Documenti di Didattica
Documenti di Professioni
Documenti di Cultura
Pg.
INTRODUCCIN_____________________________________________________i
4. TOMA Y CONSERVACIN DE MUESTRAS__________________________ 1
1.1 Tipos de muestras________________________ 1
1.2 Precauciones en la toma de la muestra________________________ 2
1.3 Conservacin de las muestras__________________________________ 2
2. PROPIEDADES FSIC AS Y DE AGREGACIN_______________________ 5
2.1 COLOR. Mtodo colorimtrico_____________________________________________ 5
2.1.1 Aspectos generales__________________________________ 5
2 .1.1 .1 Definicin________________________________________________________5
2 . 1 . 1.2 Fundamento terico_______________________ _______ 5
2 . 1.2 Muestreo y almacenamiento ____________________________________ 5
2.1.3 Interferencias ______ 6
2 . 1 .4 Material y Equipo_______ 6
2.1.5 Reactivos_________ 6
2.1.6 Procedimiento_________________________________________________________ 6
2 .1.6.1 Anlisis de la muestra_______________________________________________ _7
2.1.7 Clculo______________________________________________________________ 8
2 . 1.8 Manejo del espectrofotmetro BAUSCH & LOMB Spectronic 21 ___________________ 8
2.1.8.1 Descripcin del equipo_______________________________________________ 8
2.1.8.2 Operacin del equipo ___________________________________________ 9
2.2 CONDUCTIVIDAD _______________________________________________10
2.2.1 Fundamento Terico________ :_________________________ 10
2.2.2 Muestreo y almacenamiento ____________________________________ 12
2.2.3 Reactivos_____________ 12
2.2.4 Equipo________________________ 12
2.2.5 Procedimiento,________________________________________________________ 13
2.2.5.1 Descripcin del equipo___________________________ 13
2.2.5.2 Operacin________________________________________________________ 13
2.2.5.3 Calibracin: 14
2.2.5.4 Observaciones:____________________ 14
2.3 TURBIDEZ. Mtodo Nefeiomtrco___________________________________ 15
2.3.1 Aspectos Generales: ______________________________________15
2.3.1.1 Fundamento terico 15
2.3.2 Muestreo y almacenamiento________________________________________________ 15
2.3.3 Interferencias____________________________________________________________ 15
2.3.4 Material y Equipo________________________________________________________ 16
2.3.5 Reactivos_______________________________________________________________ 16
2.3.6 Procedimiento___________________________________________________________ 17
2.3.6.1 Descripcin del Equipo:____________________________________________ 17
2.3.6.2 Calibracin del equipo________________________________________________ 17
2.3.6.3 Pretratamiento de la muestra__________________ 18
2.3.6.4 Medida de la Turbidez de la muestra______________________________________18
2.3.6.5 Anlisis de muestras con turbidez superior a 1.000___________________________ 19
2.3.7 Clculos______________________________________________________ 19
2.3.7.1 Para la muestra sin diluir____________________________ .__________________19
2.3.7.2 Muestras diluidas___________________________________ 19
2.4 SLIDOS_______________________________________________________ 19
2.4.1 Slidos totales, suspendidos y disueltos______________________________________ 19
2.4.1.1 Fundamento______________________________________________________ 19
2.4.2 Muestreo y almacenamiento______________________________________________ 20
2.4.3 Material y equipo_____________________________________________________ 21
2.4.4 Procedimiento________________________________________________________ 21
2.4.5 Slidos totales 103 C -105 C.___________________________________________ 21
2.4.5.1 Clculos:________________________^________________ 21
2.4.6 Slidos totales voltiles y fijos a 550C. 22
2.4.6.1 Clculos____________________________________ 22
2.4.7 Slidos suspendidos totales a 103C-105___________________________ 22
2.4.7.1 Interferencias._____________________________________________________ 22
2.4.7.2 Procedimiento____________________________________________________ 22
2.4.7.3 Clculos_________________________________________________________ 23
2.4.8 Slidos Suspendidos voltiles y fijos a 550C______________________ 23
2.4.8.1 Clculos_______________________________________________ 23
2.4.9 Slidos sedimentables__________________________________ 24
2.4.9.1 Muestreo y Preservacin____________________________ 24
2.4.9.2 Determinacin de los slidos por volumen________________________________ 24
2.4.9.2.1 Equipo______________________________________ 24
2.4.9.2.2 Procedimiento_________________________________________ 25
2.5 A CID EZ. Mtodo de titulacin___________________________ 25
2.5.1 Aspectos Generales _____________________________________________________25
2.5.1.1 Fundamento terico___________________________________________________ 25
2.5.2 Interferencias_____________ _26
2.5.3 Material y Equipo________________ 26
2.5.4 Reactivos _______ 27
2.5.5 Procedimiento________ 28
2.5.5.1 Titulacin con indicadores ________________________________________28
2.5.5.2 Titulacin potenciomtrica_____________________________________________ 29
2.5.6 Clculos: __________________________________________________________ 29
2.6 ALCALINIDAD. Mtodo de titilacin_________________________________ 30
2.6.1 Aspectos generales:____________________________________________________ 30
2.6.1.1 Fundamento terico______________________________ '__________31
2.6.2 Muestreo y Almacenamiento __________________________________ 32
2.6.3 Material y Equipo__________ 32
2.6.4 Reactivos____________________________________________________________ 32
2.6.5 Procedimiento_________________________________________________ 34
2.6.5.1 Cambio de color: Indicadores._________________________________________ 34
2.6.5.2 Titulacin Potenciomtrica______________________________________ 34
2.6.5.3 Titulacin Potenciomtrica de alcalinidad baja____________________________ 35
2 .6.6 Clculos ___________________________________________________ 35
2 .6 .6.1 Clculo de relaciones de alcalinidad___________ :________________________ 35
3. DETERMINACIN DE M ETALES__________________________________44
3.1 Aspectos generales________________________________________________ 44
3.2 Muestreo y almacenamiento_________________________________________ 44
3.3 Procedimiento____________________________________________________45
3.3.1 Tratamiento Preliminar____________________________________ 45
3.3.2 Filtracin preliminar____________________________________ 45
3.3.3 Digestin de la muestra________________________________________________ 45
3.3.4 Material y equipo____________ 46
3.4 Digestin con cido ntrico__________________________________________ 46
3.4.1 Reactivos_______________________________________________________________46
3.4.2 Procedimiento__________________________ - 46
3.5 Digestin con cido ntrico-cido clorhdrico_____________________ 47
3.5.1 Reactivos 47
3.5.2 Procedimiento.________________________________________ 47
3.6 Digestin con cido ntrico-cido sulfrico____________ 47
3.6.1 Reactivos_______ _____________ 47
3.6.2 Procedimiento____________________________________ 47
3.7 DETERMINACIN DE METALES POR ABSORCIN ATMICA_________ 48
4. Aspectos tericos ____________________________________ 48
5. Interferencias ______________________________ :____________________ 48
5.1 Interferencias no espectrales________________________________ 49
5.1.1 Interferencias de matriz_________________________________________________ 49
5.1.2 Interferencias Qumicas______________ _50
5.1.3 Interferencias de ionizacin______________________________________________ 50
6.1 Componentes del Equipo____________________________________________50
6.2 Operacin del Equipo______________________________________________ 51
6.2.1 Alineacin del Quemador_______ 53
6.2.2 Ajuste de la altura del quemador_______________________________ 54
6.2.3 Alineacin de la lmpara______________________________________ 54
6.2.4 Ajustes para obtener la mxima absorbancia de la solucin _____________________ 56
6.3 Determinacin de Aluminio_______________________________________ 61
6.3.1 Interferencias ______________________________________________________ 62
6.4 Determinacin de Cobalto__________________________________________ 62
6.4.1 Interferencias___________________________________________________________62
6.5 Determinacin de Cromo ___________________________________________ 63
6.5.1 Interferencias _________________________________________________ 63
6.6 Determinacin de Cobre______________________________ 63
6.6.1 Interferencias ______________________________________________________ 64
6.7 Determinacin de hierro_____________________________________________ 64
6.7.1 Interferencias____________________________________________________________ 65
6.8 Determinacin de Manganeso________________________________________65
6.8.1 Interferencias___________________________________________________________65
6.9 Determinacin de Nquel___________ _________________________________ 66
6.9.1 Interferencias_________________________________________________________ 66
6.10 Determinacin de Postasio___________________________________________66
6.10. r Interferencias________________________________ ._______________________ 67
6.11 Determinacin de sodio___________________________________ ;__________67
6.11.1 Interferencias________________________________________________________ 68
6.12 Determinacin de Calcio____________________________________________ 68
6.13 Mtodo titulomtrico con EDTA______________________________________ 68
6.13.1 Fundamento terico____________________________ 68
6.13.2 Interferencias___________________________________________________ 68
6.13.3 Material y Equipo____________________________________ 68
6.13.4 Reactivos _____________________________________ 68
6.13.5 Determinacin ccm el cido Calcn Carboxlico____________ 69
6.13.6 Determinacin con murexide_________________________ _ ____________ 70
6.13.7 Clculos______ 70
6.14 Magnesio _____ 70
4. DETERM INACIN DE CONSTITUYENTES INORGNICOS NO
M ETLICO S_______________________________________________________ 71
4.1 DIXIDO DE CARBONO LIBRE. Mtodo titulomtrico___________________71
4.1.1 Aspectos generales____________ 71
4.1.1.1 Fundamento t e r i c o ______________________________________________71
4.1.2 Muestreo y almacenamiento ________________________________________ 71
4.1.4 Material y equipo .________________________________________________________ 71
4.1.5 Reactivos _______________________ ;__________72
4.1.6 Procedimiento __________________________________________ 72
4.1.7 Clculos __ 72
4.2 CIANUROS. Mtodo electrodo de in selectivo_______________________________72
4.2.1 Aspectos generales_______________________________________________________ 72
4.2.2 Muestreo y almacenamiento________________________________________________ 73
4.2.3 Interferencias __ 73
4.2.4 Material y equipo _________________________________________________74
4.2.5 Reactivos_______ 74
4.2.5.1 Estandarizacin de la solucin de KCN___________________________________ 74
4.2.5.2 Preparacin de los patrones para lacurva de calibracin_______________________ 75
4.2.6 Procedimiento___________________________________________________________75
4.2.6.1 Preparacin del Electrodo ________________________________________ 75
4.2.6.2 Curva de calibracin ,__________________________________________________ 75
4.2.6.3 Anlisis de la muestra_________________________________________________ 75
4.2.7 Clculos_________________ 75
4.2.8 Instrucciones generales para el manejo del medidor de iones pH/ion Meter 692 Metrohm _76
4.2.8.1 Descripcin del equipo________________________________________________ 76
4.2.8.2 Operacin del equipo__________________________________________________ 77
4.3 CLORO RESIDUAL. Mtodo yodom trico________________________________ 80
4.3.1 Aspectos generales_____________________________________________ 80
4.3.1.1 Fundamentos tericos_______________________________________________ 82
4.3.2 Interferencias__________________________________________ 82
4.3.3 Muestreo y almacenamiento :___________________ 83
4.3.4 Material y Equipo ____________________________ 83
4.3.5 Reactivos____________________ *3
4.3.5.1 Estandarizacin de la solucin de tiosulfato de sodio 0,1N_____________ _83
4.3.5.2 Estandarizacin de la solucin de yodo. ___________________________ _ 84
4.3.6 Procedimiento_______ *5
4.3.6.1 Titulacin del blanco________ 85
4.3.7 Clculos__________ 86
4.4 DETERMINACIN DE CLO R U RO S____________________________ 86
4.4.1 Aspectos Generales ____________________________________ 86
4.4.2 Muestreo y almacenamiento________________________ :_____________________ 87
4.4.3 Mtodo Argentomtrico ______________________________ 87
4.4.3.1 Fundamentos tericos___________ 87
4.4.3.2 Interferencias 87
4.4.3.3 Material y equipo _________________________________ 88
4.4.3.4 Reactivos_________ 88
4.4.3.4.1 Para las interferencias__________________________ 88
4.4.3.4.2 Para el anlisis de la muestra__________________ 88
4.4.3.5 Estandarizacin de la solucin de Nitrato de Plata________ 89
4.4.3.6 Procedimiento___________ 89
4.4.3.7 Clculos___________________ 89
4.4.4 Mtodo del electrodo de in selectivo _90
4.4.4.1 Interferencias__________________ __90
4.4.4.2 Material y equipo_______________ 90
4.4.4.3 Reactivos ____________________________________________________90
4.4.4.3.1 Curva de calibracin 90
4.4.4.4 Procedimiento_______ 91
4.5 DETERMINACIN DE FLUORUROS. Mtodo electrodo de ion selectivo._____ 91
4.5.1 Aspectos Generales_______________________________________________________ 91
4.5.2 Muestreo y almacenamiento______________________________________ 91
4.5.3 Interferencias____________________________________________________________ 91
4.5.4 Material y Equipo ____________________________________________________ 92
4.5.4.1 Para la destilacin____________________________________________________ 92
4.5.4.2 Para el anlisis ______________________________________________ 92
4.5.5 Reactivos__________ 92
4.5.5.1 Para la destilacin ___________________________________________ 92
4.5.5.2 Para el anlisis 92
4.5.6 Procedimiento 93
4.5.6.1 Tratamiento Preliminar________________________________________________ 93
4.5.6.2 Anlisis de la muestra_________________________________________________ 94
4.5.7 Observaciones___________________________________________________________94
4.6 DETERMINACIN DE FSFORO. Mtodo del cloruro estnoso_____________ 95
*4.6.1 Aspectos generales______________________________________________ 95
4.6.1.1 Diferentes formas de Fsforo ________________________________95
4.6.1.2 Seleccin del mtodo
