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DE ALIMENTOS
2016
Esquema de Wendler
Protenas
Cenizas
Materia seca Lpidos
Alimento Materia
Orgnica
Humedad Fibra
Ext. no
nitrogenados
Preparacin de la muestra
MOLINILLO
MORTERO
TAMIZ
CUARTEO
MUESTRA DE ENSAYO
ALIMENTOS
HMEDOS PICADORA MECNICA
MORTERO
Ej.: carne, pescado, RECIPIENTE CERRRADO
REFRIGERAR
vegetales
Preparacin de la muestra
ALIMENTOS EMBEBIDOS EN
LQUIDOS PROCESADO A ALTA
Ej: conserva de frutas y VELOCIDAD
hortalizas, salsas
FUNDIR
ACEITES Y GRASAS FILTRAR EN CALIENTE
TURBIOS
QUMICOS TITRIMTRICOS
(KARL FISCHER)
INDIRECTOS CALOR
SOLAMENTE
FSICOS - CALOR Y P
DESECACIN REDUCIDA
HIDRLISIS
VOLUMTRICO
ALCALINA (ROSE-
DE GERBER
GOTTLIEB)
CON ATAQUE
PREVIO
HIDRLISIS
GRAVIMTRICO CIDA: (SCHMIDT-
VIA HMEDA SONDZYNSKI
MODIFICADO).
HIDRLISIS
COMBINADA:
ALCALINA Y
CIDA.
Determinacin de Grasas
Mtodos de extraccin
Los diversos MTODOS DE EXTRACCIN
disponibles permiten determinar como grasa
todo el material soluble en el solvente que se usa
para la extraccin, adems de la grasa
propiamente dicha, incluyendo:
esteroles, cidos grasos libres,
pigmentos, carotenoides, clorofila, etc.
Por esta razn, los resultados de ste anlisis
se informan frecuentemente como GRASA
CRUDA o EXTRACTO ETREO.
Determinacin de Grasas
Mtodos directos de extraccin
Los lpidos no pueden ser extrados con
efectividad de los alimentos hmedos ya que el
solvente no puede penetrar fcilmente a los
tejidos hmedos del alimento.
El ter es higroscpico, se satura con el agua y
se vuelve ineficiente para la extraccin de las
grasas.
El material a analizar debe ser totalmente
desecado en estufa y el solvente a usar debe ser
anhidro para impedir que la presencia de agua
posibilite la extraccin de material hidrosoluble
que sera determinado junto con la grasa.
Determinacin de Grasas
Mtodos directos de extraccin
PRESECADO
Frecuentemente esta determinacin se lleva a
cabo a continuacin de humedad, sobre la misma
muestra desecada.
No secar las muestras a altas temperaturas ya que
algunos lpidos se ligan a protenas y a
carbohidratos, por consiguiente no se pueden
extraer fcilmente con solventes orgnicos.
El secado en estufa de vaco a baja temperatura o
la liofilizacin son recomendables ya que aumentan
la superficie de rea de la muestra y proporciona una
mejor extraccin de lpidos.
El secado en estufa a 105C tambin es adecuado.
Determinacin de Grasas
Mtodos directos de extraccin
PRESECADO
El secado hace que la muestra sea ms fcil de
moler para una mejor extraccin.
Rompe las emulsiones aceite-agua para que la
grasa se disuelva fcilmente en el solvente
orgnico.
Ayuda a que se libere la grasa de los tejidos de
los alimentos.
La eficiencia de la extraccin de los lpidos de
los alimentos secos depende del tamao de la
partcula: una molienda eficiente es importante.
Determinacin de Grasas
Mtodos directos de extraccin
EXTRACCIN CONTINUA
La muestra se coloca en un dedal poroso de
extraccin hecho de cermica.
Se aade el solvente al frasco de ebullicin.
Se produce una extraccin continua debido al
goteo del disolvente que se condensa sobre la
muestra contenida en el dedal, alrededor del cual
pasa el vapor caliente del disolvente.
Proporcionan una extraccin eficiente y rpida.
Pueden ocasionar canalizaciones en la muestra
y, por tanto una extraccin incompleta.
Determinacin de Grasas
Mtodos directos de extraccin
EXTRACCIN CONTINUA Equipo tipo BUTT
Determinacin de Grasas
Mtodos directos de extraccin
EXTRACCIN CONTINUA Equipo tipo BUTT
Determinacin de Grasas
Mtodos directos de extraccin
EXTRACCIN INTERMITENTE SOXHLET
www.cenunez.com.ar
SOXHLET
http://www.biol.unlp.edu.ar/bromatologia/tp.htm
Determinacin de Grasas
Mtodos directos de extraccin
SOXHLET
Determinacin de Grasas
Mtodos directos de extraccin
EXTRACCIN INTERMITENTE SOXHLET
Errores de la determinacin:
extraccin de materiales no lipdicos por
disolucin de estos en el agua proveniente del
alimento no deshidratado o del solvente no
anhidro.
extraccin incompleta: uso de solventes,
aparatos o tiempos no adecuados.
descomposicin u oxidacin (por calor y
aire) del material en extraccin.
