ml.
5.5 Solvente neutro de glicerol-etanol
5.5.1 Preparar uma solução de 1 volume de glicerol
e 5 volumes de etanol em um frasco seco de
2 500 ml, adicionar 360 ml de glicerol e 1 800 ml de
etanol, usando o etanol para lavar e transferir com-
pletamente o glicerol para o frasco.
5.5.2 A essa mistura juntar 0,18 g de fenolftaleína e
arrolhar imediatamente o frasco. Aquecer
ligeiramente sobre uma superfície que esteja abaixo
de 120°C, agitando com frequência para espalhar o
calor e até que o indicador fique completamente
dissolvido e intimamente misturado na solução. A
mistura deve estar levemente alcalina, indicada por
uma cor rosa pálido quando resfriada a temperatura
ambiente.
5.5.3 Se a mistura estiver descorada, juntar pouco
a pouco uma solução recém preparada de hidróxido
de sódio (NaOH) em etanol absoluto1), até formar
uma coloração rosa pálido. Se considera ter
1)
Duas ou três pérolas de hidróxido de sódio em
2 ml a 3 ml de álcool etílico absoluto.
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NM 12:2004
considera haber llegado a un punto neutro cuando el
color rosa pálido de 60 ml de la mezcla desaparece
por el hervido o es dispersada por una gota
(aproximadamente 0,02 ml) de la solución titulada de
acetato de amonio. El error resultante de un exceso
de alcalinidad equivalente a 0,02 ml de la solución de
acetato de amonio es apenas de 0,01% de CaO y
puede ser desestimado.
5.5.4 Si el color de la mezcla solvente preparada
fuera rosa fuerte cuando se enfría a temperatura
ambiente, dispersar el color por el agregado de una
pequeña cantidad de la solución de acetato de
amonio hasta obtener el color rosa pálido
especificado anteriormente. Si con el tiempo la
mezcla solvente se vuelve ácida (desaparición del
color rosa pálido), la alcalinidad se debe reajustar al
rosa pálido por el agregado gradual de una solución
reciente de NaOH en etanol.
6 Procedimiento
6.1 Triturar alrededor de 1,2 g de muestra en un
mortero de ágata durante 5 min, haciendo que la
muestra quede suficientemente fina (75 µm). No es
recomendable su tamizado.
NOTAS
1 Es indispensable una trituración completa de muestra
para expulsar pequeños granos de óxido de calcio libre que
muchas veces quedan ocluídos en los cristales de silicato
tricálcico del cemento.
2 El tiempo de exposición de la muestra al aire debe ser
mínimo para evitar la carbonatación de la cal libre.
6.2 Pesar 1,000 g + 0,001 g de la muestra finamente
molida y colocarla en el balón de destilación (4.1).
Agregar 60 ml de solvente glicerol-etanol y algunas
perlas de vidrio y agitar para dispersar la muestra.
Luego enseguida conectar el condensador de reflujo
y hervir la solución en plancha calefactora u otra
fuente adecuada de calor (el empleo de llama no se
recomienda por presentar peligro de incendio) hasta
verificar la aparición de la coloración rosa intensa. Es
necesario hervir más intensamente con cemento
que con CaO puro, usado en la valoración de la
solución de acetato, y se debe efectuar de forma de
no ser necesario agitar el balón.
6.3 Retirar el condensador y titular rápidamente bien
próximo a hervir, con la solución valorada de acetato
de amonio. Una ligera coloración rosa debe
permanecer durante y hasta el final de la titulación,
una vez que un exceso de la solución de acetato de
amonio reaccione con los aluminatos y silicatos de
calcio existentes en la muestra.
4
chegado a um ponto neutro quando a cor rosa pálido
de 60 ml da mistura solvente desaparecer pela
fervura ou for dispersada por uma gota
(aproximadamente 0,02 ml) da solução titulada de
acetato de amônio. O erro resultante de um excesso
de alcalinidade equivalente a 0,02 ml da solução de
acetato de amônio é apenas de 0,01% de CaO e
pode ser desprezado.
5.5.4 Se a cor da mistura solvente preparada estiver
rosa forte quando resfriada a temperatura ambiente,
dispersar a cor pela adição de pequena quantidade
da solução de acetato de amônio até atingir a cor
rosa pálido acima especificada. Se com o tempo a
mistura solvente tornar-se ácida (desaparecimento
da cor rosa pálido), a alcalinidade deve ser
reajustada ao rosa pálido pela adição gradativa de
uma solução recente de NaOH em etanol.
6 Procedimento
6.1 Triturar cerca de 1,2 g de amostra em um
almofariz de ágata durante 5 min, fazendo com que
a amostra fique suficientemente fina (75 µm). Não é
recomendável seu peneiramento.
NOTAS
1 É indispensável uma completa trituração da amostra para
expulsar pequenos grãos de óxido de cálcio livre que muitas
vezes ficam oclusos nos cristais de silicato tricálcico do
cimento.
2 O tempo de exposição da amostra ao ar deve ser mínimo
para evitar a carbonatação da cal livre.
6.2 Pesar 1,000 g + 0,001g da amostra finamente
moída e colocar no frasco de destilação (4.1).
Adicionar 60 ml de solvente glicerol-etanol e
