UNIVERSIDAD TECNOLGICA

DEL PER

FACULTAD DE INGENIERAS
ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERA DE
MINAS

CICLO: III
DOCENTE: INGENIERO RICHARD SANZ

CURSO: MINERALOGIA Y PETROLOGIA

TRABAJO FINAL: TCNICAS DE ANLISIS DE
MINERALES EN LA REGIN AREQUIPA

INTEGRANTES:
EDSON VILLANUEVA PINTO
JHEISON EDGARD GORDILLI TINOCO
WILMER EDUARDO VALENCIA FERRO
YANET ZAPANA VELASQUEZ

AREQUIPA PER
2015
 Presentacin

La mineraloga y petrologa tiene por objetivo el estudio de las rocas y minerales, en

este estudio entra la composicin qumica, la composicin fsica, y mineralgica, su
estructura y textura y las condiciones de yacimientos, para poder llegar al conocimiento
y explicacin de los fenmenos geolgicos que han determinado su formacin y fijar las
leyes segn las cuales se producen los fenmenos mineral genticos.

Existen varios mtodos de anlisis de minerales desds su estructura fsica a escala

hasta un anlisis qumico para determinar as de que mineral se est tratando y
analizando, como estos existen otros tipos de anlisis que se utilizan varios de ellos
mencionaremos en el presente trabajo de forma explicativa, para as poder dar a
conocer los diferentes tipos de anlisis que hay tanto en el mundo y cules son los ms
usados en la regin Arequipa.

La aplicacin de las tcnicas analticas al estudio de las rocas y minerales es conocida

con los nombres de petroqumica o mineraloqumica. Llegando con las mismas estudiar
la composicin tanto de las rocas como de los minerales, para luego representarlos
grficamente, y, por ltimo compararlos para sacar conclusiones de tipo de mineral.

La mayor parte de las rocas y minerales de la corteza terrestre son silicatos. El anlisis
qumico de silicatos es uno de los ms largos y costosos.

2
1. TTULO

TCNICAS DE ANLISIS DE MINERALES EN LA REGIN AREQUIPA

2. OBJETIVOS

2.1 GENERAL

Investigar las tcnicas de anlisis de minerales que actualmente se utilizan en la

regin Arequipa

2.2 ESPECFICOS

Analizar las tcnicas de obtencin de minerales.

Conocer cules son las tcnicas actualmente usadas en la regin Arequipa.

Estudiar los fundamentos de los anlisis qumicos y fsicos.

Proporcionar conocimientos tericos y prcticos sobre distintas tcnicas.

.

3. PROBLEMA

Determinado los factores que intervienen en el anlisis de los minerales existen varios
mtodos por los cuales se pueden reconocer un minera ya sea por su estructura, su
densidad, raya, etc. Pero probablemente existan mtodos mal utilizados o mal
planteados el cual ocasiona un mal anlisis y traera consecuencias a la minera en la
cual se trabaja

4. IDENTIFICACIN

Conociendo los diferentes tipos de tcnicas para el anlisis de minerales nos damos
cuenta que es muy importante, ya que as logramos entender y reconocer de qu tipo
de minerales estamos hablamos y as saber todas sus cualidades y las caractersticas
que tienen.

Falta de informacin relacionada a las tcnicas utilizadas para el anlisis de minerales

en la regin Arequipa

3
5. ANLISIS

Para el anlisis de minerales se utilizan diferentes mtodos las cuales

estos identificaran a los minerales de forma fsica ya sea por su raya o color o textura,
o de forma qumica. El mtodo ms utilizado es el anlisis visual mediante lupas o
binoculares en el cual nos ayuda a apreciar el tamao de la roca en imagen tambin
podemos verlo mediante microscopio la cual nos permite mostrar el tamao del mineral
en micras pero existen ms varios mtodos ya que por este mtodo visual podemos
apreciar caractersticas fsicas de los minerales.

