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NORMATCNICA
Procedimento
Origem: Projeto 01:602.02-002/1986
CEET - Comisso de Estudo Especial Temporria de Meio Ambiente
Copyright 1987,
ABNTAssociao Brasileira CE-01:602.02 - Comisso de Estudo de Controle de Poluio de guas
de Normas Tcnicas
Printed in Brazil/ Palavras-chave: Amostragem. Efluentes. Corpo receptor. 22 pginas
Impresso no Brasil
Todos os direitos reservados Preservao. Coleta
Esta Norma fixa as condies exigveis para a coleta e a A coleta e a preservao das amostras devem ser feitas
preservao de amostras e de efluentes lquidos doms- com uso de tcnicas adequadas, sem o que os resultados
ticos e industriais e de amostras de gua, sedimentos e podem no refletir as condies do momento em que a
organismos aquticos dos corpos receptores interiores coleta foi realizada.
superficiais.
4.1.3 Uso de pessoal habilitado
Os termos tcnicos utilizados nesta Norma esto definidos Devem ser tomados cuidados com a estocagem, manu-
na NBR 9896. teno e transporte do material de coleta.
(1)
Os frascos plsticos so apresentados como alternativa para os frascos de vidro borossilicato em vrias situaes. Eles so mais
vantajosos por serem leves e resistentes quebra. Os plsticos usuais so o polipropileno, policarbonato e polietileno. Os de
polietileno apresentam menor rigidez que os de polipropileno e policarbonato.
(2)
A utilizao de materiais plsticos diferentes para a tampa e o frasco pode determinar a ocorrncia de vazamento.
(3)
Podem ser utilizados sacos plsticos para outros tipos de amostras, desde que atendam aos parmetros estabelecidos para estas
finalidades.
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Tabela 1-
Tabela 1 -Preservao,
Preservao,prazo
prazopara
paraanlise
anliseeefrascos
frascosaaserem
seremutilizados
utilizadossem
semamostras
amostraspara
paraanlises biolgicaseemicrobiolgic
anlise biolgicas microbiolgicas
as
Contagem e lcool etlico a 70% ou ferroaldedo a 4% (para gua doce) Indefinido Vidro ou
Macroinvertebrados identificao polietileno
bentnicos
Musculatura Congelar Indefinido Vidro ou
polietileno
Contagem e Formaldedo neutralizado a 4 - 5% ou FAA (formol, cido actico glacial a) um ano Vidro mbar ou
identificao e lcool) ou soluo de Transeau (6:3:1) ou mertiolato (1:1000) ou lugol b) seis meses polietileno
actico 3 - 5% - para flagelados c) seis meses
Fitoplncton Clorofila A Filtrar imediatamente e congelar, extrair em acetona 90% e manter O mais breve Vidro mbar ou
congelado por no mximo 24 h. Manter afastado de luz e cido possvel polietileno
Identificao Formaldedo a 5% ou lcool 70% ou FAA (cido actico glacial p.a.) Um ano Vidro ou
Macrfitas e polietileno
macroalgas
Clorofila A Aps a extrao, congelar a - 20C e manter afastado de luz e cido O mais breve Vidro ou
possvel polietileno
/continua
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4
/continuao
Contedo Remover o estmago do peixe e preservar com formaldedo a 10% ou Um ano: de preferncia Vidro ou
estomacal lcool a 70% e formaldedo a 4% (1:1) analisar em prazo polietileno
inferior
Peixes
Clorofila A
Perifiton
Contagem
proporcional de
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espcies
diatomceas
/continua
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/continuao
Contagem e Alm do formaldedo neutralizado a 40%, outros fixadores podem ser Um ano Vidro ou
Zooplncton identificao usados como etanol a 70% ou soluo de lugol. O formaldedo pode polietileno
causar distoro em algumas formas de retferos. Para evitar
evaporao, juntar amostra 5% de glicerina. Em amostras turvas
ser til acrescentar 0,04% do corante rosa de bengala.