4 .6.1.3 Fundamento terico______________________________
4.6.2 Muestreo y almacenamiento ___________________________________ 96
4.6.3 I n t e r f e r e n c i a s ____________________________
4.6.4 Material y Equipo_____________________________________________________ 97
4.6.4.1 Para la digestin con persulfato de potasio_______________________________ 97
4.6.4.2 Para la colorimetria____________________________ 97
4.6.5 Reactivos_________________________________________________
4.6.5.1 Para la digestin__________________________ 97
4.6.5.2 Para la colorimetria_____________________ 97
4.6.5.3 Preparacin de la Curva Patrn _______________________
4.6.6 Procedimiento.__________________________________
4.6.6.1 Curva de calibracin ___________________________________________98
4.6.6.2 Tratamiento previo de la muestra______________________________________ 98
4.7 NITRGENO._________________________________________________________ 99
4.7.1 Aspectos generales___________________________________________________ 99
4.7.2 NOTRGENO AMONIACAL___________________________________________ 102
4.7.2.1 Seleccin del mtodo_________________________________ _____________ 102
4.7.2.2 Interferencias______________________________________ 102
4.7.3 Muestreo y almacenamiento_______ ;________________________ 102
4.7.3.1 Mtodo de destilacin______________________________________________ 103
4.7.3.1.1 Fundamento terico__________________________________ 103
4.7.3.1.2 Material Equipo_______________________________________________ 103
4.7.3.1.3 Reactivos____________________________________________________ 103
4.7.3.1.4 Procedimiento ______________________________________ 104
4.7.3.1.4.1 Preparacin del equipo ______ 104
4.7.3.1.4.2 Preparacin de las muestras ________ 105
4.7.3.1.4.3 Destilacin_______________ 105
4.7.3.1.4.4 Determinacin del amonio por titulacin_____________________ 105
4.7.3.1.5 Clculo______________________________________
4.7.3.2 Determinacin colorimtrica__________________________________________ 106
4.7.3.2.1 Mtodo de Nessler____________ 106
4.7.3.2.2 Material y equipo. _______ 106
4.7.3.2.3 Reactivos________________________________________ 106
4.7.3.2.3.1 Curva patrn___________________________________ 108
4.7.3.2.4 Procedimiento_________________________________ 108
4.7.3.3 Manejo del destilador BCHI315___________________ 109
4.7.3.3.1 Descripcin del equipo_____________________________ 109
4.7.3.3.2 Operacin del equipo________________________________ 110
4.7.4 NITRGENO ORGNICO MTODO DE KJELDAHL_______________________ 111
4.7.4.1 Fundamento terico_______________________________________________ 111
4.7.4.1.1 Digestin___________________________________________________ 111
4.7.4.1.2 Neutralizacin________________________________________________ 112
4.7.4.1.3 Destilacin___________________________________________________112
4.7.4.2 Muestreo y almacenamiento_________________________________.________ 112
4.7.4.3 Interferencias _________________________________________________ 112
4.7.4r4 Material y equipo__________________________________________________112
4.7.4.5 Reactivos_______________________________________________________ 113
4.7.4.6 Procedimiento__________________________________________ ;_________ 113
4.7.4.6.1 Digestin____________________________________________________113
4.7.4.6.2 Neutralizacin y destilacin______________________________________ 114
4.7.4.6.3 Titulacin del destilado ___________________________________ _114
4.7.4.7 Clculos__________________________________________________ 114
4.7.4.8 INDICACIONES GENERALES PARA EL MANEJO DEL DIGESTOR DE
NITRGENO BCHI 425________________________________________________ 115
4.7.4.8.1 Descripcin del equipo_________________________________________ 115
4.7.4.8.2 Operacin del equipo___________________________________________ 116
4.7.5 DETERMINACIN DE NITRITOS MTODO COLORIMTRICO_______________117
4.7.5.1 Fundamento terico______________________________________ 117
4.7.5.2 Interferencias________________________________ 117
4.7.5.3 Muestreo y almacenamiento ______________________________118
4.7.5.4 Material y Equipo _____________________________________ 1
4.7.5.5 Reactivos 118
4.7.5.5.1 Determinacin del ttulo de la solucin de nitritos con solucin patrn de
permanganato de potasio 0.01 N _________________________________________ 119
4.7.5.5.2 Preparacin de la curva patrn____________________________________ 119
4.7.5.6 Procedimiento____________________________________________________120
4 .7.6 DETERMINACIN DE NITRATOS MTODO DE ELECTRODO DE IN SELECTIVO 120
4.7.6.1 Fundamento terico________________________________________________ 120
4.7.6.2 Interferencias_____________________________________________________121
4.7.6.3 Material y equipo__________________________________________________ 121
4.7.6.4 Reactivos_______________________________________________________ 121
4.7.6.5 Procedimiento____________________________________________________ 122
4.7.6.5.1 Preparacin del Electrodo_____________________________________ 122
4.7.6.5.2 Calibracin del equipo___________________________________________122
4.7.6.5.3 Anlisis de la muestra_________________ 122
4.7.6.5.4 Clculos_____________________________________________________ 123
4.8 OXGENO DISUELTO____________________ 123
4.8.1 Aspectos generales____________________ 123
4.8.2 Mtodo Yodomtrico o de Winkler____________________________________ 124
4.8.2.1 Principio del mtodo______________________________________________ 124
4.8.2.2 Seleccin del mtodo__________________________________________________ 125
4.8.3 Modificacin de la azida________________________________________________ 125
4.8.3.1 Fundamento__________________________________ 125
4.8.4 Muestreo y almacenamiento________________ 125
4.8.5 Material y Equipo______________________________ 126
4 .8.6 Reactivos_____________________________________________ 126
4.8.6.1 Estandarizacin de la solucin de tiosulfato______ 126
4.8.7 Procedimiento_______________________________________ 127
4 .8.8 Clculos ________________________________________ 127
4.8.9 Mtodo de electrodo de membrana___________________________________ 128
4.8.9.1 Interferencias_____________________________________________________128
4.8.9.2 Equipo_________________________________________________________ 128
4.8.9.2.1 Procedimiento________________________________________________ 128
4.8.9.2.2 Descripcin del equipo_________________________________________ 128
4.8.9.2.3 Operacin del Equipo__________________________________________ 129
4.9 pH Mtodo potenciomtrco_________________________________________131
4.9.1 Aspectos generales______________________________________________________ 131
4.9.2 Fundamento terico______________________________________________________ 132
A.9 3 Muestreo y almacenamiento_______________________________________________ 132
4.9.4 Interferencias___________________________________________________________ 132
4.9.5 Material y Equipo______________ 132
4.9.6 Reactivos __________________________________________________________ 132
4.9.7 Procedimiento _________________________________________________________ 133
4.10 SULFTTOS. Mtodo yodomtrico___________________________________ 134
4.10.1 Aspectos generales___________________________________________________________ 134
4.10.2 Fundamento terico___________________________________________________ 134
4.10.3 Interferencias__________________________________________________ 135
4.10.4 Reactivos_________________________________________________ 135
4.10.5 Procedimiento_____________________________________ 136
4.10.6 Clculo______________________________ 136
Se debe tener una muestra que represente con exactitud el material de donde procede
y evitar que se produzcan alteraciones en su composicin antes que se realicen las
pruebas correspondientes.
- _ = -
nQm Q
Antes de llenar el envase con la muestra, lave 2 o 3 veces el recipiente con el agua que
va a recolectar.
Realice la toma con cuidado para garantizar que los resultados analticos representen
la composicin real.
Lleve un registro con la informacin suficiente, que debe contener: nombre de quien
toma la muestra, fecha, hora, localizacin, temperatura del agua, condiciones
meteorolgicas, nivel del agua, velocidad de la corriente.
Antes de recoger las muestras de un sistema de abastecimiento, deje que el agua corra
por las tuberas, para asegurarse que la muestra sea representativa del suministro,
teniendo en cuenta el dimetro y longitud de la conduccin y la velocidad del flujo.
Si solo puede hacer una toma pequea, hgala en el centro de la corriente a una
profundidad media.
Cianuro: P, V 500 Aadir NaOli hasta pll > 12, 24h /I4d;24h si hay
sul furos
Total Refrigerar en oscuridad
Metales, en P(A),V(A)
Metales disucltos, filtrar 6 meses / 6 meses
general inmediatamente, aadir IIN03
hasta pi I<2
Nitrato + nitrito p, V 200 Aadir H2SO4 hasta pll <2. Ninguno /28d
Refrigerar
Nitrito i\v 100 Annlizat lo antes posible o Ninguno / 28d
refrigerar
Convenciones
V (B ): Vidrio borosilicato
17.1 color en agua puede tener origen orgnico o inorgnico. Puede ser ocasionado por
la presencia de iones metlicos (Hierro, Manganeso), humus, lodo, arcilla, residuos
industriales. Tal coloracin debe ser eliminada del agua para usos generales o
industriales.
2.1.1'! Definicin
Color Real: El color del agua, cuya turbidez ha sido eliminada, mediante
centrifugacin o filtracin
Se ha definido la unidad de color como el color producido por 1 ing/l de platino (Pt)
en forma de ion cloroplatinato.
2.1.3 Interferencias
Espcctrofotmetro
pH-Mctro
Balanza analtica
Centrfuga
Balones volumtricos
Pipetas volumtricas
2.1.5 Reactivos
2.1.6 Procedimiento
0.5 50 5
1.0 50 10
2.0 50 20
3.0 50 30
4.0 50 40
5.0 50 50
6.0 50 60
7.0 50 70
8.0 50 80
9.0 50 90
10.0 50 100
Mida el pH.
Color Real: Por medio de una centrifuga separe la turbidez presente en la muestra. El
tiempo requerido de centrifugacin depende de la naturaleza de la muestra y la
velocidad de centrifugacin.
Com pare la m uestra centrifugada con agua destilada para asegurarse que la turbiedad
ha sido removida.
2.1.7 Ccuo
A x SO
Unidades de color (U. Pt - Co) =
I f : -
4 Compartimiento de la celda
5 Pantalla digital
7 Suiche de encendido
Abra el compartimiento de la celda 4 y coloque la celda con el blanco, esta debe tener
suficiente solucin para cubrir el paso de la luz del equipo (2 cm o hasta la marca).
Cierre el compartimiento.
Repita el procedimiento con otro patrn para verificar la calibracin del instrumento
Con el selector de cifras decimales 10, seleccione la posicin del punto en la pantalla
(1,2 0 3)
2.2 CONDUCTIVIDAD
La mayora de los cidos, bases y sales inorgnicos son mejores conductores que las
molculas de compuestos orgnicos que no se disocian en soluciones acuosas y por lo
tanto conduce^ muy poco la corriente.
Cuando la celda no cumple con las caractersticas especificas, se debe hacer una
correccin utilizando la constante de la celda:
C: Constante de la celda
1000 x Ks
N: Normalidad de la solucin.
Para una solucin inica ideal, Ks varia directamente con N, y de este modo, A
debera permanecer constante al variar la normalidad de la solucin, sin embargo,
debido a la desviacin del comportamiento ideal, Adisminuye un poco al aumentar la
concentracin de la sal.
Para los electrolitos fuertes la conductividad especfica ser tanto mayor cuanto ms
alta sea la concentracin de iones y mas grandes sus velocidades absolutas.
La conductividad elctrica de los electrolitos dbiles crece muy poco con el aumento
de la concentracin, su disminucin es causada por la cada del grado de disociacin.
La conductividad del agua potable en las unidades SI, tiene un rango de 50 a 1.500
micromhos.
La conductividad de las aguas residuales domsticas y algunas industriales puede estar
por encima de 10.000 micromhos/Cm.
2.2.3 Reactivos
Agua desionizada
Solucin patrn de 10.000 micromhos/cm: Pese 5,8 gr. de KCI grado reactivo,
disuelva en agua desionizada y diluya hasta un litro con agua desionziada.
Solucin patrn de 1.000 micromhos/cm: Pese 0,53 gr. de KCI grado reactivo,
disuelva en un poco de agua desionizada, diluya hasta un litro.
Solucin patrn de 100 micromhos/cm: Pese 0,51 gr. de KCI grado reactivo, disuelva
en un poco de agua desionizada y diluya hasta un litro. Tome 100 mi de esta solucin
y diluya a un litro con agua desionizada.
2.2.4 Equipo
Figura 2 concluctivimetro
x1 0-20 micromhos
x 10 0-200 micromhos
X 1k 0-20.000 micromhos
El instrum ento tiene una celda platinizada, la cual contiene interiormente un tennistor
para la com pensacin autom tica de tem peratura
2.2.5.2 Operacin
Gire la perilla 1 a B a tt', luego a Batt", lea en la pantalla el voltaje, cuando el valor
ledo est por debajo de 4, la batera debe reemplazarse.
2.2.5.3 Calibracin:
Enjuague la probeta primero con agua desionizada y luego con un poco de la solucin
estndar.
2.2.5.4 Observaciones:
La precisin de la medicin depende en gran parte de los cuidados que se tengan con
la probeta.
Este mtodo esta basado en una comparacin de la intensidad de la luz desviada por la
muestra bajo condiciones definidas, con la intensidad de la luz desviada por una
suspensin estndar de referencia, bajo las mismas condiciones.
Esta solucin es de fcil preparacin y sus propiedades para desviar la luz son mejores
que la soluciones preparadas con aguas turbias.
2.3.3 Interferencias
Equipo de filtracin.
2.3.5 Reactivos
Agua libre de turbidez: Pase agua destilada a travs de una membrana de filtro con
orificios de precisin 0,2 |im, enjuague el matraz de recoleccin al menos dos veces
con agua filtrada y deseche los 200 mi siguientes.
2.3.6 P ro ced im ien to
\
\
Figura 3 Turbidimelro H AC H 2100A
1 Perilla de encendido
3 Perilla de calibracin
4 P rotector de luz
5 Celda elevadora
El instrum ento debe ser chequeado con estndares prim arios cada 3 a 6 meses.
En caso de que se requiera este ajuste se debe proceder de acuerdo a las indicaciones
del manual del fabricante.
Eliminacin de interferencias
Dilucin de las muestras. Cuando la muestra est muy turbia se debe diluir, para
operarla en erango del instrumento; cuando sea necesario realizar este paso, diluya
con una porcin de agua finamente filtrada. El agua destilada o desmineralizada puede
disolver algunos slidos en suspensin y alterar la turbidez.
Las condiciones de la celda para la muestra son muy importantes, las huellas pueden
interferir en la determinacin especialmente si se va medir una turbidez baja. Limpie la
celda evitando usar algodn.
Calibre el equipo con las soluciones estndar. Los patrones de 1000 y 100 requieren el
uso de la celda elevadora, para los patrones de 10 y 0,61 sta debe retirarse.
