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QUIMICA ANALITICA IV 2011

MANUAL DE LABORATORIO

QUMICA ANALITICA IV

ELABORADO POR
JOS JOAQUIN PINEDO HERNNDEZ - Qco.
Candidato a Magister en Ciencias Ambientales

FACULTAD DE CIENCIAS BSICAS E INGENIERAS


UNIVERSIDAD DE CRDOBA
Montera
Enero de 2011
PROGRMA DE QUMICA - QUMICA ANALITICA IV 2011

CONTENIDO
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1. Presentacin 03
2. Laboratorio de Qumica ANALITICA 04
3. Objetivos del Manual 04
4. Campo de Aplicacin 04
5. Definiciones 05
6. Responsabilidades 06
7. Recursos 06
8. Normas Generales de Seguridad en el Laboratorio 07
9. Recomendaciones Bsicas para los Usuarios del Laboratorio 08
10. Proteccin Obligatoria en el Laboratorio 08
11. Normas Bsicas de Conducta en el Laboratorio 09
12. Normas Bsicas sobre Hbitos Personales en el Laboratorio 10
13. Normas Bsicas sobre Hbitos de Trabajo en el Laboratorio 12
14. Normas Generales sobre Manejo de Desechos y Residuos 15
15. Buenas Prcticas de Laboratorio 16
16. Sealizacin de Seguridad 19
17. Tipos de Riesgos 22
18. Prcticas de Laboratorio 25
18.1. Expresin De Resultados 25
18.2. Clculos 26
Laboratorio No 1: Construccin de una celda galvnica 27
Laboratorio No 2: Aplicacin de la potenciomtria directa sin adicin estndar 29
Laboratorio No 3: Aplicacin de la potenciomtria directa con adicin estndar 32
Laboratorio No 4: Valoracin potenciometrica de neutralizacin 34
Laboratorio No 5: Potenciometra ionica selectiva. el electrodo de vidrio para ph. 37
Laboratorio No 6: Conductimtria. Determinacin de la constante de celda 39
Laboratorio No 7 Conductimetria. Valoracion conductimetrica acido-base
Laboratorio No 8: Valoracin conductimtrica cido-base 43
Laboratorio No 9: Coulombimetra. microtitulacin redox con deteccin del tvire 45
Laboratorio No 10: Polarografia. Determinacin de metales pesados en agua potable 46

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PROGRMA DE QUMICA - QUMICA ANALITICA IV 2011

1. PRESENTACIN

Este manual presenta los procedimientos de las Prcticas y las Normas Tcnicas y de Seguridad del
Laboratorio de Qumica Analtica del Centro de Ciencias Bsicas de la Universidad de Crdoba y que
son necesarios para complementar los conceptos tericos impartidos a los estudiantes del Programa de
Ingeniera Alimentos. En l se recopilan una serie de nociones bsicas sobre seguridad y los posibles
riesgos que conlleva el trabajo en un laboratorio de tales caractersticas. Con l se pretende presentar
las prcticas de laboratorio de la asignatura de Qumica Analtica y, adems, facilitar a los usuarios el
que puedan llevar a cabo un trabajo seguro y eficiente, de tal forma que tambin se han incluido
normas de conducta as como protocolos de actuacin en caso de accidentes y cmo prevenirlos.

Es evidente que las actividades de carcter acadmico que se llevan a cabo en los laboratorios de la
Universidad conllevan, en determinados casos, un riesgo dependiendo del tipo de trabajo que se
desarrolle. Para el caso del presente manual, se han considerado principalmente los riesgos producidos
en un laboratorio que use productos qumicos.

Existen otros tipos de riesgos (elctricos, mecnicos, biolgicos, etc.) derivados de las actividades que
se desarrollan en los distintos laboratorios del Campus Universitario y que tambin son objeto de
atencin por parte de manuales especficos para dichos laboratorios. Sus destinatarios son los docentes
y alumnos que realizan sus experiencias en el laboratorio como tambin todo el personal tcnico
relacionado con el trabajo en el laboratorio.

Este manual consta de dos partes: La primera seccin hace referencia los lineamientos bsicos sobre
seguridad, manejo y comportamiento seguro ante los reactivos durante el desarrollo de las prcticas de
laboratorio. La segunda parte es la presentacin de cada una de las prcticas de laboratorio a
desarrollar, con la finalidad de complementar y afianzar el conocimiento adquirido en forma terica.

Espero que la informacin contenida en este Manual sea asimilada y aplicada en forma adecuada por
los estudiantes y que contemos con el soporte necesario por parte de los responsables de su aplicacin,
para un ptimo rendimiento acadmico, con un mnimo de riesgo.

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2. LABORATORIO DE QUMICA ANALITICA


UNIVERSIDAD DE CORDOBA
.

La Universidad cuenta con diferentes tipos de laboratorios en sus diferentes reas de trabajo, cuyos
riesgos potenciales estn relacionados directamente con las actividades realizadas y materiales que se
manejan. El funcionamiento de estos laboratorios debe acogerse a las normas establecidas para las
actividades que en ellos se realizan y que se describen en los manuales especficos para cada tipo de
laboratorio.

El presente Manual aplica fundamentalmente a las prcticas que se llevan a cabo durante el desarrollo
de los procedimientos acadmicos de la asignatura de Qumica ANALITICA, por lo que los otros
laboratorios que existen en la Universidad debern considerar sus propios Manuales los cuales son
especficos a las actividades y riesgos que les son inherentes.

3. OBJETIVOS DEL MANUAL


.
Presentar las prcticas y procedimientos de laboratorio de la asignatura Qumica ANALITICA,

Establecer los procedimientos y guas generales de seguridad y de buenas prcticas que se deben
seguir durante el desarrollo de actividades en el Laboratorio de Qumica ANALITICA para
facilitar el trabajo seguro y controlar los posibles riesgos que conlleva la ejecucin de tales
actividades.

Garantizar la proteccin de los usuarios del laboratorio y servir como herramienta para fomentar y
promover comportamientos seguros en la ejecucin de actividades dentro de sus instalaciones.

4. CAMPO DE APLICACIN
.
El presente manual aplica a todos los usuarios del Laboratorio de Qumica ANALITICA y a todas las
actividades que se desarrollen dentro de sus instalaciones y se complementa con los documentos de
seguridad e higiene laboral elaborados por la Universidad.

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5. DEFINICIONES
Se adoptan definiciones dadas en la norma NTC-OHSAS 18001:2000. Sistema de Gestin en
Seguridad y Salud Ocupacional, incluyendo las siguientes:
Accidente.- Evento no deseado que da lugar a muerte, enfermedad, lesin, dao u otra prdida.
Control.- Minimizacin del riesgo en la fuente, el medio, las personas o una combinacin de ellas.
Hoja de seguridad: Documento que describe los riesgos de un material peligroso y suministra
informacin sobre cmo se puede manipular, usar y almacenar el material con seguridad, que se
elabora de acuerdo con los estipulado en la Norma Tcnica Colombiana NTC 4435.
Incompatibilidad: Es el proceso que sufren las mercancas peligrosas cuando puestas en contacto
entre s puedan sufrir alteraciones de las caractersticas fsicas o qumicas originales de cualquiera de
ellos con riesgo de provocar explosin, desprendimiento de llamas
Mercanca Peligrosa: Materiales perjudiciales que durante la fabricacin, manejo, transporte,
almacenamiento o uso, pueden generar o desprender polvos, humos, gases, lquidos, vapores o fibras
infecciosas, irritantes, inflamables, explosivos, corrosivos, asfixiantes, txicos o de otra naturaleza
peligrosa, o radiaciones ionizantes en cantidades que puedan afectar la salud de las personas que
entran en contacto con stas, o que causen dao material.
Nmero UN: Es un cdigo especifico o nmero de serie para cada mercanca peligrosa, asignado por
el sistema de la Organizacin de las Naciones Unidas (ONU), y que permite identificar el producto
sin importar el pas del cual provenga. A travs de este numero se puede identificar una mercanca
peligrosa que tenga etiqueta en un idioma diferente al espaol. Esta lista se publica en el Libro
Naranja de las Naciones Unidas "Recomendaciones relativas al transporte de mercancas peligrosas"
elaboradas por el comit de expertos en transporte de mercancas peligrosas, del Consejo Econmico
y Social, versin vigente.
Peligro.- Es una fuente o situacin con potencial de dao en trminos de lesin o enfermedad, dao a
la propiedad, el ambiente de trabajo o una combinacin de estos.
Riesgo.- Combinacin de la probabilidad y la consecuencia de que ocurra un evento peligroso
especfico.
Rtulo: Advertencia que se hace sobre el riesgo de una mercanca, por medio de colores y smbolos
que se ubican sobre las unidades de transporte (remolque, semirremolque y remolque balanceado) y
vehculos de carga.
Seguridad.- Condicin de estar libre de un riesgo de dao inaceptable.
Seguridad y Salud Ocupacional.- Condiciones y factores que inciden en el bienestar de los
empleados, trabajadores temporales, personal contratista, visitantes y cualquier otra persona en el sitio
de trabajo.
Tarjeta de emergencia: Documento que contiene informacin bsica sobre la identificacin del
material peligroso y datos del fabricante, identificacin de peligros, proteccin personal y control de
exposicin, medidas de primeros auxilios, medidas para extincin de incendios, medidas para vertido
accidental, estabilidad y reactividad e informacin sobre el transporte, que se elabora de acuerdo con
los estipulado en la Norma Tcnica Colombiana NTC 4532.

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6. RESPONSABILIDADES
Los Directivos acadmicos y administrativos son responsables de suministrar los recursos y las
condiciones adecuadas de trabajo en los laboratorios acadmicos de la UNIVERSIDAD DE
CORDOBA, sede Montera, con la finalidad de obtener una adecuada implementacin en el
desarrollo de las prcticas acadmicas.
El Docente de la asignatura es el responsable de la implementacin de este manual.
Todo el personal del laboratorio es responsable de aplicar y cumplir permanentemente los
lineamientos dados en este manual.

7. RECURSOS
DOCUMENTOS
Inventario de Reactivos.
Inventario de equipos y materiales de laboratorio
Protocolo de Manejo de Reactivos.
Protocolo de Manejo de Residuos de Laboratorio.
Hojas de Datos de Seguridad de los productos qumicos utilizados (impresas, disco compacto
ChemDAT, DataQuim u otro equivalente).