4. HIPTESIS

El uso de una mala tcnica al momento en el que se hace una anlisis de un

mineral o ya sea de una roca puede traer muchas consecuencias graves a la
minera en el cual se est trabajando lo que se busca es saber cul sera el mejor y
el ms factible mtodo de anlisis para reconocer un mineral y as evitar
consecuencias que despus no sera favorable para la mina.

Si para el reconocimiento de minerales y rocas se utilizan diferentes tipos de

mtodos de anlisis macroscpicos, microscpicos, qumicos, por su estructura, su
densidad, raya, etc. Entonces los resultados que se lograran obtener con las
tcnicas de anlisis de minerales y rocas vendran a ser fiables ya que el resultado
que obtendremos con estas tcnicas de Anlisis vendra a ser confiables.

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 INDICE:

MARCO TEORICO

CAPTULO I

1. Introduccin 6
2. Mtodos macroscpicos 7
2.1. Generalidades 7
2.2. Textura/Estructura 7
3. Mtodos microscpicos 8
4. Anlisis qumicos 8

CAPITULO II

Recolecciones de la muestra 10

Preparamiento de la muestra 10

Disolucin de la muestra 10

Validacin de los mtodos analticos 11

Mtodos analticos 12

Espectrometra de absorcin atmica 13

Espectrometra de absorcin atmica por generacin de llama 13

Espectrometra de absorcin atmica por generacin de hidruros 14

Espectrometra de absorcin atmica de horno de grafito 15

Espectrometra de emisin atmica de plasma acoplado inductivamente 17

Espectrometra de masa de plasma acoplado inductivamente 18

Eleccin del instrumental 19

Propiedades qumicas de los minerales 21

Bibliografa 23

5
MARCO TERICO

Captulo I

INTRODUCCION

Los minerales y elementos traza son esenciales para una amplia gama de funciones
metablicas en el cuerpo humano. Las deficiencias de minerales y elementos traza
pueden producir severos daos en la salud (1). Los alimentos juegan un rol clave al
suministrar estos nutrientes para su consumo por los seres humanos. Los datos sobre
el contenido de minerales y elementos traza de los alimentos son crticos para las
personas involucradas en investigacin epidemiolgica y patrones de enfermedades,
evaluacin de la salud y estado nutricional de individuos y poblaciones y el comercio
nacional e internacional de los alimentos.

Los datos de composicin de alimentos son en la actualidad inadecuados. Existen

grandes brechas en los datos disponibles en relacin a lo que contienen los alimentos y
existe muy poca informacin sobre la variabilidad de los componentes alimentarios. Por
lo tanto, es esencial revisar y completar la informacin existente sobre el contenido de
minerales y elementos traza en los alimentos para las tablas de composicin de
alimentos. Este artculo dar una breve visin de las tcnicas analticas disponibles para
el anlisis de estos elementos en los alimentos y los problemas relacionados con su
aplicacin.

Con el fin de obtener resultados precisos y exactos, se debe controlar cuidadosamente

las siguientes etapas durante el anlisis:

- Recoleccin de la muestra
- Pretratamiento de la muestra
- Descomposicin de la muestra
- Validacin de los mtodos y datos analticos
- Anlisis instrumental

Las reglas bsicas establecidas para el anlisis traza e indicadas a continuacin

deberan ser seguidas para el procedimiento completo de anlisis.

- El procedimiento analtico debera ser lo ms simple posible (el mnimo de

manipulacin).
- Los anlisis deberan realizarse en un ambiente limpio a fin de reducir el riesgo
de contaminacin.

6
 - La manipulacin de la muestra debera hacerse utilizando guantes de polietileno
libres de talco.
- Todo el material que entre en contacto con las muestras debe ser en lo posible
puro e inerte. Generalmente este requerimiento se cumple con cuarzo, tefln, polietileno
y polipropileno.
- El instrumental y los contenedores debern limpiarse rigurosamente para
proporcionar bajos niveles de blanco y reducir los riesgos de prdidas por absorcin en
las paredes de los vasos
- Debern utilizarse slo reactivos purificados y agua de alta pureza
- Todas las etapas del proceso analtico deben ser efectivamente monitoreadas y
probadas mediante el anlisis de materiales de referencia estndar apropiados y de
blancos qumicos.