Enjuague la celda varias veces con la solucin a analizar, llene la celda con
aproximadamente 25 mi de la muestra y seque con un pao libre de algodn.
Coloque la muestra cbrala con el protector de luz y gire la perilla 1 a la posicin
1.000.
Retire la muestra y calibre el equipo con la solucin patrn del rango seleccionado,
2.3.7 Clculos
Turbidez U.N.T=
C
2.4 SLIDOS
2.4.1.1 Fundamento
Los slidos totales incluyen el residuo retenido por un filtro (slidos suspendidos) y el
residuo que pasa a travs del filtro (slidos disueltos).
Los slidos suspendidos estn constituidos por la materia suspendida que es retenida
sobre un filtro de fibra de vidrio, cuando se ha pasado una muestra de agua residual
previamente agitada. Por esto la determinacin de lo slidos suspendidos es de gran
valor en el anlisis de aguas contaminadas; siendo considerado como uno de los
mejores parmetros usados para evaluar la contaminacin de las aguas residuales
domsticas y.determinar la eficiencia de las plantas de tratamiento.
En los trabajos de control de polucin de las corrientes todos los slidos suspendidos
se consideran tienden a ser slidos estables. La deposicin ocurre a travs de la
loculacin biolgica o qumica. La medicin <ie los slidos suspendidos se considera
una variable tan significativa como la RBO
Inicie el anlisis tan pronto como sea posible, porque no se pueden preservar las
muestras; excluya las partculas que flotan o el material no homogneo.
Recolecte las muestras en botellas de vidrio resistente o material plstico, para impedir
que las partculas se adhieran a la pared.
Si la muestra contiene hierro o manganeso, debe analizarla rpidamente para minimizar
los posibles cambios fsicos o qumicos durante el almacenamiento.
Placas de evaporacin.
Estufa.
Mufla.
Balanza analtica.
Bomba de vaco.
*
Crisol de Gooch o disco de fibra de vidrio tipo Gelman A/E o equivalente, con
dimetro de 4 cm.
2.4.4 Procedimiento
2.4.5. / Clculos:
4. ,, (0- /1)*1000
Solidos totales mg/l~ ----------
mi de muestra
La cpsula que contiene el residuo de los slidos totales se calcina en la mufla a 550C
+ - 5QC, hasta obtener un peso constante, (se ha encontrado que en un tiempo de 15
a 20 minutos es suficiente), se enfra en un desecador y se pesa.
2.4.6.1 Clculos
2.4.7.1 Interferencias
2.4.7.2 Procedimiento
Inserte el disco con la cara rugosa hacia arriba en el embudo de filtracin, conecte el
vaco y lave el disco con 20 inl de agua destilada
2.4.8.1 Clculos
Los slidos disueltos totales voltiles y fijo se calculan por diferencia as:
Slidos disu^ltos voltiles mg/l= Slidos totales voltiles -slidos suspendidos voltiles
2.4.92.1 Equipo
Cono de Imhoff
2.4.9.2.2 Procedimiento
La acidez de un agua es una medida de su capacidad para reaccionar con bases fuertes
a determinado pH. Los valores de la medicin pueden variar significativamente con el
punto final, la acidez es una medicin de las propiedades agregadas del agua y puede
ser interpretada en trminos de las sustancias especificas, solo cuando se conoce la
composicin qufmica de la muestra.
Los cidos minerales fuertes; los cidos dbiles tales como carbnico, actico y las
sales hidrolizadas como las ferrosas o sulfatos de aluminio; pueden contribuir a la
acidez del agua.
2.5.2 Interferencias
Los gases disueltos tales como CO2, H2S, o NH4, contribuyen a la acidez o alcalinidad
y pueden aumentar o disminuir su concentracin durante el almacenamiento; por lo
tanto, la muestra debe ser titulada tan pronto como sea posible despus del muestreo.
pH-metro con electrodo combinado y escala que permita leer 0.05 unidades de pH.
Pipeta volumtrica.
Balones volumtricos.
B ureta.
2.5.4 Reactivos
Agua libre de dixido de carbono: Prepare todos los reactivos y dilpiya las muestras
con agua destilada recientemente hervida durante 15 minutos y enfriada a temperatura
ambiente. El pH final del agua debe ser mayor o igual a 6 y la conductividad ser menor
de 2 mhos/cm.
Tome una alcuota de la solucin estndar de ftalato, titule con la solucin de NaOH
hasta el punto de inflexin que puede ser obtenido a pH 8,7.
N del NaOH * JL
A: mi de solucin de flalato
1 mldeNaOHO,! N = 5 m g d e C a C 0 3
Tiosulfto de sodio 0,1 N: Disuelva 25 gr. de Na2S2 0 i.5 H20 y diluya a un litro con
agua destilada.
2.5.5 Procedimiento
51 la acidez es superior a 1000 mg/1 como CaCOj, tome un volumen que contenga una
acidez inferior a 250 mg como CaCC>3 y titule con NaOH 0,1 N.
Tomei el pH de la muestra.
2.5.6 Clculos:
. ^(. aCO.i/l=
A . . como mg de n r\ n <(A * H)-(Cx D))x 50000
Acidez ------ ------ - ------
mi de muestra
A: mi de NaOH gastados en la titulacin.
i
B: Normalidad del NaOH.
La alcalinidad de la mayor parte de los recursos acuferos naturales es causado por las
sales de bicarbonato disueltos, que se forma por la accin del C 0 2 sobre los materiales
bsicos:
Otras sales dbiles como Silicatos, Fosfatos, Boratos, tambin pueden contribuir en
pequeas cantidades a la alcalinidad.
0 1 |2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14
Algunos cidos orgnicos pocos resistentes a la oxidacin biolgica forman sales que
aumentan la alcalinidad en las aguas contaminadas y en estado anaerobio, se pueden
producir sales de cidos dbiles tales como proponico, actico e hidrosulfurico que
pueden contribuir a la alcalinidad. En otros casos los hidrxidos y el amoniaco tambin
pueden contribuir a la alcalinidad total.
Aunque son muchos los materiales que pueden contribuir a la alcalinidad, en aguas
naturales o tratadas; esta es primariamente una funcin del contenido de Carbonatos,
Bicarbonatos e Hidrxidos.
Se hace una titulacin de la muestra hasta un pH de 3,7 (cambio del metil naranja);en
esta titulacin se determina la alcalinidad total correspondiente; causada por
carbonatos, bicarbonatos, hidrxidos, o las combinaciones de estos en la muestra.
Para muestras con pH por encima de 8,3; la titulacin se hace en dos etapas: En una
primera etapa, se titula la muestra hasta pH 8,3 el cambio de fenolftaleina, en este
punto se neutraliza hidrxidos y la conversin de carbonatos en bicarbonatos segn la
siguiente reaccin.
OH + H* ->11,0
En una segunda fase, se titula hasta pH 3 ,8 ; catnbio del metil naranja),que corresponde
al pH de neutralizacin de los bicarbonatos en cido carbnico.
Dado que las muestras residuales pueden estar sujetas a la accin microbiana y a
prdida o ganancia de CO2 u otros gases cuando se exponen al aire; la determinacin
debe realizarse sin demora, preferiblemente el primer da. Si se sospecha la presencia
de alguna actividad biolgica, se debe realizar el anlisis dentro de las seis primeras
horas; evite la agitacin de la muestra y su exposicin prolongado al aire.
pH-Metro con electrodo combinado y escala que permita leer 0.05 Unidades de pH.
Calibre el equipo de acuerdo a las construcciones del fabricante, sino se tiene
compensador automtico de temperatura, titule a 25 + - 2 C.
Agitador Magntico
Pipetas Volumtricas
Balones volumtricos.
2.6.4 Reactivos
Estandarizacin de la Solucin:
Seque 2,3 gr. de Na2CO; estndar primario a 250 C durante 4 horas, enfre en un
desecador.
Titulacin con indicador: adicione 2 gotas de metil naranja, titule con el cido desde la
bureta con agitacin constante A cada adicin de cido aparece un color rosado que
pronto cambia a amarillo a cuanto ms tarde en aparecer el color amarillo, menos
cantidad de cido debe adicionar. La valoracin termina en momento en que una gota
de cido cambia el color del indicador de amarillo a naranja.
cido Sulfrico 0,02 N : Diluya 200 mis de la solucin de cido estndar 0,100 N
hasta 1000 rrl con agua destilada.
2.6.5 Procedimiento
Para alcalinidad baja titule 200 mi de muestra con H2SO4 0,02 N; utilice una bureta de
10 mi.
Alcalinidad a la fenoftaleina.
Si la muestra contiene Cloro residual libre, adicione 0.05 mi (1 gota de Na2S2 0 ;.5 H20
0,1 N). Adicione 2 gotas de fenoalena y titule hasta cambio de color
Adicione el H2SO4 0,02N desde una bureta, con incrementos de 0,5 mi, determine el
pH contine la titulacin hasta pH 3,7.
2.6.6 Clculos
*, j ^ m _ / * 0 x 5 0.000
Alcalinidad mg CaCO.i / 1 = ----------
mi de muestra
Se analizan los volmenes gastados para la titulacin con fenoflalena y metil naranja.
Tomando como V| el volumen a la fenotalena (pH 8,3) y V2 el volumen gastado
desde el cambio de la fenolftaleina hasta el metil naranja (pH 3,7); se tienen las
siguientes relaciones:
V, > V2 2V2 - V, V2
V, = V2 2V2
V i < V2 2V| Vr V,
La dureza total del agua se define como la suma de las concentraciones de los iones
calcio y magnesio.
1 dH = 10 mg de CaO/I
0-75 Suave
Los principales iones causantes de la dureza son el calcio y el magnesio. Los iones
hierro y aluminio se consideran tambin causantes de dureza, pero su solubilidad al pH
del agua natural es tan limitada, que sus concentraciones se consideran despreciables.
La dureza vara de un lugar a otro. Se origina por contacto de agua con el suelo de
formacin rocosa y en reas donde la capa del suelo es gruesa y hay calizas presentes,
por lo que Refleja la naturaleza de las formaciones geolgicas con las que ha tenido
contacto.
La dureza se clasifica:
2. Con respecto a los aniones asociados con los iones metlicos: dureza carbonatada y
no carbonatada.
Dureza aparente: las aguas saladas aportan grandes cantidades de iones sodio y
presentan una accin con el jabn similar a la dureza, debido al efecto del in comn.
Este efecto es denominado dureza aparente.
De estas tres formas solo la F3 produce compuestos no ionizables con los metales
alcalinotreos
Mg'2 + F 3 o MgF
Por la adicin de EDTA a tal solucin, los iones magnesio los cuales forman con el
EDTA un complejo ms estable, son desplazados del complejo indicador y el color
cambia inmediatamente a azul.
Durante la titulacin de la dureza del agua con EDTA, este ltimo se combina primero
con los iones calcio libre, luego con los iones magnesio y finalmente en el punto final,
el EDTA desplaza el magnesio del complejo magnesio-indicador ocasionando un
cambio de color del rojo vino al azul.
Las muestras no requieren conservacin y pueden ser almacenadas hasta por 7 das.
2.7.3 Interferencias
En la tabla siguiente se muestra el uso de inhibidores para cada uno de los metales.
Aluminio 20 20
Bario * *
Cadmio * 20
Cobalto ms de 20 0.3
Cobre ms de 20 20
Hierro ms de 20 5
Plomo * 20
Manganeso (+2) * 1
Niquel ms de 2 0 0.3 1
i
Estroncio * *
Zinc * 200
Polifosfato 10
* Titulacin en dureza.
T3alanza analtica
Buretas
Pipetas volumtricas
Balones volumtricos
Erlenmeyer
2.7.5 Reactivos
Solucin tampn
a. Disuelva 16,9 gr. de cloruro de Amonio (NH 4CI) en 143 mi de hidrxido de amonio
(NH4OH), aada 1,25 gr. de sal de magnesio de EDTA y diluya hasta 250 con agua
destilada.
b. Sino se dispone del Mg de EDTA, Disuelva 1,179 gr. de sal disdica de EDTA, 780
mg de sulfato de Mgnesio Heptahidratado (MgSO.<.7ILO), o 640 mg de cloruro de
magnesio (MgCh.6H 20 ) en 50 mi de agua destilada.
Esta solucin se adiciona a la solucin preparada con 16,9 gr. de cloruro de amonio y
143 mi de hidrxido de amonio y se diluye hasta 250 mi con agua destilada.
Estas soluciones deben conservarse en frascos de plstico o vidrio de borosilicato, por
un perodo no mayor de un mes. Se deben tapar hermticamente para evitar prdidas
de NH3 o absorcin de CO2.
Agentes acomplejantes:
Indicadores:
EDTA 0,01M: Pese 3,723 g de EDTA ( sal disdica del cido etilendiamno
tetractico dihidratado ) grado reactivo analtico, disulvalos en agua destilada y afore
a 1.000 mi con agua destilada.
Solucin de calcio estndar: Pese 1,000 gr. de CaC(>3 anhidro, calidad analtico, en un
erlenmeyer de 500 mi, aada HC1 1 + 1 hasta disolucin total. Aada 200 mi de agua
destilada y caliente hasta ebullicin para expulsar el C 02.Enfre, aada unas gotas de
indicador rojo de metilo y ajuste el color naranja intermedio, agregando segn se
requiera NH4OH 3N HCI 1 + 1 .
Pase cuantitativamente la solucin a un baln volumtrico de 1000 mi y afore con
agua destilada. Esta solucin tiene una concentracin de 1000 mg/ 1 de CaCOj.
equivalente a una concentracin 0,01M
\/t _ A B
M edta
B: Molaridad de la solucin
2.7.6 Procedimiento
Titulacin de la muestra: Para muestras con una dureza alta, tome una alcuota (que
requiera menos de 15 mi de EDTA en la titulacin), diluya hasta 50 mi con agua
destilada, adicione 1-2 mi de solucin tampn (hasta pll aproximado de. 10), adicione
2 golas de indicador y titule con EDTA hasta cambio de color, de rojo vinoso a azul.
Realice la titulacin 5 minutos despus de la adicin de la solucin tampn.
