Facultad de Qumica y Biologa

Departamento de Qumica de los Materiales

rea Qumica Analtica

Laboratorio de Qumica Analtica

17006

Ingeniera Civil en Minas

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LABORATORIO DE QUMICA ANALITICA

NORMAS DE LABORATORIO

El trabajo en el Laboratorio requiere la observacin de una serie de normas de de seguridad que

eviten posibles accidentes debido a desconocimiento de lo que se est haciendo o a una posible
negligencia de los alumnos y alumnas que estn en un momento dado, trabajando en el
Laboratorio.

1. Cada grupo se responsabilizar de su zona de trabajo y de su material.

2. Es OBLIGATORIO el uso de DELANTAL, ya que evita que posibles proyecciones de
sustancias qumicas lleguen a la piel. Por supuesto adems, evitars posibles deterioros en tus
prendas de vestir.
3. El pelo largo debe llevarse recogido.
4. En el laboratorio est terminantemente prohibido fumar, tomar bebidas y comer.

Antes de utilizar un compuesto, asegurarse bien de que es el que se necesita, fijarse bien el
rtulo.

No devolver nunca a los frascos de origen los sobrantes de los productos utilizados sin
consultar antes al profesor.

Es muy importante que cuando los productos qumicos de desecho se viertan en la pila de
desage, aunque estn debidamente neutralizados, debe dejarse que circule por la misma,
abundante agua.

No tocar con las manos y menos con la boca, los productos qumicos.

No pipetear con la boca.

Los cidos requieren un cuidado especial. Cuando queramos diluirlos, nunca echaremos agua
sobre ellos; siempre al contrario, es decir, cido sobre agua.

Los productos inflamables (gases, alcohol, ter, etc) no deben estar cerca de fuentes de calor.
Si hay que calentar tubos con estos productos, se har al bao Mara, nunca directamente a la
llama.

Si se vierte sobre ti cualquier cido o producto corrosivo, lvate inmediatamente con mucha
agua y avisa al profesor.

Al preparar cualquier disolucin se colocar en un frasco limpio y rotulado convenientemente.

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EVALUACIN

El presente laboratorio evaluar de la siguiente forma:

1.- Informes: 30%. Los informes deben ser entregados la semana siguiente que se ha realizado el
prctico.
Estos debern contener
Objetivos
Procedimiento (Diagrama de flujo)
Datos y Resultados (Tabulados), con ejemplo de clculo, grficos.
Conclusin de acuerdo con los objetivos

2.- Controles: 20%. Al inicio de cada prctica se realizar un control de 15 minutos de la

prctica a realizar. Si un alumno llega atrasado se evaluar con nota 1,0.

3.- Pruebas de ciclo: 50%. Se realizarn durante el semestre dos pruebas de Ciclo, con una
ponderacin cada una de ellas correspondiente a un 25%.
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CALENDARIZACIN DE LABORATORIOS DE ANALITICA INGENIERA CIVIL

MINAS
SEGUNDO SEMESTRE DE 2017

Semana Prctico
12-08-2017 Clase 1. Normas de Seguridad
19-08-2017 Lab1. Calibracin de Material Volumtrico
26-08-2017 SUSPENSION
02-09-2017 Lab2. Volumetra Acido Base (parte I)
Lab2. Volumetra Acido Base (parte II) muestra de
09-09-2017 vinagre
Lab3. Volumetra de Formacin de Complejos (traer
16-09-2017 muestra de agua potable de la casa)
30-09-2017 SUSPENSION
07-10-2017 Lab 4. Volumetra de Oxido Reduccin
14-10-2017 Prueba de ciclo 1
21-10-2017 Lab5. Volumetra de Precipitacin (parte I y II)
11-11-2017 Lab6. Anlisis Gravimtrico (parte I y II)
18-11-2017 Lab7. Espectrofotometra de Absorcin Atmica (*)
25-11-2017 Prcticos de recuperativos (prueba de ciclo)
02-12-2017 Prueba de ciclo 2
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LABORATORIO N 1

MATERIAL VOLUMTRICO Y DE MEDICIN DE MASA

1.- Introduccin:

A) Instrucciones Generales:

El trabajo en el laboratorio requiere que los alumnos dominen el tema que se va a

desarrollar en la prctica.

Los alumnos deben leer cuidadosamente todas las instrucciones antes de comenzar su
trabajo en el laboratorio.

Los alumnos deben presentarse puntualmente al laboratorio llevando SIEMPRE:

Cuaderno individual de laboratorio
Delantal blanco
Gua de laboratorio estudiada
Calculadora cientfica

B) Cuaderno de Laboratorio:

La funcin del cuaderno de laboratorio es registrar todo lo que se realiz y observ. Un

buen cuaderno de laboratorio debe especificar todas las observaciones realizadas, las ecuaciones
qumicas balanceadas para cada una de las reacciones realizadas, los resultados y datos
numricos deben indicarse en tablas y debe ser comprensible para cualquier persona. La forma
ms adecuada de realizar una experiencia de laboratorio consiste en estudiar y disponer el
cuaderno para recibir anotaciones antes de entrar al laboratorio.

C) Cifras Significativas:

La exactitud o precisin de una medida depende de las limitaciones del aparato de medida
y de la habilidad con que ste se use.

La precisin de una medida est indicada por el nmero de cifras utilizadas para
obtenerla. Los dgitos, en una medida, son cifras significativas. Estas cifras incluyen todas
aquellas que son conocidas con certidumbre y adems de otra que es aproximada.

- Los ceros que aparecen como parte de la unidad son significativos.

Ejemplo: 0.0005030 (4 cifras significativas)

- Ciertos valores, que se originan en la definicin del trmino, son exactos.