EQUIPOS E INFRAESTRUCTURA
Duchas de Emergencia.
Balanzas analticas
pH-metros
Espectrofotmetros : VIS-UV-AA-IR
Cromatografos: GAS-HPLC-GC:MASA
Destilador
Desionizador
Mesones
Gabinetes de almacenamiento temporal y permanente
Extractores
Sistema de Ventilacin
Extintores de incendios.
Duchas Oculares (Lavaojos).
Alarmas.
Botiqun de Primeros Auxilios.
Vitrinas Extractoras de Gases.

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Campanas Localizadas.

8. NORMAS GENERALES DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO


Las Normas Generales de Seguridad en Laboratorios son un conjunto de medidas preventivas
destinadas a proteger la salud de los que all se desempean frente a los riesgos propios derivados de
la actividad que adelantan y aquellos inherentes a la naturaleza del laboratorio, para evitar accidentes y
contaminaciones tanto dentro de su mbito de trabajo como hacia el exterior.

El elemento clave es la actitud proactiva hacia la seguridad y la informacin que permita conocer y
combatir los riesgos presentes en el laboratorio. Ser fundamental la realizacin meticulosa de cada
tcnica pues ninguna medida, ni siquiera un equipo excelente, puede sustituir el orden y el cuidado
con que se trabaja.

9. RECOMENDACIONES BSICAS PARA LOS USUARIOS DEL LABORATORIO


Las reglas bsicas aqu indicadas son un conjunto de prcticas de sentido comn que deben realizarse
en forma rutinaria:

1. Localice los Dispositivos de Seguridad ms prximos


Se deber conocer la ubicacin de los elementos de seguridad en el lugar de trabajo, tales como
extintores, salidas de emergencia, lavaojos, duchas de emergencia, gabinetes para contener
derrames, accionamiento de alarmas, etc. Infrmese sobre su funcionamiento.

2. Lea las Etiquetas de Seguridad


Los contenedores de los reactivos contienen pictogramas y frases que informan sobre su
peligrosidad, uso correcto y las medidas a tomar en caso de ingestin, inhalacin, etc. Algunos
aparatos pueden contener informacin del mismo tipo. Lea siempre, detenidamente, esta
informacin y tenga en cuenta las indicaciones que se sealan en ella.

3. Infrmese sobre las Medidas Bsicas de Seguridad


El trabajo en el laboratorio exige conocer una serie de medidas bsicas de seguridad Infrmese a
tiempo.
4. Preste atencin a las Medidas Especficas de Seguridad
Las operaciones que se realizan en algunas prcticas requieren informacin especfica de
seguridad. Estas instrucciones son dadas por el docente o el auxiliar y/o recogidas en el guin de
laboratorio y debe prestrseles una especial atencin.

5. En caso de duda, consulte


Cualquier duda que tenga, consltela con su Docente o auxiliar. Recuerde que no est permitido
realizar ninguna experiencia que no est autorizada.

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10. PROTECCIN OBLIGATORIA EN EL LABORATORIO


1. Cuide sus Ojos
Los ojos son particularmente susceptibles de dao permanente por productos corrosivos as como
por salpicaduras de partculas.
Es obligatorio usar gafas de seguridad siempre que se est en un rea del laboratorio donde los
ojos puedan ser daados. No lleve lentes de contacto en el laboratorio ya que, en caso de
accidente, las salpicaduras de productos qumicos o sus vapores pueden pasar detrs de las lentes
y provocar lesiones mayores en los ojos.

2. Cmo Vestir en el Laboratorio


El uso de bata es obligatorio en el laboratorio ya que, por mucho cuidado que se tenga al trabajar,
las salpicaduras de productos qumicos son inevitables. La bata ser preferentemente de algodn
debido a que, en caso de accidente, otros tejidos pueden adherirse a la piel, aumentando el dao.

No es aconsejable llevar minifalda o pantalones cortos, ni tampoco medias veladas, debido a que
las fibras sintticas en contacto con determinados productos qumicos se adhieren a la piel.

Es obligatorio llevar zapatos cerrados y no sandalias.

Los cabellos largos suponen un riesgo que puede evitarse fcilmente recogindolos con una cola o
bajo cofias.

3. Use Guantes
Es obligatorio usar guantes, sobre todo cuando se utilizan sustancias corrosivas o txicas. En
ocasiones, pueden ser recomendables los guantes de un slo uso (desechables).

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11. NORMAS BSICAS DE CONDUCTA EN EL LABORATORIO


1. Envases
Los envases deben llenarse aproximadamente hasta un 80% de su capacidad, para evitar
salpicaduras y derrames.
Los tubos de ensayo no deben llenarse ms de dos o tres centmetros.
2. Etiquetado
Como norma general, se debe leer siempre, detenidamente, la etiqueta de los envases y
consultar las hojas de datos de seguridad de los productos antes de utilizarlos.
Se deben etiquetar adecuadamente los frascos y recipientes donde se haya trasvasado algn
producto o se hayan preparado mezclas, identificando su contenido, a quin pertenece y la
informacin sobre su peligrosidad (reproducir el etiquetado original), incluir fecha de
preparacin y responsable de la preparacin.
3. Manipulacin del Vidrio
Muchos de los accidentes en un laboratorio se producen por cortes y quemaduras con vidrio, que
se pueden prevenir siguiendo unas reglas simples:
No forzar nunca un tubo de vidrio, ya que, en caso de ruptura, los cortes pueden ser graves.
Depositar el material de vidrio roto en un contenedor para vidrio, no en una papelera.
El material de vidrio en mal estado aumenta el riesgo de accidente; por ello, s e ha de revisar
el material de vidrio que se utiliza en el laboratorio. No se deben calentar las piezas que han
recibido algn golpe.
No usar nunca equipo de vidrio que est agrietado o roto. Las piezas que presentan grietas
deben desecharse.
Para insertar tubos de vidrio en tapones, tome el tubo con un repasador, humedezca el tubo y
el agujero con agua o silicona y protjase las manos con trapos. No presione los tubos
acodados cerca del sitio doblado.
No forzar directamente con las manos cierres de botellas, frascos, llaves de paso, etc. que se
hayan obturado. Para intentar abrirlos deben emplearse las protecciones individuales o
colectivas adecuadas: guantes, gafas, vitrinas.
Cuando deba despegar o desmenuzar sustancias del fondo de un recipiente de vidrio, use
esptula flexible (no una varilla de vidrio) y apoye el recipiente sobre la mesa.
El vidrio caliente debe dejarse apartado encima de una plancha o similar hasta que se enfre.
Desafortunadamente, el vidrio caliente no se distingue del fro; por lo tanto, si tiene duda, use
unas pinzas o tenazas
No tomar nunca los tubos de ensayo con las manos, siempre con pinzas.
Cuide que las uniones esmeriladas estn limpias. Cuando deba cargar un baln u otro
recipiente esmerilado con lquidos es conveniente que emplee un embudo. En el caso de
slidos, proteger el esmeril con papel satinado.
No almacene soda caustica en material esmerilado

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12. NORMAS BSICAS SOBRE HBITOS PERSONALES EN EL LABORATORIO


Todo el personal que utiliza el laboratorio debe tener en cuenta las siguientes recomendaciones
bsicas:
1. Normas Higinicas
Como norma higinica bsica, el personal debe lavarse las manos cuidadosamente al llegar
al laboratorio, despus de manipular reactivos o cualquier otra sustancia qumica y antes de
abandonar el laboratorio.
No pruebe los productos qumicos.
Por razones higinicas y de seguridad, est prohibido fumar en el laboratorio.
No huela o inhale los vapores de productos qumicos si no est debidamente informado al
respecto. Si en alguna ocasin tiene que oler una sustancia, la forma apropiada de hacerlo es
dirigir un poco del vapor hacia la nariz. Nunca acerque la nariz para inhalar directamente del
tubo de ensayo.
No guarde alimentos ni bebidas en las neveras del laboratorio.
Es prohibido comer, beber o maquillarse, ya que es posible que los alimentos, bebidas o
maquillajes se hayan contaminado. Para beber es preferible la utilizacin de fuentes de agua
en lugar de emplear vasos y botellas. Caso de que aquellas no estn disponibles, nunca se
emplearn recipientes del laboratorio como contenedores de bebidas o alimentos ni se
colocarn productos qumicos en recipientes de bebidas o productos alimenticios.
2. Orden, Aseo y Limpieza
Es imprescindible trabajar con orden y limpieza, lo que es fundamental para evitar
accidentes. Cada persona es responsable directa de la zona que le ha sido asignada y de todos
los lugares comunes.
Las superficies de trabajo deben mantenerse sin productos u objetos personales tales como
libros, abrigos, bolsas, accesorios, cajas, exceso de contenedores de productos qumicos y
cosas innecesarias o intiles para el trabajo que se est realizando.
Las mesas y vitrinas extractoras deben mantenerse siempre limpias.
Se tienen que limpiar inmediatamente todos los productos qumicos derramados.
Las campanas de gases son un medio de proteccin colectiva y no deben utilizarse para
almacenar productos.
El material y los aparatos siempre deben limpiarse perfectamente despus de su uso.
Al terminar la jornada de trabajo, deben recogerse materiales, reactivos, equipos, etc., as
como devolverse limpio el material que se haya recibido en prstamo, dejando la mesa limpia
y en orden.
Asegurar la desconexin de equipos, agua y gas al terminar el trabajo.
3. Acte Responsablemente
No efectuar actividad alguna sin autorizacin previa o que no est supervisada
convenientemente.
Trabaje sin prisas, pensando cada momento en lo que se est haciendo y con el material y
reactivos ordenados.