Para muestras con dureza baja: Tome 100 mi de muestra,, adicione cantidades
proporcionales de tampn, inhibidor e indicador y titule con la solucin de ED TA.
2.7.7 Clculo
Los metales pueden ser analizados por medio de espectroscopia de absorcin atmica,
polarografia o colorimetra. Los mtodos colorimtricos deben incluir algn
procedimiento para eliminar las posibles interferencias que causen otros metales.
Metales Suspendidos: Son los componentes (metlicos) de una muestra sin acidular
que son retenidos por un filtro.de membrana 0,45 mieras.
Metales Totales: Concentracin de metales determinados en una muestra sin filtrar tras
una digestin intensa, o la suma de fracciones disuelta y suspendida.
Para todas las otras muestras se requiere una digestin preliminar. Si va a analizar
metales disueltos, debe filtrar la muestra, acidular el filtrado y en el determinar los
metales disueltos.
Para analizar los metales suspendidos, filtre la muestra y haga digestin del filtro y del
residuo.
Para los metales disueltos, despus de la filtracin acidule el filtrado a pl i 2 con cido
ntrico y determine los metales en el filtrado.
Concentracin Volume
estimada mg/1 n(inl)
0- 1 1000
1 - 10 100
10-100 10
100-1000 I
Plancha de calentamiento.
Beaker de vidrio.
3.4.1 Reactivos
cido Ntrico;
3.4.2 Procedimiento
3.5.1 Reactivos
cido ntrico
I
Acido clorhdrico 1+ 1
3.5.2 Procedimiento.
Filtre para evitar obstruir el nebulizador, cuando se determinan metales por absorcin
atmica, enjuague las paredes del beaker con agua destilada, recoja el filtrado y las
aguas de lavado en un baln de 100 , afore con agua destilada y guarde esta solucin
para la determinacin de metales totales.
3.6.1 Reactivos
3.6.2 Procedimiento
Acidifique al naranja de metilo con cido sulfrico concentrado (pH 3,7), adiciones 5
mi de HNO3 concentrado y 2 mi de perxido de hidrgeno al 30%.
Evapore con un calentamiento suave hasta 15 o 2 0 mi.
Enfre y diluya hasta aproximadamente 50 mi con agua desionizada. Caliente hasta casi
ebullicin paira disolver las sales disueltas. Filtre
Transfiera el filtrado a un baln volumtrico de 100 , lave el filtro con dos porciones de
agua de 5 mi y adicione las aguas de lavado al baln. Diluya hasta la marca y guarde la
solucin para la determinacin de los metales.
Esto se logra llevando un soluto de la muestra, como niebla fina a una llama
apropiada, la cual cumple la funcin de celda donde se deposita la muestra en la
espectroscopia de absorcin ordinaria.
3.7.2 Interferencias
La absorcin atmica es conocida como una tcnica que presenta pocas interferencias.
1. Nebulizacin Mf + A (solucin)
2. Evaporacin del
Solvente M' + A (Aerosol)
MA (Slido)
3. Licuefaccin MA ( Lquido)
4. Vaporizacin MA (Gas)
6. Excitacin M (Gas)
A: Anin escogido
Con una mezcla aire - acetileno se alcanza una temperatura entre 2125 y 2400 C, que
es suficiente para disociar la mayora de los metales.
La muestra debe tener unas caractersticas similares a los estndares, como viscosidad,
tensin superficial, para que no exista diferencias en la eficiencia de la nebulizacin
entre los estndares y la muestra. Para evitar esta interferencia se prepara unos
patrones y un blanco, que tengan la misma base de la muestra, o lograr unas
caractersticas lo ms prximas posibles, por lo tanto, los cidos y reactivos
adicionados a la muestra durante el tratamiento, deben ser adicionados a los patrones.
3.8.2 Interferencias Qumicas
Se elimina adicionando un com puesto en exceso de otro elemento que forme con la
interferencia un com puesto trm icamente estable. Ej: El fosfato sobre el calcio, el
fosfato de calcio no se disocia, se adiciona un com puesto que forme com puestos
estables con la interferencia y permite que el analito de inters se disocie. P ara este
caso se adiciona Lantano.
El espectrm etro est com puesto por una fuente de luz, el sistem a atom izador un
m onocrom ador y un detector.
La fuente de luz: Generalmente se usan las lmparas de ctodo hueco o las lmparas
de descarga sin electrodo.
El sistem a atom izador: Provee la energa necesaria para disociar los com ponentes
qumicos, se utliza la llama; est com puesto de: el nebulizador, la cm ara de mezcla de
gases, cabeza del quem ador y sistema de gases.
En la cm ara, la m uestra en forma de niebla se mezcla con los gases de com bustin
antes de la ignicin.
Revise el flujos de los gases: Para el acetileno se requiere una presin de 12 a 15 Psi,
para el aire 50 a 65 psi y para el oxido nitroso 50 a 75 psi.
Revise que la cabeza del quem ador y el nebulizador estn ajustados correctam ente.
Encienda el instrumento.
Teclado de
Pantalla funciones
Teclado
num erico
00
Entre los dems parmetros segn el siguiente orden, oprimiendo la tecla ENTER
despus de cada parmetro.
0.1
Replicates ( 1 - 99 )
Teclee el nmero de rplicas que desea para todas las muestras y los estndares.
ENTER.
ADD (3); 1,
Presione E N T tk .
00
Presione ENTER para los siguientes parmetros que aparezcan en la pantalla sino se
dispone de impresora..
Una vez complete los parmetros, contine con la alineacin del quemador..
l omillo para
ajuste horizontal
Tornillo para
ajuste rotacional
Coloque un papel blanco, que tenga un punto marcado 0.5 cm por encima de la base
en la ranura de la cabeza del quemador, de tal forma que la marca concincida con la
ranura. El haz de;luz proveniente de la lmpara debe incidir en el punto marcado sobre
el papel. l circulo de luz reflejado en la superficie del papel debe ser ntido y
pequeo. Si no se presentan estas caractersticas del foco de luz proceda a ajustar la
altura del quemador y alinear la lmpara
Si el haz qued por encima o por debajo de la marca, gire el tornillo para ajuste
vertical, ubicado en la parte inferior del quemador, (Fig. 8) hasta lograr la altura
requerida.
Tomillos para
alineacin de
la lmpara
Si el haz de luz no es ntido, ajuste la posicin de la lmpara con los tornillos que se
encuentra en la parte superior del com partim iento de la lmpara(Fig. 9). Tambin se
pueden obtener buenos resultados, moviendo suavemente la lmpara hacia adelante o
hacia atras.
Cuando se haya logrado la altura ptim a del quem ador y un haz ntido sobre la marca
del papel, seleccione la longitud de onda, con el dial de control (Fig. 10) y el ancho de
la ranura (slit) adecuado para cada determinacin ( ver tabla 2)
Presione la tecla E N E R G Y
A parecer en la pantalla
AA CTS :
EN:
Si la pantalla est llena presione la tecla G A iN para conducir la barra sobre la escala.
Para maximizar la energa gire lentamente el dial de la longitud de onda cerca de 0,5
nm. Repita la operacin hasta obtener el mximo de energa.
Se debe obtener una buena energa, mximo 60, sino se consigue se puede m over un
poco la lmpara con los tornillo para ajuste de la lmpara, o el quem ador con el
tornillo para ajuste horizontal, nunca se debe m over el tornillo para ajuste vertical;
hasta obtener la mxima energa posible.
3.10.4 Ajustes para obtener la mxima absorbancia de la solucin
Q )(D
ffnJtt
RT
at.'.H.o
Cu
Perilla para
./ ajuste del flujo
Ajuste el flujo de aire girando la perilla 2 hasta que el flujmetro marque cerca de 4
unidades.
Ajuste el flujo de acetileno girando la perilla 3 hasta tener entre 2 y 2,5 unidades.
CONTINUOS
ABS: - 0.394
Aire/acetileno 2 3 2,5 4 4 6
N20/Acetileno 3,5 4 - - - _
Tabla No !
Gire los tomillos para ajuste de la posicin horizontal y de rotacin del quemador
hasta obtener un mximo de absorbancia.
Lentamente gire la tuerca de ajuste del nebulizador en el sentido de las manecillas del
reloj hasta que la absorbancia llegue a un mximo y empiece a decrecer. El punto en el
cual la absorbancia empieza a disminuir, es el punto ptimo.
Gire el anillo del nebulizador en el sentido coutrario de las manecillas del reloj para
sostener la tuerca del nebulizador ajustado.
En caso contrario realice de nuevo los ajustes hasta obtener el mximo de absorbancia.
CONTINUOUS
ABS : 0.200
Aspire el blanco.
Presione Continuous.
A B S: (MEAN )________________
SD :____________ RSD:_____________
Aspire el blanco
CO NC (M E A N ): 4.0
SD : Desviacin estndar
RSD : % de desviacin
Aspire los estndares en el mismo orden de concentracin con que se introdujeron los
valores de concentracin en la determinacin de los parm etros.
Proceda a la alineacin del quem ador, operando el equipo en modo absorcin, una vez
alcance la alineacin ptima, oprim a la tecla Em (Emisin) y opere el equipo en las
mismas condiciones indicadas anterirom ente aspirando la solucin de chequeo para
maximizar la energa y continu con el procedimiento descrito anteriormente.
Cuando el equipo est encendido con la llama de oxido nitroso acetileno, pase la tecla
I a la posicion Air y luego a O ff
Apague el equipo.
Tabla No 2
A-Ac: Aire-Acetileno
a: Concentracin del metal que en solucin acuosa puede alcanzar 0,2 unidades
de absorbancia.
Acetileno: 3,5
3.11.1 Interferencias
Para eliminar las interferencias por ionizacin adicione 0.1% de cloruro de potasio o
de lantano a la muestra y a los estndares.
Acetileno: 2,5
Disuelva 1,000 gr. de cobalto metlico en un mnimo volumen de HC1 1+1. Diluya
hasta un litro con solucin de HC11% (v/v).
312.1 Interferencias
Acetileno: 2,5
Cuando haga el ajuste inicial de la altura del quemador, marque la seal con el doble
de la altura conque se realiza para operar los otros metales. (1 cm)
Disuelva 3,735 gr. de cromato de potasio, que previamente ha sido secado en la estufa
a 110C durante una hora, en agua desionizada y diluya hasta un litro.
3.13.1 Interferencias
Gases Aire-Acetileno
Acetileno: 2,5
Disuelva 1,000 gr. de cobre metlico en un mnimo volumen de HN03 1+1. Diluya
con HNO3 1% (v/v) hasta un litro.
3.14.1 Interferencias
Acetileno: 2,5
Disuelva 1,000 gr. de alambre de hierro puro en 50 mi de HNO.i 1+1. Diluya hasta un
litro con agua desionizada.
3.15.1 Interferencias
Acetileno: 2,5
3.16.1 Interferencias
Gases Aire-Acetileno
Acetileno: 2,5
3.17.1 interferencias
3.1^.1 Interferencias
Las interferencias por ionizacin se elimina con la adicin de 0,1% de cloruro de cesio,
lantano o de sodio a la muestra y a los estndares. Las concentraciones fuertes de
cidos minerales, disminuyen la seal del potasio.
Acetileno: 2,5
Solucin estndar de sodio de 1,000 mg/1: Disuelva 2,542 gr. de cloruro de sodio, que
previamente ha sido secado en la estufa a 110C durante una hora, en agua
desionizada, diluya hasta un litro con agua desionizada.
3.19.1 Interferencias
El calcio se puede determinar con EDTA (sal disdica del cido etilendiamono
tetractico) a un pH aproximadamente de 12, y utilizando indicadores especficos
como el cic|o calcn carboxlico o el mufexide.
i
3.21.2 Interferencias
Balanza Analtica.
Agitador Magntico.
Balones volumtrico
Erlemeyer
Bureta
3.21 4 Reactivos
Dietilamina.
Trituracin: Mezcle 1 gr. del indicador con 99 gr. de sulfato de sodio anhidro, y
tritrelos finamente un mortero. Esta mezcla es estable indefinidamente.
Tritiplex III 0,1 M: Pese exactamente 3,7224 gr. de EDTA, disulvalos en agua
destilada, vace la solucin completamente a un baln de 1000 mi y complete con
agua, destilada hasta la marca
Titriplex III 0,0 IM: Diluya 100 mi de la solucin anterior hasta un litro.
Midrxido de sodio 4N: Disuelva 160 gr. de NaOH en agua destilada, enfre y diluya
hasta un litro
Murexide:
*
Solucin: Disuelva 0,17 gr. de murexide en 100 mi de agua destilada. La solucin as
preparada queda sobresaturada, utilice el sobrenadante. Debe prepararla en el
momento de usarla.
Trituracin: Mezcle 0,5 gr. del indicador con 99,5 gr. de NaCI, triture la mezcla en un
mortero.
Trietano lamina.
KCN slido.
Procedimiento
Procedimiento
3.21.7 Clculos
A x M x 40.000
Ca mg/1 =
m de muestra
3.22 Magnesio
Mg mg/l= [Dureza total (como CaCO)- Dureza clcica (como CaCOa) ]x0,243
4. DETERMINACIN DE CONSTITUYENTES INORGNICOS
NO METLICOS
4.1 DIXIDO DE CARBONO LIBRE. Mtodo titulomtrico
Para la toma de la muestra se debe sumergir la botella, llenarla y eliminar las burbujas
de aire, si no se realiza el anlisis en el sitio, se debe realizar lo antes posible y
almacenar la muestra a una temperatura cercana a la de recoleccin.
4.1.3 Interferencias
pl 1-metro
Agitador magntico
Vasos de titulacin
Pipetas volumtricas
4.1.5 Reactivos
4.1.6 Procedimiento
4.1.7 Clculos
COt mg/1 =
mi de muestra
F.I efecto txico de concentraciones an muy bajas de algunas formas de cianuros sobre la
vida acutica y la biota de proceso de tratamientos de aguas residuales hacen de esta
determinacin, una de las ms importantes dentro de la caracterizacin de vertimientos
lquidos industriales.
Los cianuros complejos de hierro, son muy estables y no son tan txicos en la oscuridad,
sin embargo pueden ser descompuestos fotoliticamente, liberando HCN que es un gas
txico. Esta descomposicin por la luz solar, depende de factores como tiempo, mezclas,
transparencias, velocidad de flujo y descomposicin bacterial de cianuros.