Ejemplo: 1000 mL = 1 L
- Los valores obtenidos por conteo tambin son exactos.
Ejemplo: H2 (dos tomos)
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- A veces, la respuesta a un clculo contiene ms cifras que son significativas.

Reglas:

- Si la cifra que sigue al ltimo nmero a retenerse es menor que 5, todas las cifras no
deseables se pueden descartar y el ltimo nmero se deja sin modificar.
Ejemplo: 3.6247 se desea dejar con tres cifras significativas. El nmero queda 3.62

- Si la cifra es mayor que 5 igual a 5, con otros dgitos que le siguen, el ltimo
nmero se aumenta en 1 y las cifras restantes se descartan.
Ejemplos: 7.5647 es 7.565 (4 cifras significativas)
6.2501 es 6.3 (2 cifras significativas)

- Si el nmero que sigue a la ltima cifra a retener es 5 y hay slo ceros despus, el 5 se
descarta y la ltima cifra se aumenta en 1 si es impar o no se cambia si es nmero
par.
Ejemplos: 3.250 es 3.2 (2 cifras significativas)
7.635 es 7.64 (3 cifras significativas)
8.105 es 8.10 (3 cifras significativas)

- El resultado de una suma o resta debe presentarse con el mismo nmero de cifras
decimales que tenga el trmino con el menor nmero de decimales.
Ejemplo:
161.032
5.6
+ 32. 4524
199.0844

Resultado: 199.1

- La respuesta a la multiplicacin o divisin se redondea al mismo nmero de cifras

significativas como tenga el trmino con menos cifras significativas en el clculo.
Ejemplo:
152.06 x 0.24 = 36.4944

Resultado: 36
Debido que el trmino menos preciso en el clculo es 0.24 (2 cifras significativas)
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D) Material de uso ms frecuente:

Tubos de ensayo Vaso de precipitado

Matraz aforado Matraz Erlenmeyer Matraz Kitazato

Probeta Pipeta graduada Pipeta aforada o Bureta

volumtrica
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- Probetas: Son recipientes cilndricos transparentes, graduados, provistos de una base, existen
de diferentes capacidades. Las probetas no son muy precisas, slo se emplean en mediciones
aproximadas.

- Matraces aforados: Son recipientes de fondo plano y cuello estrecho, en los cuales pequeas
variaciones de volumen de un lquido se traduce en cambios visibles en el aforo o menisco.

- Pipetas: Son instrumentos diseados para entregar un volumen conocido de lquido,

transfirindolo de un recipiente a otro. Existen de dos tipos: las que entregan un volumen fijo
llamadas volumtricas y las que estn calibradas en unidades que permiten medir diferentes
volmenes, llamadas graduadas.

- Buretas: Consiste de un tubo calibrado provisto de una vlvula o llave por la cual se controla
el flujo del lquido. Poseen una precisin superior a las pipetas. Se deben usar en forma
vertical, sostenida por un soporte universal.

E) Material de medicin de masa:

- Balanza granataria: Esta balanza se usa para pesadas en las que no se necesita gran
exactitud, siendo sta la dcima o centsima de gramo.

- Balanza analtica: Es un instrumento que permite realizar pesadas con alta exactitud y
precisin, se usa para medir cantidades pequeas de masa con exactitud de 0.1 mg. Presenta
un sistema oscilante, que a travs de un mecanismo interno determina el peso. Una balanza
analtica debe cumplir con los siguientes requisitos: ser exacta, estable, sensible y tener un
perodo corto de oscilacin.

Se detallar el procedimiento de pesada de una balanza Mettler AC100 (los pasos son muy
similares en otras balanzas). Para disminuir el error en la pesada, es necesario seguir el
siguiente procedimiento:

a) Posar la balanza en una cubierta horizontal sin movimiento cerca de una fuente de energa.
b) Nivelar la balanza y conectar a la corriente elctrica.
c) Encender y presionar la tecla de lectura (TARE) para llevar la cifra a 0.0000 g.
d) Si desea pesar un objeto, abra la puerta lateral, coloque el objeto a pesar, cierre la puerta y
registre la medida.
e) Si desea pesar una cantidad determinada de sustancia, primero hay que tarar el recipiente en
el que depositar la sustancia a pesar. Coloque el recipiente en el interior de la balanza cierre
la puerta lateral y presione la tecla de lectura (TARE). Agregue la cantidad de sustancia
deseada cierre la puerta y lea la medida.
f) Retire el recipiente con la sustancia pesada y vuelva a tarar.
g) Limpie la balanza una vez que haya terminado de usarla.
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1. OBJETIVOS:

Conocer y manipular adecuadamente los materiales volumtricos y de medicin de masa de uso

ms frecuente en el laboratorio.

2. PARTE EXPERIMENTAL

1) Material de Medicin de Masa

Tome un peso estndar y psela en una balanza granataria tres veces. Registre los valores
obtenidos y repita el procedimiento utilizando ahora una balanza analtica.

2) Material Volumtrico

Enumere y pese cuatro vasos precipitados de 50 mL en una balanza analtica, luego

agregue a cada uno de ellos 10 mL de agua destilada utilizando una pipeta graduada, una
pipeta volumtrica, una probeta y una bureta respectivamente y pselos nuevamente.
Registre la temperatura ambiente.

3. CUESTIONARIO

1.- Haga un cuadro comparativo entre la balanza granataria y analtica.

2.- Considerando la densidad del agua a la temperatura de la experiencia 2.1) determine el

volumen exacto vertido desde cada uno de estos materiales.

