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SECCIN DE FISICOQUMICA
MANUAL DE ACTIVIDADES
EXPERIMENTALES DE
ELECTROQUMICA Y CORROSIN
CARRERA: QUMICA
ASIGNATURA: FISICOQUMICA IV
2012
Contenido
Pgina
Introduccin I
Normas de laboratorio V
La asignatura de Fisicoqumica IV forma parte de las asignaturas del campo profesional. Las
asignaturas del campo de formacin profesional son garanta de que al concluir la licenciatura el
egresado de la FES Cuautitln contar con los conocimientos, aptitudes, habilidades y
destrezas que le permitan:
Las asignaturas del campo profesional son de carcter obligatorio. Las actividades
experimentales fueron diseadas tomando en cuenta las caractersticas de que deber poseer
un egresado de Qumica.
En el Plan de estudios se cita que el Campo y mercado de trabajo del Qumico en la actualidad
es muy amplio. El Qumico puede desarrollarse en: La industria de la transformacin;
energticos, metalmecnicos, papel, textil, plsticos, detergentes y pinturas, entre otros.
~I~
La industria extractiva; recursos naturales orgnicos (grasas, aceites, petrleo), recursos
inorgnicos (azufre, carbn, minerales). Productos de uso humano; agrcola (fertilizantes,
pesticidas); consumos alimenticios (lcteos, cereales) y farmacuticos.
Son estas caractersticas las que se consideraron para elaborar los diferentes programas de
cada asignatura de las diferentes reas de estudio. En el caso de la asignatura de
Fisicoqumica IV, tiene asignadas 3 horas tericas y 3 horas de laboratorio.
El Manual de Actividades Experimentales de Electroqumica y Corrosin para la asignatura de
Fisicoqumica IV de la carrera de Qumica est diseado para la modalidad prcticas o
experimentos de laboratorio.
El laboratorio se conforma por 10 sesiones en las cuales se desarrollarn las actividades
experimentales, cada una con el siguiente formato: 1. INTRODUCCIN; 2. OBJETIVOS; 3.
ACTIVIDADES PREVIAS AL EXPERIMENTO; 4. MATERIAL, EQUIPO Y REACTIVOS; 5.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL; 6. ORIENTACIN PARA EL TRATAMIENTO Y
DISPOSICIN DE RESIDUOS; 7. TABLA DE RESULTADOS EXPERIMENTALES; 8.
INSTRUCCIONES PARA LA ELABORACIN DEL REPORTE; 9. BIBLIOGRAFA; 10 HOJA DE
RESULTADOS PARA EL PROFESOR.
Parte importante del Manual de Actividades Experimentales es desarrollar la conciencia por el
cuidado y responsabilidad que cmo profesional de la Qumica debe tener con el medio
ambiente, por ello los reactivos utilizados se encuentran dentro de los estndares permitidos,
por lo que no hay riesgo para el ser humano ni para el medio ambiente. Esto de acuerdo con en
el Plan de estudios de Qumica en el que se cita el Qumico es el profesional con formacin
cientfica y tecnolgica, capaz de realizar anlisis, sntesis, extraccin, formacin,
transformacin y desarrollo de productos qumicos; contribuir a la investigacin bsica,
asimilacin, transferencia y desarrollo de metodologas y tecnologas; llevar a cabo el
control de calidad de materias primas, productos intermedios y productos terminados; ser
consistente de su compromiso con la sociedad al orientar sus actividades profesionales
en beneficio de la comunidad, haciendo un uso eficiente de los recursos naturales y la
preservacin del medio ambiente.
~ II ~
Describir y explicar el funcionamiento de diversos circuitos electroqumicos y conocer sus
principales aplicaciones.
Estudiar el fenmeno de transporte de partculas cargadas a travs de superficies interfaciales y
sus efectos.
~ III ~
LISTA DE ACTIVIDADES EXPERIMENTALES Y UNIDADES TEMTICAS
No. Actividad Ttulo Actividad Experimental Unidad Temtica en el Programa
Experimental. del Laboratorio. de la Asignatura.
Unidad 1. Campo de estudio de la
1 Leyes de la electrlisis
electroqumica y electrlisis
Unidad 2. Estudio de los
Variacin de la conductividad
2 electrlitos y conductividad
con la temperatura
electroltica
Unidad 2. Estudio de los
3 Conductividad de electrolitos electrlitos y conductividad
electroltica
Unidad 2. Estudio de los
4 Titulacin conductimtrica electrlitos y conductividad
electroltica
Unidad 3. Fenmenos de xido
5 Celdas electroqumicas
reduccin
Propiedades termodinmicas Unidad 3. Fenmenos de xido
6
de una celda electroqumica reduccin
Unidad 4. Procesos
7 Corrosin
electroqumicos
Unidad 4. Procesos
8 Proteccin catdica
electroqumicos
Unidad 4. Procesos
9 Anodizado
electroqumicos
Unidad 4. Procesos
10 Electrodepsito
electroqumicos
~ IV ~
NORMAS DE LABORATORIO
(REGLAMENTO INTERNO DE LOS LABORATORIOS DE FISICOQUIMICA)
El laboratorio es un lugar potencialmente peligroso si no se siguen ciertas normas generales de
seguridad que se recomiendan a continuacin:
1. Es obligacin del alumno revisar LAS HOJAS DE SEGURIDAD, para conocer las
propiedades fsicas, qumicas y toxicolgicas de las sustancias que se utilizan en cada
actividad experimental, as como tener conocimiento de su uso, manejo y
almacenamiento.
2. Se recomienda que el alumno trabaje en el laboratorio solo cuando su profesor o
persona responsable de dicho laboratorio este presente, con el propsito de tener una
persona que supervise posibles riesgos y ayude en caso necesario. En caso de
emergencia consultar acciones de emergencia o primeros auxilios en LAS HOJAS DE
SEGURIDAD.
3. Son requisitos indispensables para el trabajo experimental:
Bata (obligatorio).
Lentes de proteccin y guantes (opcional).
Aquellos estudiantes que usan lentes de contacto, debern usar espejuelos de
proteccin de forma obligatoria o traer anteojos el da de la prctica. Es obligacin del
alumno revisar en LAS HOJAS DE SEGURIDAD de los reactivos y/o productos con los
que vaya a trabajar, el equipo de proteccin personal que debe usar en cada sesin
experimental.
4. No se debe fumar, ya que un descuido puede ocasionar una explosin; por lo general se
encuentran en el ambiente vapores de sustancias voltiles y de bajo punto de
flamabilidad.
5. No se deben encender cerillos o mecheros, a excepcin de que as lo requiera la sesin
experimental.
6. El lugar de trabajo debe estar despejado de libros, mochilas, prendas, etc.; slo estarn
el equipo y las sustancias que se van a usar en el experimento, el manual de actividades
experimentales, calculadora y un cuaderno de anotaciones (Bitcora de trabajo).
7. No se permite consumir alimentos y bebidas en el laboratorio.
8. Se debe tener cuidado al manejar sustancias peligrosas como cidos, lcalis, sales
venenosas, solventes, etc. En caso de algn percance avisar inmediatamente al
profesor.
~V~
9. Al manejar equipos, materiales y reactivos, se debe ser cuidadoso en su traslado y
conexin. Se recomienda revisar el instructivo antes de la actividad experimental y
preguntar al profesor las dudas que se tengan sobre el particular.
10. La solicitud de los equipos, materiales y reactivos se realiza con el llenado del vale del
laboratorio y presentando la credencial otorgada por la UNAM.
11. Si se rompe o daa material y/o equipo, ste debe reintegrarse al laboratorio antes de
concluir el curso experimental.