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No se deben hacer bromas, jugar, etc. en el laboratorio y mucho menos con sustancias
qumicas.
No se debe conversar en exceso, hable lo necesario y correspondiente a la prctica que se este
desarrollando: NO SE DISTRAIGA HABLANDO!!!
Al circular por el laboratorio debe hacerse con precaucin, sin interrumpir a los que estn
trabajando. No se permitir correr ni empujar a otras personas en el laboratorio.
No llevar a la casa ropa contaminada con reactivos o muestras. En todo caso, la bata de
laboratorio se debe lavar por separado, para evitar la contaminacin de otras prendas.
Toda persona cuyos guantes se encuentren contaminados no deber tocar objetos ni
superficies tales como telfono, lapiceras, manijas de cajones o puertas, cuadernos, etc.
Hay que evitar guardar cualquier objeto en los bolsillos (reactivos, objetos de vidrio,
herramientas, etc.).
Se evitar el uso de pulseras, alhajas, anillos, accesorios colgantes, mangas anchas, bufandas,
etc., que pudieran engancharse en los montajes y material del laboratorio o quedar cerca de
las llamas o equipos en funcionamiento.
Se evitar el uso de sandalias u otro tipo de calzado que deje el pie al descubierto.
4. Atencin a lo Desconocido
No retirar ni usar envases cuyo contenido sea desconocido.
Est terminantemente prohibido hacer experimentos no autorizados.
No utilice ni limpie ningn frasco de reactivo que haya perdido su etiqueta. Entrguelo
inmediatamente al instructor.
No substituya nunca, sin autorizacin previa del Docente, un producto qumico por otro en un
experimento.
No utilice nunca un equipo o aparato sin conocer perfectamente su funcionamiento. En caso
de duda, pregunta siempre al instructor.
No se deben manipular reactivos ni muestras si no se ha recibido entrenamiento y
autorizacin para hacerlo.
5. Uso de Implementos y Equipos de Laboratorio
Antes de iniciar un experimento debe asegurarse que el montaje est en perfectas
condiciones.
Utilice siempre gradillas y soportes.
Use soportes que se apoyen bien en la mesa y controle especialmente los aparatos con centro
de gravedad alto.
Si el equipo que va a emplear lleva refrigerante, controle que haya circulacin de agua antes
de comenzar a usarlo.
Para evitar descargas elctricas accidentales, siga exactamente las instrucciones de
funcionamiento y manipulacin de los equipos. No enchufe nunca un equipo sin toma de
tierra o con los cables o conexiones en mal estado. Al manipular el interior de un aparato,
compruebe siempre que se encuentra desconectado de la fuente.

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13. NORMAS BSICAS SOBRE HBITOS DE TRABAJO EN EL LABORATORIO


Todo el personal del laboratorio debe tener en cuenta las siguientes recomendaciones bsicas:
1. Calentamientos
Al mezclar o calentar sustancias evite que la boca del recipiente est dirigida hacia el rostro
de usted o el de otras personas.
Los mecheros deben encenderse con encendedores piezoelctricos largos; nunca con cerillas
ni encendedores.
Los tubos de ensayo deben calentar de lado y utilizando pinzas.
Para calentar solventes inflamables en pequea cantidad, utilice un bao termosttico o un
bao mara con el mechero apagado.
Debe comprobarse cuidadosamente la temperatura de los recipientes que hayan estado
sometidos a calor, antes de cogerlos directamente con las manos.
Se deber verificar la ausencia de vapores inflamables antes de encender una fuente de
ignicin. No se operar con materiales inflamables o solventes sobre llama directa o cerca de
las mismas. Para calentamiento, slo se utilizarn resistencias elctricas o planchas
calefactoras blindadas. Se prestar especial atencin al punto de inflamacin y de auto
ignicin del producto.
No caliente nunca un recipiente totalmente cerrado. Dirija siempre la boca del recipiente en
direccin contraria a s mismo y a la de las dems personas cercanas.
Utilice guantes de seguridad y pinzas metlicas para introducir o sacar material de las estufas.
Muchos reactivos, particularmente los disolventes orgnicos, arden en presencia de una
llama. Otros pueden descomponer explosivamente con el calor. Si usa un mechero Bunsen, u
otra fuente intensa de calor, aleje del mechero los contenedores de reactivos qumicos. No
caliente nunca lquidos inflamables con un mechero.
Cierre la llave del mechero y la de paso de gas cuando no los use.

2. Manipulacin de Productos Qumicos


Los productos qumicos pueden ser peligrosos por sus propiedades txicas, corrosivas,
inflamables o explosivas.
Comprobar la temperatura de los materiales antes de manipularlos.
Evitar el contacto de los productos manejados con la boca, la piel y los ojos.
No pruebe ni toque los productos qumicos con las manos desnudas.
Un posible peligro de envenenamiento, frecuentemente olvidado, es a travs de la piel. Evite
el contacto de productos qumicos con la piel, especialmente de los que sean txicos o
corrosivos, usando guantes de un slo uso. Lvese las manos a menudo.
No transporte innecesariamente los reactivos de un sitio a otro del laboratorio.
Las botellas se transportan siempre cogindolas por el fondo, nunca del tapn.
Al trasvasar un producto se debe etiquetar el nuevo envase para permitir la identificacin de
su contenido y tomar las medidas de precaucin necesarias. No se debe pegar una etiqueta
sobre otra ya existente, pues puede inducir a confusin.

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Cuando se trasvase material combustible o inflamable de un tambor a un recipiente ms


pequeo, realice una conexin con una cadena del tambor a tierra y con otra entre el tambor y
el recipiente de manera de igualar potenciales y eliminar la posible carga esttica.
No trasvase lquidos inflamables si hay mecheros encendidos cerca. No colocar solventes
inflamables en vasos de precipitados.
En caso de utilizar productos en estado lquido, est terminantemente prohibido pipetear
(succionar) reactivos directamente con la boca. Para realizar esta tarea, deber emplearse
siempre un dispositivo especial para pipetear lquidos o una pera, mbolo o bomba.
Se debe extraer nicamente la cantidad de producto necesaria para trabajar. No hay que
devolver el producto sobrante al envase original.
3. Proteccin
Es obligacin utilizar siempre los equipos de proteccin personal apropiados segn el tipo de
trabajo o experimento que se realice as como el cabello recogido ya que as se minimiza el
riesgo de contacto directo con los reactivos (bata preferiblemente de algodn y de mangas
largas, ropa de trabajo abrochada, zapatos cerrados y dems equipo de proteccin personal
exigidos).
Se debe evitar llevar lentes de contacto cuando se manipulen productos qumicos que emitan
vapores o puedan provocar proyecciones y sobretodo en reas donde no es obligatorio el uso
de gafas de seguridad. Es preferible el uso de gafas de seguridad graduadas o que permitan
llevar las gafas graduadas debajo de ellas.
Se requerir el uso de mascarillas desechables cuando exista riesgo de produccin de
aerosoles (mezcla de partculas en medio lquido) o polvos, durante operaciones de pesaje de
sustancias txicas o biopatgenas, apertura de recipientes con cultivos despus de agitacin,
etc.
Se debern utilizar guantes apropiados para evitar el contacto con sustancias qumicas o
material biolgico.
Siempre que sea necesario proteger los ojos y la cara de salpicaduras o impactos se utilizarn
anteojos de seguridad, viseras o pantallas faciales (caretas) u otros dispositivos de proteccin.
Las prcticas que produzcan gases, vapores, humos o partculas y en general aquellas que
pueden ser riesgosas por inhalacin, deben llevarse a cabo bajo campana o vitrina.
Trabaje en una vitrina extractora siempre que use sustancias voltiles. Si an as se produjera
una concentracin excesiva de vapores en el laboratorio, abra inmediatamente las ventanas.
Utilizar las cabinas extractoras de gases siempre que las caractersticas de las muestras y/o
reactivos con los que se est trabajando as lo ameriten.
Utilice las campanas extractores de gases siempre que sea posible.

4. Etiquetas
Todo material deber estar adecuadamente etiquetado especialmente si es corrosivo, txico,
inflamable, oxidante, radiactivo, explosivo o nocivo.

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5. Hbitos de Trabajo
Antes de empezar a trabajar, verificar que se cuenta con la ventilacin adecuada.
Antes de realizar cualquier prctica, deben reunirse los productos y materiales necesarios y
utilizarlos segn el procedimiento de trabajo establecido. Las operaciones deben ejecutarse
de modo seguro, siguiendo las instrucciones en forma responsable.
Se informar al auxiliar cuando se necesiten dejar equipos funcionando en ausencia del
personal del laboratorio.
Si se va a trabajar fuera del horario habitual, comunicarlo a otras personas del laboratorio.
Nunca trabaje solo y no trabaje separado de las mesas.

6. Manejo de Solventes
Extreme las precauciones cuando use ter etlico u otros solventes altamente inflamables.
Cuando sea necesario manipular grandes cantidades de materiales inflamables (ms de 5
litros) deber tenerse a mano un extintor apropiado para ese material en particular.
Emplear y almacenar sustancias inflamables en las cantidades imprescindibles.
Los solventes orgnicos perforan las piletas. Deschelos en forma adecuada.
No utilizar solventes orgnicos para lavarse ni para limpiarse de sustancias qumicas que le
hayan salpicado.

7. Almacenamiento
Al almacenar sustancias qumicas tenga presente que hay cierto nmero de ellas que son
incompatibles pues almacenadas juntas pueden dar lugar a reacciones peligrosas.
Por fuera de los armarios, debe evitarse guardar envases por encima de la altura de la cabeza,
ni en zonas de trnsito de personal.
No almacene sustancias corrosivas en estantes ubicados sobre las mesas; hgalo en estantes
ubicados bajo las mesas y en caso de cidos o lcalis concentrados (mayor de 2N) deben ser
mantenidas, dentro de lo posible, en bandejas de material adecuado.
Los reactivos inflamables se deben almacenar en armarios de seguridad y/o en bidones de
seguridad y deben comprarse y almacenarse en cantidades que no sobrepasen la capacidad de
almacenamiento del armario de los solventes. Las sustancias inflamables se deben almacenar
en refrigeradores; se recomienda utilizar un refrigerador a prueba de explosiones.
No se debe almacenar teres durante largos periodos de tiempo ya que se pueden formar
perxidos explosivos.

