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MANUAL DE LABORATORIO
QUMICA ANALITICA IV
ELABORADO POR
JOS JOAQUIN PINEDO HERNNDEZ - Qco.
Candidato a Magister en Ciencias Ambientales
CONTENIDO
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1. Presentacin 03
2. Laboratorio de Qumica ANALITICA 04
3. Objetivos del Manual 04
4. Campo de Aplicacin 04
5. Definiciones 05
6. Responsabilidades 06
7. Recursos 06
8. Normas Generales de Seguridad en el Laboratorio 07
9. Recomendaciones Bsicas para los Usuarios del Laboratorio 08
10. Proteccin Obligatoria en el Laboratorio 08
11. Normas Bsicas de Conducta en el Laboratorio 09
12. Normas Bsicas sobre Hbitos Personales en el Laboratorio 10
13. Normas Bsicas sobre Hbitos de Trabajo en el Laboratorio 12
14. Normas Generales sobre Manejo de Desechos y Residuos 15
15. Buenas Prcticas de Laboratorio 16
16. Sealizacin de Seguridad 19
17. Tipos de Riesgos 22
18. Prcticas de Laboratorio 25
18.1. Expresin De Resultados 25
18.2. Clculos 26
Laboratorio No 1: Construccin de una celda galvnica 27
Laboratorio No 2: Aplicacin de la potenciomtria directa sin adicin estndar 29
Laboratorio No 3: Aplicacin de la potenciomtria directa con adicin estndar 32
Laboratorio No 4: Valoracin potenciometrica de neutralizacin 34
Laboratorio No 5: Potenciometra ionica selectiva. el electrodo de vidrio para ph. 37
Laboratorio No 6: Conductimtria. Determinacin de la constante de celda 39
Laboratorio No 7 Conductimetria. Valoracion conductimetrica acido-base
Laboratorio No 8: Valoracin conductimtrica cido-base 43
Laboratorio No 9: Coulombimetra. microtitulacin redox con deteccin del tvire 45
Laboratorio No 10: Polarografia. Determinacin de metales pesados en agua potable 46
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PROGRMA DE QUMICA - QUMICA ANALITICA IV 2011
1. PRESENTACIN
Este manual presenta los procedimientos de las Prcticas y las Normas Tcnicas y de Seguridad del
Laboratorio de Qumica Analtica del Centro de Ciencias Bsicas de la Universidad de Crdoba y que
son necesarios para complementar los conceptos tericos impartidos a los estudiantes del Programa de
Ingeniera Alimentos. En l se recopilan una serie de nociones bsicas sobre seguridad y los posibles
riesgos que conlleva el trabajo en un laboratorio de tales caractersticas. Con l se pretende presentar
las prcticas de laboratorio de la asignatura de Qumica Analtica y, adems, facilitar a los usuarios el
que puedan llevar a cabo un trabajo seguro y eficiente, de tal forma que tambin se han incluido
normas de conducta as como protocolos de actuacin en caso de accidentes y cmo prevenirlos.
Es evidente que las actividades de carcter acadmico que se llevan a cabo en los laboratorios de la
Universidad conllevan, en determinados casos, un riesgo dependiendo del tipo de trabajo que se
desarrolle. Para el caso del presente manual, se han considerado principalmente los riesgos producidos
en un laboratorio que use productos qumicos.
Existen otros tipos de riesgos (elctricos, mecnicos, biolgicos, etc.) derivados de las actividades que
se desarrollan en los distintos laboratorios del Campus Universitario y que tambin son objeto de
atencin por parte de manuales especficos para dichos laboratorios. Sus destinatarios son los docentes
y alumnos que realizan sus experiencias en el laboratorio como tambin todo el personal tcnico
relacionado con el trabajo en el laboratorio.
Este manual consta de dos partes: La primera seccin hace referencia los lineamientos bsicos sobre
seguridad, manejo y comportamiento seguro ante los reactivos durante el desarrollo de las prcticas de
laboratorio. La segunda parte es la presentacin de cada una de las prcticas de laboratorio a
desarrollar, con la finalidad de complementar y afianzar el conocimiento adquirido en forma terica.
Espero que la informacin contenida en este Manual sea asimilada y aplicada en forma adecuada por
los estudiantes y que contemos con el soporte necesario por parte de los responsables de su aplicacin,
para un ptimo rendimiento acadmico, con un mnimo de riesgo.
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PROGRMA DE QUMICA - QUMICA ANALITICA IV 2011
La Universidad cuenta con diferentes tipos de laboratorios en sus diferentes reas de trabajo, cuyos
riesgos potenciales estn relacionados directamente con las actividades realizadas y materiales que se
manejan. El funcionamiento de estos laboratorios debe acogerse a las normas establecidas para las
actividades que en ellos se realizan y que se describen en los manuales especficos para cada tipo de
laboratorio.
El presente Manual aplica fundamentalmente a las prcticas que se llevan a cabo durante el desarrollo
de los procedimientos acadmicos de la asignatura de Qumica ANALITICA, por lo que los otros
laboratorios que existen en la Universidad debern considerar sus propios Manuales los cuales son
especficos a las actividades y riesgos que les son inherentes.