12. El alumno tiene la obligacin de estudiar las ORIENTACIONES ACERCA DEL
TRATAMIENTO Y DISPOSICIN DE LOS RESIDUOS, con el propsito de saber qu
hacer con los residuos o desechos producidos en cada sesin experimental. Los
residuos de los experimentos que deban almacenarse, deben ser depositados en los
recipientes etiquetados que le indique el profesor. Tenga cuidado de no confundirse y no
mezclar.
13. Una vez terminada la sesin experimental, el alumno deber dejar limpio su lugar de
trabajo y asegurarse de no dejar basura en las tarjas de las mesas de trabajo ni en las
de lavado de material.
14. El alumno debe lavarse las manos con agua y jabn antes de salir del laboratorio.
~ VI ~
ACTIVIDAD EXPERIMENTAL No. 1
LEYES DE LA ELECTRLISIS
INTRODUCCIN
FARADAY Y LA ELECTRLISIS
Michael Faraday (1791-1867) naci en Newington, Londres. De formacin autodidacta y una
inteligencia sobresaliente, hacia 1918 desarroll aleaciones de acero inoxidable. En 1825
descubri la existencia del benceno. Sin embargo, sus contribuciones ms importantes las
realiz en el campo de la electricidad. Postul la posibilidad de transformar la energa elctrica
en otras formas de energa tales como magnetismo, luz o calor, adelantndose de este modo a
la formulacin del principio de la conservacin de la energa. Faraday descubri la induccin a
le electromagntica y con ello al principio de la dnamo. En 1833 formulo las Leyes de la
Electrlisis conocida actualmente como Leyes de Faraday.
LEYES DE LA ELECTRLISIS
La electrlisis es la descomposicin que sufren algunos compuestos qumicos cuando a travs
de ellos pasa corriente elctrica. Tal vez el experimento de laboratorio ms sencillo para ilustrar
el efecto, sea la electrlisis del agua. Haciendo pasar una corriente continua a travs de agua
acidulada (agua con algunas gotas de cido, para que conduzca la corriente elctrica),
alrededor de los electrodos (los contactos elctricos), se forman burbujas de oxgeno e
hidrgeno.
Las leyes que enunci Faraday fueron las siguientes:
1) El peso de una sustancia depositada es proporcional a la intensidad de la corriente y al
tiempo que sta circula.
2) El peso de una sustancia depositada durante la electrlisis es proporcional al peso
equivalente de la sustancia cuando por el sistema pasa un Faraday.
Estas leyes se emplean actualmente en varios procesos electrolticos como la refinacin y
extraccin de numerosos metales activos, en electro-sntesis orgnica, etc.
OBJETIVOS
Comprobar el fenmeno de transporte inico.
Demostrar las leyes de Faraday.
Obtener experimentalmente el valor del Faraday.
1
ACTIVIDADES PREVIAS AL EXPERIMENTO
1) Buscar el uso de los siguientes instrumentos que se utilizarn en la actividad
experimental: ampermetro, voltmetro, fuente de poder y el valor de la constante de
Faraday.
2) En qu posicin debern colocarse el ampermetro y el voltmetro para hacer las
determinaciones adecuadas en el circuito?
3) Electroqumicamente, qu nombre recibe cada electrodo y qu reaccin ocurre en cada
uno de ellos.
4) Cmo se espera que sea la variacin de la intensidad de corriente al aumentar el
voltaje? Explicar si este comportamiento tiene relacin con la ley de Ohm o con el
fenmeno de migracin inica.
5) Explicar ampliamente en qu consiste la electrlisis as como su relacin con el nmero
de Avogadro y la carga del electrn.
6) Escriba las leyes de Faraday.
7) Revisar las propiedades fsicas, qumicas y toxicolgicas de los reactivos que se
emplearn; as como su uso, manejo y almacenamiento.
8) Diagrama de flujo del experimento.
1 Par de caimanes
1 Vidrio de reloj
1 Pinzas
Lija de agua
Por grupo:
2
1 Matraz aforado de 100 mL
1 Vaso de precipitados de 50 mL
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Primera parte
1. Armar el siguiente dispositivo.
Segunda parte:
6. Lijar nuevamente los electrodos, limpiar en alcohol etlico y pesar. Sumergirlos
electrodos en la solucin cida de CuSO4, fijar la intensidad a 0.6 A, para ello ajustar el
voltaje convenientemente. Dejar conectado el sistema durante 15 minutos.
7. Retirar con cuidado las placas de la solucin, secar en la estufa, dejar enfriar y pesar.
8. Anotar todos estos datos para realizar los clculos requeridos en el cuestionario
experimental.
3
NOTAS:
Evitar que los caimanes que sostienen las placas hagan contacto con la solucin.
Hacer las mediciones de tiempo con el cronmetro.
Pesar las placas, secas y fras, lo ms exacto posible.
4
b. Determine experimentalmente la prdida de masa del electrodo positivo.
c. Compare los resultados de las preguntas a y b y concluya.
4. Calcule a partir de los datos experimentales el valor de la constante de Faraday y el
porcentaje de error respecto al valor reportado en la literatura.
5. Investigue cual es el contenido de la segunda ley de Faraday y decir en trminos de
esta ley cul debe ser el aumento de masa en el ctodo.
6. Reporte qu tipo de reaccin se lleva a cabo en dicho electrodo.
7. A partir del peso de la placa negativa diga si se cumple la segunda ley de Faraday.
8. Cules son sus conclusiones y comentarios personales?
BIBLIOGRAFA
1 Leidler K. James. (1997) Fisicoqumica. Editorial CECSA. Mxico
2 Leonard Sauders. (1990) Fisicoqumica para estudiantes de biologa, farmacia y
medicina. Editorial el manual moderno S. A. Mxico.
3 Maron, S. H. Prutton, C. F., (1993) Fundamentos de fisicoqumica. Editorial
Limusa. Mxico
5
ACTIVIDAD EXPERIMENTAL No. 1
LEYES DE LA ELECTRLISIS
6
ACTIVIDAD EXPERIMENTAL No. 2
VARIACIN DE LA CONDUCTIVIDAD CON LA TEMPERATURA
INTRODUCCIN
La conductividad elctrica es la capacidad de un material de permitir el paso de la corriente
elctrica a travs de l. Tambin se define como la propiedad natural caracterstica de cada
material que representa la facilidad con la que los electrones pueden fluir. La conductividad
vara con la temperatura, generalmente esta modificacin consiste en un aumento para
disoluciones electrolticas cuando se eleva la temperatura, este incremento se debe
principalmente a la disminucin de la viscosidad del disolvente, por ende a un mayor
movimiento de los iones.
La conductividad depende de la cantidad de iones en solucin, pero tambin de la temperatura,
rotundamente la variacin de la conductividad con la temperatura depender de la sustancia, en
disoluciones acuosas en el intervalo de 0 a 100 C, habitualmente el incremento de la
conductividad tiene un promedio aproximado del 2% por grado, para electrolitos diferentes de
cidos y bases fuertes, para estas ltimas especies, la variacin es alrededor de 14% y 16 %,
respectivamente.
OBJETIVO
Determinar la variacin de la conductividad de algunas soluciones electrolticas con la
temperatura.
7
7) Recopilar la informacin necesaria para saber cmo es la variacin de la conductividad
con la temperatura en conductores electrolticos y electrnicos, explicar las diferencias
con amplitud.
8) Revisar las propiedades fsicas y qumicas y toxicolgicas de las sustancias empleadas;
as como su uso, manejo y almacenamiento.
9) Diagrama de flujo del experimento.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
1. Preparar a partir de las disoluciones 0.1 M de NaCl y KOH, disoluciones 0.01M. Tomar
10 mL de cada una de ellas y aforar a 100mL.