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14. NORMAS GENERALES SOBRE MANEJO DE DESECHOS Y RESIDUOS


Las medidas de seguridad no terminan al finalizar un experimento o anlisis. La eliminacin
inadecuada de los residuos o la ausencia de identificacin de los mismos son causa frecuente de
contaminacin ambiental y de accidentes; por ejemplo, el depsito indiscriminado de residuos
peligrosos, cristal roto, etc. en las papeleras provoca frecuentes accidentes entre el personal de
limpieza.
Tenga presente los siguientes lineamientos generales que se exponen a continuacin para la
manipulacin de los desechos y residuos:
El material de vidrio roto no se depositar con los residuos comunes. Ser conveniente ubicarlo en
recipientes resistentes destinados especialmente a este fin, envuelto en papel y dentro de bolsas
plsticas.
Es necesario que todo recipiente que hubiera contenido material inflamable y deba ser descartado
sea vaciado totalmente, escurrido, enjuagado con un solvente apropiado y luego con agua varias
veces.
Los residuos generados en el laboratorio deben neutralizarse de manera adecuada antes de su
eliminacin, o depositarse en los lugares establecidos para ello.
Est prohibido descartar lquidos inflamables o txicos o corrosivos o material biolgico por los
desages de las piletas, sanitarios o recipientes comunes para residuos. En cada caso se debern
seguir los lineamientos establecidos para la gestin de residuos en la Institucin.
Es prohibido tirar en las piletas productos o residuos slidos que puedan atascarlas, tales como
papeles, vidrios, piedra porosa, arena calcinada, etc. En estos casos deposite los residuos en los
recipientes adecuados para tal fin.
Los papeles y otros desperdicios se tirarn en la papelera.
No limpiar sustancias qumicas derramadas con trapos ni con aserrn.
Los productos qumicos txicos se depositarn en contenedores especiales para este fin. No tire
directamente al fregadero productos que reaccionen con el agua (sodio, hidruros, amiduros,
halogenuros de cido), o que sean inflamables (disolventes), o que huelan mal (derivados de
azufre), o que sean lacrimgenos (halogenuros de benzilo, halocetonas), o productos que sean
difcilmente biodegradables (polihalogenados, cloroformo).
Las sustancias lquidas o las disoluciones que puedan verterse a las piletas, se diluirn
previamente, sobretodo si se trata de cidos y de bases.
Siempre debe evitarse el contacto directo con los residuos, utilizando para ello los equipos de
proteccin personal adecuados a sus caractersticas de peligrosidad. Esto es especialmente
importante en el caso de los guantes y de la proteccin respiratoria ya que no existen equipos que
protejan frente a todos los productos.
Todos los residuos debern considerarse peligrosos, asumiendo el mximo nivel de proteccin en
caso de desconocer sus propiedades y caractersticas.
Cuando sea posible, se utilizarn materiales que puedan ser descontaminados con facilidad sin
generar riesgos adicionales al medio ambiente. En caso contrario, se emplearn materiales de un
solo uso que puedan ser eliminados por un procedimiento estndar despus del contacto con el
producto.
Nunca se han de manipular residuos en solitario.
Para los residuos lquidos, no se emplearn envases mayores de 25 litros para facilitar su
manipulacin y evitar riesgos innecesarios.

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PROGRMA DE QUMICA - QUMICA ANALITICA IV 2011

El transporte de envases de 25 litros o ms se realizar en carretillas para evitar riesgos de rotura y


derrame. Se utilizar siempre carretilla para manipulacin de cargas de ms de 10 metros lineales
y ms de tres kilogramos de peso.
El vertido de los residuos a los envases correspondientes se ha de efectuar de una forma lenta y
controlada. Esta operacin ser interrumpida si se observa cualquier fenmeno anormal como la
produccin de gases o el incremento excesivo de temperatura. Para trasvasar lquidos en grandes
cantidades, se emplear una bomba, preferiblemente de accionamiento manual; en el caso de
utilizar una bomba elctrica, sta debe ser antideflagrante y a prueba de explosin. En todos los
casos se comprobar la idoneidad del material de la bomba con el residuo trasvasado.
Una vez acabada la operacin de vaciado se cerrar el envase hasta la prxima utilizacin. De esta
forma se reducir la exposicin del personal a los productos implicados.
Los envases no se han de llenar ms all del 80% de su capacidad con la finalidad de evitar
salpicaduras, derrames y sobrepresiones.
Siempre que sea posible, los envases se depositarn en el suelo para prevenir la cada a distinto
nivel. No se almacenarn residuos a ms de 170cm de altura.
Dentro del laboratorio, los envases en uso no se dejarn en zonas de circulacin o lugares que
puedan dar lugar a tropiezos.

15. BUENAS PRCTICAS EN EL LABORATORIO


En el desarrollo de la actividad en un laboratorio se contribuye a distintos problemas ambientales, por
lo que aqu se recopilan algunas buenas prcticas que permiten disminuir estos problemas.

BUENAS PRCTICAS EN LA UTILIZACIN DE LOS RECURSOS


Equipos y Utensilios
Solicitar equipos que tengan los efectos menos negativos para el medio ambiente (con fluidos
refrigerantes no destructores de la capa de ozono, con bajo consumo de energa y agua, baja
emisin de ruido, etc.).
Adquirir adaptadores de corriente para evitar el uso de pilas.
Elegir los tiles ms duraderos y con menos consumo, en su elaboracin, de recursos no
renovables y energa.
Adquirir extintores sin halones, gases stos destructores de la capa de ozono actualmente
prohibidos.
Materiales y Productos
Conocer el significado de los smbolos o marcas ecolgicas.
Elegir, en lo posible, materiales y productos ecolgicos con certificaciones que garanticen
una gestin ambiental adecuada.
Proponer la compra de pilas recargables o menos peligrosas (sin mercurio ni cadmio).
Utilizar, en lo posible, productos cuyos envases sean fabricados con materiales reciclados,
biodegradables y que puedan ser reutilizados o por lo menos retornables a los proveedores.
Evitar productos en aerosoles; remplazar los recipientes rociadores con otros sistemas tan
eficaces y menos dainos para el medio ambiente.

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Comprar evitando el exceso de envoltorios y en envases de un tamao que permita reducir la


produccin de residuos de envases.
Productos Qumicos de Desinfeccin y Limpieza
Conocer los smbolos de peligrosidad y toxicidad.
Comprobar que los productos estn correctamente etiquetados con instrucciones claras de
manejo (seguridad y proteccin del medio ambiente, requisitos de almacenamiento, fechas de
caducidad, actuaciones en caso de intoxicacin, etc.).
Elegir los productos qumicos y de desinfeccin y limpieza entre los menos agresivos con el
medio ambiente (detergentes biodegradables, sin fosfatos ni cloro; limpiadores no corrosivos,
sin cromo; etc.).
Agua
No dejar correr el agua innecesariamente.
Evitar el despilfarro de agua cerrando bien los grifos.
Instalar en los grifos dispositivos de presin, difusores y temporizadores para disminuir el
consumo de agua.
Controlar la acometida de agua para detectar fugas y evitar sobreconsumos de agua por
averas y escapes.
Papel
Adquirir papel reciclado y sin blanqueadores a base de cloro.
Energa
Al calentar, emplear recipientes adecuados al tamao de las placas calefactoras y tapar,
cuando sea posible, los recipientes. Si la placa calefactora es elctrica se puede apagar unos
minutos antes de acabar el calentamiento para aprovechar el calor residual.
En el uso de neveras, estufas y hornos cerrar bien las puertas.
Evitar abrir innecesariamente las neveras y evitar introducir en ellas productos an calientes.
Aprovechar al mximo la luz natural; pintar las paredes de blanco, colocar temporizadores,
emplear lmparas de bajo consumo.
Regular los termostatos a la temperatura necesaria en cada caso.
Almacenamiento
Limitar la cantidad de productos peligrosos en los lugares de trabajo.
Almacenar los productos y materiales, segn criterios de disponibilidad, alterabilidad,
compatibilidad y peligrosidad.
Garantizar que los elementos almacenados puedan ser perfectamente identificados.
Cerrar hermticamente y etiquetar adecuadamente los recipientes de productos peligrosos
para evitar riesgos.
Actualizar los listados de materiales y productos almacenados y administrar adecuadamente
las existencias para evitar la caducidad de productos.
Usos
Conocer y aplicar las buenas prcticas medioambientales de laboratorio.
Evitar la mala utilizacin y el derroche.

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Elegir, entre los mtodos y tcnicas oficiales, los ms respetuosos con el medio ambiente
(que empleen productos menos txicos y menos peligrosos, y que consuman menor cantidad
de energa o agua, etc.).
Acondicionar un contenedor para depositar cada tipo de residuo en funcin de los requisitos
de gestin.

Uso de Equipos e Instrumentos de Laboratorio


Calibrar cuidadosamente los equipos para evitar fallos que produzcan residuos.
Tener en funcionamiento los equipos el tiempo imprescindible para evitar la emisin de ruido
y consumo de energa.

Uso de Materiales y Productos

Leer atentamente y seguir las instrucciones de uso de los productos.


Cuidar la manipulacin de reactivos y productos y tambin las muestras para evitar errores
que hagan necesaria la repeticin del procedimiento y por lo tanto el aumento de residuos.
Conocer los riesgos y la peligrosidad para el medio ambiente de los productos qumicos
empleados.
Saber identificar y aplicar, en cada caso, la normativa de seguridad ambiental aplicable al
envasado, etiquetado, almacenamiento y transporte de materias qumicas.
Identificar los riesgos de contaminacin medioambiental derivados de la utilizacin
incorrecta del instrumental y equipos de laboratorio.
Utilizar los productos hasta agotarlos por completo de forma que queden vacos los envases
para evitar contaminacin.
Reutilizar en lo posible los materiales y tambin los envases.

BUENAS PRCTICAS EN EL MANEJO DE DESECHOS Y RESIDUOS


Generalidades
Utilizar elementos que contengan materiales reciclados como plsticos y papel reciclado.
Utilizar productos cuyos envases posean una elevada aptitud para ser reciclados.
Separar correctamente los residuos.
Seguir las pautas establecidas en el caso de residuos que requieran de servicios especializados
de recoleccin.
Siempre que sea posible, reutilizar los envases de los productos para envasar los
correspondientes residuos peligrosos.
Vertidos
Est prohibido verter a la red de colectores pblicos:
Materiales que impidan el correcto funcionamiento o el mantenimiento de los colectores.
Slidos, lquidos o gases combustibles, inflamables o explosivos y tampoco irritantes,
corrosivos o txicos.
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Microorganismos nocivos o residuos reactivos de forma que se infrinjan las


reglamentaciones establecidas al respecto.
Reducir los vertidos:
Realizando los procesos cuidadosamente para evitar errores y repeticiones.
Estableciendo medidas para corregir situaciones de derrame.
Evitando la necesidad de limpieza.
Eligiendo los agentes de limpieza que permitan reducir la contaminacin por vertidos
tanto en volumen como en peligrosidad.
Recogiendo los vertidos, segregndolos en origen, realizando pretratamientos antes de
verterlos o entregndolos a gestores autorizados.