Establecer los procedimientos y guas generales de seguridad y de buenas prcticas que se deben
seguir durante el desarrollo de actividades en el Laboratorio de Qumica ANALITICA para
facilitar el trabajo seguro y controlar los posibles riesgos que conlleva la ejecucin de tales
actividades.
Garantizar la proteccin de los usuarios del laboratorio y servir como herramienta para fomentar y
promover comportamientos seguros en la ejecucin de actividades dentro de sus instalaciones.
4. CAMPO DE APLICACIN
.
El presente manual aplica a todos los usuarios del Laboratorio de Qumica ANALITICA y a todas las
actividades que se desarrollen dentro de sus instalaciones y se complementa con los documentos de
seguridad e higiene laboral elaborados por la Universidad.
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5. DEFINICIONES
Se adoptan definiciones dadas en la norma NTC-OHSAS 18001:2000. Sistema de Gestin en
Seguridad y Salud Ocupacional, incluyendo las siguientes:
Accidente.- Evento no deseado que da lugar a muerte, enfermedad, lesin, dao u otra prdida.
Control.- Minimizacin del riesgo en la fuente, el medio, las personas o una combinacin de ellas.
Hoja de seguridad: Documento que describe los riesgos de un material peligroso y suministra
informacin sobre cmo se puede manipular, usar y almacenar el material con seguridad, que se
elabora de acuerdo con los estipulado en la Norma Tcnica Colombiana NTC 4435.
Incompatibilidad: Es el proceso que sufren las mercancas peligrosas cuando puestas en contacto
entre s puedan sufrir alteraciones de las caractersticas fsicas o qumicas originales de cualquiera de
ellos con riesgo de provocar explosin, desprendimiento de llamas
Mercanca Peligrosa: Materiales perjudiciales que durante la fabricacin, manejo, transporte,
almacenamiento o uso, pueden generar o desprender polvos, humos, gases, lquidos, vapores o fibras
infecciosas, irritantes, inflamables, explosivos, corrosivos, asfixiantes, txicos o de otra naturaleza
peligrosa, o radiaciones ionizantes en cantidades que puedan afectar la salud de las personas que
entran en contacto con stas, o que causen dao material.
Nmero UN: Es un cdigo especifico o nmero de serie para cada mercanca peligrosa, asignado por
el sistema de la Organizacin de las Naciones Unidas (ONU), y que permite identificar el producto
sin importar el pas del cual provenga. A travs de este numero se puede identificar una mercanca
peligrosa que tenga etiqueta en un idioma diferente al espaol. Esta lista se publica en el Libro
Naranja de las Naciones Unidas "Recomendaciones relativas al transporte de mercancas peligrosas"
elaboradas por el comit de expertos en transporte de mercancas peligrosas, del Consejo Econmico
y Social, versin vigente.
Peligro.- Es una fuente o situacin con potencial de dao en trminos de lesin o enfermedad, dao a
la propiedad, el ambiente de trabajo o una combinacin de estos.
Riesgo.- Combinacin de la probabilidad y la consecuencia de que ocurra un evento peligroso
especfico.
Rtulo: Advertencia que se hace sobre el riesgo de una mercanca, por medio de colores y smbolos
que se ubican sobre las unidades de transporte (remolque, semirremolque y remolque balanceado) y
vehculos de carga.
Seguridad.- Condicin de estar libre de un riesgo de dao inaceptable.
Seguridad y Salud Ocupacional.- Condiciones y factores que inciden en el bienestar de los
empleados, trabajadores temporales, personal contratista, visitantes y cualquier otra persona en el sitio
de trabajo.
Tarjeta de emergencia: Documento que contiene informacin bsica sobre la identificacin del
material peligroso y datos del fabricante, identificacin de peligros, proteccin personal y control de
exposicin, medidas de primeros auxilios, medidas para extincin de incendios, medidas para vertido
accidental, estabilidad y reactividad e informacin sobre el transporte, que se elabora de acuerdo con
los estipulado en la Norma Tcnica Colombiana NTC 4532.
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6. RESPONSABILIDADES
Los Directivos acadmicos y administrativos son responsables de suministrar los recursos y las
condiciones adecuadas de trabajo en los laboratorios acadmicos de la UNIVERSIDAD DE
CORDOBA, sede Montera, con la finalidad de obtener una adecuada implementacin en el
desarrollo de las prcticas acadmicas.
El Docente de la asignatura es el responsable de la implementacin de este manual.
Todo el personal del laboratorio es responsable de aplicar y cumplir permanentemente los
lineamientos dados en este manual.
7. RECURSOS
DOCUMENTOS
Inventario de Reactivos.
Inventario de equipos y materiales de laboratorio
Protocolo de Manejo de Reactivos.
Protocolo de Manejo de Residuos de Laboratorio.
Hojas de Datos de Seguridad de los productos qumicos utilizados (impresas, disco compacto
ChemDAT, DataQuim u otro equivalente).
EQUIPOS E INFRAESTRUCTURA
Duchas de Emergencia.
Balanzas analticas
pH-metros
Espectrofotmetros : VIS-UV-AA-IR
Cromatografos: GAS-HPLC-GC:MASA
Destilador
Desionizador
Mesones
Gabinetes de almacenamiento temporal y permanente
Extractores
Sistema de Ventilacin
Extintores de incendios.
Duchas Oculares (Lavaojos).
Alarmas.