Para analizar CNC1, se debe recolectar una muestra aparte y omitir la adicin del NaOH
porque el CNC1 se transforma rpidamente en CON* a pH elevados.
4.2.3 Interferencias
Cundo sea necesario eliminar interferencias, se debe hacer una destilacin al vaco de la
muestra acidificada, absorbiendo el HCN destilado en solucin de NaOH.
<
i
4.2.4 Material y equipo
Agitador magntico
Electrodo de Referencia.
Vasos de titulacin
4.2.5 Reactivos
Solucin ISA (Amortiguadora): NaOH 0,1M: Pese 4 gr. de NaOH, disuelva en agua
destilada y diluya hasta un litro.
KCI3M: Pese 223,68 gr. de KC1 puros, disuelva en agua destilada y diluya hasta un litro
Solucin Standard de Cianuros de 1000 mg CN/1 (0,0386N): Pese 2,51 gr. de KCN,
adicione 2 gr. de KOH, pselos a un baln volumtrico de 1000, disuelva con agua
destilada y diluya testa un litro..
(Recuerde que el cianuro es muy txico, evite inhalacin o contacto con la piel).
N de KCN = { ?*
mide KCN
4.2.6 Procedimiento
Llene la cmara interna del electrodo de referencia con solucin de NaOH 0,1M.
Entre cada medicin enjuague el electrodo con agua destilada y squelo cuidadosamente
con papel suave.
Enjuague los electrodos con un pequeo volumen de muestra, sumerja los electrodos
en la muestra y determine la concentracin por lectura directa, cuando se haya
alcanzado el equilibrio.
Se debe mantener una temperatura y velocidad de agitacin igual a la que se tuvo con
tas patrones para la calibracin del equipo.
4.2.7 Clculos
4.2.8 instrucciones generales para el manejo del medidor de iones pH/ion Meter
692 Metrohm
1 Pantalla
2 Pantalla de dialogo
6 Selector de voltaje
-/exp # Estos dos comandos se utilizan para teclear datos alfanumricos, como
el nmero de referencia del electrodo, el nombre del mtodo.
LECTURA EN LA PANTALLA;
TECLA OPCIONES DISPONIBLES
PARMETRO RECOMENDADO
Tipo; directo
enter parameter
>parmetros de medicin
enter parameter
enter parameter
>salida analgica
enter Medicin U
patrn. 1 *
1
| -- ---- --------------
I Enter Cambie patrn En la pantalla se muestra el
j potencial de la medicin del
patrn 2 patrn 1, cuando aparezca en la
i pantalla de dialogo el aviso de
{cambie de patrn, enjuague los
L
electrodos y sumrjalos en el
patrn 2 . Repita el mismo
procedimiento hasta que tenga
grabados el potencial de todos los
patrones.
Una vez termine la medicin del potencial de los patrones, aparece en la pantalla la
pendiente de la curva de calibracin; se considera que hay un buen ajuste de la curva
cuando el valor de est en -57 mV3 mV.
Enjuague los electrodos primero con agua destilada y despus con un poco de la
muestra problema.
Almacenamiento de mtodos:
Despus de entrar todos los parmetros, oprima la tecla Method, seleccione la opcin
almacenar y teclee el nombre del mtodo.
Una vez el mtodo est almacenado, cuando se requiera trabajar con el, solo se oprime
la tecla method y se selecciona la opcin recuperar.
La cloracin puede producir efectos adversos; los compuestos orgnicos clorados son
carcingenos, tales como el cloroformo que se puede formar. El cloro combinado con
el amonio afecta la vida acutica. El cloro es un compuesto extremadamente activo
que reacciona con un gran nmero de compuestos, como elementos reductores,
nitrogenados y materia orgnica.
Si se adiciona la cantidad de cloro suficiente para reaccionar con todos los compuestos
reductores, cualquier cantidad adicional de cloro formar un cloro disponible ( HOC1 y
OC1*) que tiene mejor accin desinfectante.
El cloro utilizado por todas estas sustancias se define como "demanda de cloro" y es
igual a la cantidad aadida, menos aquella que quede despus de satisfacer la demanda
y que se define como "cloro residual", que es el que lleva a efecto la desinfeccin,
expresndose en mg/1.
Los residuos .clorados pueden existir en dos formas, como residuos combinados y
como residuos libres, esto ha ocasionado que se establezca la cloracin actual del agua
en dos tipos: cloracin residual libre y cloracin residual combinada.
La cloracin residual libre involucra la aplicacin del cloro a un agua para producir ya
sea directamente o a travs de la destruccin del amoniaco presente, ese residuo a
travs de parte o de toda la planta de tratamiento o del sistema de distribucin.
Los principales problemas analticos han sido la distincin entre las formas libre y
combinada del cloro residual.
Cl2 + 2 1 - +[ H+ ] -* I2 + 2 Cl-
4.3.2 Interferencias
Interfieren las formas oxidadas del manganeso y otros agentes oxidantes. Agentes
reductores tales como sulfuras orgnicos. Aunque la titulacin neutra minimiza el
efecto interferente de los iones nitrito y frrico, se prefiere la titulacin cida porque
algunas formas de cloro residual disponible combinado reaccionan a pH 7 . Se
recomienda usar solamente cido actico para la acidulacin, ya que el H2S 0 4
incrementa las interferencias.
Balanza analitica
Agitador magntico
Bureta
Erlejimeyer de 1000 mi
Pipetas volumtricas
4.3.5 Reactivos
N del tiosulfato=
A: Volumen de dicromato
Solucin valorada de arsenito de sodio 0,1 N: Pese aproximadamente una botella que
contenga 4,95 gr. de trixido de arsnico AS2O3. Transfiera sin prdidas a un matraz
volumtrico de un litro y pese el recipiente otra vez. No intente eliminar el xido
adherido; humedezca el AS2O3 con agua y aada 15 gr. de NaOH y 100 mi de agua
destilada. Mezcle lentamente el contenido del matraz para disolver el As20 3. Diluya
250 mi con agua destilada y sature la solucin con CO2 para convertir todo el NaOH a
NaHC03.
Normalidad = * d ! 2 i
49,455
( PE= PM/4)
4 .1 6 Procedimiento
Titule con tiosullato 0,025 o 0.01 N hasta que casi desaparezca el color amarillo del
yodo liberado. Adicione 1 mi de la solucin de almidn y titule hasta que desaparezca
el color azul.
Corrija los resultados, determinando impurezas de los reactivos, tales como el yodo
libre o yodato en el KI que liberan yodo extra o las trazas de agentes reductores que
pueden reducir algo de yodo liberado.
a. Si se desarrolla color azul titule con tiosulfto 0,01 N o 0,025 hasta que
desaparezca el color (A).
b. Si no se desarrolla color azul, titule con la solucin de yodo 0,028 N hasta que
aparezca el color azul. Titule con tiosulfato 0,01 o 0,025 y registre la diferencia (B).
Si se procede como en (b), se suma el valor equivalente neto de titulacin del blanco. ,
4.3.7 Clculos
Para conocer posibles contaminantes de las aguas subterrneas por aguas residuales,
es necesario, adems de las pruebas bacteriolgicas contar con anlisis de cloruros y
nitrgeno (en todas sus formas).
Tambin interfieren en la determinacin de la RQO, para ello se hace una adicin del
sulfato de mercurio, para formar HgCl2.
4.43.2 Interferencias
Balanza analtica
Agitador magntico
Baln volumtrico
Bureta
Erlemneyer
Pfpeta graduada
4.43.4 Reactivos
Nitrato de plata 0,0141 N: Pese 2,395 gr. de AgN0 3 puro, disulvalosen un poco de
agua destilada, vace la solucin a un baln volumtrico de 1000 mi y completahasta
la marca con agua destilada.
Cloruro de Sodio 0,0141N: Pese 0,824 gr. de NaCl tipo reactivo, previamente secado
a 110 C durante dos horas, disuelva en agua destilada y diluya hasta un litro.
Solucin indicadora de crom ato de potasio: disuelva 50 gr. de crom ato de potasio
grado reactivo en un poco de agua destilada, adicione solucin de AgNO.i hasta que
forme un precipitado rojizo. Deje en reposo 12 horas y filtre. Diluya hasta un litro
con agua destilada.
4.4.3.7 Clculos
, [ A - B) x 35.5000
mg de Cl/1 = -------------
mi de muestra
4.4.4.1 Interferencias
Los iones Hg'2, deben estar ausentes, los iones OH', no debe exceder de 80 veces la
concentracin de cloruros, interfieren los iones Br', L, S*2, CN, NH3, S2O3'2.
Br 3x1 O*3, r 5x10 7, S'2 IxlO* CN' 2x107, NH3' 0,1, S20 j'210'2, veces la
concentracin de iones cloruros
Electrodo de referencia
Beakers
4.4.4.3 Reactivos
Solucin IS de KNO3 0,2M: Disuelva 202 gr. de KNO3 en agua destilada y diluya hasta
un litro.
Solucin ISA de nitrato de sodio 2M: Disuelva 170 gr de NaNOj en agua destilada y
diluya hasta un litro.
Cloruro de sodio 0,1 M: Disuelva 5,85 gr de NaCl en agua destilada y diluya hasta un litro.
Solucin patrn de cloruro de sodio 1M: Disuelva 58,453 gr. de NaCl tipo reactivo en
agua destilada, y diluya hasta un litro.
Solucin 0,5M: Diluya 50 mi de solucin patrn hasta 100 mi con agua destilada
Solucin 0,1M: Diluya 20 mi de la solucin 0,5M hasta 100 mi con agua destilada
Tome 10 mi de esta solucin 0,1M y diluya hasta 100 mi para obtener una solucin 0,01M
y de esta misma forma prepare soluciones 0,001,0,0001, y 0,00001 M.
4.4.4.4 Procedimiento
Llene la cmara interna y la cmara externa del electrodo de referencia con solucin
saturada de KNOj.
l ome 20 mi de cada patrn y mezcle cada uno de estos con 20 mi de solucin ISA KNOj
2M o NaNO} 2M, manteniendo agitacin constante haga la calibracin del equipo
siguiendo las- instrucciones indicadas en el procedimiento general pora el manejo del
equipo. Determine la concentracin de cloruros en ia muestra por lectura directa.
Ver 4.2.8: Instrucciones generales para el manejo del medidor de iones Ion Meter 692.
4.5.3 Interferencias
Agitador magntico
Agitador Magntico
Electrodo de Referencia
4.5.5 Reactivos
cido Sulfrico
Sulfato de plata
Solucin estndar de fluoruros: Pese 2,2105 gr. de NaF anhidro y que ha sido secado
previamente pn la estufa a 110C, disuelva en agua destilada y diluya hasta un litro en
un baln aforado.
Solucin de KCI 3N para el electrodo de referencia.: Disuelva 223,5 gr. de KCl tipo
reactivo en agua destilada y diluya a un litro.
4.5.9 Procedimiento
Dado que el mtodo este sometido a algunas interferencias, puede ser necesario
destilar la muestra antes de hacer la determinacin.
Destilacin Preliminar.
Mezcle 400 inl de agua con 200 mi de H2SO4 concentrado, mantenga la solucin en
constante agitacin.
Despus que la muestra cida que queda en el paso anterior se ha enfriado a 80C, o
menos aada 300 mi de muestra agite y destile hasta que la temperatura alcance
I80C. Para evitar el arrastre de sulfato, desconecte el calor a 178C. Retenga el
destilado para anlisis.
Aada AgiSO al matraz de destilacin en una proporcin de 5 mg/tng Cl mnndo la
concentracin de cloruro sea muy alta.
Tome 20 mi de cada uno de los estndares de 1, 5, 10, 20, 100 mg/l, diluya con 20 mi
de solucin amortiguadora (Si toma un volumen diferente, siempre la dilucin debe
hacerse 1:1) sumerja el electrodo especfico y el de referencia en cada uno de los
patrones iniciando por la menor concentracin, haga la curva de calibracin de
acuerdo a las especificaciones del manejo del equipo antes mencionadas.
4.5.7 Observaciones
Para obtener unas mediciones ptimas se deben tener las siguientes precauciones.
Despus de cada medicin enjuague el electrodo con agua destilada y secar las
gotas de agua.
Los valores de la medicin dependen de* pH y del total de la fuerza inica de la
solucin.
Para la lectura agitar la muestra en las mismas condiciones que los patrones e
intro3ucir el electrodo de in selectivo y el de referencia.
Ver 4.2.8: Instrucciones generales para el manejo del medidor de iones Ion Meter
692.
Fsforo Filtradle: Cuando la muestra es filtrada a travs de una membrana 0.45 |xra
Fsforo Reactivo: Los fosfatos que respondan al anlisis coloriintrico sin hidrlisis
preliminar, ni digestin.
No use nunca detergentes fosfatados para lavar el material que use en el anlisis.
Enjuague todo el material con una solucin de HC1 diluida caliente despus con agua
destilada.
4.6.3 Interferencias
Placa de calentamiento
Espectrofbtmetro
4.6.5 Reactivos
Solucin de cido sulfurico: Mezcle 300 mis de H2SO4 con 60 de agua enfre y diluya hasta
un litro con agua destilada.
Reactivo de cloruro Estaoso: Disuelva 2,5 gr. de cloruro estaoso SnCl2 2H20 en 100 mi
de gricerol. Este reactivo es estable.
Solucin patrn de fosfato: Pese 219,4 mg de KH2PO4 anhidro que ha sido secado
previamente en la estufa durante una hora a 110C, disuelva en agua destilada, afore a un
litro.
Con sta ltima solucin prepare estndares como se muestra en la siguiente tabla:
10 100 0.1 1
4.6.6 Procedimiento
Tome 100 mi de cada uno de los patrones, adicione 4 mi del reactivo de molibdato de
amonio y 0,5 mi de cloruro estanoso, deje en reposo 10 minutos y mida el color en el
espectrofbtmetro a 690 nm.
Tome 100 mi de muestra que no contenga mas de 200 ng de P. y que est exenta de color
y turbidez, adicione 0,05 mi (1 gota) de fenolftaleina. Si la muestra vira al rojo, aada
solucin de cido fuerte gota a gota hasta cambio de color del indicador de rosa a incoloro.
