PRACTICA DE ANALISIS INSTRUMENTAL 2 N 5

TURBIDIMETRIA
DETERMINACION DE SULFATOS
I OBJETIVOS
Determinar el contenido de sulfatos en aguas de consumo humano por mtodos
turbidimtricos

II GENERALIDADES
Aparte de una cantidad relativamente pequea de agua atmosfrica en forma de
vapor, hay cuatro tipos importantes de agua en la superficie terrestre, el agua dulce de
rios y lagos, el agua subterrnea, las capas de hielo continentales y las aguas saladas de
los mares y ocanos (constituye el 98 % del agua sobre la tierra).
El agua potable para que pueda ser utilizada para fines alimenticios debe estar
totalmente limpia, ser inspida, inodora e incolora y tener una temperatura
aproximada de 15 oC, no debe contener bacterias, virus, parsitos u otros grmenes
que provoquen enfermedades, adems, el agua potable no debe exceder en
cantidades de sustancias minerales mayores de los lmites establecidos.
Los estndares para agua potable del servicio de salud pblica tienen un lmte mximo
de 250 ppm de sulfatos, ya que a valores superiores tienen una accin purgante. Los
sulfatos se combinan con el magnesio y calcio y por encima de 400 ppm perciben un
sabor amargo.
Los mtodos turbidimtricos y nefelomtricos difieren de los mtodos analticos de
absorcin en dos aspectos, primero, la sustancia desconocida no est en solucin, sino
en suspensin coloidal y, segundo, parte de los fotones incidentes sobre la muestra se
separan del haz incidente por dispersin y no por absorcin.
Un mtodo turbidimtrico mide la energa radiante transmitida por la suspensin. En
un mtodo nefelomtrico se hace la medicin de la intensidad de la luz dispersa. Estos
mtodos no son en general tan exactos como los resultantes de mtodos analticos de
absorcin.
Este mtodo analiza sulfatos en un intervalo de 0 a 25 ppm en muestras de aguas de
uso domstico, industrial y agrcola. Si la concentracin de sulfatos es superior a 25
ppm se diluye segn se necesario.
Los mtodos turbidimtricos de anlisis tienen como fundamento la formacin de
partculas de pequeo. Tamao que causan la dispersin de la luz cuando una fuente
de radiacin incide sobre dichas partculas.
El grado de dispersin de la luz (o turbidez de la solucin) es proporcional al nmero
de partculas que se
encuentran a su paso, lo cual depende de la cantidad de analito presente en la
muestra.
Para esto se toma un cierto volumen de muestra y se le agrega alguna sal que cause la
formacin de
partculas de precipitado. En el caso de determinacin de sulfatos por el mtodo
turbidimtrico se agrega a un volumen de muestra, solucin de cloruro de bario.
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El bario en presencia de sulfatos precipita como sulfato de bario BaSO4, formando

flculos que causan un cierto grado de turbidez en la solucin y este grado de turbidez
es proporcional a la concentracin de
Sulfatos presentes. El grado de turbidez se mide en un nefelmetro o turbidmetro en
unidades NTU's (Neophelometric Turbidity Units Unidades Neofelometricas de
Turbidez).
,
EJEMPLO 1: Una muestra de agua registra una turbidez de 42 NTU's. Las soluciones
estandard registran los siguientes valores de turbidez:
Estandard 5 ppm 12 NTUs
Estandard 10 ppm 25 NTUs
Estandard 15 ppm 36 NTUs
Estandard 20 ppm 47 NTUs
Estandard 25 ppm 62 NTUs
Cual es el contenido de sulfatos en la muestra original?
Se hace una interpolacin grafica y se lee el valor el cual resulta ser de
(aproximadamente) 18
ppm.
Tambin es posible interpolar analticamente y los clculos nos indican:

Cual es el contenido de sulfatos en la muestra original?