Material Volumtrico Volumen exacto(mL) Error Absoluto(mL) Error Relativo (%)

Bureta
Pipeta graduada
Pipeta volumtrica
Probeta

Error Absoluto = volumen ledo volumen exacto

Error Relativo = Error absoluto x 100

Volumen ledo
3.- Ordene el material volumtrico de mayor a menor exactitud de acuerdo a los resultados
obtenidos en la pregunta anterior.
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Tabla 1: Densidad del agua

Volumen de 1 g de agua (cm3)

Temperatura Densidad del agua A la temperatura Corregido a
(C) (g/ml) indicada 20 C
0 0.999842 5 - -
4 975 0 - -
5 966 8 - -
10 702 6 1.001 4 1.001 5
11 608 4 1.001 5 1.001 6
12 500 4 1.001 6 1.001 7
13 380 1 1.001 7 1.001 8
14 247 4 1.001 8 1.001 9
15 102.6 1.002 0 1.002 0
16 0.998946 0 1.002 1 1.002 1
17 777 9 1.002 3 1.002 3
18 598 6 1.002 5 1.002 5
19 408 2 1.002 7 1.002 7
20 207 1 1.002 9 1.002 9
21 0.997995 5 1.003 1 1.003 1
22 773 5 1.003 3 1.003 3
23 541 5 1.003 5 1.003 5
24 299 5 1.003 8 1.003 8
25 047 9 1.004 0
26 0.996786 7 1.004 3 1.004 2
27 516 2 1.004 6 1.004 5
28 236 5 1.004 8 1.004 7
29 0.995947 8 1.005 1 1.005 0
30 650 2 1.005 4 1.005 3
35 0.994034 9 - -
37 0.993331 6 - -
40 0.992218 7 - -
100 0.958366 5 - -
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LABORATORIO N 2

VOLUMETRA CIDO-BASE

ESTANDARIZACIN DE DISOLUCIONES

1.- Introduccin:

ANLISIS VOLUMTRICO CIDO-BASE:

El concepto de cido y base se puede clasificar de acuerdo a las siguientes teoras:

Teora de Arrhenius. Un cido es una sustancia que libera uno o ms iones hidrgenos
(H+) por cada molcula, como uno de los productos de su disociacin inica, en contacto con el
agua. Una base, segn Arrhenius, es una sustancia que libera uno o ms iones hidrxilos (OH -)
por cada molcula como uno de los producto de su disociacin inica, en contacto con el agua.
Teora de Brnsted-Lowry. Un cido se define como cualquier especie que tiene
tendencia a ceder un protn a otra especie y una base como una sustancia que tiende a aceptar un
protn de otra sustancia.
Teora de Lewis. Un cido es una sustancia que puede aceptar un par de electrones para
formar un nuevo enlace y una base es una sustancia que puede entregar un par de electrones para
formar un nuevo enlace.

El anlisis volumtrico cido-base constituye uno de los numerosos tipos de anlisis qumico
realizado en laboratorios e industrias qumicas, con miras a determinar la composicin de una
muestra. Este anlisis da origen a cuatro situaciones posibles:
- Anlisis de cidos fuertes con bases fuertes.
- Anlisis de cidos dbiles con bases fuertes.
- Anlisis de bases dbiles con cidos fuertes.
- Anlisis de cidos dbiles con bases dbiles.

En el anlisis volumtrico se debe disponer de una solucin de reactivo de concentracin

exactamente conocida llamada solucin estndar o patrn primario.

Algunos conceptos importantes que es necesario manejar en una volumetra cido base son los
siguientes:

- Titulacin o valoracin: Es el proceso mediante el cual se determina la concentracin o la

masa presente de una muestra desconocida, en un volumen conocido de solucin,
conociendo el volumen del agente valorante y su concentracin, en forma precisa, y con
la mayor exactitud. La reaccin en que se basa la titulacin debe ser completa y rpida,
adems se debe disponer de un indicador para determinar el punto final o punto de
equivalencia de la valoracin.

- Reaccin de neutralizacin: corresponde a la reaccin qumica entre, un cido y una

base, o viceversa, dando como nicos productos una sal y generalmente agua.
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- Punto de equivalencia de una reaccin cido-base: Se define como el pH

correspondiente al punto en el cual el nmero de equivalentes del cido y de base se
igualan. Es el punto de la valoracin en que el volumen de titulante agregado es
equivalente a la cantidad exactamente requerida para que reaccione
estequiomtricamente con el analito.

- Indicador de pH: Un indicador es una sustancia que cambia de color en un determinado

rango de pH. Estas sustancias son cidos de un color determinado que poseen una base
conjugada de un color diferente, de manera que presentan un color caracterstico
dependiendo de la forma en que se encuentran.

- Patrn primario: Son sustancias de elevada pureza y se utilizan para preparar soluciones
de concentracin exacta. Para que una sustancia sea patrn primario debe cumplir los
siguientes requisitos: elevada pureza, estabilidad (ser estable ante los agentes
atmosfricos), ausencia de agua de hidratacin, un peso equivalente lo suficientemente
elevado para disminuir los errores asociados a la operacin de pesada, fcil adquisicin
y precio mdico.

2 OBJETIVOS:

- Valoracin de disoluciones preparadas de HCl y de NaOH de concentracin aproximada

0.1N
- Uso de un patrn primario.
- Uso de un patrn secundario.

3 PARTE EXPERIMENTAL
3.1 Valoracin de la disolucin de HCl ( aproximadamente 0.1N)

- Limpie e instale una bureta Schellbach con la disolucin de HCl preparada.

- Realice los clculos para determinar la masa a pesar de carbonato de sodio

(105,9885 g/mol/2)) de tal forma que tenga un gasto de HCl aproximado de 20 mL. Pese la
cantidad de carbonato de sodio anhidro p.a. previamente seco (105 C), traspase
cuantitativamente a matraz Erlenmeyer de 250 mL, agregue 100 mL de agua destilada y
disuelva. Agregue 3 gotas de indicador anaranjado de metilo y adicione la solucin de HCl
desde la bureta hasta viraje del indicador.