Adicione 4 mi del reactivo de molibdato, 0,5 mi de reactivo de cloruro estanoso La
velocidad con que aparece el color y la intensidad del mismo dependen de la temperatura
de la solucin final; por esto la muestra, los reactivos y los patrones deben mantenerse
entre*20oC y 30C, sin diferencias superiores a 2C.
4.7 NITRGENO
Todas estas formas de nitrgeno, adems del nitrgeno gaseoso, son biolgicamente
interconvertibles y forman parte de su ciclo
La qumica del nitrgeno es compleja debido a los varios estados de oxidacin que
puede asumir el nitrgeno y el factor que cambia el estado de oxidacin.
-3 0 +1 +2 +3 +4 +5
La relacin que existe entre las varias formas de los compuestos del nitrgeno y los
cambios que pueden ocurrir, se ilustran mejor en el diagrama conocido como el ciclo
del nitrgeno Fig. 14 en el se ve que la atmsfera sirve como reserva de la cual el
nitrgeno es removido por la accin de descargas elctricas y es fijado por las
bacterias y las algas.
Figura 14. Ciclo del Nitrgeno
Durante Jas tormentas elctricas fuertes, grandes cantidades de nitrgeno son oxidadas
a N2O5 y su unin con el agua produce HNOj, el cual es llevado a la tierra con la
lluvia. Los nitratos son producidos por la oxidacin directa del nitrgeno o el amonio
en la produccin de fertilizantes comerciales. Los nitratos son convertidos a protenas:
El amonio liberado por la accin de las bacterias sobre la urea y la protena puede ser
usado por las plantas directamente para producir protenas, s este es liberado en
exceso de los requerimientos de las plantas el exceso es oxidado por las bacterias
nitrificantes. El grupo nitrosamonas, conocido como los formadores de nitritos,
convierten el amonio bajo condiciones anaerbicas a nitritos:
2N02'+ 0 2- ^ 2N(V.
Los factores que ms influyen para la seleccin del mtodo de determinacin del
amonio son la concentracin y las interferencias.
Cuando se requiere una gran precisin es necesario efectuar una destilacin preliminar.
Para concentraciones muy elevadas se prefiere la tcnica de la destilacin.
Existen varios mtodos colorimtricos; uno de ellos es el mtodo Nessler que presenta
una sensibilidad de 20 ^ig N-NH3/1 y en ptimas condiciones puede ser usada hasta 5
mg de N-NH3/I
4.7.2.2 Interferencias
Glicina, urea, cido glutmico, cianatos y acetamidas son hidrolizables, pero solamente
la urea y los cianatos, que pueden encontrarse en efluentes de procesos industriales,
sufren hidrlisis a una relativa velocidad a pH de 9,5, al cual se efecta la destilacin.
La glicina, la hidracina y algunas aminas reaccionan con el reactivo de Nessler para dar
el color amarillo caracterstico de la reaccin. Algunos compuestos orgnicos como
aldehidos, cetonas, alcoholes y algunas aminas pueden causar un color amarillento,
verdoso o turbidez en la Nesslerizacin. Algunas de estas interferencias pueden ser
eliminadas hirviendo la muestra a un pH bajo antes de la nesslerizacin. Se debe
remover el cloro residual.
N lV -> NHj + H
pH-metro.
Pipetas volumtricas
Buretas
Erlenmeyer
4.7.3.1.3 Reactivos
Agua libre de amonio: Adicione 0,1 mi de H2SO concentrado por litro de agua
destilada, redestile y descarte los primeros 100 mi de destilado.
Solucin buffer de borato: Mezcle 88 inl de NaOH 0,1 N, con 500 mi de solucin de
tetraborato de sodio 0,025M (9,5 gr. de Na2B40?.10 H20 por litro) y diluya a un litro.
Midrxido de sodio 32%: 320 gr. de NaOH en agua destilada libre de amonio por litro
de solucin-
Arsenito de sodio: Disuelva 0,93 gr. de NaAs0 2 en agua libre de amonio y diluya a un
litro con agua libre de amonio.
J
Sulfito de Sodio: Disuelva 0,9 gr. de Na2SC>3 en agua destilada libre de amonio y
diluya un litro con agua libre de amonio.
Tiosulfato de sodio: Disuelva 3,5 gr. de Na2S20 5 .5 H20 en agua destilada libre de
amonio y diluya a un litro con agua libre de amonio. Prepare semanalmente.
cido sulfrico 1N: 28 mi de H2SO4, del 96% de pureza y 1,84 de densidad, por litro
de solucin.
4.7.3.1.4 Procedimiento
Tome 50 mi de muestra o una porcin menor diluida a 50 con agua destilada exenta de
amonio, cuando la cantidad de amonio sea alta. Cuando el N-NH3 es menor de 100
mg/Tuse un volumen de muestra de 100 mi. Remueva el cloro residual, agregando la
cantidad de agente declorante necesario para eliminarlo.
4.7.3.1.4.3 Destilacin
Titule el destilado con cido sulfrico 0,01 N hasta viraje del indicador de verde a
violeta. Efectu un blanco durante todo el proceso.
4.7.3.1.5 Clculo
., klI1 ( A - l J ) x N x 14000
N - NI 1.1 mg/l = ------- ---------------
mis de muestra
HgI2 + 2 l - o [ H g I 4)
Balanza analtica
Espectro fotmetro
Balones volumtricos
Pipetas graduadas
Pipetas volumtricas
4.7.3.2.3 Reactivos
Sulfato de zinc: Disuelva 100 gr. de ZnS0 4-7H^0 en agua destilada y diluya a un litro.
Reactivo estabilizador:
Reactivo de EDTA: Disuelva 50 gr. de Titriplex III en 60 mi de agua que contenga 10
gr.de NaOH. Si es necesario, caliente suavemente para completar la disolucin, fin fre
a temperatura ambiente y diluya a 100 mi.
- n* .
Almacene el reactivo en botella de vidrio pyrex y con tapn de caucho durante 5 das,
preservndolo de la luz. Filtre a travs de un crisol de fibra de vidrio. El reactivo as
preparado es estable hasta por un aflo.
Chequee el reactivo para asegurarse que produce el color caracterstico con 0,1 g/l de
N-NHj dentro de los 10 minutos siguientes a la adicin y que no produce precipitado
con pequeas cantidades durante las dos horas siguientes.
1 mi = 1 mg de N = 1,22 mg de NHj
5 0,05 1 50
10 0 ,1 0 2 50
15 0,15 3 50
20 0,20 4 50
25 0,25 5 50
A cada patrn realice el mismo tratamiento que a la muestra y construya una curva de
absorbancia Vs concentracin.
Deje reposaij por algunos minutos, durante los cuales se precipita un floculo, dejando
un sobrenadante claro.
Realice una curva de calibracin con igual tratamiento para las muestras, los patrones
y el blanco.
4 Tubo de destilacin
7a Tecla de encendido
Abra totalmente el grifo del agua, en este momento el agua fluye hasta la vlvula
electromagntica, pero no pasa a travs de ella.
NOTA: Con el ajuste de flujos el equipo est listo para ser operado sin necesidad de
hacerlo cada vez, siempre y cuando las variaciones en el suministro de agua no sean
muy significativas.
Vace la muestra al tubo de destilacin, baje la palanca 5, abra la tapa y coloque el
tubo en el equipo.
4.7.4.1.1 Digestin
N+ ( NH4)2SO.,
Eliminacin del exceso de agua permitiendo que el cido sulfrico concentrado ataque
la materia orgnica.
Formacin abundante de humos blancos en el tubo de digestin al tiempo que el cido
sulfrico alcanza su piuito de ebullicin, la digestin se inicia justamente en este punto.
4.7.4.1.2 Neutralizacin
4.7.4.1.3 Destilacin
NH44 ->N H , + H*
NH3 4 II 3B 0 3 -> n V + h 2b o 3-
h 2b o 3- +-W -> h 3b o 3
4.7.4.3 Interferencias
Los nitratos causan interferencias negativas. El amonio puede ser eliminado con la
destilacin preliminar.
4 .7.4.5 Reactivos
Mezcla catalizadora a base de selenio: Mezcle 100 gr. de Sulfato de potasio, o sulfato
de sodio, 1,6 gr. de CUSO4.5 H2O, 1,6 gr. de negro de selenio
4 .7.4.6 Procedimiento
4.7.4.6.1 Digestin
0-1 500
1-10 250
10-20 100
20-50 50
50-100 25
Para muestras con un contenido aho de nitrgeno, titule con H2SO4 0,1N y muestras
con poco contenido de nitrgeno, utilice H2SO4 0,01N
Corra un blanco a travs de todas las etapas para hacer correccin de los resultados si
es necesario.
4.7.4.7 Clculos
Norgnico
1 Interruptor de encendido
6 Equipo de succin
8 Entrada de aire
9 Conexin a la trampa de agua
Fije lop tubos de digestin al sistema de succin 6 por medio de las pinzas 7.
Abra la llave de agua para mantener la succin, la presin del agua debe ser suficiente
para arrastrar los gases que se producen durante la digestin
Adicione unas gotas de fenolftalena, pase el tubo con la muestra al destilador, y opere
el equipo como se indico anteriormente diluyendo el material digerido con agua
destilada hasta 50 mi. y alcatinizando la solucin por adicin de NaOH, hasta la
aparicin de un color rosa si se utiliz indicador, o hasta que la solucin se tome
oscura, en caso de no haber utilizado indicador.
4 .7 .5 D E T E R M IN A C I N D E N IT R IT O S M T O D O C O L O R IM T R IC O
El color desarrollado obedece a la ley de Beer y es lineal hasta 60 ng/1 de N-N0 2 a 500
nm.
NI', wr
O MNO,
SOjH
Acido sutfanfltco
SOjH
Alfa-naflH amina AzocoVorsnte rojo
4.7.5.2 Interferencias
Tambin presentan interferencias los metales pesados; estos se eliminan tratando cada
100 mi de muestra con 5 mi de solucin de sulfato de aluminio y seguidamente con
solucin de carbonato sdico, hidrxido de sodio hasta reaccin alcalina. El
precipitado resultante se separa por filtracin.
Espectrofotmetro
Balanza analtica
Balones volumtricos
Erlenmeyer
Pipeta graduadas
4.7.5.5 Reactivos
Solucin saturada de cloruro mercrico (HgCl2): Disuelva 7,8 gr. de HgCl2 en 100 mi
de agua desionizada.
Carbn activ excento de nitritos: Mezcle 100 gr. de carbn activo para anlisis con
2000 mi de agua desionizada y 40 mi de solucin de hidrxido sdico y hierva
brevemente. Filtre y lave el carbn activo sobre el filtro o sobre el dispositivo de
filtracin al vaco con cido clorhdrico y seguidamente con agua desionizada hasta
reaccin neutra y que est excento de cloruros. El residuo sobre el filtro se seca a
100 C en la estufe.
A: Volumen de KMn4
1 50 0,1
2 50 0,2
3 50 0,3
4 50 0,4
5 50 0,5
6 50 0,6
4.7. S. 6 Procedimiento
Si la muestra contiene slidos suspendidos, filtre a travs de una membrana 0,45 Jim.
Agitador Magntico
t
Electrodo Selectivo de Nitrato
Electrodo de Referencia
4.7.6.4 Reactivos
(NH4)2S0 4 0 , 1M: Disuelva 13,231 gr. del reactivo en agua desionizada y diluya hasta un
litro.
Al2(S0 4)3 0,1M: Disuelva 34,215 gr. del reactivo en agua dcsionizada y diluya hasta un
litro
Nitrato de potasio 0 ,0 1M: Disuelva 1,01 gr. de KN03 en agua desionizada y diluya hasta
un litro.
Nitrato de-niquel 0,05M: Disuelva 9,136 gr. de Ni(NOi)2 en agua desionizada y diluya
hasta un litro.
Cloruro de potasio 3M: Disuelva 223,5 gr. del reactivo en agua desionizada y diluya hasta
un litro.
Sulfato de amonio 1M: Disuelva 132,13 gr. de Nl^SO*)? en agua desionizada y diluya
hasta un litro
Solucin inadre Nitrato: Disuelva 1.6305 gr. KN03 (grado reactivo) que previamente ha
sido secado en la estufa a 105 C, en agua desionizada y diluya liasta un litro.
4.7.6.5 Procedimiento
Atornille el elemento sensor en la cabeza del electrodo y ajuste ligeramente sacuda varias
veces, con el objeto de asegurar el contacto, luego sumeija el electrodo en agua destilada
por 10 minutos y finalmente en solucin de KNO3 0.01 M por ms de 2 horas.
Llene la cmara interna del electrodo de referencia con KCI (3 M) y la cmara externa con
sulfato de amonio ( 1M).
Pipete 20 mide solucin ISA y calibre el equipo, teniendo en cuenta las instrucciones de
manejo del equipo, iniciando la calibracin con la solucin patrn mas diluida.
Entre cada medicin enjuague el electrodo con agua destilada y squelo con un papel
suave.
Debido a que hay varios iones que pueden causar interferencia, es necesario el
pretratamiento de las muestras:
Para remover halgenos, cianuros y fosfatos adicione sulfato de plata (0,1 gr. de Ag2S04
remueven aproximadamente 22 mg Cl).
Una vez eliminadas las interferencias, y despus de haber realizado la calibracin del
mtodo, determine la concentracin de nitratos por lectura directa en el equipo.
Ver: 4.2.8. Instrucciones para el manejo del medidor de iones.
4.7.6.5.4 Clculos
Todos los organismos vivos dependen del oxgeno en una o otra forma para mantener
el proceso metablico que produce la energa n e c ^ ria para su crecimiento y
reproduccin. El oxgeno libre es de primordial inters los procesos aerblcos.
Algunos agentes oxidantes liberan yodo a partir de los yoduros (interferencia positiva)
y algunos reductores reducen el yodo a yoduro (interferencia negativa).
4.8.3.1 Fundamento
2N20 2 + 0 2 + 2 H20 - * 4N 0 2* + 4 H
Recoja la muestra en frascos de boca estrecha, con tapn de vidrio esmerilado de 300
mis de capacidad de forma apuntada y boca con reborde, deje que el frasco rebose dos
o tres veces y ponga la tapa de forma que no queden burbujas de aire atmosfrico.