algumas pérolas de vidro e agitar para dispersar a
amostra. Logo em seguida ligar o condensador de
refluxo e ferver a solução em chapa quente ou outra
fonte adequada de calor (o emprego de chama não
é recomendado por apresentar perigo de incêndio)
até se verificar o aparecimento da coloração rosa
intensa. É necessária uma fervura mais forte com
cimento do que com CaO puro, usado na
padronização da solução de acetato, e deve ser
conduzida de forma a não ser necessário agitar o
frasco.
6.3 Retirar o condensador e titular rapidamente bem
próximo à fervura, com a solução padronizada de
acetato de amônio. Uma ligeira coloração rosa deve
permanecer durante e até o final da titulação, uma
vez que um excesso da solução de acetato de
amônio reage com os aluminatos e silicatos de
cálcio existentes na amostra.
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NOTA - Si fuera necesario interrumpir la determinación,
remover el balón del condensador, titular hasta la coloración
rosa pálido y tapar herméticamente el balón.
6.4 Conectar el condensador, recolocar el balón en
la plancha calefactora y hervir como antes.
6.5 Continuar en ciclos de titulación y hervor mientras
la solución se vuelva profundamente rosada o rojiza,
dependiendo de la rapidez de la solubilidad del CaO
libre. Las titulaciones pueden tener frecuencias de
5 min, no debiendo exceder los 20 min en las
primeras etapas. Continuar las titulaciones hasta
que no se intensifique la coloración rosa pálido
obtenida en la titulación anterior y el porcentaje de
CaO libre de la muestra no aumente en más de que
0,05% por la adición de la solución de acetato
después de 2 h de ebullición. Puede ser usado un
reflector con lámpara de luz solar como auxilio para
el juzgamiento del punto final por comparación del
contenido del balón con el de otro balón que contenga
un exceso de la solución de acetato de amonio.
7 Resultados
El porcentaje de CaO libre se calcula al 0,1% con la
fórmula siguiente:
CaO libre/livre % = EV x 100
donde:
E, es el equivalente en CaO de la solución de acetato
de amonio, en gramos por mililitros;
V, es el volumen de la solución de acetato de amonio
requerido en la titulación de la solución con la
muestra, en mililitros.
8 Repetibilidad y reproducibilidad
8.1 Repetibilidad
La diferencia entre dos resultados individuales,
obtenidos a partir de una misma muestra sometida
a ensayo, por un operador empleando un mismo
equipo, en un corto intervalo de tiempo no debe ser
mayor que 0,25.
8.2 Reproducibilidad
La diferencia entre dos resultados individuales y
independientes, obtenidos a partir de una misma
muestra sometida a ensayo, por dos operadores en
laboratorios distintos en un corto intervalo de tiempo,
no debe ser mayor que 0,75.
NM 12:2004
NOTA - Se for necessário interromper a determinação,
remover o frasco do condensador, titular até coloração
rosa pálido e arrolhar hermeticamente o frasco.
6.4 Ligar o condensador, recolocar o frasco na chapa
quente e ferver como antes.
6.5 Continuar em ciclos de titulação e fervura
enquanto a solução se tornar profundamente rosa ou
vermelha, dependendo da rapidez da solubilização
do CaO livre. As titulações podem ter a freqüência de
5 min, nunca devendo exceder a 20 min nos
primeiros estágios. Continuar as titulações até que
não seja intensificada a coloração rosa pálido obtida
na titulação anterior e a porcentagem de CaO livre da
amostra não aumente em mais do que 0,05% pela
adição da solução de acetato após 2 h de ebulição.
Pode ser usado um refletor com lâmpada de luz solar
como auxílio para o julgamento do ponto final por
comparação do conteúdo do frasco com o de outro
frasco que contenha um excesso da solução de
acetato de amônio.
7 Resultados
Calcular a porcentagem de CaO livre com
aproximação de 0,1% com a fórmula seguinte:
onde:
E, é o equivalente em CaO da solução de acetato de
amônio, em gramas por mililitros;
V, é o volume da solução de acetato de amônio
exigido na titulação da solução com a amostra, em
mililitros.
8 Repetitividade e reprodutibilidade
8.1 Repetitividade
A diferença entre dois resultados individuais, obtidos
a partir de uma mesma amostra submetida a ensaio,
por um operador empregando um mesmo
equipamento em um curto intervalo de tempo não
deve ser maior do que 0,25.
8.2 Reprodutibilidade
A diferença entre dois resultados individuais e
independentes, obtidos a partir de uma mesma
amostra submetida a ensaio, por dois operadores
em laboratórios diferentes em um curto intervalo de
tempo, não deve ser maior do que 0,75.
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ICS 91.100.10
Descriptores: cemento, análisis químico.
Palavras chave: cimento, análises químicas.
Número de Páginas: 05
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NM 12:2004