Se hace una interpolacin grafica y se lee el valor el cual resulta ser de
(aproximadamente) 18
ppm.
Tambin es posible interpolar analticamente y los clculos nos indican:

47 - 36 = 47 - 42
20 - 15 20 - x
La solucin de la ecuacin indica que X= 17.7 ppm de SO4
El resultado es pues 17.7 ppm de Sulfatos SO4-2 NTUs Sulfatos ppm

EJEMPLO 2
Una segunda muestra de agua debe diluirse ya que el contenido de sulfatos es
demasiado alto para poderse leer directamente. Para esto se toman 10 ml. de muestra
de agua y se aforan a 100 ml.con agua destilada. Esta solucin resultante se trata en la
forma indicada y la lectura de turbidez es de 18.5
NTU's. Cual es el contenido de sulfatos considerando la misma curva de calibracin del
problema anterior?.
25 12 = 25 18.5
10 - 5 10 - x

de donde X= 7.5 ppm como sulfatos SO4 -2

Como la muestra fue diluida 10/100 la concentracin de sulfatos en la muestra original
es: diez veces mayor o sea 75 ppm de sulfatos

INTERFERENCIAS
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El color, slice, materia orgnica slidos suspendidos interfieren en la medicin de

sulfatos. Parte de la materia en suspensin puede ser eliminada por filtracin, si ambas
interferencias son pequeas en comparacin de sulfatos, se proceder a corregirlas
midiendo blancos a los que no se ha aadido BaCl2.
Interfiere tambin un exceso de slice superior a 500 mg/ L y en las aguas con gran
cantidad de materia orgnica puede no ser posible precipitar BaSO4 satisfatoriamente.
La determinacin de sulfatos se debe realizar a temperatura ambiente, pero admite
una variacin mxima de 10 oC.

III FUNDAMENTO
El ion sulfato precipita en medio cido con cloruro de bario para formar una
suspensin blanca de sulfato de bario de tamao uniforme, se requiere de un solvente
acondicionador, que contiene glicerina y alcohol, para modificar la viscosidad de la
muestra y asi permitir que el precipitado de BaSO4 se mantenga en suspensin. La
reaccin de formacin del precipitado es:

SO4 2- (ac) + Ba 2+ (ac) ---- BaSO4 (s)

Analito reactivo precipitante sulfato de bario
Se mide la absorbancia en un espectrofotmetro o turbidimetro y se determina la
concentracin del ion sulfato por comparacin de la lectura con una curva de
calibracin o mediante el mtodo analtico.

IV ARREGLO EXPERIMENTAL
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V APARATOS
Espectrofotomtro : Espectrofotometro HACK
Cubeta : 2.54 cm De trayecto ptico
Regin : visible
Longitud de onda : 420 nm
Blanco : agua destilada
VI MATERIALES
Fiolas de 100 ml.
Bureta por 25 ml.
Pipeta por 2, 5, 10 ml.
VII REACTIVOS
Solucin stock de 100 mg/ L de sulfato
Disolver 0.1479 gramos de sulfato de sodio anhidro en agua destilada, transferir
cuantitativamente a una fiola de un litro, enrasar y homogenizar la solucin.
Solucin amortiguadora
Aadir 50 ml de glicerina a una solucin que contenga:
a) 30 ml de cido clorhdrico concentrado
b) 300ml de agua destilada
c) 100 ml de alcohol etlico
d) 75 g de cloruro de sodio
Enrasar y homogenizar la solucin en fiola de un litro con agua destilada.

VIII TECNICA
1.- Preparacin de soluciones patrones
Preparar 6 Fiolas de 100 ml. y preparar las soluciones patrones midiendo los
volumenes alcuotas de la solucin stock de sulfatos tal como se seala y llevar al
enrase con agua destilada y homogenizar la solucin.