Mtodos macroscpicos

Solo con los ojos y algunas herramientas se describe una roca. Las herramientas son:
Lupa, martillo, cido clorhdrico, un trozo de vidrio. Con paciencia y experiencia se puede
llegar a informaciones muy vlidas y profundas. Se describe: Textura, fabric, color,
densidad, dureza, brillo, morfologa, exfoliacin (fracturamiento), tipos de minerales,
otras propiedades.

Descripcin de rocas:

1. Generalidades:

1a) Color: Color general caf, amarillo, bicolor blanco-negro...

1b) Peso: El peso especfico general liviano, normal, pesado

1c) fractura miento Manera como se rompe la roca irregular, regular, laminar,
cbico superficie lisa, spera

1d) dureza dureza general blando, normal, duro

2. Textura / estructura

2a) cristalinidad: tamao, visibilidad de los cristales (componentes)

macrocristalino / fanertico microcristalino / afaneritico criptocristalino amorfo
hialino

2 a1) Tamao absoluto de los granos tamao en mm grano muy grande

.grano grande
.grano mediano
.grano fino
.compacto

2b) distribucin del los tamaos todos iguales o existen diferentes dimetros
equigranular heterogranular (textura porfdica) irregular

7
2c) forma de los cristales / de los granosmagnitud de la forma "original"
cristalina de los componentes idiomorfo hipidiomorfo xenomorfo

2d) Magnitud de la cristalizacin cristal o vidrio holocristalino hemicristalino

amorfo hialino

3a) orientacin de los componentes con / sin orientacin preferida isotropo (sin
orientacin)
anisotropo: estratiforme, fluidal, esquistosa, plegada.

3b) ocupacin del espacio porosidad compacto poroso: pumtica, espumosa,

esferoltica

3c) Lmites de los componentes Anlisis del conjunto normal, regular alterado
soldados

3d) Tipos de granos cristales o fragmentos cristales fragmentos: minerales,

rocas: textura clstica

4a) Minerales componentes: contenido modal componente principal

componente secundaria Minerales especiales

3. Mtodos microscpicos

La microscopia es el mtodo que sigue despus del reconocimiento macroscopico.

Principalmente hay diferenciar entre dos tipos de microcopia:

a) secciones transparentes con luz transmitida y

b) pulidos con luz reflejada.

Secciones transparentes:

Los microscopios tienen una ptica parecida de un microscopio "normal" que se usan
en la biologa. Hoy da casi todos son binoculares un una fuente de luz en su pedestal.
Lo diferente es, que microscopios de la geologa - petrografa - mineraloga contemplan
con un analizador y un polarizador. Son dos filtros que dejan cruzar solamente luz
polarizado. Lo otro es la mesa giratoria - que permite rotar la muestra (seccin
transparente) en una forma centrada. Adems los microscopios tienen la posibilidad de
incorporar filtros especiales: por ejemplo la "cua de cuarzo" o el filtro de lamda cuarto
(/4).
La seccin transparente es una lamina fina de la muestra (25 micrones) pegada encima
de un portaobjeto y tiene que tener un cubierto de vidrio (s no hay que mojar la seccin
transparente durante el anlisis).
Una seccin transparente permite una observacin detallada del contenido en minerales
de la roca. Con ayuda de la amplificacin y de los propiedades pticos de los minerales
se puede reconocer casi todos los minerales claros. Adems permite un anlisis de la
pargenesis, de la estructura y de la microtextura de la muestra. Se puede contar (con
un pointcounter, contador de puntos) el contenido modal de la roca - es decir la cantidad
porcentual de los diferentes minerales distribuidos en la roca.
Las desventajas de este mtodo son: se necesita una preparacin de la muestra, los
minerales de mena y algunos mficos no son bien distinguibles, algunos minerales