SÍNTESE DAS ETAPAS DE ESTUDO

NM 12:2003
(Projeto de Norma MERCOSUL 05:01-0303 e posteriormente NM 12:94)

Cemento Pórtland – Análisis químico – Determinación del óxido de calcio libre /

Cimento Portland – Análise química – Determinação de óxido de cálcio livre

1 INTRODUÇÃO

Esta Norma MERCOSUL estabelece o método para determinar o teor de óxido de cálcio livre em cimento
Portland. Como o método não diferencia óxido de cálcio livre (CaO) de hidróxido de cálcio livre (Ca(OH)2),
qualquer quantidade deste último composto é considerado na dosagem do óxido de cálcio livre.

Esta Norma MERCOSUL foi elaborada pelo CSM 05 - Cimento e Concreto, fazendo parte da primeira etapa de
harmonização de normas desse Comitê Setorial.

O texto-base do Anteprojeto de Norma MERCOSUL 05:01-0303 foi elaborado pelo Uruguai e do Anteprojeto de
Revisão da NM 12:94 pelo Brasil.

2 COMITÊ ESPECIALIZADO

Esta Norma foi elaborada pelo SCSM 01 - Cimento e adições, do CSM 05 - Cimento e Concreto e a Secretaria
Técnica do CSM 05 foi exercida pela ABNT.

Os membros ativos que participaram da elaboração deste documento foram:

ABNT - Associação Brasileira de Normas Técnicas

INTN - Instituto Nacional de Tecnología y Normalización
IRAM - Instituto Argentino de Normalización
UNIT - Instituto Uruguaio de Normas Técnicas

3 ANTECEDENTE

Comisión Panamericana de Normas Técnicas (COPANT)

COPANT 561-74 - Cementos - Análisis Químico - Método de determinación del óxido de cálcio libre.

4 CONSIDERAÇÕES

4.1 Histórico da NM 12:1994

O texto-base do Anteprojeto de Norma MERCOSUL 05:01-0303 foi elaborado pelo Uruguai com base na Norma
COPANT 561-74 “Cemento – Análisis químico – Método de determinación del óxido de cálcio libre”. Foi enviado
aos organismos de Normalização dos Países Membros do MERCOSUL em 18.01.93, em apreciação a nível
comissão de estudos.
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NM 12:2004

Não recebeu sugestões de modificações durante a fase de apreciação, tendo sido apenas adequado pela
Secretaria Técnica ao padrão e apresentação de Normas MERCOSUL e traduzido para o idioma português.

O Projeto 05:01-0303 foi submetido a votação no âmbito do CSM 05 no período de 18.10.94 a 18.11.94,
recebendo voto de aprovação sem restrições do IRAM (Argentina) e votos de aprovação com sugestões da ABNT
(Brasil) e UNIT (Uruguai). O INTN (Paraguai) absteve-se de votar.

