Introduo

O presente artigo apresenta a anlise do paracetamol a partir da voltametria cclica e

voltametria de pulso diferencial. A Voltametria um mtodo eletro analtico que vem
crescendo bastante, possui vantagens na alta sensibilidade medindo amostra a concentraes
muito baixas e baixo limite de deteco. A tcnica permite a extrao de informaes
qualitativas e quantitativas de uma amostra atravs da anlise do grfico da corrente versus o
potencial aplicado, chamado de voltamograma. Essa curva se d ao realizar uma varredura
numa faixa de potencial uma velocidade constante, medindo o valor da corrente para cada
potencial aplicado amostra, esta anlise feita em uma clula qumica usando trs eletrodos
mergulhados numa soluo com o analito e um solvente eletrlito inerte, no trabalho foi usada
uma soluo tampo de acetato 0,1M PH 4,23. Neste experimento temos o eletrodo de
trabalho(BDD) onde o analito se oxida/reduz sua superfcie e se mede o potencial em relao
ao eletrodo de referncia (potencial constante) Ag/AgCl e o terceiro eletrodo feito de material
inerte, platina, onde mede-se a corrente que flui entre ele e o eletrodo de trabalho, todos
conectados ao potencimetro. O ponto de mxima corrente(corrente de pico) o potencial de
pico onde ocorre a oxidao/reduo do analito na superfcie do eletrodo de trabalho, sendo
possvel relacionar essa corrente com a concentrao do analito. Cada tipo de voltametria
possui diferentes sinais de excitao, como:
Voltametria cclica que consiste em variar de um potencial inicial at um potencial final
a uma velocidade constante, ao chegar ao potencial final o aparelho faz a varredura de volta ao
potencial inicial.
Voltametria de pulso diferencial consiste em aplicar na amostra pulsos de altura fixa
sobrepostos em um potencial crescente. Esse pulso de potencial pode ser no formato de degrau
ou pode possuir forma de uma rampa crescente.
Neste experimento o eletrodo de trabalho usado foi o Diamante dopado com Boro
(BDD) feito com filme do mesmo material. Esse eletrodo vem sendo bastante usado na
eletroqumica por possuir excelentes propriedades, como por exemplo trabalhar em uma ampla
faixa de potenciais tanto em meio aquoso como em meio no-aquoso; boa estabilidade em
meios agressivos; possui uma resposta estvel a longo prazo; uma pequena e estvel corrente
de fundo; e por ltimo uma baixa adsoro de molculas orgnicas e inorgnicas. O BDD
uma alternativa importante aos outros eletrodos de carbono.

A substancia analisada N-(4-hidroxifenil)etanamida (Paracetamol) um cristal branco

inodoro, pouco solvel em gua e solvel em lcool. O paracetamol atualmente amplamente
usado pela indstria farmacutica como um anestsico, tambm possuindo efeitos anti
pirticos, geralmente vendido em forma de comprimido, com dosagem mxima recomendada
de 4,0g por dia devido a sua toxicidade ao fgado. Na voltametria o paracetamol se oxida no
sentido positivo da varredura, de acordo com a literatura o potencial do pico andico fica em
0,8V, perdendo dois eltrons e produzindo o intermedirio n-acetil-p-quinoneimina tambm
conhecido como acetominofeno.

