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MINISTRIO DA EDUCAO

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OXIDAO DE AZUL DE METILENO USANDO CATALISADOR DE XIDO


DE FERRO SUPORTADO EM CARVO ATIVADO.

Docente: Prof. Dr. Giselle Patrcia Sancinetti.

Poos de Caldas MG
Novembro/2017
1. RESUMO

Neste experimento realizou o estudo da oxidao do corante azul de metileno


usando um catalisador composto por xido de ferro suportado em carvo ativado.
Construiu-se um sistema de Fenton e atravs da leitura da absorbncia em um
espectrofotmetro, foi observada a concentrao residual de azul de metileno.
Determinadas as concentraes foi possvel avaliar a qualidade de remoo de azul de
metileno em diferentes tempos de reao. Aps 20 minutos de reao a remoo foi de
93% da concentrao inicial de azul de metileno

2. OBJETIVO

Estudar a cintica de oxidao do corante azul de metileno usando um


catalisador heterogneo baseado em xido de ferro suportado em carvo ativado
e perxido de hidrognio como agente oxidante.

3. METODOLOGIA

3.1- Materiais utilizados

Para a realizao do experimento foram utilizados:


Espectrofotmetro de UV- visvel.
Cubeta de vidro.
Balana analtica de preciso.
Cronmetro.
5 agitadores magnticos sem aquecimento.
Soluo aquosa de azul de metileno na concentrao de 500 mg/L.
Perxido de Hidrognio (30% v/v).
Cadinho contendo o catalisador preparado na aula prtica anterior.
5 frascos de vidro iguais com tampa (reatores batelada com agitao magntica).
Esptula Metlica.
5 erlenmeyers.
5 barras de agitao magntica.
5 funis de vidro.
5 papis de filtro.
1 balo volumtrico de 100 ml.
6 bales volumtrico de 25 ml.
1 pipeta graduada de 10 ml.
7 pipetas graduadas de 1 ml.
1 pipetador de 3 vias.
1 pisseta com gua destilada.
1 bquer de 100 ml.
1 pipeta de Pasteur.
6 tubos de ensaio.
1 estante para tubos.
Papel higinico para limpeza da cubeta.

3.2- Metodologia

- Inicialmente foi realizada a diluio da soluo de azul de metileno para a


concentrao de 100 mg/L. Feitos os clculos, preencheu-se o balo volumtrico com
20 ml de soluo de azul de metileno e 80 ml de gua destilada;
- Os frascos e os erlenmeyers foram identificados conforme o tempo de reao em
minutos (1, 2, 5, 10 e 20);
- Nos reatores em batelada (frascos) foram pesados 10 mg dos catalisadores que haviam
sido preparados previamente;
- Pipetou-se ento 9,8 ml da soluo de azul de metileno e 0,2 ml de perxido nos
reatores;
- Os reatores foram tampados e colocados sob agitao magntica;
- Com o auxlio de um cronmetro, iniciou-se a medio dos tempos de reao (1, 2, 5,
10 e 20 minutos);
- Aps o tempo previsto de reao se esgotar, com o auxlio de funis de vidro e filtros
de papel, filtrou-se o contedo do reator em erlenmeyers.
- As solues foram ento diludas para que a leitura da absorbncia no
espectrofotmetro fosse possvel.

4. EQUACIONAMENTO

A primeira prtica realizada do semestre consistia em construir as curvas de


calibrao para o espectrofotmetro de luz visvel para o azul de metileno e o corante
cristal de violeta. Dessa forma possvel relacionar a absorbncia lida pelo
equipamento com a concentrao da substncia na soluo. O resultado representado
pela equao (1):
A = 0,178C + 0,0061 (1)
Em que A a absorbncia medida e C a concentrao da soluo.
O primeiro processo ser realizado na prtica era a diluio da soluo de azul
de metileno para que a soluo inicial de concentrao 500mg/L se tornasse uma
soluo de 100mg/L. Esse clculo foi realizado pela equao 2:

C1V1=C2 V2 (2)

Em que C e V so as concentraes e volumes respectivamente, e os ndices


representam o comeo e o fim da diluio.
A prtica consiste na construo de um sistema de Fenton, muito usado para
tratamento de efluentes. O sistema caracterizado pela reao demonstrada em (3):

Fe2+ + H2O2 Fe3+ + HO- + HO. (3)


A tcnica consiste na utilizao de processos oxidativos, os quais so capazes de
promover reduo da demanda qumica de oxignio (DQO) provenientes de
contaminantes orgnicos presentes em efluentes industriais.
Os radicais livres produzidos em (3) so capazes de reagir com molculas orgnicas
indiscriminadamente e como resultado do incio a uma srie de reaes de degradao
que como produto geram CO2 e H2O.
O grande problema da reao qumica (3) que o sistema quando homogneo
apresenta algumas dificuldades, entre elas esto a necessidade de que o pH seja
aproximadamente de 3 para a solubilizao do ferro. Alm do fato que a neutralizao
do efluente para descarte resultaria em precipitao do ferro e seria necessrio remover
o ferro dissolvido no efluente para poder descarta-lo de forma correta.
Como soluo para o problema citado, necessrio a utilizao de catalisadores
heterogneos. No ltimo experimento foi feita a sntese de um catalisador baseado em
xido de ferro suportado em carvo ativado. Como contaminantes foi utilizado azul de
metileno, as prximas sees do relatrio discorrero sobre a capacidade de remoo do
catalisador juntamente com o perxido de hidrognio na funo de agente oxidante.