Emisiones
Reducir, en lo posible las emisiones de:
COV: reducir las emisiones manteniendo cerrados los recipientes de los disolventes y usando
las campanas extractoras adecuadamente.
CFC (Clorofluocarburo): reduciendo el uso del aire acondicionado, manteniendo
adecuadamente los equipos de refrigeracin que los contengan y evitando el uso de aerosoles.
Ruido: empleando equipos y utensilios menos ruidosos y mantenindolos desconectados
cuando no se estn utilizando.

16. SEALIZACIN DE SEGURIDAD


El laboratorio cuenta con la sealizacin informativa adecuada acerca de:
Uso de elementos de proteccin en las reas de anlisis.
Riesgo de incendio.
Almacenamiento de reactivos.
Ruta de evacuacin.
Ubicacin de extintores.
Ubicacin de equipos de atencin de emergencias.
La ruta de evacuacin se debe mantener siempre despejada y libre de cualquier obstculo, para evitar
accidentes durante la evacuacin.
La sealizacin es de varios tipos a saber:

SEALES DE ADVERTENCIA
Advierten de un peligro. Forma triangular. Pictograma negro sobre fondo amarillo (el amarillo deber
cubrir como mnimo el 50% de la superficie de la seal), bordes negros.
Lo anterior con excepcin del fondo de la seal relacionada con materias nocivas o irritantes que
ser de color naranja, en lugar del amarillo, para evitar confusiones con las seales similares utilizadas
para la regulacin del trfico en carreteras.

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Las ms usuales en laboratorios son:

SEALES DE PROHIBICIN
Prohben un comportamiento susceptible de provocar un peligro. Forma redonda. Pictograma negro
sobre fondo blanco, bordes y banda (transversal descendente de izquierda a derecha atravesando el
pictograma a 50 respecto a la horizontal) rojos (el rojo deber cubrir como mnimo el 35% de la
superficie de la seal).
Las ms usuales en laboratorios son:

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SEALES DE OBLIGACIN
Obligan a un comportamiento determinado. Son de forma redonda. Es un Pictograma blanco sobre
fondo azul (el azul deber cubrir como mnimo el 50% de la superficie de la seal).
Las ms usuales en laboratorios son:

SEALES DE SALVAMENTO O SOCORRO


Proporcionan una indicacin de seguridad o de salvamento. Forma rectangular o cuadrada. Pictograma
blanco sobre fondo verde (el verde deber cubrir como mnimo el 50% de la superficie de la seal).
Las ms usuales en laboratorios son:

SEALES RELATIVAS A LOS EQUIPOS DE LUCHA CONTRA INCENDIOS


Forma rectangular o cuadrada. Pictograma blanco sobre fondo rojo (el rojo deber cubrir como
mnimo el 50% de la superficie de la seal).
Las ms usuales en laboratorios son:

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OTRAS SEALES
Existe la seal adicional o auxiliar, que contiene exclusivamente un texto y que se utiliza
conjuntamente con las seales de seguridad mencionadas, y la seal complementaria de riesgo
permanente que se emplear en aquellos casos en que no se utilicen formas geomtricas
normalizadas para la sealizacin de lugares que suponen riesgo permanente de choque,
cadas, etc. La sealizacin se efectuar mediante franjas alternas amarillas y negras. Las
franjas debern tener una inclinacin aproximada de 45 y ser de dimensiones similares de
acuerdo con el siguiente modelo:

Ejemplo de seal adicional o auxiliar Seal complementaria de riesgo permanente

17. TIPOS DE RIESGOS


RIESGO: Es la posibilidad de que un estudiante sufra un determinado dao derivado de la exposicin a
agentes de distinta naturaleza.
La calificacin del riesgo se define desde el punto de vista de su gravedad. Se valorarn conjuntamente la
probabilidad de que se produzca el dao y la severidad del mismo

Existen distintos tipos de riesgos potenciales (biolgico, elctrico, mecnico, termo-higromtrico,


radiofrecuencias y microondas, radiaciones ionizantes, etc.) asociados a la actividad docente y/o
investigadora que se desarrolla en los laboratorios. Estos riesgos son tambin objeto de atencin por
parte de la Universidad y tratados en caso necesario en el Comit Paritario de Seguridad y Salud
Ocupacional (COPASO).
En este manual se han considerado los riesgos asociados al contacto y la manipulacin de agentes
qumicos (riesgo qumico), inherentes a las actividades de un Laboratorio de Qumica.

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RIESGOS QUMICOS
Qu es el Riesgo Qumico ?
Riesgo qumico es aquel que se deriva del contacto (directo, por manipulacin, inhalacin, etc.)
con productos qumicos.
La normatividad internacional sobre la proteccin de la salud y seguridad de los trabajadores
contra los riesgos relacionados con los agentes qumicos durante el trabajo, define agente
qumico como todo elemento o compuesto qumico, por s solo o mezclado, tal como se presenta
en estado natural o es producido, utilizado o vertido durante la actividad laboral.
Exposicin
El riesgo puede ir asociado a cualquier actividad que implique una manipulacin de sustancias
qumicas.

Agentes Qumicos y Salud


El contacto con los productos qumicos puede provocar intoxicacin; definida sta como
conjunto de sntomas y signos clnicos derivados de la accin de un producto txico. El grado
de intoxicacin por agente qumico depende de los siguientes factores: toxicidad del producto,
concentracin del mismo en el ambiente, tiempo de exposicin y estado biolgico del individuo.
El producto txico tiene que pasar una serie de procesos metablicos en el organismo para que
pueda hablarse de intoxicacin (regla ADAME):
Absorcin
Distribucin (o transporte)
Acumulacin (o localizacin)
Metabolizacin (biotransformacin)
Eliminacin
La eliminacin de txicos o la deteccin de sus metabolitos en muestras biolgicas de sangre,
orina y aire exhalado es el nico procedimiento que permite saber si ha habido o no exposicin a
un producto txico.

Clasificacin de las Sustancias Qumicas segn su Peligrosidad


El etiquetado y clasificacin de las sustancias qumicas implica la asignacin de unas categoras
definidas y preestablecidas segn su peligrosidad y que estn basadas en las propiedades
fisicoqumicas y toxicolgicas as como en los efectos especficos que pueden causar sobre la
salud humana y sobre el medio ambiente. La identificacin se hace mediante pictogramas cuya
descripcin e identificacin se muestra a continuacin:

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1. POR SUS PROPIEDADES FISIQUICO-QUMICAS


PICTOGRAMA DEFINICION

Sustancias y preparados que, en contacto con otras sustancias, en especial con


sustancias inflamables, originan reacciones fuertemente exotrmicas.

O
Comburente
Preparados que pueden explotar bajo el efecto de una llama o que son ms
sensibles a los golpes o a la friccin que el dinitrobenceno.
Las sustancias y preparados slidos, lquidos, pastosos o gelatinosos que,
incluso en ausencia de oxgeno del aire, puedan reaccionar de forma
exotrmica con rpida formacin de gases y que, en determinadas condiciones
E de ensayo, detonan, deflagran rpidamente o, bajo el efecto del calor, en caso
Explosivo de confinamiento parcial, explotan.

Sustancias y preparados:
Que puedan calentarse e inflamarse en el aire a temperatura ambiente sin
aporte de energa; o
Los slidos que puedan inflamarse fcilmente tras un breve contacto con una
fuente de inflamacin y que sigan quemndose o consumindose una vez
retirada dicha fuente ; o
Los lquidos cuyo punto de ignicin sea muy bajo; o
F
Inflamable Que, en contacto con agua o con aire hmedo, desprendan gases
extremadamente inflamables en cantidades peligrosas; o
Cuyo punto de destello sea igual o superior a 21 C e inferior o igual a 55 C.

Las sustancias y preparados lquidos que tengan un punto de ignicin


extremadamente bajo (sea igual 0 C) y un punto de ebullicin bajo (sea
superior a 21 C e inferior o igual a 35 C).
Las sustancias y preparados gaseosos que, a temperatura y presin normales,
F+ sean inflamables con el aire.
Altamente
Inflamable

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18. PRCTICAS DE LABORATORIO

18.1. EXPRESIN DE RESULTADOS

1. Unidades

Se debe emplear el Sistema Internacional de Unidades (SI) y los resultados se expresan en miligramos
por litro (mg/L). Registrar nicamente las cifras significativas. Si las concentraciones son en la
mayora de casos inferiores a 1 mg/L, puede ser ms conveniente expresar los resultados en
microgramos por litro (g/L). Utilizar g/L cuando las concentraciones sean inferiores a 0,1 mg/L.
Expresar las concentraciones mayores de 10 000 mg/L en porcentaje, siendo 1% igual a 10 000 mg/L
cuando la gravedad especfica es 1,00. En muestras slidas y residuos lquidos de alta gravedad
especfica, hacer una correccin si los resultados se expresan en porcentaje en peso: % en peso =
(mg/L)/(10 000 gravedad especfica); en tales casos, si el resultado se da en miligramos por litro,
reportar la gravedad especfica.

La unidad equivalentes por milln (epm), o el idntico y menos ambiguo trmino miligramos
equivalentes o miliequivalentes por litro (me/L), puede ser importante en los clculos de tratamiento
de aguas y en la comprobacin de anlisis por balance de iones.

2. Convenio sobre cifras significativas

Requisitos del reporte de resultados.


Todos los dgitos de un resultado reportado han de ser claramente conocidos, excepto el ltimo, que
puede ser dudoso. Si se reporta ms de un dgito dudoso, el dgito o dgitos adicionales no son
significativos. Reportar solo las cifras que estn justificadas por la exactitud del trabajo. No seguir la
practica comn de poner el mismo nmero de cifras a la derecha de la coma decimal en una lista de
valores.

Si un resultado analtico se reporta como 32,7 mg/L, el analista debe estar bastante seguro del 32
aunque puede tener ciertas dudas sobre si el ,6 puede ser ,5 o ,7, o incluso ,8 debido a la inevitable
incertidumbre del procedimiento analtico; la magnitud de la desviacin estndar permite establecer
cul es la ltima cifra significativa. Si se conoce de un trabajo previo que la desviacin estndar es de
2 mg/L, el analista podra, o debera haber redondeado el resultado a 33 antes de reportarlo. Por otra
parte, si el mtodo es tan bueno como para reportar con seguridad un resultado de 32,73, el analista no
debe redondear a 32,7.