Botiqun de Primeros Auxilios.
Vitrinas Extractoras de Gases.
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Campanas Localizadas.
El elemento clave es la actitud proactiva hacia la seguridad y la informacin que permita conocer y
combatir los riesgos presentes en el laboratorio. Ser fundamental la realizacin meticulosa de cada
tcnica pues ninguna medida, ni siquiera un equipo excelente, puede sustituir el orden y el cuidado
con que se trabaja.
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No es aconsejable llevar minifalda o pantalones cortos, ni tampoco medias veladas, debido a que
las fibras sintticas en contacto con determinados productos qumicos se adhieren a la piel.
Los cabellos largos suponen un riesgo que puede evitarse fcilmente recogindolos con una cola o
bajo cofias.
3. Use Guantes
Es obligatorio usar guantes, sobre todo cuando se utilizan sustancias corrosivas o txicas. En
ocasiones, pueden ser recomendables los guantes de un slo uso (desechables).
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No se deben hacer bromas, jugar, etc. en el laboratorio y mucho menos con sustancias
qumicas.
No se debe conversar en exceso, hable lo necesario y correspondiente a la prctica que se este
desarrollando: NO SE DISTRAIGA HABLANDO!!!
Al circular por el laboratorio debe hacerse con precaucin, sin interrumpir a los que estn
trabajando. No se permitir correr ni empujar a otras personas en el laboratorio.
No llevar a la casa ropa contaminada con reactivos o muestras. En todo caso, la bata de
laboratorio se debe lavar por separado, para evitar la contaminacin de otras prendas.
Toda persona cuyos guantes se encuentren contaminados no deber tocar objetos ni
superficies tales como telfono, lapiceras, manijas de cajones o puertas, cuadernos, etc.
Hay que evitar guardar cualquier objeto en los bolsillos (reactivos, objetos de vidrio,
herramientas, etc.).
Se evitar el uso de pulseras, alhajas, anillos, accesorios colgantes, mangas anchas, bufandas,
etc., que pudieran engancharse en los montajes y material del laboratorio o quedar cerca de
las llamas o equipos en funcionamiento.
Se evitar el uso de sandalias u otro tipo de calzado que deje el pie al descubierto.
4. Atencin a lo Desconocido
No retirar ni usar envases cuyo contenido sea desconocido.
Est terminantemente prohibido hacer experimentos no autorizados.
No utilice ni limpie ningn frasco de reactivo que haya perdido su etiqueta. Entrguelo
inmediatamente al instructor.
No substituya nunca, sin autorizacin previa del Docente, un producto qumico por otro en un
experimento.
No utilice nunca un equipo o aparato sin conocer perfectamente su funcionamiento. En caso
de duda, pregunta siempre al instructor.
No se deben manipular reactivos ni muestras si no se ha recibido entrenamiento y
autorizacin para hacerlo.
5. Uso de Implementos y Equipos de Laboratorio
Antes de iniciar un experimento debe asegurarse que el montaje est en perfectas
condiciones.
Utilice siempre gradillas y soportes.
Use soportes que se apoyen bien en la mesa y controle especialmente los aparatos con centro
de gravedad alto.
Si el equipo que va a emplear lleva refrigerante, controle que haya circulacin de agua antes
de comenzar a usarlo.
Para evitar descargas elctricas accidentales, siga exactamente las instrucciones de
funcionamiento y manipulacin de los equipos. No enchufe nunca un equipo sin toma de
tierra o con los cables o conexiones en mal estado. Al manipular el interior de un aparato,
compruebe siempre que se encuentra desconectado de la fuente.
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4. Etiquetas
Todo material deber estar adecuadamente etiquetado especialmente si es corrosivo, txico,
inflamable, oxidante, radiactivo, explosivo o nocivo.
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5. Hbitos de Trabajo
Antes de empezar a trabajar, verificar que se cuenta con la ventilacin adecuada.
Antes de realizar cualquier prctica, deben reunirse los productos y materiales necesarios y
utilizarlos segn el procedimiento de trabajo establecido. Las operaciones deben ejecutarse
de modo seguro, siguiendo las instrucciones en forma responsable.
Se informar al auxiliar cuando se necesiten dejar equipos funcionando en ausencia del
personal del laboratorio.
Si se va a trabajar fuera del horario habitual, comunicarlo a otras personas del laboratorio.
Nunca trabaje solo y no trabaje separado de las mesas.
6. Manejo de Solventes
Extreme las precauciones cuando use ter etlico u otros solventes altamente inflamables.
Cuando sea necesario manipular grandes cantidades de materiales inflamables (ms de 5
litros) deber tenerse a mano un extintor apropiado para ese material en particular.
Emplear y almacenar sustancias inflamables en las cantidades imprescindibles.
Los solventes orgnicos perforan las piletas. Deschelos en forma adecuada.
No utilizar solventes orgnicos para lavarse ni para limpiarse de sustancias qumicas que le
hayan salpicado.
7. Almacenamiento
Al almacenar sustancias qumicas tenga presente que hay cierto nmero de ellas que son
incompatibles pues almacenadas juntas pueden dar lugar a reacciones peligrosas.
Por fuera de los armarios, debe evitarse guardar envases por encima de la altura de la cabeza,
ni en zonas de trnsito de personal.