- Para una mejor visualizacin del punto final puede disponer 2 vasos de pp de 100 mL con 50
mL de agua destilada y 3 gotas de indicador, cada uno. A un vaso agregue 3 gotas de HCl y al
otro 3 gotas de NaOH. El punto final de la valoracin corresponde a un color anaranjado del
indicador. Repita la valoracin con otras 2 muestras de carbonato de sodio.

- Calcule la Normalidad de la disolucin de HCl. Recuerde que en el punto de equivalencia se

cumple la siguiente igualdad:

meq valorante = meq especie valorada

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3.2 Valoracin de la disolucin de NaOH:

- Mida exactamente 25 mL de la disolucin de NaOH ( aproximadamente 0.1N), vierta en

matraz Erlenmeyer, agregue alrededor de 100 mL de agua destilada y 3 gotas de indicador
fenolftalena. Valore con la disolucin de HCl previamente valorada. Qu volumen de HCl
espera gastar?
- Repita la valoracin con otra alcuota de NaOH. Calcule la Normalidad de la disolucin de
NaOH.
Masa de ftalato de potasio: (204,22 g/mol)

VOLUMETRIA ACIDO-BASE (Parte II)

ANALISIS DE UN CIDO DBIL: DETERMINACION DEL CONTENIDO DE CIDO

ACTICO EN UN VINAGRE COMERCIAL (MP 1)

Para la valoracin de un cido dbil se debe disponer de una solucin de NaOH previamente
valorada y de un indicador que vire en rango bsico.

MATERIALES Y REACTIVOS.

- 1 Bureta Schellbach de 50 o 25 mL
- 2 matraces Erlenmeyer de 250 mL
- 1 matraz volumtrico de 250 mL
- 1 pipeta volumtrica de 25 mL
- 1 probeta graduada de 100 mL
- indicador fenolftalena, solucin alcohlica
- disolucin valorada de NAOH

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.

1. Mida exactamente 25.0 mL de disolucin diluida de vinagre comercial, vierta en matraz

Erlenmeyer y agregue agua destilada hasta aproximadamente 100 mL. Agregue 2-3 gotas de
indicador fenolftalena y valore con la disolucin de NaOH previamente estandarizado.
Repita la valoracin con otras 4 alcuotas de la disolucin de vinagre. El profesor le entregara
el factor de dilucin del vinagre, para que determine la concentracin de cido actico.

2. Calcule:
- volumen de gasto de valorante promedio,
- desviacin promedio de los valores obtenidos,
- desviacin estndar,
- concentracin de cido actico en el vinagre comercial,
- error relativo, referido al valor informado por el fabricante.

BIBLIOGRAFA.
Fundamentos de Qumica Analtica. D. Skoog y D. West. Ed. Revert.
Anlisis Qumico Cuantitativo. D. Harris. Grupo Editorial Iberoamrica. 1992
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LABORATORIO N 3

VOLUMETRIA POR FORMACION DE COMPLEJOS

DETERMINACION DE DUREZA EN AGUA POTABLE (MP 2)

1.- Introduccin:

A) VALORACIONES COMPLEXOMTRICAS

Las valoraciones complexomtricas estn basadas en reacciones en las cuales se forma un ion
complejo, generalmente tipo quelato.

El complejo quelato se forma entre un ion metlico (excepcin de iones alcalinos) y un ligante,
que puede ser aninico o neutro con dos o ms centros donores de electrones.

Las valoraciones complexomtricas comunes se pueden clasificar en aquellas que involucran una
reaccin de iones metlicos con ligantes monodentados y las que involucran reacciones entre
iones metlicos con ligantes polidentados (dos o ms centros donores de electrones). Estas
ltimas, son las que tienen mayor aplicacin.

Los ligandos monodentatos son aquellos que participan en la formacin de compuestos de

coordinacin (complejo) con un enlace por ligando. Algunos ejemplos de ligandos monodentados
son: NH3, H2O, F- y CN-.

Los ligandos polidentados son aquellos que participan en la formacin de compuestos de

coordinacin con dos o ms enlaces con el ion metlico por molcula. Los ligantes polidentados
son los que tienen mayor aplicacin analtica. Entre los ligandos polidentados se encuentran:
etilen diamina, cido nitrilo triactico y cido etilendiaminotetraactico (E.D.T.A.). La sal
disdica del E.D.T.A. tiene gran aplicacin en complexometra.

Se pueden distinguir varios tipos de volumetras de formacin de complejos (complexometra):

Entre las de mayor aplicacin se encuentran las Directas, indirectas o por retroceso y de
sustitucin o desplazamiento.

En las volumetras directas (valoraciones complexomtricas), el ion metlico en solucin a

analizar, se valora directamente con el agente acomplejante. El punto final se puede determinar
utilizando indicadores coloreados (indicadores metlicos o metalocrmicos) los que forman con
el catin metlico a determinar complejos quelatos generalmente coloreados y que difieren del
color del indicador libre (sin acomplejar). Dentro de los indicadores metalocrmicos los de uso
ms frecuentes son: negro de Eriocromo T (Erio T), murexida, metalftalena, tirn, violeta de
pirocatequina, PAN (l-(2-piridilazo)-2-naftol), cincn y ditizona entre otros.

Las valoraciones indirectas se utilizan cuando el indicador forma con el ion metlico un
complejo quelato de estabilidad semejante al que forma el mismo ion con el agente valorante
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(generalmente la sal dsdica del E.D.T.A.), no existe el indicador adecuado para la valoracin
directa cuando el ion metlico no se pueda mantener en disolucin al pH necesario para la
formacin del complejo (precipitan como hidrxido u xidos hidratados). En cualquiera de los
casos se adiciona un exceso medido del agente valorante de concentracin conocida
(generalmente Mg2+ o Zn2+). El indicador utilizado debe ser sensible al ion metlico que se
introduce en la valoracin final.