Avaliao da gua Manter sob refrigerao a 4C ou congelar. Completar o volume do 24 h Vidro borossilicato
toxicidade a frasco ou polietileno
organismos
aquticos
Anlises Contagem e a) amostras com cloro residual - adicionar 0,1 mL de soluo At 24 h: Estreis de
microbiolgicas identificao de tiossulfato de sdio a 1,8% para cada 100 mL da amostra de preferncia borossilicato
b) amostras contendo metais pesados - adicionar 0,3 mL de 8h (pirex) ou
EDTA a 15% para cada 100 mL da amostra plstica
Nota: Para fungos zoospricos, utilizar iscas especiais. Na autoclavvel
ocasio da coleta, colher detritos dos vegetais, animais,
etc. No usar preservativos e manter os frascos
semi-abertos aps 12 h.
c) manter refrigerao de 4,0C a 8,0C
Nota: A definio do volume da amostra funo de vrios fatores, devendo-se consultar o laboratrio responsvel pela execuo das anlises quanto ao volume necessrio.
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(A)
Alcalinidade P, V 200 mL Refrigerar a 4C 24 h
(C)
Cromo hexavalente P, V 300 mL Refrigerar a 4C 24 h
(E)
Ferro ferroso P, V 100 mL 2 mL HCI conc./100 mL 180 dias
de amostra
(F)
Ortofosfato P 100 mL Refrigerar a 4C 24 h
/continua
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/continuao
(G)
Herbicidas VA com tampa 1000 mL H2SO4 conc. at pH < 2. 12 h
fenoxicidos clorados teflon Refrigerar a 4C
(H)
Mercrio P, V 500 mL 2 mL sol. k2 Cr 207 a 20% 24 dias
dissolv. em sol. HNO3 1:1.
Refrigerar a 4C
(I)
Metais (em gua) P, V 1000 mL HNO3 conc. at pH < 2 180 dias
(J)
Nitrito P, V 100 mL Refrigerar a 4C 74 h
(M)
leos e graxas V, boca 1000 mL HCI ou H2SO4 at pH < 2 28 dias
larga
organoclorados
(guas)
/continua
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/continuao
(G)
Pesticidas VA 1000 mL Congelar imediatamente 4 dias
organofosforados
(P)
Resduos P, V 1000 mL Refrigerar a 4C 7 dias
gravimticos
(Q)
Sulfeto total V 1000 mL 2 mL de sol. acetato 7 dias
de zinco 2N/litro amostra
e sol. NaOH 6 N at pH < 9
(R)
Sulfeto solvel V, boca 1000 mL 7 dias
estreita
com tampa
esmerilhada
(Q)
Sulfito P, V 200 mL Refrigerar a 4C 24 h
(H)
Amostras para anlise de mercrio solvel devem ser filtradas em membrana filtrante de porosidade 0,45 m, imediatamente aps
a coleta, antes de adicionar os preservantes.
(I)
Amostras para anlise de metais dissolvidos devem ser filtradas em membrana filtrante de porosidade 0,45 m, imediatamente
aps a coleta, e ento acidificadas. No utilizar frasco de vidro para sdio; no usar frasco de polietileno para ltio; coletar 1 L de
amostra separada para ltio; usar, de preferncia, frasco de teflon para zinco; preservar amostras de guas no poludas filtradas,
para anlise de ferro, com cido clordrico; filtrar 1 L de amostra para selnio e 1 L para cromo.
(J)
Nunca utilizar cido na preservao de amostras para anlise de nitrito.
(L)
Eliminar cloro residual, se presente, por adio de soluo de sulfito de sdio ou tiossulfato de sdio.
(M)
No recomendvel a coleta de amostras compostas para anlise de leos e graxas, pois pode haver perda de leos e graxas no
equipamento de amostragem. Quando necessria a mdia de determinado perodo de tempo, analisar pores individuais tomadas
ao longo deste perodo. Nunca encher completamente o frasco.