8
arcillosos algunas veces resisten a un reconocimiento detallado. Claro que la calidad
del microscopio da un lmite (en aumento y nitidez) y la experiencia del profesional.
Pulidos:
Los pulidos se usan en la microscopa de mena, es decir con luz reflejada. Se prepara
una briqueta - una muestra altamente pulido. Se analiza la muestra abajo del
microscopio en un ambiente de aire y leo. Este mtodo no llega a aumentos tan altas
que la seccin transparente, pero permite un reconocimiento de casi la totalidad de los
minerales de mena.

4. Anlisis qumicos

Existen varios tipos de anlisis geoqumicos. Los ms importantes son la fluorescencia

de rayos X y la difractometra. En ambos casos se usan equipos especiales y una
preparacin de la muestra es necesario.
La fluorescencia de rayos X: Permite una anlisis por elementos qumicos. Como
resultado sale un listado de los elementos qumicos principales (SiO2, Al2O3, FeO,
MgO, ...), los elementos de traza (Ba, Sr, U, Cu, ...) y las tierras raras (Y, Nb..). Los
elementos qumicos principales salen en % , los otros en ppm (partes por millones).
La difractometra: Como resultado salen listados de los contenidos en minerales de la
muestra. Algunas veces se puede hacer un anlisis semi-quantitiva. Se puede detectar
con este mtodo todos los minerales con estructura cristalina especialmente se aplican
la difractometra para los minerales arcillosos.

9
 Captulo II
Procesos

RECOLECCION DE LA MUESTRA

El muestreo es una etapa muy crtica del proceso de anlisis debido a que los errores
que se cometen en esta etapa pueden comprometer seriamente los resultados
obtenidos posteriormente mediante mtodos analticos sofisticados. A menudo los
alimentos no son homogneos, por lo tanto, el tamao de la muestra debe escogerse
cuidadosamente a fin de obtener una muestra representativa.

Se deben tomar precauciones para evitar la contaminacin durante el muestreo. El

material complementario al muestreo (como por ejemplo, cuchillos, cucharas, etc.)
deber ser de material inerte como titanio, tefln o polietileno.

PRETRATAMIENTO DE LA MUESTRA

Si el contenido mineral y de elementos traza de las muestras se va a expresar slo en

base a alimento fresco, es necesario una homogeneizacin o molienda. Para obtener
datos sobre base seca o para preservar la muestra para su almacenamiento, se
requiere una preparacin posterior como por ejemplo secar en estufa o liofilizar.

Homogeneizacin

La homogeneizacin hmeda en una bolsa plstica cerrada utilizando una licuadora de

laboratorio del tipo Stomacher se usa frecuentemente para homogeneizar muestras de
alimentos frescos. Una de las principales ventajas de esta tcnica consiste en el hecho
que no existe un contacto directo entre la muestra y el equipo. Esto elimina el riesgo
de contaminacin y no existe necesidad de limpiar las partes de la mquina. Una
alternativa menos costosa son los mezcladores de laboratorio con hojas de titanio o
mezcladores casetos (por ejemplo una moledora de caf). Estos son ms difciles de
limpiar y aumenta el riesgo de contaminacin con Fe, Cr y Ni si se utilizan hojas de
acero inoxidable

Secado

10
Generalmente se acepta que no existen mayores problemas de prdidas de metales
tpicos como Na, K, Mg, Ca, Fe, Cu y Zn durante la liofilizacin o el secado en estufa a
60-120C. Para el Se, se han observado prdidas en muestras secadas en estufa pero
no en las muestras liofilizadas (4). La liofilizacin generalmente ocupa ms tiempo que
el secado en estufa pero es ms adecuado para los materiales sensibles al calor.