La determinacin debe hacerse inmediatamente, especialmente para muestras con una
demanda apreciable de oxigeno o de yodo. Proteja la muestra de la luz solar y valore
lo antes posible
Balanza Analtica
Botellas de Winkler
Balones Volumtricos
Pipetas graduadas
Bureta
Erletimeyer
4.8.6 Reactivos
Reactivo de lcali-yoduro disuelva 500 gr. de NaOH. (700 de KOH) y 135 gr. de Nal
(o 150 de Kl). en agua destilada y diluya en un litro aada 10 gr. de NaN3 (azida de
sodio) disueltos en 40 mis de agua destilada.
Solucin de almidn: Disuelva 2 gr. de almidn soluble y 0,2 gr. de cido salicilico,
como conservante, en 100 mis de agua destilada.
Solucin de tiosulfato de sodio 0,025 N: Disuelva 6,205 gr. de Na2S2 0 i. 5 H20 en agua
destilada (hervida y fra) aada 4 gr. de NaOH y diluya a un litro.
Solucin de dicromato de potasio 0,025N: Pese 1,226. gr. de K2O 2O7 que
previamente ha sido secado en la estufe durante una hora a 110C, disuelva en agua
destilada y diluya a un litro.
N Na,S>Or=^-^
C
4.8.7 Procedimiento
200x300 ,
-------------= 201 mi.
(30 0 -2 )
Titule con solucin de tiosulfato 0,025 N hasta un color amarillento, aada unas gotas
de solucin e almidn.Continue la titulacin hasta que desaparezca la coloracin
azul.
4.8.8 Clculos
Cuando se titulan 200 mis de solucin con tiosulfato 0,025 N los mi consumido la
titulacin ason equivalentes a la cantidad de oxgeno disuelto en mg/1.
. A x N x 8.000
O 2 mg/1 = ---------
mi de muestra.
4.8.9.2 Equipo
E n % de 0 a 600 1% de precisin
Electrodo de membrana.
Calibracin
Retire la base de la probeta 4, saque la espuma del interior y humedzcala con agua
fresca; ensamble de nuevo la probeta y sumerja el electrodo .
15 V 26 17,8 37 26,2
Inicie la calibracin presionando suavemente la tecla Mode Run hasta que aparezca
nuevamente el modo de operacin, seleccione cal y contine como se indico
anteriormente.
Cuando el equipo no esta listo para la medicin, en la pantalla aparecen los mensajes:
Prcticamente todas las fases del tratamiento del agua para suministro y residual,
como la neutralizacin cido-base, suavizado, precipitacin, cuagulacin, desinfeccin
y control de la corrosin dependen del pH.
pH = - l o g [ H ] o p H - l o g p i ^
El agufi pura esta muy poca ionizada y en el equilibrio el producto inico es:
4.9.4 Interferencias
Electrodo combinado
Agitador magntico
Beakers
4.9.6 Reactivos
Solucin Bur pH 7
Solucin Buffer pH 4
Solucin Buffer pH 10
&
Solucin de KC1 3,5M : Disuelva 260,75 gr. del reactivo en agua destilada y diluya
hasta un litro.
4.9.7 Procedimiento
J jf i J V !
----- ~
,
E.-.L'$2;
\
..... '
\
LEi i.a
' i
Lave con agua destilada el bulbo de vidrio, seque con un papel o tela, sin tocar con los
dedos la superficie del electrodo.
Ajuste con el control 2 (mV/pl-1) hasta que la lectura marque el valor exacto de la
solucin buffer.
Los iones sulfitos pueden estar presentes en aguas de caldera y aguas de alimentacin
de calderas tratadas con sulfto, para el control del oxgeno disuelto, en aguas
naturales o residuales como resultado de la polucin industrial y en plantas de
tratamiento de decloracin con dixido de sulfuro. El exceso de sulfitos en aguas de
caldera, promueve la corrosin por los bajos valores de pH.
Una muestra acidificada que contiene sulfitos se titula en una solucin estandarizada
de yodato y yoduro de potasio.
El yodo libre, liberado por el reactivo de yoduro y yodato reaccin con el ion sulfto.
El punto final de la titulacin, se detecta por la aparicin del color azul, resultante del
primer exceso de yodo que reacciona con el almidn.
El ion nitrito en medio cido reacciona con los sulfitos, se elimina la interferencia con
la adicin del cido sulfmico
4.10.4 Reactivos
H2 S0 4 1+ 1
cido sulfmico
Titulacin: Coloque 1 mi de ILSO4 y 0,1 gr. de cido sulfmico a un frasco de 250 mi,
adicione exactamente 50 o 100 mi de la muestra preservada con EDTA manteniendo
la punta de la pipeta por debajo de la superficie del lquido. Agregue 1 mi de solucin
indicadora, y titule inmediatamente con la solucin de yoduro-yodato, agitando la
muestra por rotacin, hasta aparicin del color azul permanente.
4.10.6 Clculo
El in sulfato es uno de los aniones que con mayor frecuencia se encuentran en las
aguas naturales.
^ -2 . . anaerobico - 2 , ,, ^
SO4 + Materia o r g a n i c a r > S <fLO l COj
bacterias
S +211' o ll2S
En ausencia de oxgeno disuelto y nitratos; los sulfatos sirven como, fuente de oxgeno
para las oxidaciones bioqumicas producidas por bacteria anaerbicas. Bajo
condiciones anaerbicas el in sulfato es reducido a in sulfuro, el cual establece un
equilibrio con el hidrgeno y el cido sulfhdrico.
A valores de pH por encima de 8 la mayora de los sulfuras existen en solucin como
HS' y S*2 y la cantidad de H2S libre es tan pequea que la presin parcial es
insignificante y los problemas por el olor no ocurren. A pH por debajo de 8 el
equilibrio se desplaza rpidamente hacia la formacin de H2S no ionizado y se
completa cerca del 80% a un pH de 7 . Bajo tales condiciones la presin parcial del
H2S es lo suficientemente grande para causar problemas de olor, siempre que la
reduccin del in sulfato produzca una cantidad apreciable de sulfuras.
Las bacterias capaces de oxidar el H2S a H2SO4, estn presentes en las aguas
residuales domsticas.
Lo que ocasiona el desarrollo de una acidez fuerte, que ataca el concreto. Esto
ocasiona serios problemas en las coronas de las alcantarillas, donde el drenaje es
mnimo.
En presencia de materia orgnica, algunas bacterias pueden reducir el SO*'2 a S'2, por
esto se debe conservar la muestra a 4C.
4.11.3 Matejfial y Equipo
Espectro fotmetro
Balanza Analtica
Agitador Magntico
Cronmetro
Erlenmeyers
Pipetas Volumtricas.
4.11.4 Reactivos
Solucin patrn de sulfatos: Pese 0,1479 gr. de Na^SO anhidro que previamente ha
sido secado en la estufa a 110 C; disulvalos en agua destilada; pase la solucin a un
baln volumtrico de 1000 mi y complete hasta la marca con agua destilada.
Esta solucin preparada anteriormente queda con una concentracin de 100 mg/1 de
S04
A partir de la solucin patrn prepare patrones de 5, 10, 15, 20. 25, 30, 35 40 mg/1.
Solucin patrn Vln final Concentracin
S 0 4'2 mg/1
mi mi
5 100 5
10 100 10
15 100 15
20 100 20
25 100 25
30 100 30
35 100 35
40 100 40
4.11.5 Procedimiento
Mida con pipeta volumtrica 100 mi de cada uno de los patrones, pselos a un
erlenmeyer de 250 mi.
Mientras agita, adicione 0,2 0,3 gr. de cloruro de bario (BaCli.2H20 ) en cristales.
Realice un blanco para correccin por color y turbidez, sin adicionar el BaCI..2H0.
Ver 2.1.8: Manejo del espcctrofotmetro.
4.11.6 Clculo
La reaccin bioqumica:
Materia Orgnica + O2 + Nutrientes + Bacterias -> Nuevas clulas + CO2 + H20 +
Residuos no bkxiegradables
es una representacin general de todas las complejas reacciones bioqumicas que se
suceden en un cuerpo de agua.
Se requiere, estequiomtricamente, que la cantidad de oxgeno iirilbarip en cualquier punto
del proceso sea proporcional a la cantidad total de materia orgnica que ha sufrido
transformacin, o igualmente proporcional al grado de desarrollo al que ha llegado la
reaccin en ese punto del proceso.
Se ha encontrado, por experiencia que un porcentaje razonablemente grande de la RBOj
total 9e logra en 5 das, aproximadamente 70 - 80% en aguas residuales domsticas y
muchas industriales, por consiguiente el periodo de 5 das se ha aceptado como patrn; el
porcentaje exacto depende del carcter del inoculo y de la natnrateyq de la materia
orgnica, que puede ser determinada slo experimentalmente.
I: T lrm p o d t Incubacin en dfo*
5.1.5 Reactivos
Solucin lampn de Fosfatos: Disuelva 8,5 gr. de Kl IiP04, 21,75 gr. de K2HPO4, 33,4 gr.
de Na2HP04 7H20 y 1,7 gr. de NH4CI en 500 m. de agua destilada, diluya hasta un litro.
Solucin de sulfato de magnesio: Disuelva 22,5 gr. de MgSO-tJFhO en agua destilada y '
diluya hasta un litro.
Solucin de cloruro calcio: 27,5 gr. de CaCli en agua destilada, diluya hasta un litro.
Solucin de cloruro frrico: Disuelva 0,25 gr. de FeCl.i.HiO en agua destilada y diluya a
un litro.
Solucin de cloruro d amonio: Disuelva 1,15 gr. de NH4CI en unos 500 mi. de agua
destilada, ajuste el pH a 7,2 con NaOH y diluya a un litro.
Mida el volumen de agua necesario y adicione I mi. por cada litro de cada una de las
soluciones de sulfato de magnesio, cloruro calcio, cloruro frrico y amortiguadora de
fosfato.
Si desea inocule agua de dilucin, utilizando simientes, como se especifica ms adelante.
Antes de usar el agua de dilucin, debe saturarla con oxgeno disuelto agitando en una
botella parcialmente llena o aireando con aire filtrado libre de materia orgnica.
Utilice este procedimiento como una comprobacin aproximada de la calidad del agua de
dilucin.: Llene dos botellas de Winkler con el agua de dilucin. Determine el OD. inicial
en una de ellas e incube la otra durante 5 das a 20C. Al finalizar este tiempo determine el
OD. final en la botella incubada (El oxgeno disuelto, se determina por el mtodo de
Winkler o por el mtodo electromtrico).
Si la diferencia entre el OD. inicial y final del agua candidata excede de 0,2 mg/l, obtenga
una muestra de agua satisfactoria mejorando la purificacin o de otra fuente.
Alternativamente, si se inhibe la nitrificacin, almacene el agua de dilucin inoculada, en
una habitacin oscura a temperatura ambiente hasta que la captacin de oxgeno se haya
reducido lo suficiente para cumplir los criterios de control del agua de dilucin. No se
recomienda su almacenamiento cuando el RBO5 se va a determinar sin inhibir la
nitrificacin ya que pueden desarrollarse organismos nitrificantes durante este tiempo.
Compruebe el agua de dilucin almacenada para determinar si sigue habiendo suficiente
amonaco despus del almacenamiento. Si 110 es as, aada solucin de cloruro de amonio
para proporcionar un total de 0,45 mg. de amonaco/1 en calidad de nitrgeno. Si el agua
de dilucin no ha sido almacenada para mejorar su calidad aada suficiente material de
siembra como para producir una captacin de OD. de 0,05 a 0,1 mg./l en 5 das a 20C.
La captacin de OD. en 5 das a 20C no debe ser mayor de 0,2 mg./l y preferiblemente no
mayor de 0,1 mg./l.
Debido a que la prueba del RBOj es un bioensayo, sus resultados pueden verse influidos en
gran medida por la presencia de sustancias txicas o por el uso de material de siembra de
baja calidad. Las aguas destiladas suelen e.tar contaminadas con cobre; algunas simientes
cloacales son relativamente inactivas.
Con tales aguas y simientes siempre se obtienen resultados bajos.
Compruebe peridicamente la calidad del agua de dilucin, la efectividad de la simiente, y
la tcnica analtica mediante determinaciones del RBO< en compuestos orgnicos puros v
en muestras con adiciones conocidas. En general, para determinaciones del RBOs que no
requieren una simiente adaptada, utilice una mezcla de 150 mg. de glucosa/1 y 150 mg. de
cido glutmico/l como solucin de control patrn. La gh/.osa tiene una tasa
excepcionalmente alta y variable de oxidacin, pero cuando se utiliza con cido glutmico,
dictar tasa se estabiliza, y es similar a la obtenida con muchas aguas residuales municipales.
Alternativamente, si un agua residual particular contiene un componente principal
identificable que contribuya al RBO5, utilice este compuesto en lugar de la glucosa-cido
glutmico.
Determine el RBO de 5 das a 20C de una disolucin de control patrn de glucosa cido
glutmico incubando una dilucin al 2% y determine el OD. inicial y final de la solucin. El
valor de la RBOs para esta solucin patrn debe ser de 198+30,5 mg./l. Si los resultados
estn fuera de este rango, debe buscar las causa del problema antes de analizar una
muestra.
Tambin puede hacer el chequeo de la prueba con solucin de glucosa de 300 mg/1.
La RBO5 de esta solucin es de 224 mg/1 11 rrg/I, representa el 70% de la RBO terica
320 mg/1
5.1.6.4 Siembra
Las diluciones que dan lugar a un OD. residual de al menos 1 mg./l y una captacin de OD.
de al menos 2 mg./l despus de 5 das de incubacin producen los resultados ms
confiables. Haga varias diluciones de la muestra preparada para obtener captacin de OD.
en dicho intervalo. La experimentacin con una muestra concreta permitir el uso de un
nmero menor de diluciones. Un anlisis ms rpido, tal como el RQO, presenta una
correlacin aproximada con el RBO5 y sirve como una gua para seleccionar las diluciones.