(N)
Utilizar frasco de vidro borissilicato com tampa esmerilhada e estreita (pontiaguda), com selo d'gua (indicar descrio no texto da
norma, na seo de materiais para coleta). Imergir a ponta da pipeta no lquido ao adicionar os preservantes.
(O)
Em presena de cloro residual, adicionar 100 mg de Na2S2O3 por litro de amostra.
(P)
Analisar imediatamente as amostras contendo ferro ou mangans.
(Q)
Adicionar soluo de acetato de zinco 2 N ao frasco de coleta, antes da amostra. Evitar a aerao da amostra. Analisar de imediato
quando houver presena de grande quantidade de ferro.
(R)
Manter o pH entre 6 e 9. Clarificar a amostra, adicionando 2 mL de soluo NaOH 6 N e 2 mL de soluo AlCl3.6H2O 6 N. Fechar o
frasco (sem deixar bolhas de ar) e agitar bem por 1 min. Deixar decantar (apenas o tempo necessrio), transferir o sobrenadante
clarificado para outro frasco, por sifonao, sem borbulhar. Acrescentar 2 mL de soluo de acetato de zinco (imergir a ponta da
pipeta na amostra).
(S)
Preencher completamente o frasco e tamp-lo imediatamente, para reduzir o contato com ar.
(T)
Utilizar frasco com boca estreita, com tampa rosqueada com septo de teflon faceado com silicone, capacidade de 25 mL. Colocar
amostra em duplicata.
(U)
No deixar bolhas de ar no interior do frasco. Adicionar 2,5 a 3 mg de sulfito de sdio ou tiossulfato de sdio para cada 40 mL de
amostra, ao frasco de coleta, antes de ench-lo. Manter o frasco hermeticamente fechado at a extrao da amostra.
(V)
Ao coletar a amostra de corpos de gua abertos, recolher 1000 mL da amostra em frasco de boca larga e, cuidadosamente, encher
os tubos de coleta em duplicata a partir deste.
Nota: P = polietileno;
V = vidro borossilicato;
4.4.2 No se deve enviar ao laboratrio, para anlise qu- 4.7 Regras de segurana
mica, pores da amostra que tenham sido utilizadas
para determinaes de campo. 4.7.1 Todos os riscos potenciais envolvidos na execuo da
coleta devem ser avaliados, estabelecendo-se regras de
4.4.3 A parte interna dos frascos e das tampas no deve segurana que preservam a integridade fsica do pessoal,
ser tocada com as mos . evitando-se danos aos materiais, aos equipamentos e s
amostras.
4.4.4 Os recipientes para amostras s devem permanecer
abertos o tempo necessrio ao seu preenchimento e de- 4.7.2 Recomenda-se incluir nas regras de segurana os itens
vem ser mantidos ao abrigo do sol. seguintes, sempre que aplicveis:
4.4.5 O coletor deve estar com as mos limpas e no deve a) a caixa de medicamentos de primeiros-socorros
fumar enquanto manuseia a amostra. acompanhada de livreto explicativo;
4.5 Formulrio de registro (ficha de coleta) b) a equipe deve trabalhar sempre devidamente pro-
tegida, usando aventais, luvas, botas, capacetes e,
4.5.1 Cada amostra (um ou mais frascos) deve ser acom- em alguns casos, mscaras contra gases, ou outros
panhada de um formulrio de registro contendo, no m- equipamentos de segurana de acordo com as neces-
nimo, as seguintes informaes: sidades do servio;
g) profundidade em que a amostra foi coletada; g) a coleta feita usando-se embarcaes oferece ris-
cos adicionais, motivo pelo qual recomenda-se:
h) tipo de amostra (simples, composta ou integrada);
- obedecer s normas especficas de navegao;
i) condies climticas no momento da coleta e no
perodo imediatamente anterior (ltimas 48 h); - verificar as condies meteorolgicas da regio, nas
viagens de longa durao;
j) indicao dos parmetros a serem analisados em
campo e dos resultados; - navegar sempre com no mnimo duas pessoas a
bordo;
l) indicao dos parmetros a serem analisados no
laboratrio; - usar sempre o colete salva-vidas;
m) espao para anotar observaes sobre quaisquer - se um dos ocupantes no souber nadar, deve avisar
ocorrncias anormais relacionadas amostragem, previamente;
bem como quaisquer condies especiais que
possam fornecer dados de importncia para a in- - no navegar com tempo ruim, em barco pequeno;
terpretao dos resultados.