Soluciones Estandares

No de Volumen alcuota Volumen final Concentracin mg/L

patrn ml ml sulfatos
1 0.0 100.0 0.0
2 5.0 100.0 5.0
3 10.0 100.0 10.0
4 15.0 100.0 15.0
5 20.0 100.0 20.0
6 25.0 100.0. 25.0

Transferir el contenido de las fiolas con las soluciones de cada patrn a vasos de 250
ml y aadir 1 ml de solucin cida acondicionadora a cada uno de los vasos. Agitar
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cada una de las soluciones de calibracin con un agitador magntico a velocidad

constante y aadir aproximdamente 200 mg de cristales de cloruro de bario. Mantener
la agitacin por 60 seg.
Al finalizar la agitacin verter la solucin en la celda de medicin y dejar reposar
durante 2 min. Transcurridos los 2 min de reposo, medir de inmediato la turbiedad
originada por la precipitacin de BaSO4 en cada una de las soluciones de calibracin.
Graficar la curva de calibracin.

2.- Longitud de onda analtica

Seleccionar la longitud de onda de trabajo a 420 nm

3.- Medicin de las muestras

Tomar 50.0 ml de la muestra, dluirla a 100.0 ml. Aadir a la muestra 1 ml de solucin
acondicionadora, agitar la mezcla con un agitador magntico a velocidad constante y
aadir aproximadamente 200 mg de cristales de cloruro de bario.
Darle a la muestra el mismo tratamiento que los patrones y seleccionar en el men
bsico de funciones el modo CUANTITATIVO y ajustar los parmetros analticos de
medicin a la longitud de onda de trabajo y del nmero de patrones por medir. Medir
los valores de absorbancias originada por la suspensin del precipitado de BaSO4 que
presentan la solucin problema.

IX CALCULOS
1.- Mtodo Grfico
Obtener la curva de calibrado y en ella se plotea el valor de absorbancia de la muestra
para determinar su concentracin. Efectuar los clculos y expresar los resultados como
ppm referidos a sulfatos

X DISCUSION DE DATOS
Los datos experimentales obtenidos en el trabajo de laboratorio contrastarlos con los
valores considerados tericos o verdaderos.

CUESTIONARIO

1.- Calcular la concentracin en ppm en la solucin stock

2.- En que consiste los mtodos nefelomtricos y los mtodos turbidimtricos

3.- De razones porque los resultados del anlisis se expresan en ppm

4.- Que funcin cumple la solucin acondicionadora en los patrones y en la muestra en

estudio

5.- En el trabajo experimental quin es el responsable de la absorbancia de la radiacin

6.- Que otros mtodos de determinacin de sulfatos conoce

7.- Esquematizar el arreglo experimental de un turbidimetro

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INFORME DE LABORATORIO NO 9
DETERMINACIN DE SULFATOS
Fecha : 03/11/17 No GRUPO:3

Anlisis: determinacin del contenido de sulfatos como ppm 42

Mtodo: turbidimetrico

Muestra: agua potable 50.0ml

CONTENIDO TEORICO.

Reaccin:
42 () + (. ) 4()()

DATOS
Volumen de muestra = 50.0ml
Volumen final = 100.oml
Blanco = agua destilada
Longitud de onda = 420nm
Solucin stock(42 )= 100ppm

TABLA DE PREPARACION DE ALICUOTA:

N patrn Volumen Volumen final Solucin Reactivo

alcuota(ml) ml acondicionadora precipitante(g)
1 5.0 100.0 1.0 0.2000
2 10.0 100.0 1.0 0.2000
3 15 100.0 1.0 0.2000
4 20.0 100.0 1.0 0.2000
5 25.0 100.0 1.0 0.2000
6 0.0 100.0 1.0 0.2000

TABLA DE MEDICION DEL PATRON.

