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Sntesis de 1-clorobutano
ZnCl 2
OH
H 3C
+ H Cl H 3C Cl
+ H 2O
o En una balanza con un vidrio de reloj tarado, medir 37.26 g (273.4 mmol) de cloruro de
zinc, luego transfiralos al baln de doble cuello con ayuda del embudo de adicin de
slidos.
o Medir en una probeta 45.00 mL (542.7 mmol) de acido clorhdrico al 37% bajo
campana y adalo al baln para disolver el cloruro de zinc.
o Una vez disuelto agregar 25.00 mL (273.4 mmol) de butanol, agitar un poco e
introducir perlas de ebullicin.
o En un vaso de precipitado de 600.0 mL agregar a criterio una cantidad de solucin de
hidrxido de sodio 25%.
o Sobre la superficie de la solucin debe ir un embudo boca abajo y el vstago conectado
a una manguera que puede ser fijada con parafilm para que quede bien ajustado. Todo
esto debe ser fijado con una pinza para tubo de ensayo y un elstico
o Proceda a montar el aparataje como describe la figura 3.1, procurando tener
correctamente conectadas las mangueras para el paso del agua en el refrigerante y la
manguera que conecta con su extremo superior mediante el tapn, que es por donde
pasaran los vapores de acido clorhdrico. En el cuello que quedo libre del baln debe ir
el termmetro con el bulbo sobre la superficie de la solucin.
o Teniendo el aparataje listo encienda el manto calefactor a media potencia. Desde ahora
la regulacin de temperatura se debe hacer subiendo o bajando el manto sobre la gata de
laboratorio.
o El calentamiento por reflujo debe llevarlo a cabo por alrededor de 60 minutos. Habr un
punto en que mientas se observa la temperatura, habr un salto importante de esta que
se mantendr por poco tiempo y luego descender y se mantendr por alrededor de un
rango de los 90. Llegado a este punto, quiere decir que la reaccin se sntesis ha
ocurrido.
o Por ultimo retirar el manto calefactor, espere unos minutos y ponga bajo el baln en un
recipiente de agua con hielo. Luego de que la temperatura halla bajado lleve el producto
a un frasco limpio y seco, rotular y reservar para la posterior purificacin.
Una forma efectiva de comprobar que tan purificada queda una muestra es
mediante la determinacin de su punto de ebullicin. La tcnica usada para este caso en la
determinacin, se realizara con el tubo de Thiele.
3.51. Materiales.
3.52. Reactivos.
- Glicerina. / Heyn
Aparataje, figura:3.5.
3.53. Procedimiento experimental para el punto de ebullicin.
Como los coeficientes estn en relacin 1:1, se tiene que: BuCl = BuOH = 273.4mmol
Luego el reactivo limitante:
VBuOH = 25.00 mL
%rendimiento = x 100
t = c(760-P)(T+273)
Donde:
t: correccin de temperatura en grados C
P: presin en mmHg
T: temperatura de ebullicin experimental en C
c: constante de valor 0.000118 para lquidos no asociados
Sustituyendo datos:
t= 0.000118(760-721.2)(82+273)
t= 1.625
Luego la correccin es de 82 + 1.625 = 83.63C
Volumen 18.30
(V, mL)
Densidad 0.8430
( )
% rendimiento 64.08%
5.2. Respecto a la densidad.
Se concluye que a nivel general con un mayor control del ambiente, sistema,
mtodos apropiados y certeros, se puede lograr una sntesis y purificacin de 1-
clorobutano mucho mas optima