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UNIVERSITARIO:
UNIV. JULIAN TICONA CHAMBI
DOCENTE:
LIC. GALIA CHVEZ
AUXILIAR:
UNIV. NATALY MONJE
FECHA DE REALIZACIN: 9,10,13 de DE
DICIEMBRE DE 2013
FECHA DE ENTREGA:14 DE DICIEMBRE DE 2013
LA PAZ BOLIVIA
FACULTAD DE CIENCIAS PURAS Y NATURALES CS QUMICAS
1. OBJETIVOS
Muchos iones metlicos reaccionan con dadores de pares de electrones para formar compuestos de
coordinacin o complejos. La especie dadora, o ligando, debe tener por lo menos un par de electrones sin
compartir disponible para la formacin del en lace. El agua, amoniaco y los iones haluro son ligandos
inorgnicos comunes. De hecho, muchos iones metlicos en disolucin acuosa existen en realidad como
complejos hidratados. Por ejemplo, el cobre (II) en disolucin acuosa forma fcilmente complejos con
las molculas de agua como el Cu(H2O)4+2. Habitualmente se simplifican estos complejos en las
ecuaciones qumicas al escribir el ion metlico como si el Cu 2+ no formara parte de un complejo. Sin
embargo, recuerde que en realidad estos iones son complejos hidratados en disolucin acuosa.
El nmero de enlaces covalentes que tiende a formar un ion con los dadores de electrones es su nmero
de coordinacin. Los valores tpicos de los nmeros de coordinacin son 2,4 6. Las especies que se forman
como resultado de la coordinacin pueden ser positivas, neutras o negativas. Por ejemplo, el cobre (II), con
un nmero de coordinacin 4, forma un complejo catinico con el amoniaco, Cu(NH3)4+2; un complejo
neutro con la glicina, Cu(NH2CH2COO)2, y un complejo amnico con el ion cloruro, CuCl4+2.
Las valoraciones basadas en la formacin de complejos, tambin llamadas en ocasiones mtodos
complexomtricas, han sido empleadas durante ms de un siglo. Su aplicacin analtica experiment un
crecimiento verdaderamente notable en la dcada de los 40, basado en - una clase particular de
compuestos de coordinacin denominados quelatos. Un quelato se produce cuando un ion metlico se
coordina con dos o ms grupos dadores de un mismo ligando para formar un anillo heterocclico de cinco
o seis eslabones. Un ejemplo es el complejo de cobre con glicina mencionado en el prrafo anterior. En este
caso, el cobre forma enlaces con el oxgeno del grupo carboxilo y con el nitrgeno del grupo amino
(vase la nota al margen).
Un ligando que tiene un solo grupo dador, como el amoniaco, se denomina monodentado, mientras
que un ligando como la glicina, que tiene dos grupos disponibles para formar enlace covalente, se
denomina bidentado. Tambin existen agentes quelantes tridentados, tetradentatos, pentadentados y
hexadentados.
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metlicos a valores de pH 12. En este rango de pH, los grupos amino permanecen protonados y por lo
tanto no pueden donar electrones para la formacin de enlaces covalentes coordinados. Tngase en cuenta
que la forma abreviada Na4-xHxY puede utilizarse para representar una especie de EDTA, donde x designa
el nmero de protones cidos unidos a la molcula de EDTA.
El EDTA forma un complejo octadrico con la mayora de los cationes metlicos divalentes, M 2+, en
solucin acuosa. La principal razn de que el EDTA se utilice tan ampliamente en la estandarizacin de
soluciones de cationes metlicos es que la constante de formacin de la mayora de los complejos catin
metlico-EDTA es muy alta, lo que significa que el equilibrio de la reaccin:
M2+ + H4Y MH2Y + 2H+
Se encuentra muy desplazado hacia la derecha. Llevar a cabo la reaccin en una solucin tampn bsica
elimina los H+, conforme se van formando, lo que tambin favorece la formacin del producto de
reaccin catin metlico-EDTA. Para la mayora de los propsitos que se puede considerar que la
formacin del complejo catin metlico-EDTA es completa, y es por esto por lo que el EDTA se utiliza
en las valoraciones / estandarizaciones de este tipo.