2. Colocar cada una de las disoluciones en vasos de precipitados de 100 mL, poner el vaso
en la parrilla de calentamiento e introducir la celda del conductmetro (Figura 2)
3. Medir la conductividad de las soluciones de NaCl a diferentes temperaturas en el
intervalo de trabajo de 20 C hasta un valor lmite de 40C. Se recomienda iniciar con las
disoluciones de menor concentracin.
NOTAS:
Si se cuenta con un conductmetro digital este trae integrado en la celda la funcin del
termmetro por lo cual no ser necesario montarlo adicionalmente en el equipo.
Los datos de conductividad medidos hasta 40C son confiables, ms arriba de esta
temperatura, cercana a la ebullicin de la solucin, carecen de validez.
8
Figura 2. Montaje experimental para medir la variacin de la conductividad con la temperatura
Concentracin Conductividad
Temperatura (C)
[NaCl] = M (S cm-1)
0.1
0.01
9
Concentracin Conductividad
Temperatura (C)
[KOH] = M (S cm-1)
0.1
0.01
BIBLIOGRAFA
1 Duncan A. Mac. Innes (1961). The principles of Electrochemistry, Dover
Publications, Inc. New York
2 Hos R. (2009) Experimental Electrochemistry: a laboratory textbook. 1a Ed.
Wiley-VCH. Weinheim
3 Levine, Iran N. (2004) Fisicoqumica. Vol. 2. 5a. ed. McGraw-Hill
4 Perez, N. (2004). Electrochemistry and Corrosion Science. 1a Ed. Kluwer, Boston
5 Robins, J. (1978) Iones en solucin: Introduccin a la electroqumica, Ed. El
manual moderno. Mxico.
6 http://www.sadelplata.org.ar/articulos/groel_060910.html#glosario-Conductividad
10
ACTIVIDAD EXPERIMENTAL No. 2
VARIACION DE LA CONDUCTIVIDAD CON LA TEMPERATURA
HOJA DE RESULTADOS PARA EL PROFESOR
Concentracin Conductividad
Temperatura (C)
[NaCl] = M (S cm-1)
0.1
0.01
Concentracin Conductividad
Temperatura (C)
[KOH] = M (S cm-1)
0.1
0.01
11
ACTIVIDAD EXPERIMENTAL No. 3
CONDUCTIVIDAD DE ELECTROLITOS
INTRODUCCIN
El qumico sueco Svante August Arrhenius fue el primero en descubrir que algunas sustancias
en disolucin se encuentran en forma de iones y no de molculas, incluso en ausencia de una
diferencia de potencial elctrico. Entre 1880 y 1890, estableci la hiptesis de que cuando un
electrolito se introduce en una disolucin, se disocia parcialmente en iones, y que el grado de
disociacin depende de la naturaleza del electrolito y de la concentracin de la disolucin.
Segn la teora de Arrhenius, al disolver una cantidad determinada de hidrxido de amonio en
un gran volumen de agua, los iones se disocian en mayor grado que si esa misma cantidad se
disuelve en un volumen menor de agua.
El fsico holands Petrus Debye desarroll una teora diferente sobre la disociacin de los
electrolitos, que fue ampliamente aceptada a partir de 1923: La llamada teora de Debye-Hckel
afirma que los electrolitos fuertes estn totalmente disociados en una disolucin. La tendencia
de los iones a emigrar y conducir la electricidad queda retardada por las atracciones
electrostticas entre los iones de cargas opuestas y el disolvente. A medida que aumenta la
concentracin de la disolucin, se incrementa el efecto retardante. As, por ejemplo, una
cantidad fija de cloruro de sodio resulta mejor conductor si se disuelve en un gran volumen de
agua, al encontrarse los iones ms apartados entre s, ejerciendo una atraccin menor respecto
a los dems y respecto a las molculas del disolvente. Sin embargo, los iones no tienen libertad
total para emigrar. La constante dielctrica del disolvente es otro factor importante en las
propiedades de la disolucin. La disociacin es mayor en un disolvente como el agua, que tiene
una constante dielctrica elevada.
OBJETIVOS
Deducir con base a mediciones experimentales el comportamiento de la conductividad
especfica y de la conductividad molar como funcin de la concentracin, para diferentes
tipos de electrolitos.
Estimar el valor de la conductividad de la solucin a dilucin infinita 0 para electrolitos
fuertes y dbiles.
12
ACTIVIDADES PREVIAS AL EXPERIMENTO
1) Qu explica la ley de distribucin inica de Kohlrausch?
2) Cmo se define la conductividad para una solucin electroltica?
3) Qu diferencia existen entre la conductividad especfica y la conductividad molar?
Cul es la relacin matemtica entre ambas?
4) Cules son los puntos ms relevantes de la teora de Arrhenius sobre la conductividad
de las soluciones? Cmo se clasifican las soluciones electrolticas segn dicha teora?
5) Qu observaciones explica la teora de Debye-Hckel que no explica la teora de
Arrhenius? Cules son las proposiciones ms importantes de la teora de Debye-
Hckel?
6) Representar grficamente:
a) La variacin de la conductividad con la concentracin
b) La conductividad molar con la dilucin
c) La conductividad molar con respecto a la raz cuadrada de la concentracin para
electrolitos fuertes y dbiles.
7) Cmo se obtiene la conductividad molar lmite para un electrolito fuerte y para un
electrolito dbil?
8) Revisar las propiedades fsicas y qumicas y toxicolgicas de las sustancias empleadas;
as como su uso, manejo y almacenamiento.
9) Diagrama de flujo del experimento.
EQUIPO, MATERIALES Y REACTIVOS
MATERIAL EQUIPO REACTIVOS
1 Pipeta volumtrica de 25 mL
1 Pipeta volumtrica de 10 mL
1 Pipeta volumtrica de 5 mL
1 Pipeta volumtrica de 1 mL
1 Barra magntica
1 Piseta
13
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
1. Preparar las soluciones indicadas en la siguiente lista a partir de la solucin ms
concentrada (0.1 M):
Concentracin/ Volumen
Soluciones
() (mL)
0.1 250
0.05 100
NaCl y cido actico 0.01 100
0.005 100
0.001 100
14
ORIENTACIN PARA EL TRATAMIENTO Y DISPOSICIN DE RESIDUOS
Las soluciones de cloruro de sodio se desechan directamente en la tarja mientras que
las soluciones de cido actico se neutralizan con hidrxido de sodio y posteriormente
se eliminar por el desage o la tarja
Concentracin/
/() /()
( )
0.001
0.005
0.01
0.05
0.1
15
BIBLIOGRAFA
1 Duncan A. Mac. Innes (1961). The principles of Electrochemistry, Dover
Publications, Inc. New York
2 Hos R. (2009). Experimental Electrochemistry: a laboratory textbook. 1a ed.
Wiley-VCH. Weinheim
3 Levine, Iran N. (2004) Fisicoqumica. Vol. 2. 5a. ed. McGraw-Hill
4 Perez, N. (2004). Electrochemistry and Corrosion Science. 1a Ed. Kluwer, Boston
5 Robins, J. (1978) Iones en solucin: Introduccin a la electroqumica, Ed. El
manual moderno. Mxico.
16
ACTIVIDAD EXPERIMENTAL No. 3
CONDUCTIVIDAD EN ELECTROLITOS
Integrantes del
equipo:
Concentracin/
/() /()
( )
0.001
0.005
0.01
0.05
0.1
17
ACTIVIDAD EXPERIMENTAL No. 4
TITULACIN CONDUCTIMETRICA
INTRODUCCIN
Las determinaciones de conductividad reciben el nombre de determinaciones conductimtricas.