En las valoraciones por sustitucin, se verifica el desplazamiento de un ion por otro.

Generalmente, se hace reaccionar el ion metlico que se quiere determinar con el complejo Mg 2+-
E.D.T.A., producindose el desplazamiento de Mg2+ por el ion que se va a determinar y el Mg2+
desplazado se valora a su vez con disolucin patrn de E.D.T.A. (concentracin conocida).

El pH durante las valoraciones debe mantenerse constante.

B) DETERMINACIN DE DUREZA EN AGUAS

La dureza del agua se debe a la presencia de diversas sales disueltas en agua. Los iones metlicos
multivalentes ms comunes en aguas naturales y potable son Ca(II) y Mg(II) y constituyen la
dureza total del agua. Se determinan por valoracin con una disolucin de EDTA en un medio de
pH controlado (pH 10) y en presencia de indicador Negro de Eriocromo T (NET). La dureza
generalmente se expresa en partes por milln de CaO y/o CaCO3:

ppm de CaCO3 = mg de CaCO3

L de agua

Recuerde llevar 500 mL de agua desde su comuna.

2. OBJETIVOS.

Determinar la dureza total de agua potable, por titulacin con EDTA.

MATERIALES Y REACTIVOS

- 2 Matraces Erlenmeyer de 250 mL

- 1 Bureta Scheilbach de 50 mL
- 1 Pipeta volumtrica de 25 mL
- 1 Pipeta volumtrica de 50 mL
- 1 matraz volumtrico de 500 mL
- 1 Probeta graduada de 50 mL
- Disolucin tampn pH 10
- Indicador negro de eriocromo T (NET)
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3. PROCEDMIENTO EXPERIMENTAL. (relacin 1 es 1) la masa eq es 247,46

2.1 Valoracin de la disolucin de EDTA: Determine la masa de patrn primario (MgSO4x7H2O)

para tener un gasto de la disolucin de EDTA de alrededor de 20 mL. Vierta la masa en un
matraz Erlenmeyer, y diluya con agua destilada hasta 100 mL, agregue 5 mL de disolucin
tampn pH 10, una punta de esptula (aproximadamente 5 mg) de indicador NET. Valore con
la disolucin de EDTA hasta cambio de color del indicador de rojo vinoso a azul puro.

M+2-NET + EDTA M+2-EDTA + NET

Rojo vinoso incoloro incoloro azul

Repita la valoracin con otra alcuota de disolucin patrn. Calcule la Molaridad de la

disolucin de EDTA.

2.2 Determinacin de la dureza total del agua: Mida exactamente 100.0 mL de agua potable y
vierta en matraz Erlenmeyer, agregue 5 mL de disolucin tampn pH 10, indicador NET y
valore con la disolucin de EDTA de Molaridad conocida. Si tiene un gasto de disolucin
valorante muy pequeo, realice la valoracin con una alcuota mayor de muestra (agua).

Repita la valoracin con otra alcuota de agua potable.

2.3 Calcule la dureza del agua y exprese el resultado en ppm de CaCO3

4. CUESTIONARIO

1. Cuntos tipos de dureza se definen en un agua natural?

2. Es posible determinar todos los tipos de dureza?
3. Es posible diferenciar entre el contenido de calcio y el de magnesio, por titulacin con
EDTA?
4. Explique el comportamiento de un indicador metalocrmico.
5. Por qu es necesario realizar la valoracin con EDTA a pH controlado?
6. Por qu esta valoracin se realiza a pH 10?

BiBLIOGRAFA: Fundamentos de Qumica Analtica. D. Skoog y D. West, Ed. Revert, 1983.

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LABORATORIO N 4
VOLUMETRA DE OXIDO REDUCCIN

YODOMETRIA

Revisar reaccin redox para clculos de concentracion

1.- OBJETIVOS

Conocer los principios de una volumetra redox, preparar y valorar una disolucin de
tiosulfato de sodio y determinar el contenido de cobre en una muestra problema.

2.- INTRODUCCIN

Los mtodos volumtricos basados en la transferencia de electrones son ms numerosos y

variados que cualquier otro tipo de reacciones. Las valoraciones de xido-reduccin se basan en
la reaccin de una muestra problema con una disolucin patrn de una especie oxidante o
reductora. Para que la reaccin sea completa la muestra problema debe encontrarse en un estado
nico de oxidacin al inicio de la valoracin. Para conseguir esta condicin suele ser necesario un
oxidante o un reductor auxiliar.
Los mtodos yodomtricos incluyen todos aquellos en cuya reaccin se libera una cantidad
estequiomtrica de yodo (I2) por la especie que se determina. Luego este yodo liberado se
determina por valoracin. En el caso de la determinacin de cobre ocurren las siguientes
reacciones:

3.- MATERIALES Y REACTIVOS

- Disolucin de tiosulfato de sodio aprox. 0.1 N.

- Disolucin de dicromato de potasio aprox. 0.1N
- Disolucin de cido clorhdrico 3N.
- Disolucin de almidn.
- cido actico concentrado.
- Yoduro de potasio. (pesar en balanza)
- Matraz Erlenmeyer de 250 mL (2).
- Bureta Schellbach de 50 mL.
- Soporte y pinza para bureta.
- Pipeta volumtrica de 10 mL.
- Pipeta graduada de 5 mL(2)
- Probeta de 50 mL.
- Vasos de pp de 100 mL (2).
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4.- PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Preparacin de disolucin de Tiosulfato de Sodio aproximadamente 0,1N 0,1 M.