Para llevar a cabo las valoraciones de cationes metlicos utilizando EDTA, casi siempre es necesario
utilizar un indicador complexomtrico para determinar cundo se ha alcanzado el punto final. Los
indicadores ms comunes son colorantes orgnicos como el Negro sulfnico, Negro eriocromo T, Rojo
eriocromo B o Murexida. Estos colorantes se unen a los cationes metlicos en solucin para formar
complejos coloreados. Sin embargo, como el EDTA se une a los cationes metlicos mucho ms
fuertemente que al colorante utilizado como indicador, el EDTA se desplaza el colorante de los cationes
metlicos de la solucin analito. Un cambio de color en la solucin que est siendo valorada indica que
todo el colorante ha sido desplazado de los cationes metlicos en solucin, y que se ha alcanzado el punto
final. De esta forma, el indicador libre (ms que el complejo metlico) sirve como indicador de punto
final. La Trietanolamina tambin se utiliza como un agente complejante para enmascarar otros cationes,
como los iones de aluminio, en solucin acuosa antes de realizar una valoracin de complexomtrica.
Mltiples iones metlicos mltiples pueden ser valorados secuencialmente mediante un cuidadoso control
del pH.
PROPIEDADES DEL EDTA.-
Acido Etilen Diamino Tetracetico (E.D.T.A.):
Tambin llamado Acido Etilen Di nitro Tetracetico o simplemente E.D.T.A. es el titulante
complexomtrico ms verstil. En su forma completamente protonada tiene la siguiente estructura:
H H Peso Molecular del EDTA: 292 g/mol
O C C O Frmula condensada: C10H16O8N2
H2C H2 H2 CH 2 Ventajas de usar EDTA
N C C N Reaccionan con los cationes 1:1 independientemente de la carga
H2C CH2 del metal.
O C C O Forma quelatos muy estables con la mayora de los metales.
H H La molcula de E.D.T.A. Tiene seis sitio de potenciales para
formar un enlace con cada ion metlico: los cuatro grupos carboxilos y los dos grupos aminos, cada uno
de estos ltimos con un par de electrones no compartidos.
Las constantes de disociacin de los grupos cidos del EDTA son Kl=1.02X10-2,K2=2.14X10-3,K3=6.
92x10-7,K4=5.50X10-11.Es interesante resaltar que las dos primeras constantes tienen el mismo orden de
magnitud, lo cual hace pensar que los dos protones se disocian de extremos opuestos se la molcula.
Como consecuencia de si separacin fsica, la carga negativa que genera su primera disociacin no afecta
en gran medida la separacin del segundo protn. Sin embargo no se puede decir lo mismo respecto de la
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disociacin de los otros dos protones, lo ms cercano a los iones carboxlico de carga negativa que se
crean con las disociaciones inciales.
EQUILIBRIOS SIMULTNEOS
Las sustancias acuosas que se emplean en el laboratorio contienen con frecuencia varias especies que
interaccionan entre s y con el agua de tal manera que producen dos o ms sistemas en
equilibrio que reaccionan simultneamente, a este tipo de equilibrios le llamaremos Equilibrios
Simultneos o Equilibrios Mltiples o condicionales, los cuales se manejan mediante lo que se
conoce como constantes condicionales que son las constantes que conocemos pero dependientes o
condicionados a alguna especie como el H+ (pH) o algn complejante, precipitante o agente
reductor u oxidante. En ocasiones tambin se maneja el potencial condicional que es aquel que
depende de alguna de las especies antes mencionadas.
En el caso de los complejos formados con el EDTA dependen del pH, ya que el EDTA es una
sustancia cida que tiene cuatro iones H+, as que se tiene que manejar constantes condicionales
para estos equilibrios.
CONSTANTES CONDICIONALES O
EFECTIVAS O FORMALES
Las constantes de formacin condicionales o
efectivas o formales son constantes de
equilibrio dependientes del pH que nicamente se
aplican a un solo pH.
Si: Y +
M MY
[MY] [MY]
K MY = =
[M][Y] [M] CT
[MY]
K MY = K MY =
[M]CT
Donde CT es la concentracin total de Y y es una fraccin de Y dependiente del pH (tabla).
se calcula a distintos pH segn:
K1 K 2 K 3 K 4
= + 4
[H ] + K1 [H + ]3 + K1 K 2 [H + ]2 + K1 K 2 K 3 [H + ] + K1 K 2 K 3 K 4
Donde K1 K2 K3 K4 son las constantes de acidez del EDTA.
relacin con el pH de equilibrio de la calcita y con la alcalinidad de los carbonatos. Este proceso de
disolucin y precipitacin
DUREZA PERMANENTE es el que provoca las formaciones de estalagmitas y estalactitas.