- ao utilizar embarcao motorizada, testar o motor
4.5.2 Os formulrios de registro devem acompanhar as antes de sair, levando junto ferramentas para emer-
amostras respectivas, quando enviadas ao laboratrio gncia;
para anlise.
- se utilizar equipamento pesado (guincho mo-
4.6 Identificao da amostra torizado, draga), distribuir bem os ocupantes e o
material no barco;
4.6.1 A amostra coletada deve ser identificada com uma
codificao adequada nos frascos. A identificao pode - ao utilizar guincho motorizado, acion-lo lenta-
ser feita diretamente sobre o frasco, com tinta insolvel mente, pois a draga pode prender-se em galhos ou
em gua, ou com etiquetas firmemente presas. mesmo no leito do corpo de gua;
4.6.2 A transcrio da identificao do frasco para o for- h) os coletores devem estar alertados contra os riscos
mulrio de registro deve ser feita com muito cuidado, da manipulao de reagentes perigosos, tais como
para evitar trocas. cidos e bases concentradas.
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4.8.2 A logstica do transporte, bem como o modo de em- Nota: Recomenda-se reter uma cpia desta lista.
balar os frascos com amostras, devem ser determinados
antes de iniciados os trabalhos de campo. e) assegurar-se de que as condies de 4.8.1 sero
4.8.3 Recomenda-se transportar os frascos com amostras observadas.
em caixas apropriadas.
5 Condies especficas
4.8.4 Os seguintes procedimentos so recomendados ao
preparar a amostra para o transporte:
Dependendo do tipo de anlise a ser efetuado, requisitos
a) colocar os frascos na caixa de tal modo que fiquem adicionais especficos so exigidos.
firmes durante o transporte;
b) nos casos em que se usar gelo para preservao, 5.1 Anlises microbiolgicas
cuidar para que os frascos, ao final do transporte,
no fiquem imersos na gua formada pela sua fu- 5.1.1 Recipientes
so, o que aumentaria muito o risco de contamina-
o;
Os recipientes e as tampas devem ser de material resis-
c) cobrir a caixa de modo que sua tampa exera leve tente s condies de esterilizao e ao solvente da
presso sobre a tampa dos frascos, impedindo que gua e no devem liberar compostos txicos, tais como
se destaquem durante o transporte; bactericidas ou bacteriostticos, nem substncias nutriti-
vas durante a esterilizao.
d) evitar a colocao de frascos de uma mesma
amostra em caixas diferentes.
5.1.1.1 Tipos de recipientes
4.8.5 Quando meios comerciais de transporte forem utiliza-
dos para envio das amostras ao laboratrio, os procedi-
Devem ser de borossilicato, ou plstico autoclavvel; possuir
mentos listados em 4.8.4 devem ser completados com os
boca larga ( 4 cm) para facilitar a coleta da amostra e limpeza
seguintes:
do frasco, com volume suficiente para conter a amostra e um
a) prender firmemente a tampa da caixa que contm espao vazio que permita uma boa homogeneizao. O volu-
as amostras; me mnimo de 125 mL (ver Figura 1).
b) afixar, na caixa que contm as amostras, identi-
ficao da sua procedncia e destino, data do envio Notas: a) As amostras de sedimentos podem ser armazenadas
tambm em sacos plsticos, desde que lacrados e
e outros dados relevantes;
esterilizados pelo fabricante.
c) preservar a integridade dos frascos por meio das
indicaes PARA CIMA e FRGIL, escritas de b) Verificar nas Tabelas 1 e 2 os tipos de frasco e volu-
modo perfeitamente legvel; mes necessrios.