5. RESULTADOS E DISCUSSO
Utilizando-se da equao (2) foi possvel calcular a quantia necessria de azul de
metileno para a diluio. O resultado obtido mostrou que seria necessrio 20 ml do
corante para 80 ml de gua destilada. Dessa forma foi obtida a concentrao almejada
(100 mg/L).

O experimento foi realizado com massa de 10mg de catalisador suportado em


carvo ativado com teor de 15% de xido de ferro. A distribuio das massas
mostrada pela tabela 1.

Tabela 1: Relao das amostras com as massas de catalisador.

Tempo
de Massa Catalisador
Amostra
Reao (g)
(min)
0 0 0,0098
1 1 0,0098
2 2 0,0100
3 5 0,0098
4 10 0,0102
5 20 0,0100

O resultado da concentrao medida das amostras aps a filtrao e a ao do


carvo ativado pode ser observado na tabela 2:
Tabela 2: Relao entre amostras, absorbncia e concentrao residual de azul
de metileno.

Tempo
de
Amostra Absorbncia Concentrao Remoo (%)
Reao
(min) (g/L)

0 0 0,797 0,14796 0,0


1 1 0,138 0,03066 79,6
2 2 0,115 0,02657 82,4
3 5 0,082 0,02070 86,3
4 10 0,077 0,01980 86,9
5 20 0,02 0,00967 93,8

importante salientar que os dados referentes concentrao foram calculados


com a aplicao da equao (1).

Os dados da tabela 2 foram plotados e geraram o grfico 1.

Figura 1: Tempo de reao x Concentrao de azul de metileno.

Observa-se atravs da figura 1 de imediato como o catalisador conseguiu reduzir


rapidamente a concentrao de azul de metileno, haja vista que a concentrao logo
aps a adio era de 0,14796 g/L e com um minuto de reao a concentrao encontrada
foi de 0,03644 g/L. A figura 1 mostra tambm que entre 5 e 10 minutos de reao a
concentrao permaneceu aproximadamente constante. Com 20 minutos de reao a
concentrao final obtida foi de 0,00967 g/L.
A tabela 2 mostra os dados obtidos pelos grupos 3 e 4, que utilizou o teor de
10% e 20% respectivamente de xido de ferro no catalisador.

Concentrao
de xido de Tempo Concentrao
Grupos Amostra
Ferro no [min] final [mg/L]
catalizador
0 0 109,16
1 1 13,22
2 2 12,57
Grupo 3 10%
3 10 11,65
4 15 11,26
5 20 9,69
0 0 152,31
1 1 55,32
Grupo 4 2 2 27,57
20%
3 10 42,87
4 15 30,94
5 20 29,12

Tabela 2: Tabela de concentrao residual aps ao do catalisador do grupo 4.

Analisando-se os dados do grupo 4, observa-se que o catalisador com teor de


15% obteve resultados mais satisfatrios que o catalisador com teor de 20% de xido de
ferro. interessante perceber que nos resultados do grupo 4 a concentrao final na
soluo aumenta quando o tempo de reao passa de 2 para 10 minutos. A partir disso
possvel inferir que ocorreu algum erro no procedimento experimental.

Ainda podemos perceber que a concentrao de 20% xido de ferro, neste caso
no foi eficiente quanto o experimento que utilizou-se 15% de xido de ferro, cuja a
remoo foi de 93,8% da concentrao inicial de azul de metileno.

5.CONCLUSO

O experimento descrito acima se mostrou satisfatrio para observao da


cintica de oxidao do corante azul de metileno, utilizando o catalisador heterogneo
preparado na aula anterior. Foi possvel notar que a eficincia da catlise est
relacionada com o tempo de reao, haja vista que inicialmente a remoo de azul de
metileno no foi importante. Foi observado que o tempo de 20 minutos teve o melhor
resultado, ou seja, a menor concentrao residual.
Outro fator importante a queda da taxa de remoo conforme o passar do
tempo, levando a concluso que conforme a exigncia de remoo do contaminante no
necessrio um tempo to grande de reao, o que tem impacto importante na
diminuio nos custos da operao.

Analisando-se os dados do grupo 3 e 4, observa-se que o catalisador com teor


de 15% obteve resultados mais satisfatrios que os catalisadores de maior e menor
concentrao de xido de ferro, cuja remoo foi de 93% da concentrao inicial de
azul de metileno.

6.REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS

[1] FLETCHER, A. PorosityandSorptionbehavior.University os Durham, 2008.


Disponvel em: <http://personal.strath.ac.uk/ashleigh.fletcher/adsorption.htm#top>.
Acesso em 24 de novembro de 2017.

[2] McCABE, W., SMITH, J.C., HARRIOTT, P..Unit Operations of Chemical


Engineering, 5th Edition, McGraw-Hill, New York, 1993.

[3]SING, K.S.W .et al. Reporting physisorption data for gas/solid systems with
special reference to the determination surface area and porosity
(Recommendations 1984). Pure Apple. Chem., Vol. 57, No 4, pp. 603-619, 1985.
Disponvel em: <http://pac.iupac.org/publications/pac/pdf/1985/pdf/5704x0603.pdf>.
Acessado em 24 de novembro de 2017.