No almacene sustancias corrosivas en estantes ubicados sobre las mesas; hgalo en estantes
ubicados bajo las mesas y en caso de cidos o lcalis concentrados (mayor de 2N) deben ser
mantenidas, dentro de lo posible, en bandejas de material adecuado.
Los reactivos inflamables se deben almacenar en armarios de seguridad y/o en bidones de
seguridad y deben comprarse y almacenarse en cantidades que no sobrepasen la capacidad de
almacenamiento del armario de los solventes. Las sustancias inflamables se deben almacenar
en refrigeradores; se recomienda utilizar un refrigerador a prueba de explosiones.
No se debe almacenar teres durante largos periodos de tiempo ya que se pueden formar
perxidos explosivos.
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Elegir, entre los mtodos y tcnicas oficiales, los ms respetuosos con el medio ambiente
(que empleen productos menos txicos y menos peligrosos, y que consuman menor cantidad
de energa o agua, etc.).
Acondicionar un contenedor para depositar cada tipo de residuo en funcin de los requisitos
de gestin.
Emisiones
Reducir, en lo posible las emisiones de:
COV: reducir las emisiones manteniendo cerrados los recipientes de los disolventes y usando
las campanas extractoras adecuadamente.
CFC (Clorofluocarburo): reduciendo el uso del aire acondicionado, manteniendo
adecuadamente los equipos de refrigeracin que los contengan y evitando el uso de aerosoles.
Ruido: empleando equipos y utensilios menos ruidosos y mantenindolos desconectados
cuando no se estn utilizando.
SEALES DE ADVERTENCIA
Advierten de un peligro. Forma triangular. Pictograma negro sobre fondo amarillo (el amarillo deber
cubrir como mnimo el 50% de la superficie de la seal), bordes negros.
Lo anterior con excepcin del fondo de la seal relacionada con materias nocivas o irritantes que
ser de color naranja, en lugar del amarillo, para evitar confusiones con las seales similares utilizadas
para la regulacin del trfico en carreteras.
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SEALES DE PROHIBICIN
Prohben un comportamiento susceptible de provocar un peligro. Forma redonda. Pictograma negro
sobre fondo blanco, bordes y banda (transversal descendente de izquierda a derecha atravesando el
pictograma a 50 respecto a la horizontal) rojos (el rojo deber cubrir como mnimo el 35% de la
superficie de la seal).
Las ms usuales en laboratorios son:
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SEALES DE OBLIGACIN
Obligan a un comportamiento determinado. Son de forma redonda. Es un Pictograma blanco sobre
fondo azul (el azul deber cubrir como mnimo el 50% de la superficie de la seal).
Las ms usuales en laboratorios son:
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OTRAS SEALES
Existe la seal adicional o auxiliar, que contiene exclusivamente un texto y que se utiliza
conjuntamente con las seales de seguridad mencionadas, y la seal complementaria de riesgo
permanente que se emplear en aquellos casos en que no se utilicen formas geomtricas
normalizadas para la sealizacin de lugares que suponen riesgo permanente de choque,
cadas, etc. La sealizacin se efectuar mediante franjas alternas amarillas y negras. Las
franjas debern tener una inclinacin aproximada de 45 y ser de dimensiones similares de
acuerdo con el siguiente modelo:
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RIESGOS QUMICOS
Qu es el Riesgo Qumico ?
Riesgo qumico es aquel que se deriva del contacto (directo, por manipulacin, inhalacin, etc.)
con productos qumicos.
La normatividad internacional sobre la proteccin de la salud y seguridad de los trabajadores
contra los riesgos relacionados con los agentes qumicos durante el trabajo, define agente
qumico como todo elemento o compuesto qumico, por s solo o mezclado, tal como se presenta
en estado natural o es producido, utilizado o vertido durante la actividad laboral.
Exposicin
El riesgo puede ir asociado a cualquier actividad que implique una manipulacin de sustancias
qumicas.
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O
Comburente
Preparados que pueden explotar bajo el efecto de una llama o que son ms
sensibles a los golpes o a la friccin que el dinitrobenceno.
Las sustancias y preparados slidos, lquidos, pastosos o gelatinosos que,
incluso en ausencia de oxgeno del aire, puedan reaccionar de forma
exotrmica con rpida formacin de gases y que, en determinadas condiciones
E de ensayo, detonan, deflagran rpidamente o, bajo el efecto del calor, en caso
Explosivo de confinamiento parcial, explotan.
Sustancias y preparados:
Que puedan calentarse e inflamarse en el aire a temperatura ambiente sin
aporte de energa; o
Los slidos que puedan inflamarse fcilmente tras un breve contacto con una
fuente de inflamacin y que sigan quemndose o consumindose una vez
retirada dicha fuente ; o
Los lquidos cuyo punto de ignicin sea muy bajo; o
F
Inflamable Que, en contacto con agua o con aire hmedo, desprendan gases
extremadamente inflamables en cantidades peligrosas; o
Cuyo punto de destello sea igual o superior a 21 C e inferior o igual a 55 C.
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1. Unidades
Se debe emplear el Sistema Internacional de Unidades (SI) y los resultados se expresan en miligramos
por litro (mg/L). Registrar nicamente las cifras significativas. Si las concentraciones son en la
mayora de casos inferiores a 1 mg/L, puede ser ms conveniente expresar los resultados en
microgramos por litro (g/L). Utilizar g/L cuando las concentraciones sean inferiores a 0,1 mg/L.