Estas mediciones son ampliamente utilizadas en estudios de laboratorio, tales como: para
establecer el contenido de sal en varias soluciones durante la evaporacin del agua (por
ejemplo, en agua de calderas o en la produccin de leche condensada); determinar las
solubilidades de sales escasamente solubles; obtener las concentraciones desconocidas de
soluciones de electrolitos por titulacin conductimtrica.
La titulacin conductimtrica es un mtodo prctico en la determinacin de la concentracin de
un electrolito en solucin por la medicin de su conductividad durante la titulacin. Este mtodo
es til para soluciones turbias o coloreadas que no pueden ser tituladas con el empleo de
indicadores cido-base. La ventaja de este mtodo es que puede aplicarse en la titulacin de
soluciones muy diluidas y tambin en sistemas en los que la reaccin es relativamente
incompleta. Una limitante de esta tcnica es que se hace menos precisa al aumentar la
concentracin total de los electrolitos.
OBJETIVOS
Conocer los fundamentos fisicoqumicos de una titulacin conductimtrica.
Determinar la variacin de la conductividad en el transcurso de una relacin de
valoracin cido-base.
Calcular el punto de equivalencia para una reaccin de neutralizacin.
Discutir las ventajas de esta tcnica analtica sobre otras con el mismo objetivo.
Aplicar la tcnica para la determinacin del contenido de cido acetilsaliclico de un
analgsico comercial.
18
4) Trazar las curvas tericas de conductividad contra mL de valorante agregado para las
reacciones que se estudiarn. Qu ecuaciones determinan la conductividad de la
solucin en funcin de la concentracin de los iones presentes para cada regin de la
curva de valoracin?
5) Buscar las propiedades fisicoqumicas del cido acetilsaliclico, su estructura y peso
molecular
6) Revisar las propiedades fsicas y qumicas y toxicolgicas de las sustancias empleadas;
as como su uso, manejo y almacenamiento.
7) Diagrama de flujo del experimento.
1 Probeta de 100 mL
1 Pipeta volumtrica de 10 mL
1 Piseta
POR GRUPO
1 Mortero
19
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Primera parte:
1. Armar el siguiente dispositivo (Figura 4).
20
Segunda parte:
NOTAS:
Tomar las medidas de conductividad una vez que la solucin se ha homogenizado
preferentemente pero sin agitar.
Los electrodos de la celda deben estar cubiertos totalmente por la solucin, agregar
agua destilada si fuera necesario.
Evitar burbujas de aire sobre los electrodos de la celda.
21
SEGUNDA PARTE
Conductividad/ ()
Volumen (mL) de KOH 0.1 M
cido acetilsaliclico
22
BIBLIOGRAFA
1 Duncan A. Mac. Innes (1961). The principles of Electrochemistry, Dover
Publications, Inc. New York
2 Hos R. (2009) Experimental Electrochemistry: a laboratory textbook. 1a Ed.
Wiley-VCH. Weinheim
3 Levine, Iran N. (2004) Fisicoqumica. Vol. 2. 5a. ed. McGraw-Hill
4 Perez, N. (2004). Electrochemistry and Corrosion Science. 1a Ed. Kluwer, Boston
5 Robins, J. (1978) Iones en solucin: Introduccin a la electroqumica, Ed. El
manual moderno. Mxico.
6 http://www.sadelplata.org.ar/articulos/groel_060910.html#glosario-Conductividad
23
ACTIVIDAD EXPERIMENTAL No. 4
TITULACIN CONDUCTIMTRICA
HOJA DE RESULTADOS PARA EL PROFESOR
Integrantes del
equipo:
PRIMERA PARTE
Volumen (mL) de HCl 0.1 Conductividad/ ()
M KOH 0.01 M NH4OH 0.01 M
24
SEGUNDA PARTE
Conductividad/ ()
Volumen (mL) de KOH 0.1 M
cido acetilsaliclico
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ACTIVIDAD EXPERIMENTAL No. 5
CELDAS ELECTROQUMICAS
INTRODUCCIN
La vida moderna sera muy diferente sin las bateras. Sera preciso emplear una palanca para
arrancar los motores, para dar cuerda a los relojes, y comprar extensiones largusimas con el fin
de poder escuchar la radio al ir de da de campos. Es un hecho que en la actualidad se
depende mucho de las bateras.
Estas bateras o celdas electroqumicas fueron desarrolladas primeramente por los cientficos
Luigi Galvani y Alessandro Volta por lo que tambin se les denomina celda galvnica o voltaica.
Las pilas son los elementos primarios irreversibles, como las pilas de linterna o de radio,
mientras que celdas (bateras o acumuladores) son elementos secundarios reversibles, como
las que se usan en los autos, los montacargas, las plantas telefnicas o las instalaciones
solares fotovoltaicas en los consultorios del mdico de la familia, crculos sociales o escuelas
rurales.
La celda electroqumica es un dispositivo experimental para generar electricidad mediante una
reaccin redo espontnea en donde la sustancia oxidante est separada de la reductora de
manera que los electrones deben atravesar un alambre de la sustancia reductora hacia el
oxidante.
Conceptualmente, sin que resulte una dualidad por lo expresado respecto a la pila elctrica,
podemos denominar con el nombre de celda electroqumica a cualquier dispositivo capaz de
generar y entregar energa a partir de reacciones qumicas.
Dentro de los tipos de celdas electroqumicas se encuentran:
o Acumulador de plomo
o Pilas Secas
o Celdas de concentracin
o Celdas de aireacin diferencial
En la actualidad estas celdas han adquirido gran importancia, la vida cotidiana sera
inconcebible sin la presencia de stas; actividades como usar una cmara de video para tomar
pelcula o hablar por telfono celular no podran realizarse; tampoco el ver televisin, o
encender una laptop fuera de casa, son todas las actividades que necesitan para su
funcionamiento, la presencia de las pilas.
Tambin son importantes en circunstancias vitales, como por ejemplo, para las personas que
usan un marcapaso artificial, que es un artefacto que necesita pilas, y que general casi todos
26
implementos mdicos necesitan de las pilas, por lo tanto, se podra concluir que las pilas son
necesarias, e incluso, indispensables en la vida del hombre para el funcionamiento cotidiano de
varios aparatos elctricos.
OBJETIVOS
Fijar los conceptos de celda electroqumica de precipitacin, de concentracin y redox.
Comprender el concepto de batera.
Medir la FEM de celdas de precipitacin, concentracin y redox.
Plantear las reacciones que se llevan a cabe en ellas.
Construir una tabla de potenciales redox para los sistemas manejados.
27
EQUIPO, MATERIALES Y REACTIVOS
pequeos conexiones
3 Lminas de Cu
3 Lminas de Pb
1 Lmina de Zn
1 Lmina de Pb/PbO2
1 Lmina de Ag
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
1. Limpiar las 9 lminas perfectamente (lijar y enjuagar con etanol)
2. Construir los sistemas mostrados en la Figura 5.1.
3. Etiquetar o sealar el nmero correspondiente a cada vaso de precipitados y colocar las
lminas siguiendo el orden de la Figura 5.1
4. Agregar las soluciones en cada vaso de precipitados de acuerdo a lo indicado en la
Figura 5.2.