Npatron Concentracion( ppm 42 ) Absorbancia

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1 5.0 0.112
2 10.0 0.228
3 15.0 0.282
4 20.0 0.390
5 25.0 0.437

DATOS EXPERIMENTALES DE LA MUESTRA

N grupo Volumen muestra Volumen final Solucin Reactivo

ml ml acondicionardora precipitante (g)
1 50.0 100,0 1.0 0.2000
2 50.0 100,0 1.0 0.2000
3 50.0 100,0 1.0 0.2000
4 50.0 100,0 1.0 0.2000
5 50.0 100,0 1.0 0.2000
6 50.0 100,0 1.0 0.2000
7 50.0 100,0 1.0 0.2000

TABLA DE LA MEDICION DE LA ABSORBANCIA DE LA MUESTRA

N grupo Absorbancia
1 0.398
2 0.428
3 0.413
4 0.446
5 0.527
6 0.435
7 0.416

CLCULOS

1.- Mtodo Analtico

a) Absortividad
=
Donde:
A1=0.112
b= 2.5cm
c1=5ppm
1
1 =
1
0.112
1 = = 8.96 103
5
2.5
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2
2 =
2
Donde:
A2=0.228
b= 2.5cm
c2=10ppm

0.228 3

2 = = 9.12 10
2.5 10

3
3 =
3

Donde:

A3=0.282
b= 2.5cm
c3=15ppm

0.282
3 = = 7.25 103
2.5 15/

4
4 =
4
Donde:

A4=0.390
b= 2.5cm
c4=20ppm

0.390
4 = = 7.8 103
2.5 20/

4
4 =
4
Donde:

A5=0.437
b= 2.5cm
c5=25ppm

0.437
4 = = 6.992 103
2.5 25/
Promedio del absortividad (am)
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1 + 2 + 3 + 4 + 5
=
5

8.96 103 + 9.12 103 + 7.25 103 + 7.8 103 + 6.992 103
=
5

= 8.0244 103

b) Concentracin de la muestra.

=
1
1 =

Donde:
A1=0.398

am=8.0244 103
b=2.5cm
0.398 19.839
1 = =

8.0244 103 2.5

2
2 =

Donde:

A3=0.428

am=8.0244 103
b=2.5cm

0.428
2 = = 21.335/

8.0244 103 2.5

3
3 =

DATOS:
A3=0.413

am=8.0244 103
b=2.5cm
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0.413
3 = = 20.587/

8.0244 103 2.5

4
4 =

Donde:

A4=0.446

am=8.0244 103
b=2.5cm

0.446 22.232
4 = =

8.0244 103 2.5
5
5 =

Donde:

A5=0.527

am=8.0244 103
b=2.5cm

0.527
5 = = 26.269/
3
8.0244 10 2.5

6
6 =

Donde:

A6=0.435

am=8.0244 103
b=2.5cm

0.435
6 = = 21.684/

8.0244 103 2.5

7
7 =

Donde:
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A7=0.416

am=8.0244 103
b=2.5cm

0.416
7 = = 20.737/
3
8.0244 10 2.5

TABLA DE RESULTADOS

# muestra ppm sulfatos

1 19.839
2 21.335
3 20.587
4 22.232
5 26.269
6 21.684
7 20.737

DISCUSIN DE RESULTADOS

Tratamiento estadstico para la muestra:

a. valor relativo.

| |
% error = 100 %

|2520.587|
% error = 100 % = 17.652%
25
b. Intervalo de rango

I = valor mayor valor menor

= 26.269 19.839
I = 6.43

c. Media

M=
19.839 + 21.335 + 20.587 + 22.232 + 26.269 + 21.684 + 20.737
=
7

M = 21.812
d. desviacin absoluta.
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N de |O| -
= D
grupos
1 19.839 - 21.812 = -1.973
2 21.335 - 21.812 = -0.477
3 20.587 - 21.812 = -1.225
4 22.232 - 21.812 = 0.42
5 26.269 - 21.812 = 4.457(valordudoso)
6 21.684 - 21.812 = -0.128
7 20.737 - 21.812 = -1.075

e. rechazo de datos (prueba 4d)

||
D
26.269 21.812 4.457

19.839 21.069 -1.23

21.335 21.069 0.266
20.587 21.069 -0.482
22.232 21.069 1.163
21.684 21.069 0.615
20.737 21.069 -0.332

= 126.414 =4.088
= 21.069 d= 0.681

Principio del mtodo

Si 4d > D ( valor dudoso) el dato se rechaza
4d= 0.681 x 4
4d= 2.724

Entonces
2.724> 4.457------- el valor se acepta

CONCLUSION.