Esta dureza no puede ser eliminada al hervir el agua, es usualmente causada por la presencia del sulfato
de calcio y magnesio y/o cloruros en el agua, que son ms solubles mientras sube la temperatura. Puede
ser eliminada utilizando el mtodo SODA (Sulfato de Sodio). Tambin es llamada "dureza de no
carbonato
MEDIDAS DE LA DUREZA DEL AGUA Las medidas de dureza o grado hidrotimtrico del agua son:
mg CaCO3/l o ppm de CaCO3Miligramos de carbonato clcico (CaCO3) en un litro de agua; esto es
equivalente a ppm de CaCO3.
Grado alemn (Deutsche Hrte, dH) Equivale a 17,9 mg CaCO3/l de agua.
Grado americano Equivale a 17,2 mg CaCO3/l de agua.
Grado francs (f) Equivale a 10,0 mg CaCO3/l de agua.
Grado ingls (e) o grado Clark Equivale a 14,3 mg CaCO3/l de agua.
La forma ms comn de medida de la dureza de las aguas es por titulacin con EDTA. Este agente
complejante permite valorar tanto la concentracin de Ca como la de Mg.
CLASIFICACIN DE LA DUREZA DEL AGUA
ELIMINACIN DE LA DUREZA Un proceso para la eliminacin de la dureza del agua, es la
descalcificacin de sta mediante resinas intercambiadoras de iones. Lo ms habitual es utilizar resinas
aninicas que intercambian iones sodio por los iones calcio y magnesio presentes en el agua. La dureza se
puede determinar fcilmente mediante reactivos. La dureza tambin se puede percibir por el sabor del
agua.
Es conveniente saber si el agua es agua dura, ya que la dureza puede provocar depsitos de carbonatos en
conducciones de lavadoras, calentadores, y calderas o en las planchas.
Si ya se han formado hay productos antical, aunque un mtodo muy vlido para diluir los carbonatos es
aplicar un cido dbil (actico, ctrico etc.) en los depsitos. El proceso de reduccin de la dureza del
agua se denomina ablandamiento del agua.
Mg ++ + Y 4 MgY 2
Ca++ + Y 4 MgY 2
Los indicadores tambin forman complejos con los iones metlicos.
MIn + HY 3 HIn
2 + MY 2
rojo azul
Negro de ericromo T
3. . PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Mg ++ + Y 4 MgY 2
Ca++ + Y 4 MgY 2
Los indicadores tambin forman complejos con los iones metlicos.
MIn + HY 3 HIn
2 + MY 2
rojo azul
Negro de ericromo T
3.1.- PREPARACIN DE SOLUCIONES
Pesar g de la sal di sdica de E.D.T.A. di hidratado, secarlo en una estufa a 60C por
60 min.
Disolverlo con agua y calentarlo para su disolucin.
Aforar a con agua destilada.
Homogeneizar y llevar a un recipiente.
Preparacin de solucin reguladora pH = 10:
Tomar 28.5 g de NH4Cl y disolverlo con agua destilada.
Agregar 175 ml de NH3.
Aforar a 500 ml con agua destilada.
Homogeneizar y llevar a un recipiente.
Preparacin de N.E.T:
Mezclar en un mortero 0,05 g de NET con 4,95 g de NaCl.
Y llevar a un recipiente.
Preparacin de MUR:
Mezclar en un mortero 0,025 g de MUR con 4,975 g de NaCl.
Y llevar a un recipiente.
Preparacin de pastillas tampn:
Disolver de pastilla tampn en 1 ml de NH3.