Disolucin de tiosulfato de sodio aproximadamente 0,1N 0,1 M. Se pesan 6,25 g de tiosulfato

de sodio pentahidrato, se agregan 100 mg de carbonato de sodio, se disuelven en agua destilada
hervida y fra. Se completa volumen en matraz volumtrico de 250 ml. Se deja la disolucin en
reposo durante algn tiempo y luego se valora.

Valoracin de la disolucin de tiosulfato de sodio, usando una disolucin de dicromato de

potasio de concentracin conocida, 0,100 N.
En 6 mL agregar almidon, segui valorando
Se toman alcuotas de 10,00 mL de K2Cr2O7 0,1 N, en matraz erlenmeyer. Se diluye con agua y
despus de agregar 3 a 4 mL de HCl 3N , se agregan aproximadamente 2 g de KI . Se deja en
oscuridad por unos 10 minutos, para que el dicromato reaccione completamente con el yoduro
generando yodo. Pasado este tiempo el yodo liberado es valorado con la disolucin de tiosulfato
desde la bureta hasta que el color caf rojizo de la disolucin debido al yodo presente, pase a un
color amarillo mostaza. En este punto detener la valoracin y agregar unos 2 mL de disolucin
indicadora de almidn, adquiriendo la disolucin de valoracin un color azul obscuro por
formacin del complejo yodo-almidn. Se sigue valorando hasta color blanco permanente que
indica punto final de valoracin.

Cr2O7= + 14 H+ + 6 e- ===== 2 Cr+3 + 7 H2O

2 I- - 2 e- ===== I2

Cr2O7= + 6 I- + 14 H+ -
===== 2 Cr+3 + 3 I2 + 7 H2O

2 I- + 2 e- ===== I2
2 S2O3= - 2 e- ===== S4O6=

I2 + 2S2O3= S4O6= + 2I-

ANLISIS DE UNA DISOLUCIN PROBLEMA DE COBRE

En 6 mL agregar almidon

Se toman alcuotas de 10,00 mL de disolucin problema a analizar de cobre (II) y despus de

diluir con agua hasta unos 100 mL se agregan 1 a 2 ml de cido actico y luego se agregan unos
2 g de yoduro de potasio , teniendo lugar las siguientes semireacciones :
Cu++ + e- ===== Cu+
2 I- - 2 e- ===== I2

2 Cu++ + 2 I- ====== 2 Cu+ + I2

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Terminada la reaccin, el yodo liberado, estequiomtrico al cobre presente en la disolucin

analizada es valorado con la disolucin de tiosulfato de sodio en la misma forma que en la
indicada para la valoracin de la disolucin de tiosulfato de sodio con la disolucin de dicromato
de potasio.
2 I- + 2 e- ===== I2
2 S2O3= - 2 e- ===== S4O6=

I2 + 2S2O3= S4O6= + 2I-

Se calcula el contenido de Cobre en la disolucin analizada.

CUESTIONARIO

1.-Qu es la Yodometra?
2.-Reaccin fundamental en que se basa esta volumetra
3.-Cmo se mide el yodo liberado?
4.-Indique la ecuacin de reaccin de Cobre con yodo.
5.- Por qu se agrega yoduro de potasio en exceso ?
6.- a.- Qu rol desempea el almidn?
b.- Cmo se manifiesta su presencia?
c.- Cmo se aprecia el final de la reaccin?

BIBIOGRAFIA

- Fundamentos de Qumica Analtica, D. Skoog y D. West, Ed. Revert, 1983.

- Anlisis Qumico Cuantitativo, D. Harris, Grupo Ed. Iberoamrica, 1992.
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LABORATORIO N 5

VOLUMETRIA DE PRECIPITACIN (Parte I Y II)

1.- INTRODUCCIN

La volumetra de precipitacin tiene un campo de aplicacin bastante ms restringido que el resto

de las volumetras. Para ser utilizada con fines de anlisis volumtrico, la precipitacin debe ser
rpida (especialmente cuando se acerca al punto de equivalencia total), total y estequiomtrica.
Se debe minimizar todo fenmeno de coprecipitacin.

Entre los mtodos ms utilizados se pueden sealar:

a) Mtodo de Mohr: Es una determinacin directa, utilizada generalmente para sales de haluros
(cloruro y bromuro, pero no para yoduros y tiocianatos por problemas de adsorcin). Se
realiza en medio neutro y utiliza disolucin de K2CrO4 como indicador (para visualizar el
punto final de la valoracin). La reaccin qumica general que es:

X- + Ag+ AgX (X- = Cl- o Br-)

Precipitado
Blanco-Amarillo

b) Mtodo de Volhard: Es una determinacin indirecta para la determinacin de haluros (Cl -,

Br-, I-). Se realiza en medio cido (HNO3) y utiliza una disolucin de alumbre
c) frrico (sulfato frrico amnico) como indicador. La reaccin general es:

X- + Ag+(exceso) AgX
Precipitado
Blanco-Amarillo

Ag+ + SCN- AgSCN

Precipitado
Blanco
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SCN- + Fe3+ FeSCN2+

Precipitado
Rojo

En el mtodo de Mohr se debe utilizar una disolucin valorada de AgNO 3 y en el mtodo de

Volhard se debe utilizar dos disoluciones valoradas: una de AgNO3 y otra de KSCN.

2.- OBJETIVOS
Preparacin de un patrn primario para volumetra de precipitacin
Determinacin de Cloruro mediante el mtodo de Mohr.