Se determina la cantidad de sulfatos en el agua potable por el mtodo tubidimetrico,

donde este mtodo es optimo para calcaular la cantidad de sulfatos que presenta el
agua. En las 7 muestras realizados en el laboratorio ninguno fue rechazada.
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Se vuelve un mtodo de referencia para otros laboratorios que deseen aplicarlo , ya

que pueden reportar resultados correctos y confiables.

CUESTIONARIO

1.- Calcular la concentracin en ppm en la solucin stock.

Concentracin Final del SO42- en ppm

6.534
=
0.05

= 130.68

2.- En que consiste los mtodos nefelomtricos y los mtodos turbidimtricos.

MTODO NEFELOMTRICO
es un mtodo que se basa en una comparacin de la intensidad de la luz dispersada
por la muestra en condiciones definidas con la intensidad de la luz dispersada por una
suspensin estndar de referencia en las mismas condiciones. Cuanto mayor es la
cantidad de luz dispersada, la mayor es la turbidez .

Un sistema nefelomtrico ideal es el que produce un campo totalmente oscuro en el

detector cuando no existen partculas difusoras. Las mediciones nefelomtricas son
ms adecuadas para medir muestras cuya concentracin de partculas es baja, lo que
da lugar a una dbil dispersin de la luz. Los mtodos nefelomtricos permiten
detectar partculas extremadamente pequeas en solucin y detectar los estadios muy
precoces de la agregacin molecular. La nefelometra tiene aplicacin para la
determinacin de fracciones del complemento, inmuno globulinas, transferrina,
haptoglobina, cadenas kappa y lambda, albmina, pre-albmina, protena C reactiva,
factor reumatoide, alfa 2 macro globulina y otrasprotenas

TURBIDIMETRIA
La turbiedad de una muestra se puede medir por el efecto sobre la transmisin dela
luz, que se denomina turbidimetra .Estas propiedades se utilizan en los
procedimientos de los 'Mtodos estndar" para la medicin de la turbiedad. Mientras
que estos procedimientos se valen del ojo humano para detectar la luz emitida, los
mtodos que emplean fotmetroselctricos comunes tambin se pueden usar, con la
ventaja de que se pueden hacer y registrar mediciones continuas de turbiedad, sin que
exista el factor de error humano al hacer las observaciones.

En la turbidimetra se mide la cantidad de luz que pasa a travs de una solucin. A

mayor turbiedad es menor la cantidad de luz transmitida. Aunque los anlisis
turbidimtricos se pueden llevar a cabo a cualquier longitud de onda de la luz, los
PRACTICA DE ANALISIS INSTRUMENTAL 2 N 5

procedimientos de los 'Mtodos estndar' para la determinacin de sulfatos por

anlisis turbidirntrico recomiendan una longitud de onda de 420nm. Esto produce un
anlisis ms sensible, debido a que la luz azul de esta longitud de onda se dispersa ms
que la luz roja, que tiene longitudes de onda mayores

3.- De razones porque los resultados del anlisis se expresan en ppm.

Partes por milln indican el peso en gramos de sulfito por un milln de gramos (10-6)
de la solucin.
Se emplean frecuentemente para indicar la concentracin de soluciones muy diluidas
(soluciones que contienen pequeas cantidades de soluto) Otra forman de definir es
que esta unidad nos indica el peso en miligramos de soluto por cada litro de solucin.
Las dos definiciones son exactamente equivalentes.