4. DATOS, CLCULOS Y RESULTADOS
1. DATOS Y RESULTADOS:
Valoracin de la disolucin de EDTA 0,01 M con CaCO3 (solucin patrn) y pastillas tampn como
indicador
Vol. Ca+2 (ml) Vol. EDTA (ml) Correccin. Blanco (ml) Concentracin (M)
Vol. del
0.10
blanco
1 20,0 21.8 21.70 0,009216
2 20,0 22.0 21.80 0,009174
3 20,0 21.8 21.70 0,009216
4 20,0 21.8 21.70 0,009216
5 20,0 21.8 21.70 0,009216
6 20,0 21.8 21.70 0,009216
7 20,0 21.9 21.80 0,009174
Datos estadsticos Promedio 0,009204
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= , ,
Masa de MUR Vol. Ca+2 Vol. EDTA Correccin. Blanco Conc. de Mg (M)
(g) (ml) (ml) (ml)
Vol. del blanco 0.0108 0,35
1 0.0110 20,0 20.50 20.15 0,009284
2 0.0106 20,0 20.40 20.11 0,009267
3 0.0105 20,0 20.50 20.15 0,009284
Datos estadsticos Conc promedio 0,009278
Des. estndar 0.0000098
Coef. de variacin 0.166%
0,009216 1 +2 40,078 +2
20.15 = 0,007442 +2
1000 1 1 +2
0,007442 3 20,0
2000
= 0,7442
0.7442 +2 1 1000
+2
= 0,009284 +2
2000 40,078 1
blanco
1 0.0119 20.0 17.80 17.75 0,008179
2 0.0101 20.0 17.80 17.75 0,008179
3 0.0100 20.0 17.85 17.80 0,008202
Vol. promedio 0,008187
Datos estadsticos Desviacin estndar 0,000013
Coeficiente de variacin 0.162%
0,009216 1 +2 24,3050 +2
17.75 = 0,003976 +2
1000 1 1 +2
0,003976 3 20
2000
= 0, 3976
0,3976 +2 1 1000
= 0,008179
2000 24 ,3050 1
. Indicador: NET
| | = .
El volumen de agua que se utilizo fue de 25 ml pero se hizo hervir a mitad de volumen
| | = .
Por tanto la dureza temporal del agua es la diferencia entre la dureza total y la dureza permanente del
agua, expresada en ppm de CaCO3 entonces:
| | = .
| | = .
| | = .
Por tanto la dureza temporal del agua es la diferencia entre la dureza total y la dureza permanente del
agua, expresada en ppm de CaCO3 entonces:
| | = .
Dureza total . .
.
Dureza permanente .
Dureza temporal . .
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5. OBSERVACIONES Y DISCUSIONES:
Al viraje del color de cuando se empleo tabletas tampn fue notorio y muy
apreciable considerando que se debe utilizar una cantidad de 1 ml de amoniaco.
Se nota por los resultados que la cantidad de la dureza temporal (sulfato de calcio y
magnesio y/o cloruros en el agua) el agua de la vertiente es poca a comparacin con la del
grifo , tambin se puede observar que la cantidad de carbonatos para la dureza permanente es
mayor la del grifo que la de la vertiente
6. CONCLUSIONES
Se logr determinar con esta prctica la concentracin de EDTA utilizando como patrn a una solucin
de CaCO3 0.01M obteniendo un buen resultado el cual por los clculos se esperaba,
= , ,
Se hallo la dureza dl agua de dos tipos de aguas una del grifo y la otra de una vertiente
Dureza total . .
.
Dureza permanente .
Dureza temporal . .
Se nota por los resultados que la cantidad de la dureza temporal (sulfato de calcio y magnesio y/o
cloruros en el agua) el agua de la vertiente es poca a comparacin con la del grifo , tambin se puede
observar que la cantidad de carbonatos para la dureza permanente es mayor la del grifo que la de la
vertiente
7. SUGERENCIAS.
Para ganar tiempo, se debe realizar las preparaciones de las soluciones un da antes, de la
prctica.
En las determinaciones de la dureza del agua, es mejor utilizar alcuotas grandes de la muestra de
agua, esto para determinar mejor el punto final, y para mayor gasto del EDTA
Se sugiere que los materiales a utilizar en esta prctica estn bien limpios.
Se debe regular el pH a 10 cuando se valore el EDTA con iones Mg++.
Se debe tener todos los clculos respectivos de las concentraciones de las soluciones a preparar,
antes de realizar el preparado.
Al momento de prepara las soluciones se debe tener una referencia del proceso de preparacin
para los diferentes tipos y condiciones de muestra como para el caso de la solucin de calcio la
cual en la primera jornada no se llego a preparar ptimamente.
Trabajar con un pH metro para tener una buena referencia para preparar la solucin tampn
Se sugiere usar la campana de gases para realizar la titulacin si se usa solucin tampn de
pH=10, ya que este desprende amoniaco en gran cantidad
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8. BIBLIOGRAFA
DICK, J. G., Qumica Analitica, Editorial El Manual Moderno S.A., Mxico D.F, Mxico,
1979.
AYRES, GILBERT H., ANLISIS QUMICO CUANTITATIVO, Ediciones del Castillo HARLA S.A.,
Mxico D. F., Mxico, 1970.
SKOOG, D., WEST D., HOLLER F., CROUCH S.; QUMICA ANALTICA, 7a ed. Ed. McGraw-Hill,
Mxico, 2001.