Determinacin de Grasas
Mtodos directos de extraccin
EQUIPOS SEMIAUTOMTICOS
La extraccin viene realizada de acuerdo al
mtodo de Soxhlet mejorado segn Randall.
Operan en dos fases mas una de recuperacin
del solvente destilado y permiten:
reducir los tiempos de extraccin (solvente
caliente),
Digestin:
Neutralizacin y destilacin
Titulacin
H2BO3- + H+ H3BO3
Determinacin de Protenas
UN POCO DE HISTORIA
En 1883 el investigador dans Johann Kjeldahl
desarroll el proceso bsico del conocido
mtodo actual de anlisis de protenas por el
mtodo Kjeldahl, ms propiamente, para analizar
nitrgeno orgnico.
El mtodo original fue sufriendo luego algunas
modificaciones.
Wilforth (1885)
Gunning (1889)
Arnold
Winkler
Determinacin de Protenas
UN POCO DE HISTORIA
En el mtodo original la digestin se efectuaba
con una mezcla de cido sulfrico y anhdrido
fosfrico y la oxidacin se completaba mediante
la adicin de permanganato de potasio.
Las modificaciones del mtodo que han
resultado ms tiles emplean:
xido de mercurio como catalizador de
oxidacin (Wilfoth).
K2SO4 para aumentar el punto de
ebullicin del cido sulfrico (Gunning).
CuSO4 tambin como catalizador de
oxidacin (Arnold).
Determinacin de Protenas
UN POCO DE HISTORIA
Los catalizadores permiten acortar el tiempo de
digestin y actan como transportadores de O2.
Cuando se usa Hg como catalizador, ste debe
ser precipitado mediante el agregado de tiosulfato
de sodio para liberar el NH3.
Otra modificacin ampliamente aceptada es la
introducida en la etapa de destilacin propuesta
por Winkler:
originalmente se utilizaba cido sulfrico
valorado para captar el amonaco,
titulando posteriormente su exceso con
NaOH valorado.
Determinacin de Protenas
UN POCO DE HISTORIA
La modificacin consiste en:
recibir el NH3 sobre una solucin de cido
brico,
valorarlo directamente con solucin
valorada de H2SO4 (Winkler) o HCl.
Ventajas:
la solucin de cido brico no necesita
ser exactamente medida, eliminando los
errores en la medicin del cido valorado en
el colector y por otra parte slo se requiere
una solucin valorada H2SO4 o HCl.
Determinacin de Protenas
ESQUEMTICAMENTE
Determinacin de Protenas
EQUIPO DE KJELDAHL
Determinacin de Protenas
UNIDADES DE DIGESTIN Y DESTILACIN
Determinacin de Protenas
ALGUNOS EQUIPOS
Los equipos mas modernos vienen con un
sistema de EXTRACCIN Y NEUTRALIZACIN DE
GASES:
una unidad Scrubber que bloquea el
paso y neutraliza las condensaciones
cidas,
una bomba de recirculacin de agua que
proporciona un gran caudal de vaco para la
aspiracin de los gases.
Determinacin de Protenas
UNIDADES DE DIGESTIN, SCRUBBER Y
BOMBA
Determinacin de Protenas
DESTILADORES
Determinacin de Protenas
DESTILADORES Y TITULADORES
Determinacin de Protenas
VENTAJAS DEL MTODO
Apropiado para varios tipos de productos.
Alta confiabilidad.
Usado como mtodo de referencia.
%N = V x N x 14 x 100
1000 p
%N = V x N x 0,014 x 100
p
V: mL de cido
N: normalidad del cido
P: gramos de muestra
0,014: equivalente volumtrico del N
Determinacin de Fibra
La FIBRA BRUTA es el residuo orgnico lavado
y seco que queda despus de hervir
sucesivamente el material desengrasado con cido
sulfrico e hidrxido de sodio diludos.
Aunque la fibra consta en muchos casos
principalmente de celulosa, la cantidad obtenida
depende del mtodo analtico empleado para su
determinacin:
Tcnica para determinar Fibra Dietaria
Total (Mtodo enzimtico gravimtrico)
Tcnica de Detergente cido
Tcnica de Detergente Neutro
Determinacin de Fibra
Tcnica para determinar Fibra Dietaria Total -
Mtodo enzimtico gravimtrico (AOAC 985.29)
Refractometra
Polarimetra
Hodrometras
Mtodos Qumicos
Volumetra
Gravimetra