28
Figura 5.1. Esquema de colocacin de las semiceldas
I II III
(2 ) () ()
[2 4 ] = 1 [2 4 ] = 1 [4 ] = 0.1
IV V VI
() () ()
[(3 )2 ] = 1 [(3 )2 ] = 1 [4 ] = 1
VII VIII IX
() () ()
[3 ] = 1 [] = 1 [4 ] = 0.01
29
5.- Construir las siguientes celdas.
a) Cu(s)/Cu2+(0.1M))//Cu2+(1M)/Cu(s) III-VI
b) Cu(s)/Cu2+(0.01M)//Cu2+(1M)/Cu(s) IX-VI
30
i)Pb(s) / Pb2+ (1M) // Cu2+ (1M) / Cu(s) V-VI
j) Zn / Zn2+(1M) // Ag+(1M) / Ag(s) IV-VII
(k)
(l)
Figura 5.4. Bateras (k) y (l)
31
NOTA 1:
Valores de la FEM de algunas cadenas electroqumicas propuestas pueden tener signo
negativo, comente a que se debe y haga las correcciones convenientes. Comente sus
observaciones.
NOTA 3:
Entregar todos los clculos y consideraciones realizadas.
32
INSTRUCCIONES PARA LA ELABORACIN DEL REPORTE
1. Clasifique a las celdas construidas de acuerdo a los siguientes tipos:
a) Precipitacin
b) Concentracin
c) Redox
2. Elabore una tabla de potenciales electroqumicos para las semireacciones de las celdas
construidas, en orden creciente, a partir de la consideracin siguiente.
2+ / = 0.126
3. Realice el anlisis de los datos de la tabla construida en el punto 2, compare los resultados
experimentales con los datos calculados tericamente para las mismas semirreacciones.
4. Anote sus observaciones y concluya sobre el experimento.
BIBLIOGRAFA
1 Baca, G. & Lewis, D. A., (1978) Electrochemistry in a Nutshell Journal of Chem.
Educ. 55 (12) p.p. 804-806
2 Leidler K. James. (1997) Fisicoqumica. Ed. CECSA. Mxico
3 Levine, I. N. (2004) Fisicoqumica. Vol. 2. 5a. ed. McGraw-Hill. Mxico.
4 Prez, N. (2004).Electrochemistry and Corrosion Science. 1a Ed. Kluwer, Boston
5 Robins, J. (1978) Iones en solucin: Introduccin a la electroqumica, Ed. El
manual moderno. Mxico.
6 Villareal, E. D. (1971) Fuentes electroqumicas de corriente. Ed. Limusa-Wiley,
Mxico.
7 http://www.cubasolar.cu/biblioteca/energa/Energa16/HTML/artculo04.htm
8 http://www.geocities.com/athens/forum/7049/pilas.pdf
33
HOJA DE RESULTADOS PARA EL PROFESOR
ACTIVIDAD EXPERIMENTAL No. 5
CELDAS ELECTROQUIMICAS
Integrantes del
equipo:
34
ACTIVIDAD EXPERIMENTAL No. 6
PROPIEDADES TERMODINMICAS DE UNA CELDA ELECTROQUMICA
INTRODUCCIN
La FEM de una celda electroqumica, , depende de la temperatura. A partir de variacin de la
con T, (/) , siendo este parmetro el coeficiente de temperatura de la celda a presin
constante. ste ser determinado experimentalmente y cuidadosamente con la ecuacin que
resulte de la FEM en funcin de la temperatura; con este parmetro, la y las ecuaciones
correspondientes, se pueden realizar los clculos para la obtencin de las propiedades
termodinmicas de la celda.
Con la finalidad de calcular dichas propiedades se utiliza una celda tipo Daniell, conocida desde
1836 y que se ha usado ampliamente con determinadas variantes de construccin. Est
formada por un electrodo de zinc, sumergido en una disolucin de sulfato de zinc y un electrodo
de cobre sumergido en una disolucin de sulfato de cobre, ambas soluciones estn contenidas
en recipientes diferentes y son conectadas elctricamente con un puente salino. (Figura 6.1).
OBJETIVOS
Determinar experimentalmente el coeficiente de temperatura de la FEM.
Calcular las propiedades termodinmicas de la celda (H, S y G).
35
ACTIVIDADES PREVIAS AL EXPERIMENTO
1. Investigar la clasificacin de las celdas electroqumicas, en base a su uso, y ubicar a la
celda Daniell dentro de sta.
2. Dar las reacciones que ocurren en la celda que se va a construir. Decir cul es el nodo,
cul es el ctodo y calcular la FEM terica en condiciones estndar.
3. Hacer el esquema de una celda galvnica y de una voltaica, decir en que se diferencian
stas de una celda electroltica.
4. Existe un parmetro importante que se puede conocer al estudiar la variacin de la FEM
de una celda con la temperatura. Buscar este parmetro y en que unidades se expresa.
5. Encontrar las ecuaciones que permitan calcular H, S y G de la celda en funcin de
la FEM y de (/) .
6. Recordando que = , considerando H y S constantes, determinar qu
tipo de curva se obtiene al graficar .
7. Revisar las propiedades fsicas y qumicas y toxicolgicas de las sustancias empleadas;
as como su uso, manejo y almacenamiento.
8. Diagrama de flujo del experimento
1 Piseta Etanol
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
1. Limpiar perfectamente las lminas de cobre y de zinc.
* Lijar para eliminar xidos
* Limpiar con una torunda de algodn impregnada con etanol.
36
2. Construir la celda (ver la Figura 6.1) y sumergirla en bao de hielo.
Tener cuidado que los caimanes no toquen las soluciones.
Tomar en cuenta la polaridad de los electrodos al conectarlos al multmetro.
3. Colocar la celda con el bao en la parrilla, cubrirla con hielo, esperar que la temperatura
disminuya a 5 C.
4. Medir la FEM y anotar el resultado.
5. Empezar a calentar lentamente. Medir y anotar la FEM a temperaturas comprendidas
en el intervalo de 5C a 40C. Procurar, en lo posible, que el sistema se encuentre en
equilibrio trmico.
6. Regresar las soluciones sin contaminar a los frascos correspondientes
37
INSTRUCCIONES PARA LA ELABORACIN DEL REPORTE
1. Grafique
2. Exprese la FEM de la celda como funcin de la temperatura en la forma polinomial:
= + + 2 y determine los valores de las constantes , .
3. Obtenga para la ecuacin anterior la primera y la segunda derivadas de la FEM con
respecto a la temperatura.
4. Haga los clculos necesarios y llene la tabla de resultados experimentales.
5. Grafique
6. Calcule con sus datos experimentales , en condiciones estndar y compare
con los calculados tericamente. Sacar el porcentaje de error.
7. Discuta ampliamente si la siguiente afirmacin concuerda con el concepto de
reversibilidad termodinmica: Una celda electroqumica produce una FEM an cuando
se le suministre corriente.
8. De sus conclusiones del experimento
BIBLIOGRAFIA:
1 Baca, G. & Lewis, D. A., (1978) Electrochemistry in a Nutshell Journal of Chem.
Educ. 55 (12) p.p. 804-806
2 Leidler K. James. (1997) Fisicoqumica. Ed. CECSA. Mxico
3 Levine, I. N. (2004) Fisicoqumica. Vol. 2. 5a. ed. McGraw-Hill. Mxico.
4 Prez, N. (2004).Electrochemistry and Corrosion Science. 1a Ed. Kluwer, Boston
5 Robins, J. (1978) Iones en solucin: Introduccin a la electroqumica, Ed. El
manual moderno. Mxico.
6 Villareal, E. D. (1971) Fuentes electroqumicas de corriente. Ed. Limusa-Wiley,
Mxico.