- limpar a parte externa do frasco com auxlio de Notas: a) Aos frascos de vidro com tampas de vidro esmerilhado
uma esponja; deve-se incorporar um calo de material no-txico
(barbante fino ou papel-alumnio) entre a tampa e o frasco,
para facilitar a abertura do mesmo na coleta da amostra.
- adicionar uma gota de detergente lquido (no-
txico) no interior do frasco e escovar a parte in- b) Antes da esterilizao, a tampa e o gargalo dos frascos
terna com auxlio de uma escova apropriada, de- devem ser recobertos com folha de papel-alumnio ou
nominada gaspilho; papel kraft, os quais so presos, aps esterilizao, por
elstico adequado.
- enxaguar 10 vezes em gua corrente, enchendo
e esvaziando totalmente o frasco; 5.1.1.4 Esterilizao dos frascos
c) aps a lavagem dos frascos e tampas, deixar es- - a esterilizao por xido de etileno aceitvel para
correr toda a gua e colocar em posio embor- frascos de plsticos no resistentes a temperatura.
cada, em estufa a 100C, durante 1 h, para seca- Estes frascos, aps passarem por este processo de
gem. esterilizao, devem ser estocados durante 12 h
antes do uso, para permitir a dissipao de todos
5.1.1.3 Preparo dos frascos
os traos deste gs.
- deve-se adicionar aos frascos 0,1 mL de uma Nota: Em hiptese alguma, amostras compostas devem ser co-
letadas para anlises microbiolgicas, pois no oferecem
soluo de tiossulfato, de sdio a 1,8% para cada
informaes sobre as variaes que podem ocorrer no fluxo
100 mL de amostra, para neutralizao do cloro
e composio de efluentes industriais lanados nos corpos
residual. Esta quantidade suficiente para neu- de gua; alm disso, uma ou mais pores da amostra
tralizar at 5 mg/L de cloro, entretanto, em situa- composta podem conter material txico ou nutritivo, determi-
es especiais, quando o cloro residual for mais nando resultados que no so representativos da qualidade
alto, quantidades adicionais de tiossulfato so da gua em um dado momento.
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5.2.1.1 Tipo de recipiente Os frascos devem, sempre que possvel, ser de boca larga
para facilitar a limpeza e a coleta. Podem ser dos seguintes
materiais:
Selecionar na Tabela 1, de acordo com as necessidades.
a) vidro - pode ser de borossilicato ou outro tipo de
5.2.1.2 Lavagem e preparo dos recipientes vidro quimicamente inerte, com tampa esmerilha-
da, prova de vazamento. Devem ser usados, em
exceo da Avaliao da toxicidade a organismos alguns casos, frascos de vidro mbar;
aquticos, que exige os procedimentos constantes em
5.3, as demais variveis biolgicas requerem a lavagem b) plstico - pode ser de polietileno, polipropileno ou
dos frascos com detergentes no-txicos e gua destilada policarbonato.
em abundncia.
As tampas devem ser do mesmo material do frasco.
5.2.2 Tcnicas de amostragem para anlises biolgicas Notas: a) Os sacos plsticos so substitutos prticos para fras-
cos de vidro ou plstico na amostragem de sedimentos
Verificar 5.1.2.2, ressaltando-se que, dependendo da fi- (ver 4.3.5).
nalidade do estudo, podem ser requeridas amostras sim-
ples, compostas ou integradas. Alm dos equipamentos b) Consultar a Tabela 2 com referncia ao volume mni-
mo e tipo de frasco utilizado.
relacionados, so utilizados os citados de 5.2.2.1 e
5.2.2.6. 5.3.1.2 Lavagem de recipientes
5.3 Anlises fsicas, qumicas e fsico-qumicas Nota: Para certos parmetros, esta limpeza realizada
para evitar adsoro ou contaminao causada
pela interao com as paredes do frasco.