Redondeo.
Para redondear se eliminan los dgitos que no son significativos. Si se elimina un dgito de valor 6, 7,
8 o 9, se aumenta el dgito precedente en una unidad. Si se elimina un dgito de valor 1, 2, 3, o 4, no
se altera el dgito precedente. Si se elimina el dgito 5, se redondea el dgito precedente al nmero par
ms prximo (7,65 se convierte en 7,6 y 7,75 en 7,8); si dicho dgito 5 est seguido de otros diferentes
a 0, se aumenta el dgito precedente en una unidad (7,651 se convierte en 7,7 y 7,751 en 7,8).
Ceros ambiguos.
El dgito 0 puede registrar un valor medido cero o servir simplemente como elemento de espaciado
para situar la coma decimal; los ceros situados a la izquierda de otros dgitos nunca son significativos

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(por ejemplo, en 0,0017); los ceros situados entre dgitos siempre son significativos (por ejemplo, en
10,05 o 307); los ceros situados a la derecha de otros dgitos pueden ser significativos o no serlo (por
ejemplo, 20,0 o 170). Por ejemplo, un valor de 20,0 indica que la magnitud se conoce con tres cifras
significativas, en cambio un valor de 170 no es claro en cuanto a si es o no significativo el cero; si el
clculo de un anlisis produce el valor 1562 pero el 6 resulta dudoso, el 2 no tiene valor significativo y
la respuesta se debe redondear a 1560, pese a que para el receptor de la informacin no ser claro si el
cero es significativo o no.

Aunque el nmero pueda expresarse en notacin cientfica como una potencia de 10 (por ejemplo
1,56103), esta forma no suele utilizarse ya que podra no corresponder con la expresin de resultados
y generar confusiones. En los casos en que el cero pueda resultar ambiguo se recomienda acompaar
el resultado de una estimacin de su incertidumbre. En ocasiones se eliminan ceros significativos sin
una razn vlida; por ejemplo, si se lee en una bureta 12,40 mL, debe registrarse como tal y no como
12,4 mL; el primer nmero indica que el analista se a tomado el trabajo de valorar la segunda cifra
decimal, en cambio 12,4 mL indicara una lectura ms bien descuidada de la bureta.

Desviacin estndar
La desviacin estndar se expresa con una o dos cifras significativas. Si un clculo produce un
resultado de 1449 mg/L con una desviacin estndar estimada de 40 mg/L, deber reportarse como
1450 40 mg/L; sin embargo, si la desviacin estndar se valora como 100 mg/L, la respuesta debe
redondearse an ms y comunicarse como 1500 100 mg/L. De igual manera, si el resultado es
0,1449 con una desviacin estndar de 0,004 mg/L, deber reportarse como 0,145 0,004 mg/L; si
la desviacin estndar es de 0,010 mg/L, la respuesta debe redondearse como 0,15 0,010 mg/L

18.2 Clculos
Como regla prctica, cuando se multipliquen o dividan varios nmeros, redondear el resultado con el
mismo nmero de cifras significativas que el factor con menos cifras significativas; cuando se suman
o restan nmeros, el lmite en la cantidad de dgitos que pueden reportarse lo establece el nmero que
posee la menor cantidad de cifras decimales, y no necesariamente el de menos cifras significativas.
Cuando se emplean logaritmos y antilogaritmos las siguientes son las reglas generales
a considerar para redondear el resultado: cuando se transformen nmeros en logaritmos, utilizar tantos
decimales en la mantisa como cifras significativas haya en el nmero; al evaluar un antilogaritmo,
tomar tantas cifras significativas como decimales haya en la mantisa. Para un estudio ms detallado
del tema en cuestin, que se ha expuesto de manera muy resumida, se sugiere consultar bibliografa
matemtica especializada.

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LABORATORIO N 1: CONSTRUCCIN DE UNA CELDA GALVNICA

1. OBJETIVO
Llevar a la prctica los conocimientos adquiridos en forma terica.
Identificar los equipos, materiales y elementos de laboratorio requeridos para construir una
celda galvnica.
Construir una celda galvnica.
Utilizar la celda construida como una celda de concentracin.
Manejar correctamente los equipos, materiales y elementos de laboratorio requeridos para
construir una celda galvnica.

2. MATERIALES Y REACTIVOS
1 Voltmetro, 2 cables de conduccin con plug y caimn, 1 lamina de aluminio 2x2 cm, 2 laminas de
cobre 2x2 cm, 1 tubo de vidrio delgado de 30cm de largo, 1mechero de bunsen, 2 Balones aforados de
100 mL, 3 Vasos de precipitado de 100mL,1 Esptula, Balanza analtica, 1 varilla agitadora de vidrio,
frasco lavador, Pera de succin, probeta de 50mL.

100 mL de CuSO4 0.02M, 100 mL de Al2(SO4)3 0.02M, 100 mL de solucin saturada de KCl ( 35g en
100 ml de agua destilada + 5 gramos de agar o si es necesario aumentar la relacin de agar hasta
obtener una consistencia de gel. Esta relacin de agar, KCl y agua destilada se debe calentar para
homogenizar.

3. PROCEDIMIENTO

Experiencia 1.

Realice los clculos necesarios para preparar 100 mL de cada una de las soluciones.
Limpiar las lminas metlicas con lija o lima si es necesario.
Doblar en U el tubo de vidrio y llenarlo con solucin saturada de KCl la cual debe contener 5
gramos de agar y estar caliente. Dejar enfriar para que se forme el gel que constituye el puente
salino.
Depositar y rotular las soluciones en los vasos de precipitados, introducir las lminas respectivas
en cada solucin.
Conectar correctamente el voltmetro utilizando los cables de unin o conexin, determine el
potencial, resistencia e intensidad practico de la celda si esta lo permite.
Depositar en un vaso de precipitado de 100 mL la solucin problema preparada por el auxiliar o
profesor e introducir una lamina de cobre. Acople esta semicelda de Al y determine el potencial.

Experiencia 2.

Deposite la solucin problema en un vaso de precipitado y acople en este las laminas de cobre y
aluminio, determine el potencial de a celda y comprelo con el potencial obtenido en la
experiencia 1.

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4. CLCULOS
Realice los clculos en el cuaderno de laboratorio, antes, despus de la prctica. Dejar un registro al
auxiliar o profesor a cargo.

5. CUESTIONARIO

Representen en forma esquemtica cada una de las celdas galvnicas elaboradas.


Determine el potencial de cada electrodo para las distintas celdas acopladas.
Determine de forma terica el potencial de la celda formada entre cobre/aluminio separados con el
puente salino y comprelo con el obtenido de forma practica.
Determine un factor de correccin de respuesta si los resultados obtenidos para la solucin
problema no cumplen con sus expectativas.
Como se puede aumentar el potencial de una celda galvnica e indique mediante un ejemplo su
respuesta.
Que potencial se necesitara para convertir la primera celda galvnica acoplada para convertirla en
una celda electroltica.

Realice anlisis de sus resultados.

6. BIBLIOGRAFA

DOUGLAS A. SKOOG /WEST/HOLLER Qumica Analtica MC. GRAW HILL


ESPAA 2005. 8a EDICIN
DANIEL C. HARRIS Anlisis Qumico Cuantitativo GRUPO EDITORIAL
IBEROAMERICANA 1999

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LABORATORIO N 2: APLICACIN DELA POTENCIMETRIA DIRECTA SIN ADICIN


ESTNDAR

1. OBJETIVO

Determinar la concentracin de una solucin problema utilizando la potencimetria directa sin


adicin estndar.

Manejar correctamente los equipos, materiales y elementos de laboratorio requeridos para


construir una celda con un electrodo estndar.

2. MATERIALES Y REACTIVOS

1 Voltmetro, 2 cables de conduccin con plug y caimn, 1 lamina de cobre 2x2 cm o alambre de cobre
no aislado de 20 cm, Electrodo estndar de calomelanos ECS, 2 Balones aforados de 100 mL, 2 Vasos
de precipitado de 100mL,1 Esptula, Balanza analtica, 1 varilla agitadora de vidrio, frasco lavador,
Pera de succin, probeta de 50mL.

100 mL de una solucin de CuSO4 0.01M.

3. PROCEDIMIENTO

Realice los clculos necesarios para preparar 100 mL de la solucin de sulfato de cobre.
Depositar y rotular la solucin en el vaso de precipitado, introducir las lminas o alambre de cobre
y ECS en la solucin.
Conectar correctamente el voltmetro utilizando los cables de unin o conexin, determine el
potencial practico de la celda.
Depositar en un vaso de precipitado de 100 mL la solucin problema preparada por el auxiliar o
profesor acoplar la celda con el los pasos anteriores y determine el potencial de esta.

4. CLCULOS
Realice los clculos en el cuaderno de laboratorio, antes, despus de la prctica. Dejar un registro al
auxiliar o profesor a cargo.

5. CUESTIONARIO

En que tipos de anlisis dentro de las distintas ramas de la qumica se pueden emplear el mtodo
de anlisis que se realiz en el laboratorio?, de tres ejemplos por lo menos.
Calcule el valor de la constante K mediante los datos experimentales y comprelos si es posible
con los resultados que se pueden obtener tericamente en caso dado que no se pueda implementar
justifique su respuesta con un ejemplo.
Que valores incluye la variable K
Que es el potencial de unin liquida y en la experiencia este se puede llegar a calcular justifique su
respuesta.
Determine la concentracin de la solucin problema.
Determine un factor de correccin de respuesta si los resultados obtenidos para la solucin

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problema no cumplen con sus expectativas.


Realice anlisis de sus resultados.

6. BIBLIOGRAFA

DOUGLAS A. SKOOG /WEST/HOLLER Qumica Analtica MC. GRAW HILL


ESPAA 2005. 8a EDICIN
DANIEL C. HARRIS Anlisis Qumico Cuantitativo GRUPO EDITORIAL
IBEROAMERICANA 1999

LABORATORIO No 3: APLICACIN DE LA POTENCIMETRIA DIRECTA CON


ADICIN ESTANDAR

1. OBJETIVO
Profundizar los conocimientos adquiridos en forma terica sobre los procesos de
determinacin de una muestra problema mediante potencimetria.

Determinar la concentracin de una solucin problema utilizando la potencimetria directa


con adicin estndar.

Manejar correctamente los equipos, materiales y elementos de laboratorio requeridos para


construir una celda con un electrodo estndar.