Expresar las concentraciones mayores de 10 000 mg/L en porcentaje, siendo 1% igual a 10 000 mg/L
cuando la gravedad especfica es 1,00. En muestras slidas y residuos lquidos de alta gravedad
especfica, hacer una correccin si los resultados se expresan en porcentaje en peso: % en peso =
(mg/L)/(10 000 gravedad especfica); en tales casos, si el resultado se da en miligramos por litro,
reportar la gravedad especfica.
La unidad equivalentes por milln (epm), o el idntico y menos ambiguo trmino miligramos
equivalentes o miliequivalentes por litro (me/L), puede ser importante en los clculos de tratamiento
de aguas y en la comprobacin de anlisis por balance de iones.
Si un resultado analtico se reporta como 32,7 mg/L, el analista debe estar bastante seguro del 32
aunque puede tener ciertas dudas sobre si el ,6 puede ser ,5 o ,7, o incluso ,8 debido a la inevitable
incertidumbre del procedimiento analtico; la magnitud de la desviacin estndar permite establecer
cul es la ltima cifra significativa. Si se conoce de un trabajo previo que la desviacin estndar es de
2 mg/L, el analista podra, o debera haber redondeado el resultado a 33 antes de reportarlo. Por otra
parte, si el mtodo es tan bueno como para reportar con seguridad un resultado de 32,73, el analista no
debe redondear a 32,7.
Redondeo.
Para redondear se eliminan los dgitos que no son significativos. Si se elimina un dgito de valor 6, 7,
8 o 9, se aumenta el dgito precedente en una unidad. Si se elimina un dgito de valor 1, 2, 3, o 4, no
se altera el dgito precedente. Si se elimina el dgito 5, se redondea el dgito precedente al nmero par
ms prximo (7,65 se convierte en 7,6 y 7,75 en 7,8); si dicho dgito 5 est seguido de otros diferentes
a 0, se aumenta el dgito precedente en una unidad (7,651 se convierte en 7,7 y 7,751 en 7,8).
Ceros ambiguos.
El dgito 0 puede registrar un valor medido cero o servir simplemente como elemento de espaciado
para situar la coma decimal; los ceros situados a la izquierda de otros dgitos nunca son significativos
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PROGRMA DE QUMICA - QUMICA ANALITICA IV 2011
(por ejemplo, en 0,0017); los ceros situados entre dgitos siempre son significativos (por ejemplo, en
10,05 o 307); los ceros situados a la derecha de otros dgitos pueden ser significativos o no serlo (por
ejemplo, 20,0 o 170). Por ejemplo, un valor de 20,0 indica que la magnitud se conoce con tres cifras
significativas, en cambio un valor de 170 no es claro en cuanto a si es o no significativo el cero; si el
clculo de un anlisis produce el valor 1562 pero el 6 resulta dudoso, el 2 no tiene valor significativo y
la respuesta se debe redondear a 1560, pese a que para el receptor de la informacin no ser claro si el
cero es significativo o no.
Aunque el nmero pueda expresarse en notacin cientfica como una potencia de 10 (por ejemplo
1,56103), esta forma no suele utilizarse ya que podra no corresponder con la expresin de resultados
y generar confusiones. En los casos en que el cero pueda resultar ambiguo se recomienda acompaar
el resultado de una estimacin de su incertidumbre. En ocasiones se eliminan ceros significativos sin
una razn vlida; por ejemplo, si se lee en una bureta 12,40 mL, debe registrarse como tal y no como
12,4 mL; el primer nmero indica que el analista se a tomado el trabajo de valorar la segunda cifra
decimal, en cambio 12,4 mL indicara una lectura ms bien descuidada de la bureta.
Desviacin estndar
La desviacin estndar se expresa con una o dos cifras significativas. Si un clculo produce un
resultado de 1449 mg/L con una desviacin estndar estimada de 40 mg/L, deber reportarse como
1450 40 mg/L; sin embargo, si la desviacin estndar se valora como 100 mg/L, la respuesta debe
redondearse an ms y comunicarse como 1500 100 mg/L. De igual manera, si el resultado es
0,1449 con una desviacin estndar de 0,004 mg/L, deber reportarse como 0,145 0,004 mg/L; si
la desviacin estndar es de 0,010 mg/L, la respuesta debe redondearse como 0,15 0,010 mg/L
18.2 Clculos
Como regla prctica, cuando se multipliquen o dividan varios nmeros, redondear el resultado con el
mismo nmero de cifras significativas que el factor con menos cifras significativas; cuando se suman
o restan nmeros, el lmite en la cantidad de dgitos que pueden reportarse lo establece el nmero que
posee la menor cantidad de cifras decimales, y no necesariamente el de menos cifras significativas.
Cuando se emplean logaritmos y antilogaritmos las siguientes son las reglas generales
a considerar para redondear el resultado: cuando se transformen nmeros en logaritmos, utilizar tantos
decimales en la mantisa como cifras significativas haya en el nmero; al evaluar un antilogaritmo,
tomar tantas cifras significativas como decimales haya en la mantisa. Para un estudio ms detallado
del tema en cuestin, que se ha expuesto de manera muy resumida, se sugiere consultar bibliografa
matemtica especializada.