3.- PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

3.1 Valoracin de disolucin de AgNO3: (0,05M)

Determine cuanto NaCl debe pesar para obtener un gasto de AgNO 3 de aproximadamente 20 mL.
Pese la cantidad estimada de NaCl p.a. (secado previamente en estufa entre 100 110 C),
disuelva en agua destilada y traspase totalmente a matraz erlenmeyer, complete un volumen hasta
aproximadamente 100 mL y agregue 1mL de disolucin de K 2CrO4, y vierta desde una bureta la
disolucin de AgNO3, agitando constantemente, hasta que observe un leve pero ntido cambio de
color (blanco o rosado). Repita dos veces ms la operacin. Calcule la molaridad de la disolucin
de AgNO3.
Viraje de color de amarillo a damasco

3.2 Anlisis de una muestra de NaCl de concentracin desconocida (MP 3):

Se le proporcionar una muestra lquida de NaCl. Vierta exactamente una alcuota de 25.0 mL en
matraz Erlenmeyer y proceda a valorarla con la disolucin de AgNO3 de concentracin conocida.
(adicionar indicador)
Calcule la masa en gramos de NaCl en 100 mL de disolucin.

4.- CUESTIONARIO

1.- Segn el mtodo de Mohr, para la valoracin de iones cloruro, cul es el indicador que se usa
y por qu?.

2.- Por qu la valoracin de cloruro por el mtodo de Mohr debe efectuarse a temperatura
ambiente y no a temperaturas ms altas?
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3.- Por qu el nitrato de plata slido y en disolucin deben protegerse de la luz? (explique)

4.- Se tiene una disolucin 0.60 M en ion cloruro. Exprese dicha molaridad en:
- g/L de Cloruro de sodio
- mg/L cloruro de amonio
- ppm de cloruro frrico.

LABORATORIO N 6

ANALISIS GRAVIMETRICO (Parte I y II.):

DETERMINACION GRAVIMETRICA DE SULFATO

1.- INTRODUCCION

El anlisis gravimtrico consiste en separar y pesar en estado de mxima pureza, despus de un

tratamiento adecuado, un elemento o compuesto estable de composicin conocida. Segn la
forma de separacin, los mtodos gravimtricos se clasifican en:
- mtodos por precipitacin
- mtodos por volatilizacin
- mtodos por electroanlisis

El anlisis gravimtrico por precipitacin, se basa en la separacin de la especie de inters en

forma de un compuesto poco soluble. El precipitado se separa por filtracin, se lava, se seca, se
calcina y finalmente, se pesa.

Para que una reaccin pueda ser utilizada con fines gravimtricos, debe ser nica, completa y
rpida. Los iones que interfieren deben ser eliminados. Por otro lado, el compuesto poco soluble
debe ser susceptible de separarse fcilmente por filtracin de las aguas madres y ser de
composicin constante y definida. No debe experimentar descomposicin por lavado, ni por
calentamiento.

Es posible de analizar variedades mineralgicas (FeS2, CuFeS2, Cu3FeS3, CaSO4). La muestra se

disuelve en medio cido-oxidante, transformando el S en SO4=, el cual es precipitado como
BaSO4, en medio ligeramente cido. El BaSO4 es estable a 1400 C, pero puede experimentar
reduccin a BaS por efecto del C del papel filtro, razn por la cual la carbonizacin se debe
efectuar lentamente a una temperatura relativamente baja (600 C) y con libre acceso de aire.

2.- OBJETIVOS

Determinar el contenido de Sulfato y de Azufre en un Sulfato soluble.

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3.- MATERIALES Y REACTIVOS

- 2 crisoles de porcelana
- 2 mecheros, 2 trpodes, 2 rejillas con asbesto
- 2 tringulos de arcilla de tamao apropiado para los crisoles
- 1 pinza metlica para crisol
- 2 vasos de pp de 400 mL y 2 vidrios de reloj
- 2 vasos de pp de 250 mL
- 1 pipeta volumtrica de 25 mL
- 1 gotario
- 4 baguetas, 2 de ellas con goma (policeman)
- 2 equipos para filtracin
- 1 pizeta
- papel filtro Whatman N 42
- 2 tubos de ensayo
- Disolucin problema de sulfato
- Disolucin de BaCI2 al 5% p/v
- Disolucin de AgNO3 0. IM
- HCI concentrado

4.- PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

1.- Tarado del crisol:

- Coloque un crisol de porcelana, previamente marcado, sobre un tringulo de arcilla y caliente
suavemente con el mechero. Gire el crisol cada cierto tiempo para que el calentamiento sea
uniforme, aumente gradualmente la temperatura.
- Despus de 15-20 minutos de calentamiento fuerte, deje enfriar levemente y coloque el crisol
en un desecador durante 30 minutos.
- Pese el crisol y anote la pesada. Repita el tratamiento completo y anote la nueva pesada.
Entre dos pesadas sucesivas no debe haber una diferencia mayor de 0.2 mg, en caso contrario,
repita el procedimiento hasta obtener peso constante. Si Ud. dispone de una mufla para
realizar la calcinacin del precipitado, debe utilizarla tambin para tarar el crisol.

2.- Tratamiento de la muestra:

- Mida exactamente 25.0 mL de disolucin de muestra y vierta en un vaso de precipitado de
400 mL, diluya hasta 100 mL con agua destilada y acidifique ligeramente con HCI.
- Cubra el vaso con un vidrio de reloj y caliente a ebullicin suave en el bao de arena .
(mechero)
- Desplace ligeramente el vidrio de reloj y agregue disolucin de cloruro de bario al 5% p/v,
gota a gota, dejando escurrir por la pared del vaso (aproximadamente 5 mL).
- Retire el vaso del bao de arena y deje reposar para dar tiempo a que se produzca la
sedimentacin.
- En el sobrenadante (disolucin relativamente cristalina) compruebe la precipitacin completa
agregando unas gotas de BaCl2, por la pared del vaso. Si se produce enturbiamiento (que
indicara precipitacin incompleta), caliente nuevamente la suspensin y agregue ms
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reactivo precipitante. Compruebe nuevamente la precipitacin completa, hasta reaccin

negativa para SO4=.
- Lave el vidrio de reloj con agua destilada (no agite), y deje enfriar la suspensin acuosa de
BaSO4.
- Filtre por decantacin sobre el papel filtro apropiado, vertiendo primero la disolucin clara y
luego el precipitado adicionando agua. Lave el precipitado con agua.
- Separe los restos de residuo adheridos al vaso y varilla de agitacin con ayuda de un
policeman y pequeas porciones de agua destilada, hasta traspasar cuantitativamente el
precipitado al papel filtro. Lave, nuevamente, el precipitado de BaSO 4 con agua destilada
tibia (pequeas porciones varias veces) hasta reaccin negativa para Cl- en las aguas de
lavado.