2. MATERIALES Y REACTIVOS
1 Voltmetro, 2 cables de conduccin con plug y caimn, 1 lamina de cobre 2x2 cm o alambre de cobre
no aislado de 20 cm, Electrodo estndar de calomelanos ECS, 2 Balones aforados de 100 mL, 2 Vasos
de precipitado de 100mL,1 Esptula, Balanza analtica, 1 varilla agitadora de vidrio, frasco lavador,
Pera de succin, probeta de 50mL, pipeta de 10 mL.

100 mL de una solucin de CuSO4 0.025M (solucin patrn).

3. PROCEDIMIENTO
Realice los clculos necesarios para preparar 100 mL de la solucin de sulfato de cobre.
Depositar 100 mL de la solucin problema en el vaso de precipitado, introducir las lminas o
alambre de cobre y ECS en la solucin.
Conectar correctamente el voltmetro utilizando los cables de unin o conexin, determine el
potencial practico de la celda.
Adicionar 5 mL de la solucin 0.025 M de sulfato de cobre a la solucin problema preparada por
el auxiliar o profesor acoplar la celda con el los pasos anteriores y determine el potencial de esta.

4. CLCULOS
Realice los clculos en el cuaderno de laboratorio, antes, despus de la prctica. Dejar un registro al
auxiliar o profesor a cargo.

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PROGRMA DE QUMICA - QUMICA ANALITICA IV 2011

5. CUESTIONARIO
Determine la concentracin de la solucin problema.
Determine un factor de correccin de respuesta si los resultados obtenidos para la solucin
problema no cumplen con sus expectativas.
Indique como aplicara este mtodo para determinar la concentracin de Calcio en g/g en una
muestra de suelo. Justifique su respuesta mediante un ejemplo.
Si usted tiene la posibilidad de emplear otra metodologa, cual utilizara para determinar la
concentracin de la solucin problema en la experiencia y en que fundamento se baso para poder
utilizarla.
Qu se entiende por Electrodo de Referencia? Cules son sus principales caractersticas? Dar
algunos ejemplos de los Electrodos de Referencia ms comunes de uso habitual en el laboratorio.

Realice anlisis de sus resultados.

6. BIBLIOGRAFA

DOUGLAS A. SKOOG /WEST/HOLLER Qumica Analtica MC. GRAW HILL


ESPAA 2005. 8a EDICIN
DANIEL C. HARRIS Anlisis Qumico Cuantitativo GRUPO EDITORIAL
IBEROAMERICANA 1999

LABORATORIO N 4: VALORACIN POTENCIOMETRICA DE NEUTRALIZACIN

OBJETIVOS

Llevar a la prctica los conocimientos adquiridos en forma terica sobre los procesos de
determinacin de la cantidad de sustancia en una muestra, por el mtodo de potenciomtrico
de Neutralizacin.

Identificar los elementos e instrumentos que se utilizan en el anlisis potenciomtrico.

Determinar la acidez de una muestra de jugo de frutas por valoracin potenciomtrica.

2. MATERIALES Y REACTIVOS

1 pHmetro, 2 Balones aforados de 100 mL, 2 Vasos de precipitado de 250mL, 1 bureta de 50 mL, 1
agitador magntico, 1 Esptula, Balanza analtica, 1 varilla agitadora de vidrio, frasco lavador, Pera de
succin, probeta de 50 mL, pipeta de 10 mL, 1 soporte universal con pinzas.

Fenoftaleina, 100 mL de hidrxido de sodio 0.1N esta se debe estandarizar para ello debe proponer
una metodologa en base a conocimientos adquiridos en qumica analtica I del programa de
Qumica o por bsqueda en red implemente este procedimiento en su experiencia como primera
etapa el cual debe ser de forma clara y sencillo, estar sujeto a preguntas durante el desarrollo
experimental por el auxiliar o profesor a cargo.
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PROGRMA DE QUMICA - QUMICA ANALITICA IV 2011

3. PROCEDIMIENTO

Estandarice la solucin de hidrxido de sodio propuesto por el grupo de trabajo.


Deposite 20 mL de jugo de frutas en vaso de precipitado de 250 mL, idealmente que presente en
su etiqueta su grado de acidez, adicionar 50 mL de agua destilada.
Agitar la solucin anterior con el agitador magntico durante 30 segundos, parar y tomar la lectura
de pH.
Agregar 0.5 mL de solucin de hidrxido de sodio, agitar durante 30 segundos, parar agitador y
realizar lectura de pH. Observar la variacin de pH si esta no difiere con respecto a la primera
lectura realizar adiciones de 1mL.
Repetir el paso anterior y registrar los datos en una hoja milimetrada hasta obtener una curva de
titulacin potenciomtrica.

4. CLCULOS

Realice los clculos en el cuaderno de laboratorio, antes, despus de la prctica. Dejar un registro al
auxiliar o profesor a cargo.

5. CUESTIONARIO

Cual es porcentaje de acidez en el jugo problema, comprelo con el reportado en la etiqueta.


Cual ser el margen de error en la titulacin teniendo en cuenta el margen de error en la medida de
cada material volumtrico empleado.
Se puede emplear el mtodo volumtrico para determinar la acidez del jugo problema empleado.
Explique su respuesta.
Grafique pH vs V(mL) , pH/ V(mL) vs V, interprete las graficas obtenidas y mediante ellas
como calcula el valor del porcentaje de acidez.

Realice anlisis de sus resultados.

6. BIBLIOGRAFA

DOUGLAS A. SKOOG /WEST/HOLLER Qumica Analtica MC. GRAW HILL


ESPAA 2005. 8a EDICIN
DANIEL C. HARRIS Anlisis Qumico Cuantitativo GRUPO EDITORIAL
IBEROAMERICANA 1999

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LABORATORIO N 5: POTENCIOMETRA IONICA SELECTIVA. EL ELECTRODO DE


VIDRIO PARA pH.

OBJETIVOS

Llevar a la prctica los conocimientos adquiridos en forma terica sobre los procesos de
determinacin de la cantidad de sustancia en una muestra, por el mtodo de potenciomtrico
de Neutralizacin.

Comparar la respuesta del electrodo de pH frente a titulaciones acido base con adicin y sin
adicin de iones sodio.

2. MATERIALES Y REACTIVOS

1 pHmetro, 2 Balones aforados de 100 mL, 2 Vasos de precipitado de 100mL, 1 bureta de 50 mL, 1
agitador magntico, 1 Esptula, Balanza analtica, 1 varilla agitadora de vidrio, frasco lavador, Pera de
succin, probeta de 50 mL, pipeta de 10 mL, 1 soporte universal con pinzas.

NaCl, 100 mL de HCl 0.1 mol/L , 100 mL de NaOH 0.1 mol/L.

3. PROCEDIMIENTO

Valoracin de HCl con NaOH en ausencia de Na+

Calibrar el potencimetro con las soluciones reguladoras de pH=4,0 y pH=7,0 y el electrodo


combinado de vidrio. Anotar el valor de potencial de dicha calibracin.
En una vaso de precipitados de 100 mL colocar 10,0 mL de HCl 0,1 mol/L.
Introducir el electrodo combinado. Agregar agua destilada en caso de ser necesario para
cubrir perfectamente el electrodo.
Valorar con solucin de NaOH 0,1 mol/L desde vagregado =0,0 mL hasta vagregado =20,0 mL
con adiciones de 0,5 mL en agitacin magntica constante. Precaucin: La barra de agitacin NO
deber golpear el electrodo.
En cada adicin, anotar el valor de potencial medido y el de pH determinado.

Valoracin de HCl con NaOH en presencia de Na+

Repetir el procedimiento del punto nmero anterior, pero antes de comenzar las adiciones de
NaOH agregar a la solucin de HCL a valorar 2 g de NaCl.
Elaborar una segunda tabla, pero con los valores de pH y potencial con 2 g de NaCl aadido.
Repetir el procedimiento del punto nmero 2, pero antes de comenzar las adiciones de NaOH
agregar a la solucin de HCL a valorar 5 g de NaCl.
Elaborar una tercera tabla, pero con los valores de pH y potencial con 5 g de NaCl aadido.

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PROGRMA DE QUMICA - QUMICA ANALITICA IV 2011

Repetir el procedimiento del punto nmero 2, pero antes de comenzar las adiciones de NaOH
agregar a la solucin de HCL a valorar 10 g de NaCl.
Elaborar una cuarta tabla, pero con los valores de pH y potencial con 10 g de NaCl aadido.

4. CLCULOS

Realice los clculos en el cuaderno de laboratorio, antes, despus de la prctica. Dejar un registro al
auxiliar o profesor a cargo

Elaborar la grfica E=f(pH) para la calibracin del electrodo combinado. Someter los datos
a un anlisis de regresin lineal por cuadrados mnimos. Obtener la ecuacin que represente el
comportamiento del electrodo.

Elaborar sobre el mismo plano cartesiano las grficas pH=f(Vagregado) para las cuatro
valoraciones de HCl con NaOH.

Elaborar en un diferente plano la grfica (primera derivada) para la valoracin


sin NaCl.

Elaborar sobre el mismo plano cartesiano las grficas E=f(pH) para las cuatro valoraciones
de HCl con NaOH. Someter los datos de cada valoracin a un anlisis de regresin lineal por
cuadrados mnimos. Obtener la ecuacin que represente el comportamiento del electrodo, as
como el valor del coeficiente de correlacin lineal.

5. ANLISIS DE RESULTADOS

Comparar las ecuaciones obtenidas en los casos donde hay NaCl aadido con la ecuacin
lineal obtenida en ausencia de la sal mencionada.

Comparar las ecuaciones obtenidas en todas las valoraciones con la ecuacin lineal obtenida en la
calibracin del potencimetro.

Comentar sobre el comportamiento de las curvas de valoracin en cada caso, as como


validez de las determinaciones.

Calcular el valor del volumen de punto final en la valoracin sin NaCl auxilindose de la
Primera derivada. Calcular la concentracin de la solucin de HCl valorada.

6. CUESTIONARIO

Qu es un Electrodo In Selectivo (ISE)


Cul es la ecuacin que describe el comportamiento de un ISE
Por qu se considera al electrodo de vidrio para pH un ISE
Qu es el error alcalino de un Electrodo de vidrio para pH
Mencione algunos ejemplos (al menos 5) de iones que pueden ser monitoreados mediante
ISEs, indicando el compuesto que lo hace selectivo, as como las interferencias que puede

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PROGRMA DE QUMICA - QUMICA ANALITICA IV 2011

Presentar.