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1. OBJETIVO
Llevar a la prctica los conocimientos adquiridos en forma terica.
Identificar los equipos, materiales y elementos de laboratorio requeridos para construir una
celda galvnica.
Construir una celda galvnica.
Utilizar la celda construida como una celda de concentracin.
Manejar correctamente los equipos, materiales y elementos de laboratorio requeridos para
construir una celda galvnica.
2. MATERIALES Y REACTIVOS
1 Voltmetro, 2 cables de conduccin con plug y caimn, 1 lamina de aluminio 2x2 cm, 2 laminas de
cobre 2x2 cm, 1 tubo de vidrio delgado de 30cm de largo, 1mechero de bunsen, 2 Balones aforados de
100 mL, 3 Vasos de precipitado de 100mL,1 Esptula, Balanza analtica, 1 varilla agitadora de vidrio,
frasco lavador, Pera de succin, probeta de 50mL.
100 mL de CuSO4 0.02M, 100 mL de Al2(SO4)3 0.02M, 100 mL de solucin saturada de KCl ( 35g en
100 ml de agua destilada + 5 gramos de agar o si es necesario aumentar la relacin de agar hasta
obtener una consistencia de gel. Esta relacin de agar, KCl y agua destilada se debe calentar para
homogenizar.
3. PROCEDIMIENTO
Experiencia 1.
Realice los clculos necesarios para preparar 100 mL de cada una de las soluciones.
Limpiar las lminas metlicas con lija o lima si es necesario.
Doblar en U el tubo de vidrio y llenarlo con solucin saturada de KCl la cual debe contener 5
gramos de agar y estar caliente. Dejar enfriar para que se forme el gel que constituye el puente
salino.
Depositar y rotular las soluciones en los vasos de precipitados, introducir las lminas respectivas
en cada solucin.
Conectar correctamente el voltmetro utilizando los cables de unin o conexin, determine el
potencial, resistencia e intensidad practico de la celda si esta lo permite.
Depositar en un vaso de precipitado de 100 mL la solucin problema preparada por el auxiliar o
profesor e introducir una lamina de cobre. Acople esta semicelda de Al y determine el potencial.
Experiencia 2.
Deposite la solucin problema en un vaso de precipitado y acople en este las laminas de cobre y
aluminio, determine el potencial de a celda y comprelo con el potencial obtenido en la
experiencia 1.
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4. CLCULOS
Realice los clculos en el cuaderno de laboratorio, antes, despus de la prctica. Dejar un registro al
auxiliar o profesor a cargo.
5. CUESTIONARIO
6. BIBLIOGRAFA
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PROGRMA DE QUMICA - QUMICA ANALITICA IV 2011
1. OBJETIVO
2. MATERIALES Y REACTIVOS
1 Voltmetro, 2 cables de conduccin con plug y caimn, 1 lamina de cobre 2x2 cm o alambre de cobre
no aislado de 20 cm, Electrodo estndar de calomelanos ECS, 2 Balones aforados de 100 mL, 2 Vasos
de precipitado de 100mL,1 Esptula, Balanza analtica, 1 varilla agitadora de vidrio, frasco lavador,
Pera de succin, probeta de 50mL.
3. PROCEDIMIENTO
Realice los clculos necesarios para preparar 100 mL de la solucin de sulfato de cobre.
Depositar y rotular la solucin en el vaso de precipitado, introducir las lminas o alambre de cobre
y ECS en la solucin.
Conectar correctamente el voltmetro utilizando los cables de unin o conexin, determine el
potencial practico de la celda.
Depositar en un vaso de precipitado de 100 mL la solucin problema preparada por el auxiliar o
profesor acoplar la celda con el los pasos anteriores y determine el potencial de esta.
4. CLCULOS
Realice los clculos en el cuaderno de laboratorio, antes, despus de la prctica. Dejar un registro al
auxiliar o profesor a cargo.
5. CUESTIONARIO
En que tipos de anlisis dentro de las distintas ramas de la qumica se pueden emplear el mtodo
de anlisis que se realiz en el laboratorio?, de tres ejemplos por lo menos.
Calcule el valor de la constante K mediante los datos experimentales y comprelos si es posible
con los resultados que se pueden obtener tericamente en caso dado que no se pueda implementar
justifique su respuesta con un ejemplo.
Que valores incluye la variable K
Que es el potencial de unin liquida y en la experiencia este se puede llegar a calcular justifique su
respuesta.
Determine la concentracin de la solucin problema.
Determine un factor de correccin de respuesta si los resultados obtenidos para la solucin
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6. BIBLIOGRAFA
1. OBJETIVO
Profundizar los conocimientos adquiridos en forma terica sobre los procesos de
determinacin de una muestra problema mediante potencimetria.
2. MATERIALES Y REACTIVOS
1 Voltmetro, 2 cables de conduccin con plug y caimn, 1 lamina de cobre 2x2 cm o alambre de cobre
no aislado de 20 cm, Electrodo estndar de calomelanos ECS, 2 Balones aforados de 100 mL, 2 Vasos
de precipitado de 100mL,1 Esptula, Balanza analtica, 1 varilla agitadora de vidrio, frasco lavador,
Pera de succin, probeta de 50mL, pipeta de 10 mL.