As sugestões recebidas na fase de votação foram analisadas e aceitas em reunião realizada pelo CSM 05 e
o Projeto foi finalmente aprovado como Norma MERCOSUL (NM 12) em reunião do Comitê MERCOSUL de
Normalização realizada em novembro/94.

4.2 Histórico da NM 12:2003

O conjunto de Normas de análise química de cimento foi revisado no âmbito do MERCOSUL em atendimento
aos prazos estabelecidos no Procedimento para Elaboração de Normas MERCOSUL.

Os textos-base foram preparados pelo Brasil e enviados para apreciação aos Organismos de Normalização dos
Países Membros em 26/07/99, recebendo sugestões do IRAM e do UNIT.

Os trabalhos de harmonização, realizados por via epistolar entre os Organismos de Normalização do

MERCOSUL estendeu-se até setembro/2001, quando se obteve consenso com relação às questões de fundo.

Os Projetos de Revisão das Normas de Análise Química de Cimento foram enviados para votação em um único
lote composto por quatorze textos, compreendendo:

− 05:01-NM 10 Cimento Portland – Análise química – Disposições gerais

− 05:01-NM 11-1 Cimento Portland – Análise química – Determinação de óxidos principais por complexometria
Parte 1: Método ISO
− 05:01-NM 11-2 Cimento Portland – Análise química – Determinação de óxidos principais por complexometria
Parte 2: Método ABNT
− 05:01-NM 12 Cimento Portland – Análise química – Determinação de óxido de cálcio livre
− 05:01-NM 13 Cimento Portland – Análise química – Determinação de óxido de cálcio livre pelo etileno-glicol
− 05:01-NM 14 Cimento Portland – Análise química – Método de arbitragem para determinação de dióxido
de silício, óxido férrico, óxido de alumínio, óxido de cálcio e óxido de magnésio
− 05:01-NM 15 Cimento Portland – Análise química – Determinação de resíduo insolúvel
− 05:01-NM 16 Cimento Portland – Análise química – Determinação de anidrido sulfúrico
− 05:01-NM 17 Cimento Portland – Análise química – Método de arbitragem para a determinação de óxido
de sódio e óxido de potássio por fotometria de chama
− 05:01-NM 18 Cimento Portland – Análise química – Determinação de perda ao fogo
− 05:01-NM 19 Cimento Portland – Análise química – Determinação de enxofre na forma de sulfeto
− 05:01-NM 20 Cimento Portland e suas matérias primas – Análise química – Determinação de dióxido de
carbono por gasometria
− 05:01-NM 21 Cimento Portland – Análise química – Método optativo para a determinação de dióxido de
silício, óxido férrico, óxido de alumínio, óxido de cálcio e óxido de magnésio
− 05:01-NM 22 Cimento Portland com adições de materiais pozolânicos – Análise química – Método de
arbitragem
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NM 12:2004

Após o período de votação, prorrogado por solicitação do Brasil, em função dos trabalhos de revisão da Norma
ISO 680, a Secretaria do CSM 05 recebeu votos de aprovação sem restrições do IRAM (Projetos 05:01-NM 11-
1, 05:01-NM 12, 05:01-NM 16 e 05:01-NM 20) e do UNIT (Projetos 05:01-NM 11-2, 05:01-NM 15, 05:01-NM 17,
05:01-NM 18 e 05:01-NM 22). Recebeu também votos de aprovação com sugestões da ABNT (todos os
Projetos), do IRAM (05:01-NM 10, 05:01-NM 11-2, 05:01-NM 13, 05:01-NM 14, 05:01-NM 15, 05:01-NM 17,
05:01-NM 18, 05:01-NM 19, 05:01-NM 21 e 05:01-NM 22) e do UNIT (Projetos 05:01-NM 10, 05:01-NM 11-1,
05:01-NM 12, 05:01-NM 13, 05:01-NM 14, 05:01-NM 19, 05:01-NM 20 e 05:01-NM 21). O INTN absteve-se de
votar.

As sugestões recebidas pela Secretaria do CSM 05 na etapa de votação foram enviadas aos ONNs para análise
e aprovação. Após a necessária troca de correspondências obteve-se consenso e as Propostas de Revisão das
Normas de Análise Química de Cimento Portland finalmente foram encaminhadas à AMN, em setembro/2003,
para editoração e aprovação final.