7 http://www.cubasolar.cu/biblioteca/energa/Energa16/HTML/artculo04.htm
8 http://www.geocities.com/athens/forum/7049/pilas.pdf
38
ACTIVIDAD EXPERIMENTAL No. 6
PROPIEDADES TERMODINMICAS DE UNA CELDA ELECTROQUMICA
39
ACTIVIDAD EXPERIMENTAL No. 7
CORROSION
INTRODUCCIN
La corrosin se define como el deterioro de un material a consecuencia de un ataque
electroqumico por su entorno. Siempre que la corrosin est originada por una reaccin
electroqumica (oxidacin), la velocidad a la que tiene lugar depender en alguna medida de la
temperatura, la salinidad del fluido en contacto con el metal y las propiedades de los metales en
cuestin. Otros materiales no metlicos tambin sufren corrosin mediante otros mecanismos.
Los ms conocidos son las alteraciones qumicas de los materiales a causa del aire, como la
herrumbre del hierro y el acero o la formacin de ptina verde en el cobre y sus aleaciones
(bronce, latn).
Sin embargo, la corrosin es un fenmeno mucho ms amplio que afecta a todos los materiales
(metales, cermicas, polmeros, etc.) y todos los ambientes (medios acuosos, atmsfera, alta
temperatura, etc.).
Es un problema industrial importante, pues puede causar accidentes (ruptura de una pieza) y,
adems, representa un costo importante, ya que se calcula que cada pocos segundos se
disuelve 5 toneladas de acero en el mundo, procedentes de uno cuantos nanmetros o
picnmetros, invisibles en cada pieza pero que, multiplicados por la cantidad de acero que
existe en el mundo, constituyen una cantidad importante. La corrosin es un campo de las
ciencias materiales que invoca a la vez nociones de qumica y fsica.
La corrosin de los metales es un fenmeno natural que ocurre debido a la inestabilidad
termodinmica de la mayora de los metales. En efecto, salvo raras excepciones 8el oro, el
hierro de origen meteortico) los metales estn presentes en la Tierra en forma de xido, el los
minerales (como la bauxita si es aluminio, la hematita si es hierro). Desde la prehistoria, toda la
metalurgia ha consistido en reducir los xidos en bajos hornos, luego en altos hornos, para
obtener los metales.
OBJETIVOS
Apreciar experimentalmente el fenmeno de corrosin.
Analizar factores que influyen en el fenmeno.
Determinar velocidad de corrosin en diferentes medios.
40
ACTIVIDADES PREVIAS AL EXPERIMENTO
1. Investigar que es el fenmeno de corrosin.
2. Buscar que tipos de corrosin se encuentran reportados para metales.
3. Revisar que factores afectan el fenmeno de corrosin y de qu forma. Hacer una tabla
comparativa.
4. Investigar el diagrama de E vs pH para la corrosin electroqumica del Fierro (Fe) en
medio cido.
5. Algunos metales se corroen ms rpido que otros en un mismo medio de corrosin.
Investigar el por qu ocurre esto y dar el fundamento fisicoqumico.
6. Buscar cmo se calcula la velocidad de corrosin y en que unidades se puede expresar.
7. Mencionar cuales son las formas de corrosin ms peligrosas y sus causas.
9) Revisar las propiedades fsicas, qumicas y toxicolgicas de los reactivos que se
emplearn; as como su uso, manejo y almacenamiento.
8. Diagrama de flujo del experimento.
EQUIPO, MATERIALES Y REACTIVOS
1 Piseta 1 Clavo
Agar Agar
41
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
1. Limpiar perfectamente las lminas
a) Lijar para eliminar xidos.
b) Enjuagar con etanol.
c) Pesar las lminas lo ms exacto posible
2. Preparar la solucin de agar-agar como se indica en la NOTA 1.
3. Construir las siguientes celdas:
Sistema I Sistema II
Figura 7.1: Sistemas de corrosin
a) Observar los cambios producidos en cada sistema. Dejar mnimo por 20 minutos.
b) Anotar y reportar observaciones.
c) Cuidar que los caimanes no toquen la solucin.
4. Construir los siguientes sistemas:
42
NOTA: Calentar a ebullicin 30 mL solucin de NaCl al 10% y agregar 0.5 g de agar-agar,
agregar las gotas de ff y de fc y vaciar caliente sobre el clavo
OBSERVACIONES
Sistema I Sistema II Sistema III Sistema IV
43
INSTRUCCIONES PARA LA ELABORACIN DEL REPORTE
1. Justifique los fenmenos observados en cada celda o sistema.
2. Explique cmo se comporta cada uno de los metales involucrados en cada sistema.
Proporcione las reacciones que se llevan a cabo en cada uno de ellos.
3. Justifique Qu reaccin sufre la fenolftalena y por qu el cambio de coloracin?
4. Calcule las velocidades de corrosin en cada uno de los sistemas. A qu tipo de
corrosin pertenecen?
5. Mencione en qu consiste el tipo de corrosin por lixiviacin selectiva y en qu tipo de
materiales se presenta
6. Concluya acerca del experimento.
BIBLIOGRAFIA:
1 Uhlig, H. H.; Revie, R. W. (1985) Corrosion and Corrosion Control. 3rd Edition John
Wiley & Sons. USA
2 Leidler K. James. (1997) Fisicoqumica. Ed. CECSA. Mxico
3 Levine, I. N. (2004) Fisicoqumica. Vol. 2. 5a. ed. McGraw-Hill. Mxico.
4 Prez, N. (2004).Electrochemistry and Corrosion Science. 1a Ed. Kluwer, Boston
5 Robins, J. (1978) Iones en solucin: Introduccin a la electroqumica, Ed. El manual
moderno. Mxico.
6 Villareal, E. D. (1971) Fuentes electroqumicas de corriente. Ed. Limusa-Wiley,
Mxico.
7 http://www.cubasolar.cu/biblioteca/energa/Energa16/HTML/artculo04.htm
8 http://www.geocities.com/athens/forum/7049/pilas.pdf
44
ACTIVIDAD EXPERIMENTAL No. 7
CORROSIN
OBSERVACIONES
Sistema I Sistema II Sistema III Sistema IV
45
ACTIVIDAD EXPERIMENTAL No.8
PROTECCIN CATDICA
INTRODUCCIN
La proteccin catdica es una tcnica de control de la corrosin, que est siendo aplicada cada
da con mayor xito en el mundo entero, en que cada da se hacen necesarias nuevas
instalaciones de ductos para transportar petrleo, productos terminados, agua, as como para
tanques de almacenamientos, cables elctricos y telefnicos enterrados y otras instalaciones
importantes.
En la prctica se puede aplicar proteccin catdica en metales como el acero, cobre, plomo,
latn y aluminio, contra la corrosin en todos los suelos y, en casi todos los medios acuosos. De
igual manera, se puede eliminar el agrietamiento por corrosin bajo tensiones por corrosin,
corrosin intergranular, picaduras o tanques generalizados.
Como condicin fundamental las estructuras componentes del objeto a proteger y del elemento
de sacrificio o ayuda, deben mantenerse en contacto elctrico e inmerso en el electrlito.
Aproximadamente la proteccin catdica presenta sus primeros avances, en el ao de 1824, en
que Sir Humphrey Davy, recomienda la proteccin del cobre de las primeras embarcaciones,
unindolo con hierro o zinc; habindose obtenido una apreciable reduccin del ataque al cobre,
a pesar de que se present el problema de ensuciamiento por la proliferacin de organismos
marinos, habindose rechazado el sistema por problemas de navegacin.
En 1850 y despus de un largo perodo de estancamiento la marina Canadiense mediante un
empleo adecuado de pinturas con antiorganismos y anticorrosivos demostr que era factible la
proteccin catdica de embarcaciones con mucha economa en los costos y en el
mantenimiento.