3.- Calcinacin: VENIR EN MIERCOLES A PESAR SUS MUESTRAS YA

CALCINADAS(FIJAR HORARIO) 11:20 pesar
- Doble en forma conveniente el papel filtro con el precipitado y colquelo dentro del crisol de
porcelana de peso conocido y constante.
- A continuacin proceda a secar el papel y precipitado sobre la rejilla con asbesto, aumentando
gradualmente la temperatura hasta que el papel se carbonice sin arder.
- Retire la rejilla y coloque el crisol sobre el tringulo de arcilla y calcine a temperatura
mxima del mechero, rotando el crisol en forma frecuente y con libre acceso de aire
(alrededor de 30 minutos).
- Pasado este tiempo, deje enfriar en desecador durante 30 minutos y luego pese. Repita la
calcinacin hasta peso constante (diferencia entre dos pesadas no ms de 0.2 mg. La
calcinacin tambin se puede efectuar, de ser posible, en una mufla.

4.- Clculos:
- Calcule el contenido de sulfato en la muestra analizada. Utilice factor gravimtrico para
calcular el contenido de azufre en la misma.
- Haga un listado con los resultados del grupo y calcule el valor promedio y la desviacin
promedio con respecto a su propio resultado.
- Exprese los resultados en mg de S/100 mL de solucin.

100
Mg de S/100 mL de solucin = masa de BaSO4 x f x V alicuota

f = factor gravimtrico= SO4/BaSO4 = 0,41

masa molar SO4: 96,06 g/mol
masa molar de BaSO4 : 233,38g/mol

5.- CUESTIONARIO

1.- Tiene alguna importancia la eleccin de la temperatura de calcinacin de precipitado?

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2,- Cules son las principales causas de error en esta determinacin y cmo se pueden evitar?.
De que forma afecta el pH en esta precipitacin?

3.- Cules son las formas ms comunes de contaminacin de un precipitado?

4.- Por qu es conveniente utilizar una disolucin de electrolito para lavar los precipitado?

5.- Qu condiciones debe reunir una disolucin de lavado?

6.- Qu es una precipitacin en disolucin homognea y que ventajas presenta?

7.- Qu volumen de disolucin de cloruro de bario al 5% p/v debera ser adicionado a 50.0 mL
de una disolucin que contiene 20 mg de sulfato de sodio por mL, para obtener precipitacin
completa? Considere un exceso de 10% de reactivo.

BIBLIOGRAFA

Fundamentos de Qumica Analtica. D. Skoog y D. West, Ed. Revert, 1983 Anlisis Qumico
Cuantitativo. A. Vogel.
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LABORATORIO N 7

ESPECTROFOTOMETRA DE ABSORCIN ATMICA

1.- INTRODUCCIN

La caracterstica especial de la Espectroscopa de Absorcin Atmica, (EAA) es que la

muestra debe atomizarse. Esto se hace normalmente con una llama, horno calentado
elctricamente o un plasma de radiofrecuencia. La sensibilidad y los efectos de interferencia que
se observan en la espectroscopa de Absorcin Atmica dependen de los detalles del mtodo de
calentamiento.
En la atomizacin de la muestra mediante una llama, la combinacin ms comn de combustible
y oxidante es de acetileno / aire. Cuando se requiere de mayor temperatura puede utilizarse una
combinacin de acetileno/ oxido nitroso. Los hornos calentados elctricamente, (hornos de
grafito) presentan una mayor sensibilidad y necesitan un menor volumen de muestra.
La medicin de absorbancia en espectroscopa de Absorcin Atmica se rige por la ley de
Beer. Aunque en la prctica, a menudo se encuentran desviaciones de la linealidad, esto no
constituye un obstculo para trabajar con curvas de calibracin empricas.

Cuando no es posible eliminar las interferencias de matriz es posible utilizar el mtodo de adicin
de estndar, tcnica que permite trabajar en presencia de un interferente, realizando una
determinacin correcta del analito.

2. OBJETIVOS
- Conocer el funcionamiento de un equipo de absorcin atmica
- Determinar la concentracin de Cu en muestras de mineral.
- Analizar los mtodos de curva de calibracin y adicin de estndar

3. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
A.- preparar rango de curva de calibracin de 0,1, 2, 3,4, 5, 10, 20 y 30 ppm. A partir de una
solucin de patrn de 100 ppm de Cu
Aforar con agua miliQ

Practico demostrativo. Probablemente se coordine para un da en la semana

4. CUESTIONARIO

1. Observando la curva de calibracin Hasta qu concentracin mxima medira para

obtener una curva de calibracin lineal?
2. Es indispensable tener un grfico lineal para hacer una determinacin analtica?
Justifique sus apreciaciones.
3. Determine la concentracin de la muestras problema, en ppm y mol/L

BIBLIOGRAFA
Facultad de Qumica y Biologa 27
Departamento de Qumica de los Materiales
rea Qumica Analtica

Skoog,D.; West,D.; Holler,F. y Crouch,S. Fundamentos de Qumica Analtica 8 edicin. Ed.

Thomson