3. PROCEDIMIENTO
Realice los clculos necesarios para preparar 100 mL de la solucin de sulfato de cobre.
Depositar 100 mL de la solucin problema en el vaso de precipitado, introducir las lminas o
alambre de cobre y ECS en la solucin.
Conectar correctamente el voltmetro utilizando los cables de unin o conexin, determine el
potencial practico de la celda.
Adicionar 5 mL de la solucin 0.025 M de sulfato de cobre a la solucin problema preparada por
el auxiliar o profesor acoplar la celda con el los pasos anteriores y determine el potencial de esta.
4. CLCULOS
Realice los clculos en el cuaderno de laboratorio, antes, despus de la prctica. Dejar un registro al
auxiliar o profesor a cargo.
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5. CUESTIONARIO
Determine la concentracin de la solucin problema.
Determine un factor de correccin de respuesta si los resultados obtenidos para la solucin
problema no cumplen con sus expectativas.
Indique como aplicara este mtodo para determinar la concentracin de Calcio en g/g en una
muestra de suelo. Justifique su respuesta mediante un ejemplo.
Si usted tiene la posibilidad de emplear otra metodologa, cual utilizara para determinar la
concentracin de la solucin problema en la experiencia y en que fundamento se baso para poder
utilizarla.
Qu se entiende por Electrodo de Referencia? Cules son sus principales caractersticas? Dar
algunos ejemplos de los Electrodos de Referencia ms comunes de uso habitual en el laboratorio.
6. BIBLIOGRAFA
OBJETIVOS
Llevar a la prctica los conocimientos adquiridos en forma terica sobre los procesos de
determinacin de la cantidad de sustancia en una muestra, por el mtodo de potenciomtrico
de Neutralizacin.
2. MATERIALES Y REACTIVOS
1 pHmetro, 2 Balones aforados de 100 mL, 2 Vasos de precipitado de 250mL, 1 bureta de 50 mL, 1
agitador magntico, 1 Esptula, Balanza analtica, 1 varilla agitadora de vidrio, frasco lavador, Pera de
succin, probeta de 50 mL, pipeta de 10 mL, 1 soporte universal con pinzas.
Fenoftaleina, 100 mL de hidrxido de sodio 0.1N esta se debe estandarizar para ello debe proponer
una metodologa en base a conocimientos adquiridos en qumica analtica I del programa de
Qumica o por bsqueda en red implemente este procedimiento en su experiencia como primera
etapa el cual debe ser de forma clara y sencillo, estar sujeto a preguntas durante el desarrollo
experimental por el auxiliar o profesor a cargo.
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3. PROCEDIMIENTO
4. CLCULOS
Realice los clculos en el cuaderno de laboratorio, antes, despus de la prctica. Dejar un registro al
auxiliar o profesor a cargo.
5. CUESTIONARIO
6. BIBLIOGRAFA
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OBJETIVOS
Llevar a la prctica los conocimientos adquiridos en forma terica sobre los procesos de
determinacin de la cantidad de sustancia en una muestra, por el mtodo de potenciomtrico
de Neutralizacin.
Comparar la respuesta del electrodo de pH frente a titulaciones acido base con adicin y sin
adicin de iones sodio.
2. MATERIALES Y REACTIVOS
1 pHmetro, 2 Balones aforados de 100 mL, 2 Vasos de precipitado de 100mL, 1 bureta de 50 mL, 1
agitador magntico, 1 Esptula, Balanza analtica, 1 varilla agitadora de vidrio, frasco lavador, Pera de
succin, probeta de 50 mL, pipeta de 10 mL, 1 soporte universal con pinzas.
3. PROCEDIMIENTO
Repetir el procedimiento del punto nmero anterior, pero antes de comenzar las adiciones de
NaOH agregar a la solucin de HCL a valorar 2 g de NaCl.
Elaborar una segunda tabla, pero con los valores de pH y potencial con 2 g de NaCl aadido.
Repetir el procedimiento del punto nmero 2, pero antes de comenzar las adiciones de NaOH
agregar a la solucin de HCL a valorar 5 g de NaCl.
Elaborar una tercera tabla, pero con los valores de pH y potencial con 5 g de NaCl aadido.
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Repetir el procedimiento del punto nmero 2, pero antes de comenzar las adiciones de NaOH
agregar a la solucin de HCL a valorar 10 g de NaCl.
Elaborar una cuarta tabla, pero con los valores de pH y potencial con 10 g de NaCl aadido.
4. CLCULOS
Realice los clculos en el cuaderno de laboratorio, antes, despus de la prctica. Dejar un registro al
auxiliar o profesor a cargo
Elaborar la grfica E=f(pH) para la calibracin del electrodo combinado. Someter los datos
a un anlisis de regresin lineal por cuadrados mnimos. Obtener la ecuacin que represente el
comportamiento del electrodo.
Elaborar sobre el mismo plano cartesiano las grficas pH=f(Vagregado) para las cuatro
valoraciones de HCl con NaOH.
Elaborar sobre el mismo plano cartesiano las grficas E=f(pH) para las cuatro valoraciones
de HCl con NaOH. Someter los datos de cada valoracin a un anlisis de regresin lineal por
cuadrados mnimos. Obtener la ecuacin que represente el comportamiento del electrodo, as
como el valor del coeficiente de correlacin lineal.