A sta proteccin se debe agregar la ofrecida por los revestimientos, como por ejemplo las
pinturas, casi la totalidad de los revestimientos utilizados en instalaciones enterradas, areas o
sumergidas, son pinturas industriales de origen orgnico, pues el diseo mediante nodo
galvnico requiere el clculo de algunos parmetros que son importantes para proteger estos
materiales, como son: la corriente elctrica de proteccin necesaria, la resistividad elctrica del
medio electrlito, la densidad de corriente, el nmero de nodos y la resistencia elctrica que
finalmente ejercen influencia en los resultados.
46
OBJETIVOS
Revisar el concepto de proteccin contra la corrosin
Establecer las diferencias para los mtodos de proteccin electroqumica
Construir sistemas para observar cmo se imparte la proteccin catdica por nodo
de sacrificio y por corriente impresa.
ACTIVIDADES PREVIAS AL EXPERIMENTO
1. Mencionar cuatro formas diferentes de proteger una superficie metlica contra la
corrosin. Describir brevemente.
2. Investigar qu es y en qu consiste la proteccin catdica.
3. Con qu mtodos se puede impartir la proteccin catdica? Describir cada uno.
4. Sealar en un diagrama de Evans la regin en donde se aplica la proteccin catdica.
5. Investigar los clculos que se realizan para los dos tipos de proteccin catdica.
6. Revisar las propiedades fsicas, qumicas y toxicolgicas de los reactivos que se
emplearn; as como su uso, manejo y almacenamiento.
7. Diagrama de flujo del experimento.
1 Piseta Etanol
47
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
1) Limpiar perfectamente y pesar las lminas como se indica a continuacin:
a) Lijar para eliminar xidos
b) Limpiar con etanol
c) Pesar y anotar los datos
2) Armar los siguientes sistemas:
NOTA: En el circuito de proteccin catdica por corriente impresa (Sistema III), tener
cuidado en las conexiones al nodo y al ctodo. Investigar el intervalo de vire del indicador y
procurar que el pH de la fenolftalena est cerca del intervalo de vire.
48
TABLA DE RESULTADOS EXPERIMENTALES
Complete la siguiente tabla con las observaciones experimentales.
SISTEMA I SISTEMA II SISTEMA III
49
BIBLIOGRAFA
1 vila, J; Genesc, J, (2002) Ms all de la herrumbre I; 3 ed., La Ciencia para
Todos. Mxico
2 vila, J; Genesc, J., (2003) Ms all de la herrumbre II, 3 ed., La ciencia para
todos. Mxico
3 Gonzlez, J A; Iranda, J M; Birbilis, N; Feliu, S. (2005) Electrochemical
Techniques for Studying Corrosion of Reinforcing Steel: Limitations and
Advantages. CORROSION: Vol. 61
4 Ulich, H. Corrosin y control de la corrosin. Sptima edicin, Editorial URMO,
Espaa: 92-125, 155-165. (1999)
5 http://www.imt.mx/archivos/Publicaciones/PublicacionTecnica/pt290.pdf
6 http://www.fisicanet.com.ar/quimica/corrosion/ap02_corrosion.php
7 http://www.pemex.com/files/content/NRF-017-PEMEX-20071.pdf
50
ACTIVIDAD EXPERIMENTAL No.8
PROTECCIN CATDICA
51
ACTIVIDAD EXPERIMENTAL No. 9
ANODIZADO
INTRODUCCION
Anodizacin o anodizado es una tcnica utilizada para modificar la superficie de un metal. Se
conoce como anodizado a la capa de proteccin que se genera sobre el aluminio mediante el
xido protector que se forma, conocido como almina. Esta capa se consigue por medio de
procedimientos electroqumicos, de manera que se consigue una mayor resistencia y
durabilidad del aluminio que depender en gran medida del espesor de esta capa (en micras).
El nombre del proceso deriva del hecho que la parte a tratar con este material forma la parte del
nodo del circuito elctrico en este proceso electroltico.
La anodizacin es usada frecuentemente para proteger el aluminio y el titanio de la abrasin, la
corrosin y para poder ser tintado en una aplica variedad de colores.
Las tcnicas de anodizado han evolucionado mucho con el paso del tiempo as como la
competencia en los mercados, por lo que pasamos de una capa de xido de aluminio con el
color gris propio de este oxido hasta la coloracin posterior a la formacin de la capa para
obtener colores tales como oro, bronce, negro y rojo. Las ltimas tcnicas basadas en procesos
de interferencia ptica pueden proporcionar acabados tales como azul, gris perla y verde.
Hay distintos mtodos de coloracin de las capas de xido formados: coloracin por sales y
coloracin por tintes siendo la primera opcin la ms habitual y la de ms calidad en acabado y
durabilidad garantiza.
Como tcnica reciente se desarrollaron los acabados por interferencia (azul, gris y verde)
basados en la modificaciones posteriores del poro del xido de aluminio formado en la etapa
propia de anodizado. Esta modificacin de electrolito, voltaje, superficie de carga afectada y
caractersticas de la aleacin.
OBJETIVOS
Revisar el concepto de proteccin andica.
Realizar el proceso de pasivacin del aluminio y observar las variables que influencian
dicho proceso.
52
ACTIVIDADES PREVIAS AL EXPERIMENTO
1) Explicar en qu consiste la proteccin andica.
2) Hacer un esquema del diagrama de Evans e indicar la regin de proteccin catdica.
3) Describir que le sucede al aluminio al anodizarlo.
4) Revisar por qu es importante anodizar el aluminio.
5) Investigar cmo podra probar electroqumicamente que el aluminio se anodiz.
6) Hacer el esquema del circuito elctrico empleado. Mencionar el material y equipo
necesario para armar el circuito.
7) Mencionar los usos del aluminio anodizado.
8) Revisar las propiedades fsicas, qumicas y toxicolgicas de los reactivos que se
emplearn; as como su uso, manejo y almacenamiento.
9) Diagrama de flujo del experimento.
1 Piseta
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Preparacin de la muestra
1. Lijar la lmina de aluminio perfectamente y enjuagar con etanol, no tocar con las manos
la lmina limpia, usar pinzas para manipular la lmina de aluminio y el alambre de
platino en todo el desarrollo de la prctica.
53
2. Sumergir la lmina en una solucin de [H2SO4] = 50-60 g/L por 10-20 min.
(DECAPADO)
3. Enjuagar con agua destilada.
4. Sumergir la lmina en una solucin de NaOH con 50-60 g/L, durante 5-10 min. Mantener
la temperatura constante en 40C (ATAQUE BASICO).
5. Enjuagar con agua destilada.
Anodizado
1. Armar el siguiente dispositivo.
54
El proceso de coloreado puede omitirse sino se cuenta con el oxalato frrico, ya que
despus del anodizado se puede realizar el proceso de sellado directamente.
OBSERVACIONES ANODIZADO
55
BIBLIOGRAFA
1 Garca-Rubio, M.; Ocon, P.; Curini, P.; Thompson, G.E. (2010) Corrosion
Science, 52: 2219.
2 William F. Smith (1998). Fundamentos de la Ciencia e Ingeniera de
Materiales. Editorial McGraw-Hill. Madrid.
3 http://www.extralum.com/IT_016.pdf
4 http://www.kr2-egb.com.ar/anodizado.htm
5 http://www.lasallista.edu.co/fxcul/media/pdf/RevistaLimpia/vol1n1/PL_V1_N1
_39_RECUPERACI%C3%93N%20NAOH_ALUMINIO.pdf
6 http://www.rlmm.org/ojs/index.php/rlmm/article/viewFile/164/196
7 http://www.slideshare.net/tomate1987/el-aluminio-presentation
56
ACTIVIDAD EXPERIMENTAL No. 9
ANODIZADO
OBSERVACIONES ANODIZADO
57
ACTIVIDAD EXPERIMENTAL No.10
ELECTRODEPSITO
INTRODUCCIN
Desde mediados del siglo pasado las industrias de depsitos por va electroltica o tambin
llamadas industrias galvnicas han tenido una gran expansin gracias a su capacidad para
reducir las prdidas de metales debidas a la corrosin y por el mejoramiento que se puede
lograr de propiedades como la dureza y la resistencia a la abrasin.