LABORATORIO N 6: CONDUCTIMTRIA

1. OBJETIVO
Determinar la constante de celda de un conductimetro.

Calcular la conductividad especfica y la concentracin de una solucin problema de NaNO 3.

7. MATERIALES Y REACTIVOS

1 conductimetro, 2 Balones aforados de 100 mL, 2 Vasos de precipitado de 100 mL, 1 agitador
magntico, 1 Esptula, Balanza analtica, frasco lavador, Pera de succin, probeta de 50 mL, pipeta de
10 mL.

100 mL de solucin problema de NaNO 3, 100 mL de solucin de KCl (7,42 g/kg de agua destilada),
100 mL de solucin KCl 0.01M.

4. PROCEDIMIENTO

Deposite 100 mL de cada solucin de KCl en vaso de precipitado de 100 mL, introduzca la celda
de inmersin del conductmetro, determine la conductividad de la solucin.
Repetir el procedimiento anterior con la solucin problema.

5. CLCULOS

Realice los clculos en el cuaderno de laboratorio, antes, despus de la prctica. Dejar un registro al
auxiliar o profesor a cargo.

Realizar anlisis de sus resultados

6. CUESTIONARIO

Calcular la constante de la celda del equipo (conductimetro) empleando la solucin de KCl


(7,42g/Kg de agua destilada).
Calcular la concentracin y constante especifica de la muestra problema de NaNO 3.

BIBLIOGRAFA

1.- GILBERT H. AYRES. Anlisis Qumico Cuantitativo HARLA MXICO 1970 2da Edicin

2.- DOUGLAS A. SKOOG /WEST/HOLLER Qumica Analtica MC. GRAU HILL Espaa 1995
6ta Edicin

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3.- DANIEL C. HARRIS Anlisis Qumico Cuantitativo GRUPO EDITORIAL


IBEROAMERICANA 1999

LABORATORIO N 7: VALORACIONES CONDUCTIMTRICAS CIDO - BASE

1. OBJETIVO

Mostrar el uso de un conductmetro comercial.

Determinar la concentracin exacta de una disolucin de HCl con disoluciones de hidrxido de


sodio controladas, determinando el volumen de punto final de la valoracin por medicin
de la conductancia de la disolucin.

Determinar el contenido de cido acetilsaliclico en tabletas comerciales por valoracin con


disoluciones con hidrxido de sodio controladas y por determinacin del punto final por medicin
de la conductancia de la disolucin.

2. MATERIALES Y REACTIVOS

1 conductimetro, 3 Balones aforados de 50 mL, 1 baln aforado de 25 mL, 2 Vasos de precipitado de


100 mL, 1 bureta de 50 mL, 1 agitador magntico, 1 Esptula, Balanza analtica, 1 varilla agitadora de
vidrio, frasco lavador, Pera de succin, probeta de 50 mL, pipeta de 10 mL, 1 soporte universal con
pinzas, 1 mortero.

Preparar : 50 mL de NaOH 0.01 F, 50 mL de NaOH 0.1 F, 50 mL de HCl 0.01 F

Estudio previo al trabajo experimental

1. Investigar el peso molecular y el pKa del AAS.


2. Cul es el volumen de disolucin de la muestra de Aspirina que se debe tomar para ser neutralizado
por 12.5 mL de NaOH 0.1 M?

3. PROCEDIMIENTO

Preparacin de la muestra de aspirina:

Determinar el peso promedio de no menos de 10 tabletas. Triturar y micronizar las tabletas en


un mortero. A esta mezcla se le llama mezcla compuesta.

Pesar aproximadamente con exactitud el equivalente a 500 mg de AAS de la mezcla compuesta y


transferirla a un matraz volumtrico de 25 mL. Las tabletas comerciales tienen un
contenido de aproximadamente 500 mg de cido acetilsaliclico. Adicionar 10 mL de etanol, agitar
durante 5 minutos hasta que la tableta este finamente dispersa. Llevar al aforo con agua destilada y
agitar. (Realizar por triplicado)

Valoraciones con monitoreo conductomtrico:

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PROGRMA DE QUMICA - QUMICA ANALITICA IV 2011

Normalizar la disolucin de NaOH 0.01 F con biftalato de potasio. Para ello pesar la cantidad
de Biftalato de Potasio necesaria para neutralizar 12.5 mL de NaOH 0.01 F.

Valorar con la disolucin de NaOH 0.01 F normalizada anteriormente la siguiente mezcla: 10 mL


de HCl 0.01 F + H2O 50 mL

Efectuar adiciones de NaOH de 0.5 en 0.5 mL hasta alcanzar un exceso de 100 % de


reactivo titulante agregado.

Tener cuidado de homogenizar la cmara interior de la celda conductimtrica entre cada


adicin de titulante. Efectuar las mediciones de L bajo agitacin constante.

Valorar con la disolucin de NaOH 0.1 F normalizada anteriormente la siguiente mezcla:

Una alcuota suficiente de la disolucin de aspirina para ser neutralizada con 12.5 mL de la sosa a
utilizar + H2O 50 mL

Efectuar adiciones de NaOH de 0.5 en 0.5 mL hasta alcanzar un exceso de 100 % de


reactivo titulante agregado.

Tener cuidado de homogenizar la cmara interior de la celda conductimtrica entre cada


adicin de titulante. Efectuar las mediciones bajo agitacin constante.

4. CLCULOS

Realice los clculos en el cuaderno de laboratorio, antes, despus de la prctica. Dejar un registro al
auxiliar o profesor a cargo.

a) Realizar las grficas de L = f (volumen agregado)


b) Corregir los valores de L experimental por el factor de dilucin correspondiente a Vo = 50 mL.
c) De las grficas sin corregir y corregidas por dilucin deducir, mediante un mtodo grfico, el
volumen de punto final de la valoracin.
d) Con los datos de Lcorregida deducir, mediante el mtodo matemtico, el volumen de punto final de
cada valoracin.

5. CUESTIONARIO
Con los valores de volumen de punto final calcular la concentracin exacta de la disolucin de
HCl.

Qu tipo de cido es la aspirina?

Determinar el contenido de cido acetilsaliclico en la tableta de aspirina.

Indicar si la dilucin ejerce algn efecto sobre las curvas de valoracin.

Explicar las diferencias que hay entre la curva de titulacin conductimtrica de un cido fuerte y la
obtenida con un cido dbil o de fuerza media.

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PROGRMA DE QUMICA - QUMICA ANALITICA IV 2011

Indicar en cada parte de las grficas obtenidas cules son los iones que imponen la conductividad.

Comparar los resultados obtenidos con el mtodo matemtico vs los resultados obtenidos
con el mtodo grfico.

Escribir 5 aplicaciones de esta tcnica en la industria qumica, farmacutica y alimentos.

6. BIBLIOGRAFA

1.- GILBERT H. AYRES. Anlisis Qumico Cuantitativo HARLA MXICO 1970 2da Edicin

2.- DOUGLAS A. SKOOG /WEST/HOLLER Qumica Analtica MC. GRAU HILL Espaa 1995
6ta Edicin

3.- DANIEL C. HARRIS Anlisis Qumico Cuantitativo GRUPO EDITORIAL


IBEROAMERICANA 1999

LABORATORIO N 8: COULOMBIMETRA. MICROTITULACIN REDOX CON


DETECCIN DEL tVIRE

2. OBJETIVOS

Establecer aplicacin industrial del concepto de determinacin coulombimetrica.

Consolidar el manejo de la herramienta que nos ofrece el mtodo coulombimetrico de anlisis


qumico cuantitativo para agilizar el proceso de obtencin de resultados.

3. MATERIALES Y REACTIVOS

1 batera de 12V DC, 2 alambres de acero 2 cm de largo, 1 baln aforado de 50 mL, 2 Vasos de
precipitado de 100 mL, 1 agitador magntico, 1 Esptula, Balanza analtica, 1 varilla agitadora de
vidrio, frasco lavador, Pera de succin, probeta de 50 mL, pipeta de 10 mL.

Acido ascrbico 0.1mol/L, indicador de almidn, nitrato de potasio, ioduro de potasio, cido actico,
jugo de limn.

4. PROCEDIMIENTO

Anlisis del estndar

En una celda de 10 mL de capacidad introducir 5 mL de H2O y cristales en exceso de KNO 3 y


KI. Agregar una gota (50 L) de cido actico concentrado. Disolver.

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PROGRMA DE QUMICA - QUMICA ANALITICA IV 2011

Agregar 0.1 mL de cido ascrbico 0.1 mol/L y una gota de indicador de almidn. Mezclar.

Introducir los electrodos de acero inoxidable.

Bajo microagitacin magntica constante conectar los electrodos al eliminador de bateras de 12


V DC. En el momento de conectar los electrodos tomar el tiempo hasta el vire del indicador.

Anlisis de la muestra

En una celda de 10 mL de capacidad introducir 5 mL de H2O y cristales en exceso de KNO 3 y


KI. Agregar una gota (50 L) de cido actico concentrado. Disolver.

Agregar 1 mL de jugo de limn y una gota de indicador de almidn. Mezclar.

Introducir los electrodos de acero inoxidable.

Bajo microagitacin magntica constante conectar los electrodos al eliminador de bateras de 12


V DC. En el momento de conectar los electrodos tomar el tiempo hasta el vire del
indicador. Repetir con diferente volumen de muestra de ser necesario.

5. CLCULOS
Realice los clculos en el cuaderno de laboratorio, antes, despus de la prctica. Dejar un registro al
auxiliar o profesor a cargo.

6. CUESTIONARIO

En qu tipos de anlisis qumicos se pueden emplear el mtodo de anlisis que se realiz en el


laboratorio?, de tres ejemplos por lo menos.

Escribir las reacciones electroqumicas y qumicas acopladas que ocurren en el ctodo.

Dentro de los diferentes anlisis electromtricos en su mayora las interfaces se separan por una
membrana porosa. Explicar porqu es en este caso no es necesario separar al electrodo auxiliar por
medio de una membrana porosa.

Determinar el contenido de cido ascrbico en mg/mL de la muestra.

7. BIBLIOGRAFA

1.- GILBERT H. AYRES. Anlisis Qumico Cuantitativo HARLA MXICO 1970 2da Edicin
2.- DOUGLAS A. SKOOG /WEST/HOLLER Qumica Analtica MC. GRAU HILL Espaa 1995
6ta Edicin
3.- DANIEL C. HARRIS Anlisis Qumico Cuantitativo GRUPO EDITORIAL
IBEROAMERICANA 1999

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