5.3.1 Recipientes
5.3.2 Tcnicas de amostragem
Os frascos e as tampas devem ser de material quimica-
mente inerte. Os materiais utilizados para os recipientes Conforme a finalidade do estudo, podem ser requeridas
podem ser de vidro ou plstico. amostras simples, compostas e integradas.
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5.3.2.1 Amostragem de gua superficial amostra do local antes de nova coleta, tendo-se o
cuidado de no contaminar a gua do local ao pro-
Em geral, a amostra coletada mergulhando-se o frasco cessar esta lavagem.
de coleta, com a boca voltada contra a corrente no lquido
a ser amostrado. No caso de se coletar um volume grande b) Nos casos de amostragem a partir de margens, em
de amostras a ser distribudo pelos diversos frascos de locais de difcil acesso, utilizar o frasco de trans-
coleta que sero submetidos a diferentes tratamentos posio provido de peso, arremessando-o at um lo-
preservantes, deve ser empregado um recipiente de cal bem distante da margem; prender a extremidade
transposio, tipo balde, de material quimicamente inerte. livre da corda em um ponto fixo.
Ainda assim, pode ocorrer a necessidade de se coletarem
vrios baldes de amostras, sendo o volume de cada um c) O mesmo se faz em caso de coleta a partir de pon-
deles distribudo entre todos os frascos, a fim de garantir tes, tendo o cuidado de lanar o balde contra a corrente
a homogeneidade das amostras nos diversos frascos. e de prender a extremidade livre da corda em um
ponto fixo.
Notas: a) Sempre que for empregado um mesmo frasco de
transposio em vrias amostragens sucessivas em Excees: alcalinidade e oxignio dissolvido no
pontos diferentes, este frasco deve ser lavado com obedecem a esta regra.
5.3.2.2 Amostragem de guas de profundidade b) Evitar que a garrafa coletora toque o fundo, para no
suspender o sedimento e conseqentemente contami-
Em geral, a amostra coletada empregando-se garrafa nar a amostra.
coletora apropriada para tal tipo de coleta, sendo o volume
coletado transferido para o frasco de coleta em que ser 5.3.2.3 Amostragem de sedimento
feita a preservao apropriada da amostra. Sempre que
for necessrio coletar um volume grande de amostra, Utilizar equipamento amostrador adequado (ver 5.1.2.2),
devem-se repetir vrias vezes a coleta com garrafa de modo que:
coletora, sendo o volume de cada uma das vezes distri-
budo entre todos os frascos de coleta, para garantir a a) seja mantida ntegra a disposio das camadas
homogeneidade das amostras em todos os frascos. de sedimento, caso este fator interesse anlise;
Notas: a) Sempre que for empregada uma mesma garrafa co- b) o sedimento no seja lavado pela gua durante a
letora em vrias amostragens sucessivas em pontos ascenso do equipamento coletor superfcie.
diferentes, esta garrafa deve ser lavada com amos-
5.3.2.3.1 Antes de colocar o equipamento coletor na
tra do local antes de nova coleta, tendo-se o cuidado
de no contaminar a gua do local ao processar esta
gua, fixar a extremidade oposta do cabo ou corda em
lavagem. algum ponto firme da superfcie. Quando o sedimento
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coletado destinar-se anlise de metais, ter o cuidado de reagentes qumicos e refrigerao, que mantenham a
de separar (no incluir na amostra) a poro que tenha amostra praticamente inalterada at o momento de seu
tido contato com as partes metlicas do equipamento exame em laboratrio. Para casos especficos, consultar
de coleta. a coluna preservao das Tabelas 1 e 2. Estas tcnicas
se restrigem apenas a retardar a ao biolgica e a hi-
5.3.2.4 Casos especficos drlise de compostos qumicos complexos, bem como a
Particularidades adicionais a serem observadas na reduzir a volatilidade dos constituintes.
coleta de amostras, visando parmetros especficos, en-
contram-se relacionadas sob a forma de Nota, na Tabe- 5.3.4 Transporte de amostras
la 2.