Las tecnologas electroqumicas ocupan un lugar de privilegio en la economa moderna
proporcionando materiales, procesos y dispositivos esenciales para el progreso y el bienestar
de la sociedad. Los campos de aplicacin de los recubrimientos electrolticos son muy diversos.
Sin duda los ms conocidos son aquellos cuya finalidad es la proteccin anticorrosin o los
practicados con fines decorativos.
Electrodeposicin es un proceso electroqumico donde se realiza un recubrimiento
(normalmente metlico) a una pieza con un sistema de nodo y ctodo, sumergiendo dicha
pieza en un bao qumico y aplicando cargas elctricas debidamente calculadas para cubrir y
depositar una capa protectora o decorativa a la pieza. Un ejemplo es la electrodeposicin de
cromo duro a piezas industriales como vstagos de cilindros hidrulicos.
Resulta muy comn el uso de la electrodeposicin metlica en joyas elaboradas con metales
baratos a los cuales se les da un revestimiento de una delgadsima pelcula de oro, plata, etc.,
para aumentar su valor, mejorar su apariencia o para protegerlos de los efectos negativos del
medio ambiente, principalmente el oxgeno que produce su pronta corrosin. Igualmente
podemos observar que las tarjetas electrnicas por lo general vienen revestidas de una pelcula
de oro de algunos micrones, para mantener un buen contacto y conductividad con los
dispositivos del circuito.
OBJETIVOS
Revisar los conceptos del proceso de electrodeposicin.
Obtener un electrodepsito de nquel liso y brillante sobre una superficie de cobre
utilizando un bao de recubrimiento tipo Watts acompaado con aditivos (humectante y
abrillantador).
Observar que condiciones y factores en el proceso son determinantes para el acabado
del material.
Conocer que caractersticas fsicas y qumicas tiene la capa de recubrimiento obtenida.
58
ACIVIDADES PREVIAS A LA PRCTICA
1) Investigar que es el proceso de electrodeposicin.
2) Mencionar la importancia y uso que se le da al recubrimiento de metales por
electrodeposicin
3) Consultar que materiales pueden ser protegidos por este mtodo y que sustancias se
utilizan para formar la capa protectora.
4) Revisar que tipos de tratamientos previos se le dan a la muestra antes del proceso de
electrodeposicin. Adems mencionar que sustancias y condiciones se utilizan en este
proceso.
5) Buscar que es un Bao o una solucin de recubrimiento.
6) El nquel es uno de los materiales ms utilizados en la actualidad para el recubrimiento
de materiales. Mencionar 3 tipos de baos de recubrimiento utilizados para Ni y sobre
que materiales se pueden aplicar.
7) Buscar la composicin, proporcin, condiciones y eficiencia del Bao tipo Watts para
nquel. Indique que caractersticas fsicas, qumicas y mecnicas le dar la capa
resultante al material protegido.
8) Es comn adicionar aditivos a las soluciones de recubrimiento con el propsito de
mejorar la apariencia del acabado. Encontrar que tipo de aditivos se utilizan y cul es su
funcin.
9) Definir los siguientes trminos abrillantador y humectante.
10) Investigar qu factores y condiciones son fundamentales para la atencin de un electro-
niquelado esttico, resistente y de buena calidad-
11) Revisar las propiedades fsicas, qumicas y toxicolgicas de los reactivos que se
emplearn; as como su uso, manejo y almacenamiento.
12) Diagrama de flujo del experimento.
59
EQUIPO, MATERIALES Y REACTIVOS:
Alambre de cobre
Lija de agua (dimetro 2 mm, h=2.5
cm)
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
PREPARACION DE LA MUESTRA
1. Lijar el alambre de cobre y la lmina de nquel perfectamente, enjuagar con etanol, una
vez limpios los electrodos asegurarse de no tocar estos con las manos, usar pinzas para
manipularlos en todo el desarrollo del experimento.
2. Sumergir los electrodos en una solucin de H2SO4 al 15% por 10 minutos.
3. Enjuagar con agua destilada y secar.
4. Sumergir los electrodos en una solucin de NaOH al 20 % por 20 minutos manteniendo
la temperatura constante en 40C.
5. Enjuagar con agua destilada y secar.
60
6. Pesar los electrodos y anotar los resultados.
COMPONENTES CANTIDAD ( g)
NiSO4 0.145
NiCl2 0.0225
H3BO3 0.0175
Sacarina 0.3
Lauril sulfato de sodio 0.01
61
4. Encender el circuito fijando un voltaje de 3.0 V y una intensidad de corriente de 0.3 A
durante 10 minutos.
5. Una vez que se alcance el tiempo de electrodeposicin, sacar el ctodo con cuidado y
enjuagar con agua hasta eliminar el exceso de la solucin de recubrimiento.
6. Secar en la estufa a una temperatura aproximada de 180-200C por 20 minutos.
7. Enfriar a temperatura ambiente.
8. Observar las caractersticas fsicas del electrodepsito, pesar y anotar en la tabla de
resultados.
NOTAS:
Evitar que los caimanes que sostienen las placas hagan contacto con la solucin.
Hacer las mediciones de tiempo con el cronmetro.
Pesar las placas secas lo ms exactamente posible.
Manipular convenientemente el voltaje y la intensidad de corriente.
Evitar tocar los electrodos con las manos.
Lijar perfectamente el tubo de cobre eliminando bordes, ralladuras, hoyuelos, etc. El
acabado del electrodepsito depende totalmente de la preparacin previa que se le da a
la muestra.
Enjuagar con abundante agua el electrodepsito resultante, el exceso de la solucin del
bao sobre el electrodepsito puede generar grumos cristalizados despus del proceso
de secado.
62
TABLA DE RESULTADOS EXPERIMENTALES
Llenar la siguiente tabla con los resultados experimentales
Lmina de Ni Alambre de Cu
Peso inicial (g) Peso final (g) Peso inicial (g) Peso final (g)
Electrodo de Cu
Dimetro Altura rea Capa de Ni
(mm) (cm) (cm2) Espesor ( m)
63
BIBLIOGRAFIA
1 Kirk, R.E.; Othmer, D.F. (1999) Enciclopedia de tecnologa qumica, tomo III (Dielctricos-
Enzimas industriales). John Wiley & Sons. USA.
2 Pletcher, D. and Walsh F. (1990) Industrial electrochemistry, 2 ed. Editorial Chapman and
Hill, USA.
3 Prieto-Garca, F.; Mndez-Corts, S. P. (2004). Estudio cintico y mecanismos de
reacciones en el proceso de depsito de aleaciones ternarias de Ni-P-Mo. Superficie y
vaco 17, (3), 1-8.
4 Martnez, W. M.; Fernndez, A. M.; Cano, U. (2005) Caracterizacin estructural y
electroqumica de electrodos de Ni:Zn:S obtenidos por electrodepsito y bao qumico
para su empleo en electrolizadores alcalinos Superficie y vaco 18,(2), 14-19.
64
ACTIVIDAD EXPERIMENTAL No.10
ELECTRODEPSITO
Lmina de Ni Alambre de Cu
Peso inicial (g) Peso final (g) Peso inicial (g) Peso final (g)
Electrodo de Cu
Dimetro Altura rea Capa de Ni
(mm) (cm) (cm2) Espesor ( m)
65