5. ANLISIS DE RESULTADOS
Comparar las ecuaciones obtenidas en los casos donde hay NaCl aadido con la ecuacin
lineal obtenida en ausencia de la sal mencionada.
Comparar las ecuaciones obtenidas en todas las valoraciones con la ecuacin lineal obtenida en la
calibracin del potencimetro.
Calcular el valor del volumen de punto final en la valoracin sin NaCl auxilindose de la
Primera derivada. Calcular la concentracin de la solucin de HCl valorada.
6. CUESTIONARIO
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Presentar.
LABORATORIO N 6: CONDUCTIMTRIA
1. OBJETIVO
Determinar la constante de celda de un conductimetro.
7. MATERIALES Y REACTIVOS
1 conductimetro, 2 Balones aforados de 100 mL, 2 Vasos de precipitado de 100 mL, 1 agitador
magntico, 1 Esptula, Balanza analtica, frasco lavador, Pera de succin, probeta de 50 mL, pipeta de
10 mL.
100 mL de solucin problema de NaNO 3, 100 mL de solucin de KCl (7,42 g/kg de agua destilada),
100 mL de solucin KCl 0.01M.
4. PROCEDIMIENTO
Deposite 100 mL de cada solucin de KCl en vaso de precipitado de 100 mL, introduzca la celda
de inmersin del conductmetro, determine la conductividad de la solucin.
Repetir el procedimiento anterior con la solucin problema.
5. CLCULOS
Realice los clculos en el cuaderno de laboratorio, antes, despus de la prctica. Dejar un registro al
auxiliar o profesor a cargo.
6. CUESTIONARIO
BIBLIOGRAFA
1.- GILBERT H. AYRES. Anlisis Qumico Cuantitativo HARLA MXICO 1970 2da Edicin
2.- DOUGLAS A. SKOOG /WEST/HOLLER Qumica Analtica MC. GRAU HILL Espaa 1995
6ta Edicin
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1. OBJETIVO
2. MATERIALES Y REACTIVOS
3. PROCEDIMIENTO
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PROGRMA DE QUMICA - QUMICA ANALITICA IV 2011
Normalizar la disolucin de NaOH 0.01 F con biftalato de potasio. Para ello pesar la cantidad
de Biftalato de Potasio necesaria para neutralizar 12.5 mL de NaOH 0.01 F.
Una alcuota suficiente de la disolucin de aspirina para ser neutralizada con 12.5 mL de la sosa a
utilizar + H2O 50 mL
4. CLCULOS
Realice los clculos en el cuaderno de laboratorio, antes, despus de la prctica. Dejar un registro al
auxiliar o profesor a cargo.
5. CUESTIONARIO
Con los valores de volumen de punto final calcular la concentracin exacta de la disolucin de
HCl.
Explicar las diferencias que hay entre la curva de titulacin conductimtrica de un cido fuerte y la
obtenida con un cido dbil o de fuerza media.
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Indicar en cada parte de las grficas obtenidas cules son los iones que imponen la conductividad.
Comparar los resultados obtenidos con el mtodo matemtico vs los resultados obtenidos
con el mtodo grfico.
6. BIBLIOGRAFA
1.- GILBERT H. AYRES. Anlisis Qumico Cuantitativo HARLA MXICO 1970 2da Edicin
2.- DOUGLAS A. SKOOG /WEST/HOLLER Qumica Analtica MC. GRAU HILL Espaa 1995
6ta Edicin
2. OBJETIVOS
3. MATERIALES Y REACTIVOS
1 batera de 12V DC, 2 alambres de acero 2 cm de largo, 1 baln aforado de 50 mL, 2 Vasos de
precipitado de 100 mL, 1 agitador magntico, 1 Esptula, Balanza analtica, 1 varilla agitadora de
vidrio, frasco lavador, Pera de succin, probeta de 50 mL, pipeta de 10 mL.
Acido ascrbico 0.1mol/L, indicador de almidn, nitrato de potasio, ioduro de potasio, cido actico,
jugo de limn.
4. PROCEDIMIENTO
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PROGRMA DE QUMICA - QUMICA ANALITICA IV 2011
Agregar 0.1 mL de cido ascrbico 0.1 mol/L y una gota de indicador de almidn. Mezclar.
Anlisis de la muestra
5. CLCULOS
Realice los clculos en el cuaderno de laboratorio, antes, despus de la prctica. Dejar un registro al
auxiliar o profesor a cargo.
6. CUESTIONARIO
Dentro de los diferentes anlisis electromtricos en su mayora las interfaces se separan por una
membrana porosa. Explicar porqu es en este caso no es necesario separar al electrodo auxiliar por
medio de una membrana porosa.
7. BIBLIOGRAFA
1.- GILBERT H. AYRES. Anlisis Qumico Cuantitativo HARLA MXICO 1970 2da Edicin
2.- DOUGLAS A. SKOOG /WEST/HOLLER Qumica Analtica MC. GRAU HILL Espaa 1995
6ta Edicin
3.- DANIEL C. HARRIS Anlisis Qumico Cuantitativo GRUPO EDITORIAL
IBEROAMERICANA 1999
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