Procedimento experimental
Materiais e Reagentes:
Um balo volumtrico de 500mL.
Dois bales volumtricos de 100mL.
Potencimetro.
Balana de preciso.
Pisseta.
Pipeta automtica 0 a 1000 uL.
Pipeta 10ml.
Agitador magntico.
10mg de Paracetamol.
5 comprimidos de paracetamol 750mg.
2,47g de acetato de sdio trihidratado.
2,35mL de cido actico glacial PA.
Almofariz e pistilo.
Clula eletroqumica de 50mL.
Eletrodo de trabalho de diamante dopado com boro.
Eletrodo de referncia Ag/AgCl.
Eletrodo auxiliar de platina.
Esptula de metal.
Vidro de relgio.
Phmetro de bancada.
Procedimento experimental:
A soluo tampo foi feita pesando-se 2,47g de acetato de sdio em um vidro de relgio
com o auxlio de uma balana analtica e adicionando-se com uma esptula a um balo
volumtrico de 500mL, em seguida mediu-se 2,35mL de cido actico glacial com uma pipeta
e adicionou-se ao balo volumtrico, completou-se os 500mL e analisou-se o PH com um
Phmetro de bancada. Com a soluo tampo feita iniciou-se a produo da soluo controle de
paracetamol pesando-se 10mg de paracetamol com a balana analtica e adicionando-se em um
balo volumtrico de 100mL semipreenchido com a soluo tampo de acetato, em seguida
completou-se os 100mL com a soluo tampo. Aps a confeco da soluo controle de
paracetamol, montou-se a clula eletroqumica, conectando-se os eletrodos ao potencimetro,
adicionou-se 50ml de soluo tampo de acetato clula eletroqumica e realizou a varredura.
Adicionou-se 500uL da soluo controle clula eletroqumica, realizou-se a varredura e
repetiu-se o procedimento para mais cinco adies de alquotas de 500uL e mais seis adies
1000uL com auxlio do pipetador automtico, variando a concentrao na clula de 6,9405E-6
a 1,1683E-4. Em seguida preparou-se uma soluo de uma amostra real, macerando-se 5
comprimidos farmacuticos de paracetamol pesou-se a massa de 109mg, equivalente a 100mg
de paracetamol segundo o rtulo do produto, adicionou-se os 109mg um balo volumtrico
de 100mL semipreenchido com a soluo tampo e completou-se os 100mL do balo com a
soluo de acetato, em seguida homogeneizou a soluo da amostra em um agitador magntico
por 20 minutos. Aps pronta a soluo da amostra adicionou-se 1mL dessa soluo clula
eletroqumica semipreenchida com a soluo tampo e em seguida completou-se os 50mL da
clula, ento realizou-se a varredura da amostra real.
Resultados e discusso

Todos as medidas foram realizadas no Potenciostato/galvanostato Autolab

PGSTAT302N, todos os graficos e analise de grafico foram feitos no software Origin 8 verso
8E. Foram realizadas analises por voltametria cclica e voltametria de pulso diferencial com
uso do eletrodo de diamante dopado com boro. As varreduras de potencial foram na faixa de
0,4V a 1,2V a uma velocidade de 25mV/s, utilizando como eletrlito suporte uma soluo
tampo de acetato 0,1M PH 4,23. Fez-se a curva de calibrao para a anlise da concentrao
de paracetamol numa amostra real (comprimido farmacutico). Vemos que os dados vo de
acordo com o encontrado na literatura onde o pico andico fica em 0,8V havendo uma oxidao
do paracetamol superfcie do BDD, perdendo dois eltrons resultando no intermedirio o
acetominofeno.
 Por esse voltamograma cclico nota-se que no h pico catdico prximo ao pico andico,
mostrando uma irreversibilidade, nesse caso uma oxidao irreversvel.

Realizou-se medies em concentraes variando de 6,94E-6 mol/L a 1,16E-4 mol/L

obtendo picos bem definidos em 0,8V, para confeccionar-se a curva de calibrao coletou-se
os valores de correntes correspondentes aos picos andicos de cada concentrao plotando-se
em um grfico das correntes de pico andico versus a concentrao:
 V-se que nessa faixa de concentrao mostra-se um comportamento linear. Aps
realizar a anlise de uma amostra desconhecida, analisando os valores do voltamograma e
substituindo na equao da curva de calibrao obtm-se a concentrao na amostra real:
 A equao : y = a + bx, onde o y a corrente, ao substituir os valores, obtm-se a
concentrao x = 8.91E-5 mol/L na clula eletroqumica. Revertendo os clculos de
diluies, para a soluo da amostra real de 100mL de onde retirou-se 1mL para a anlise na
clula eletroqumica de 50mL, temos:
C1V1=C2V2 , n = m/M , C = n/V
C1 = Concentrao da soluo da amostra real.
C2 = Concentrao da soluo na clula eletroqumica.
V1 = Alquota retirada para anlise da soluo da amostra real.
V2 = Volume da clula eletroqumica.
n = Numero de mols.
m = Massa do analito.
M = Massa molar do analito.
V = Volume.
C1 = C2V2/V1
C1 = 4.45E-3 mol/L
Para um volume de 100mL da soluo da amostra real, teremos 4.45E-4 mols e
consequentemente uma massa de 67 mg. De acordo com o rtulo com comprimido, essa
concentrao deveria ser 6.615E-4mol/L, ao preparar a soluo da amostra real retiramos
109mg que seriam equivalentes a 100mg de paracetamol, segundo o rotulo.
Concluso
Atravs dos dados obtidos a voltametria mostra-se bastante eficaz na anlise do
paracetamol, chegando a concentraes bem pequenas com respostas confiveis, mostrando
uma curva de calibrao praticamente reta. Tambm se conclui que o comprimido possua
apenas 67% do prometido, oferecendo em mdia 500mg por comprimido.
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