En ausencia de datos previos, utilice las siguientes disoluciones: 0,0 a 1,0 % para los
residuos industriales fuertes, 1 a 5 % para las aguas residuales depuradas y brutas, del 5 al
25% para el efluente tratado biolgicamente, y del 25 al 100 % para las aguas fluviales
contaminadas.
Las muestras se pueden diluir directamente en las botellas de incubacin o en recipientes
graduados antes de llevarlas a las botellas. El nmero de botellas a preparar por cada
dilucin depende de la tcnica de medicin del OD: y el nmero de rplicas deseadas.
Cuando use recipientes graduados para preparar las diluciones, y cuando sea necesaria la
inoculacin, adicione el inoculo bien sea directamente al agua de dilucin o a los recipientes
individuales antes de la dilucin; la inoculacin en los cilindros individuales evita la
declinacin de la proporcin del inoculo en la muestra a medida que se incrementan las
diluciones. Cuando prepare diluciones directamente en las botellas para RBO5 y sea
necesaria la inoculacin, adicione el inoculo directamente al agua de dilucin.
Por cada dilucin prepare 2 botellas en una de ellas determine el OD. inicial y tape la otra
hermticamente, con sello hidrulico e incube por 5 das a 20C. Al finalizar el periodo de
incubacin determine el OD. final
Si se usa el mtodo del electrodo de membrana para la medicin del OD.:
Prepare solamente una botella para RBOs, por cada dilucin; detennine el OD. inicial y
reemplace cualquier contenido desalojado con agua de dilucin hasta llenar la botella. Tape
hermticamente con sello hidrulico, incube por 5 das a 20 C .
Despus de ste tiempo determine el OD. final con el electrodo.
R B O sC m g#^"^2
R O B j(m g/l) =
Nunca haga correccin por el consumo de oxgeno del agua de dilucin durante la
incubacin, si el agua de dilucin no cumple los criterios de calidad, los resultados deben
desecharse.
Uib de las limitaciones de RQO es la de oxidar la materia orgnica del desecho sin
importar su biodegradabidad oxidando completamente todos los compuestos en reaccin.
Solo en los desechos en donde la materia orgnica es oxidada en las reacciones de RQO y
RBO5, y conociendo el grado de estabilizacin del desecho, puede establecerse una
relacin confiable entre la RQO/RBO5. Bajo esta condiciones se pueden tomar los
resultados de la RQO para determinar la disoluciones de la RBO5.
En las destileras cuando no se utiliza un catalizador para acelerar laoxidacin de la
mayora de los compuestos, el valor de la RBO5 es mayor que la RQO.
5.2.3 Interferencias
Los compuestos alifaticos de cadena lineal, se oxidan mejor en presencia de Ag2S0 4 como
catalizador.
El sulfato de mercurio HgSO,i elimina las interferencias de los cloruros, la relacin debe ser
10:1 de HgS04: C1
Los nitritos, generalmente estn presentes en el agua en cantidades muy pequeas por
debajo de 2 mg. N-N0 2/l, se elimina la interferencia con 10 mg. de cido sulfanlico por
cada mg. N-N02.
Las especies inorgnicas reducidas cuantitativamente por el dicromato, para muestras con
un valor considerable de estos elementos se determina el valor de la especie y se hace una
correccin en el RQO, suponiendo una relacin estequiomtrica entre el elemento y el
dicromato.
Solucin estndar de dicromato de potasio 0,25N: Pese 12,2588 gr. de K2Cr207 calidad
estndar primario, previamente secados a 103C durante 2 horas, disulvalos en agua
destilada y diluya a un litro en un baln aforado.
Reactivo de cido sulfrico: Pese 9,0 gr. de Ag2S 04. en cristales y adicinelos a un litro de
H2SO.i del 96% de pureza y l ,84 de densidad (Concentracin 5,5 gr./Kg.), deje reposar de
uno a dos das para disolver el Ag2S04.
Sulfato de amonio ferroso 0,25 N (FAS): Disuelva 98 gr. de Fe(N 114)2(8 0 4 )2.6H20 en
agua destilada, adicione 20 mi. de l l2SO,t concentrado, enfie y diluya a un litro con agua
destilada Estandarice cada da.
Estandarizacin
Con pipeta volumtrica mida 10 mi. de dicromato 0,25 N y diluya con agua destilada hasta
100vAdicione 30 mi. de H2S0 4 concentrado enfre y valore con el FAS, utilizando ferrona
como indicador.
El punto final esta indicado por un color caf rojizo.
Ferrona: Disuelva 1,48 gr. de O-Fenantrolina mono hidrato, y 695 ing. de Fe2S0 4 7H20
en agua destilada y diluya a 100 mi.
Sulfato de mercurio calidad analtico.
Acido sulfanlico
cido sulfrico concentrado: densidad 1,84 y 96% de pureza.
5.2.6 Procedimiento
5.2.7 Clculos
RO) - (A - B ) x N x $ 0 0 0
y <m'/) yj muestra
5.3.3 Interferencias
Cualquier material que pueda ser extrado por el solvente usado queda cuantificado como
grasa/aceite, por ejemplo algunos compuestos de azufre y ciertos colorantes orgnicos.
El mtodo es completamente emprico, y pueden obtenerse resultados duplicados solo
cuando se siguen en forma estricta todos los detalles.
La velocidad de extraccin y el tiempo son fundamentales, el tiempo que se especifica para
el secado y enfriado del material extrado no puede ser alterado.
En resumen cualquier alteracin del mtodo interfiere en los resultados. Puede que halla un
incremento gradual del peso, debido presumiblemente a la absorcin del oxgeno, y/o una
prdida gradual de peso debido a la volatilizacin.
5.3.5 Reactivos
5.3.6 Procedimiento
Marque previamente en la botella, el volumen que se recolect de muestra, si no se
acidific en el lugar de muestreo, acidifique a pH 2 o menos con cido clorhdrico 1+1.
Instale un equipo de filtracin, colocando el embudo Buchner en un erlenmeyer para
filtracin al vaco.
Prepare el filtro que consiste en un disco de muselina cubierto con papel de filtro.
Humedezca el papel y la muselina y presin; para asegurar un buen sello.
Utilizando el vaco, filtre 100 mi. de la solucin de diatomacea y lave con unas 3 porciones
de agua destilada, deje el vaco liasta que no pase mas agua a travs del filtro.
Filtre la muestra acidulada, deje el vaco hasta que no pase mas agua.
Utilizando pinzas, pase el filtro a un vidrio de reloj.
Limpie el interior y la tapa del frasco que contiene la muestra y la parte interior del embudo
Buchner con trozos de papel filtro impregnado del solvente, para remover cualquier capa
de grasa o aceite. Recoja todo el material slido.
Enrolle todo el papel filtro que contiene muestra, encajeto en un dedal de extraccia
Limpie el vidrio de reloj de igual manera que limpi el embudo, aada los trozos de papel
al dedal de extraccin.
Seque e! dedal de extraccin en un horno a 103C durante 30 minutos. Los compuestos
que se volatilizan por debajo de 103C, se pierden en este paso.
Llene el dedal con lana de vidrio o perlas de ebullicin.
Coloque el dedal en el extractor Soxhlet, que debe tener el matraz previamente tarado,
extraiga el aceite y la grasa con hexano (Triclorotrifluoroetano fren. recomiendan los
mtodos normalizados), a una velocidad de 20 ciclos/hora durante 4 horas, contados a
partir del primer ciclo.
Destile el solvente en un bao inara o en una plancha de calentamiento a 70C (Cuando se
utiliza el Bchi 810, no se requiere de estos equipos)
Una vez terminada la destilacin,, coloque el baln sobre un bao de vapor a 70 C durante
15 minutos y haga pasar aire a travs de la muestra, aplicando vaco durante un minuto.
Enfre en un desecador durante 30 minutos y pese.
Haga un ensayo en blanco de la misma forma que realiz el anlisis..
5.3.7 Clculos
(A -11) x I()()()
(irasa(mg'i)- - ------------
mi. demuestra
5.3.8 Hidrocarburos
5.3.10 Interferencias
Los hidrocarburos mas polares, tales como compuestos aromticos complejos, y los
hidrocarbonados de cloro, azufre y nitrgeno; pueden ser absorbidos por la slice.
Cualquier compuesto distinto de los hidrocarburos y la materia grasa recuperada con el
solvente tambin interfiere.
5.3.11 Reactivos
I os misinos que se utilizan en la determinacin de grasas/aceites
Silicagel malla 100 - 200: Seque durante 24 horas a 110C y guarde, en envase
hermticamente cerrado.
5.3.12 Equipo:
Adems del equipo usado para las grasas:
Agitador magntico.
5.3.13 Procedimiento
5.3.14 Clculos:
g;,
j vrfcH
4.
; i'
>
. .. v k'
1 Condensadores
2 Extractor Soxhlet
3 Beaker
7 Bloque de calentamiento
El sistema est conectado a un bao termostatado con aceite, para el calentamiento.
Los ajustes entre los beakers y los extractores; y entre estos y los condensadores, son
anillos de viton, que garantizan el ajuste perfecto y evitan escapes en el sistema.
Los detergentes son sustancias que tienen la propiedad de reducir la tensin superficial del
lquido en el cual se encuentran disuclfos. de modo que ste adquiera mayor poder de
penetracin a travs de los poros de ciertos materiales a la vez que se extiende ms
fcilmente en la superficie de los cuerpos, en los que se aplica.
Los detergentes estn constituidos en u n .20-30% de una sustancia activa llamada
surfoctnte o agente tensoactivo y en un 80-70 % de aditivos que les aumentan sus
propiedades; entre stos ltimos los ms comunes son: tripolifosfato de sodio ( 25-50% ),
sulfato de sodio ( 5 - 10% ), silicato de sodio ( 2 - 10% ) y blanqueadores pticos, colorantes
y enzimas.
5.4.1.3 Amnicos
5.4.1.4 Catinicos
5.4.1.5 No inicos
Sin el resultado de una polimerizacin de molculas de xido de etileno.
5.4.4 Interferencias
Si se pretende una determinacin directa del LAS (o de cualquier otra especie individual de
MABS), todas las otras especies de MABS interfieren.
Los sulfatos orgnicos, sulfonatos, carboxilatos y fenoles tiocianatos, cianatos, nitratos y
cloruros inorgnicos pueden transferir ms o menos azul de metileno a la fase de
cloroformo.
Las interferencias negativas pueden ser consecuencia de la presencia de surfactantes
catinicos, tales como aminas, porque compiten con el azul de metileno en la formacin de
pares iniocos.
Se pueden eliminar los surfactantes catinicos pasando la muestra a travs de una resina de
intercambio catinico, bajo condiciones adecuadas. Los sulfiiros, a menudo presentes en
las aguas residuales sin tratar, o primariamente tratadas, pueden reaccionar con el azul de
metileno para formar un producto de reduccin incoloro, que hace imposible el anlisis.
Para eliminar esta interferencia, se debe hacer una oxidacin previa de la muestra con
perxido de hidrgeno
Concentracin mnima detectable: 10 ng MBAS ( calculado como LAS ).
5.4.6 Reactivos
Solucin Stock de LAS o ABS: Pese la cantidad de material necesario para que quede 1
gr. de ABS o LAS sobre el porcentaje de base activa: disuelva en agua destilada y diluya a
un litro.
1 m i.: 1 ng. LAS/ ABS
Almacene en refrigerador. Prepare semanalmente.
Solucin patrn: Mida 10 mi. de la solucin stock llvela a 1.000 mi. con agua destilada.
1 mi. : 0,01 mg. de LAS/ABS
Esta solucin se prepara diariamente.
Solucin de fenoltalena: 0,1 g de fenolftalena en una solucin alcohol-agua 50 %.
H2SO41 N: 28 mi. de H2SO4 concentrado, en un litro de solucin
NaOH 1 N: 40 gr. de NaOH en un litro de solucin
Cloroformo anhidro
Azul de metileno: Pese 100 mg. de azul de metileno disuelva en 100 mi. de agua destilada.
Transfiera 30 mi. de la solucin anterior a un baln aforado de 1.000 mi.; agregue 500 mi.
de agua destilada, 41 mi. de H2SO4 6 N y 50 g de fosfato dicido de sodio monohidratado
NaH2P0 4. H2O. Agite hasta que la disolucin sea completa y complete a unlitro con agua
destilada.
Solucin lavadora: A 500 mi. de agua destilada adicione 41 mi. de H2SO4 6 N y 50 gr. de
NaH2P0 4 . H2O. Agite hasta dilucin completa y diluya hasta un litro con agua destilada
Lana de vidrio: Tratada previamente con cloroformo para eliminar interferencias
5.4.7 Procedimiento
5 _LP _ 50
10 0,10 2,0 50
15 0,15 3,0 50
Tome 50 mi. de cada uno de los patrones en embudos de separacin.
Adicione unas gotas de fenolftalena y NaOH 1 N hasta que la solucin se tome rosa,
entonces adicione una gota de H2SO4 1 N hasta que desaparezca el color.
Adicione 10 mi. de cloroformo y 25 mi. de solucin de azul de metileno; tape y agite
vigorosamente durante 30 segundos; deje en reposo para que se separen las capas. Drene
la capa de cloroformo a un segundo embudo de separacin, adicione otros 5 mL de
cloroformo y repita la extraccin (dos veces). Rena todos los extractos de cloroformo en
el segundo embudo y aada 50 mL de la solucin lavadora; agite vigorosamente por 30
segundos.
Deje sedimentar y drene la capa de cloroformo a travs de lana de vidrio a un baln
volumtrico de 50 mL; extraiga la solucin de lavado por dos veces con porciones de 5 mL
de cloroformo; drene a travs de lana de vidrio recogiendo todos los lavados en el baln
volumtrico; enjuague la lana de vidrio y afore hasta la mraca con cloroformo. Lea la
absorbancia a 652 nm y trace una curva patrn, de absorbancia vs concentracin
5 .4.8 Clenlos:
Determine la concentracin el la curva patrn.
APHA - AWWA - WPCF. Standard Methods for the examination of water and
wastewater. 15 th edition, 1980.
BEEATY, Richard and KERBER, Jack. Concepts Instrumentarion and Techniques jin
Atomic Absorption Spectrophotometry. The Perkin-Elmer Corporation.
USA, 1993.