4.- Que funcin cumple la solucin acondicionadora en los patrones y en la muestra

en estudio
La solucin acondicionadora que es una mezcla de cido con cloruro de sodio genera
un medio acido pars que se pueda llevar a cabo el mtodo turbidimetrico

5.- En el trabajo experimental quin es el responsable de la absorbancia de la

radiacin

La cantidad e intensidad de radiacin dispersada por lo metales precipitados se

obtiene respectivamente, la cantidad y concentracin de estos metales en la muestra

6.- Que otros mtodos de determinacin de sulfatos conoce

El mtodo iodomtrico mediante el cromato potsico, consiste en precipitar los SO4
con cloruro de bario y el exceso de ste se precipita a su vez con cromato, cuyo
sobrante se valora por iodometra con tio sulfato. Se valora el sobrante de bario con
cromato utilizando como indicador papel reactivo.
El procedimiento del palmitato sdico, combina la determinacin de los sulfatos con la
dureza total; el bario en exceso lo valora con palmitato utilizando la fenolftaleina como
indicador (7), pero los errores varan entre el 1 y 4,5 %.
Se precipitan el sobrante de bario con un exceso de cromato, que a su vez lo
determinan con soluciones de arsnico e iodo. Pero se dice que el mtodo citado, el
cual consideran inexacto porque entre el SdBa y el SO4K2 tiene lugar la reaccin
reversible
4 + 4 2 4 + 4 2
Por lo que proponen una modificacin sustrayendo el sulfato de bario a la accin del
cromato, con lo que los resultados son ms satisfactorios.

Mtodos potenciomtricos
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Por va potenciomtrica se han aprovechado los fenmenos de adsorcin hidroltica

para la determinacin de sulftos por volumetra. Se intent utilizar por vez primera
para la volumetra de sulfates el fenmeno de las variaciones de acidez del medio
resultantes de la adsorcin hidroltica originada en la precipitacin del sulfato de bario.
Tal comportamiento lo puso de manifiesto e incluso lo utilizaron con fines
volumtricos empleando como indicador el rojo de metilo y estudiaron la precipitacin
directa del sulfato de sodio con cloruro de bario, siendo el viraje de amarillo a rosa
perfectamente visible en el punto estequiomtrico.
El mecanismo mediante el cual puede explicarse la adsorcin de los iones SO4 o del
Ba2+ fue propuesto por F. SIERRA, que modifica el propuesto por los autores citados,
por resultar insuficiente gara la explicacin de los hechos experimentales. En relacin
con la adsorcin de los iones del agua por los precipitados se ocupan tambin de la
dosificacin volumtrica de sulfatos empleando como indicador rojo de fenol.
Estudiando la evolucin del pH de un medio en el que se ha realizado la precipitacin
del sulfato de bario a partir de disoluciones de sulfato de sodio y potasio, empleando
cloruro de bario, lleg a la conclusin de que el indicador ms conveniente en el caso
del sulfato de sodio era el rojo de metilo y la prpura de bromocresol. Segn este
ltimo autor, de uno a otro de los sulfates en la serie
04 2 4 2 4 2
en el sentido de aumento del peso atmico del catin alcalino, la adsorbilidad de ellos
por la red SO4Ba resulta cada vez mayor

7.- Esquematizar el arreglo experimental de un turbidimetro

Tomar 50.0 ml de la
muestra, dluirla a Aadir a la muestra
100.0 ml. 1 ml de solucin
acondicionadora,
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Agitar la mezcla con un

agitador magntico a
Al finalizar la agitacin
velocidad constante y aadir
verter la solucin en la
aproximadamente 200 mg de
celda de medicin.
cristales de cloruro de bario

Medir la turbiedad
originada por la
precipitacin de BaSO4
en cada una de las
soluciones de calibracin

BIBLIOGRAFIA.
PRACTICA DE ANALISIS INSTRUMENTAL 2 N 5

http://www.ambientum.com/enciclopedia_medioambiental/aguas/Dete
rminacion_de_sulfatos.asp
https://www.academia.edu/8384983/ANALISIS_Sulfatos

APELLIDOS Y NOMBRES_________________________________________________

Firma del alumno: ____________________