DISOLUCION DE LA MUESTRA

La mayora de los mtodos espectroscpicos para la determinacin de metales traza

requieren de una mineralizacin de la muestra para remover la materia orgnica de los
alimentos. El mtodo ms frecuentemente utilizado para la mineralizacin de las
muestras de alimentos es la calcinacin ya sea por va seca o , por va hmeda con
agentes oxidantes. La va hmeda puede realizarse en vasos abiertos o sistemas
cerrados bajo presin.

La calcinacin va seca en una mufla tiene la ventaja de que no se necesitan reactivos

o slo se requiere una pequea cantidad de ellos; el rendimiento de muestras es alto y
se requiere slo instrumental simple. Por lo general, las muestras son calentadas a
500-550C en crisoles de slica o de platino (5). La tcnica no es adecuada para
elementos voltiles (por ejemplo Se, Hg) los cuales se pierden durante la calcinacin.
Generalmente, la tcnica puede utilizarse para el anlisis de metales tales como Na,
K, Mg, Ca, Fe, Cu y Zn aunque se ha informado ocasionalmente prdidas de estos
elementos. Por lo tanto, es aconsejable verificar los resultados para cada matriz de la
muestra analizando un material de referencia o comparando con una tcnica
establecida de calcinacin por va hmeda.

Las tcnicas convencionales de calcinacin por va hmeda en vasos abiertos

involucran el calentamiento de la muestras en cido por perodos largos. Las mezclas
ms comnmente utilizadas son HNO3/H2O2, HNO3/H2SO4/HC1O4 y HNO3/HC1O4.
Para muchas aplicaciones pueden utilizarse reactivos de alta pureza disponibles
comercialmente. Para propsitos especiales, se puede preparar cidos ultra puros
mediante subebullicin (4). La va hmeda puede utilizarse tambin para elementos
voltiles como Se si se seleccionan las condiciones apropiadas de oxidacin. Bock (5)
ha revisado en detalle los diferentes procedimientos. Sin embargo, los sistemas
abiertos de calcinacin va hmeda tambin tienen una serie de desventajas. Se
requieren largos perodos de calentamiento y grandes cantidades de cidos y existe
un riesgo de contaminacin y prdidas durante la mineralizacin.

Adems, los cidos fuertes son altamente corrosivos y el uso del cido perclrico
requiere de precauciones especiales de seguridad debido al riesgo de explosiones.

Estas desventajas han llevado al desarrollo de sistemas cerrados donde la

descomposicin puede realizarse bajo temperatura y presin elevadas. Se reduce
significativamente el tiempo de digestin, se necesitan slo cantidades pequeas de
cidos y se elimina el riesgo de prdida de elementos voltiles o contaminacin area.
En la actualidad, se encuentran disponibles diversos sistemas que utilizan bombas
calentadas con microondas las cuales permiten una rpida digestin (10-20 min) de la
mayora de los alimentos usando slo HNO3 y H2O2 (Grfico 3) (6,7). Pequeas
cantidades de compuestos solubles de carbono permanecen en el digerido
especialmente si se utilizan bombas de baja presin (presin mxima <14 bar). En la
mayora de los casos, estos compuestos solubles no son un problema para las
determinaciones de metales que utilizan mtodos espectroqumicos.

11
VALIDACION DE LOS METODOS Y DE LOS DATOS ANALITICOS

La principal dificultad en la determinacin de elementos traza en el anlisis de

alimentos es la exactitud y precisin de los resultados analticos. En el Grfico 4 se
muestra la diferencia entre la reproducibilidad (precisin) y la exactitud. Una tcnica
analtica bien desarrollada y validada debera proporcionar resultados sin error
sistemtico (exactos) y un pequeo error estadstico (precisos). Los mtodos
absolutos como por ejemplo volumetra, gravimetra, electrogravedad, colorimetra y
dilucin isotpica son, por lo general, muy precisos y exactos pero, a menudo, no
pueden aplicarse a los anlisis de minerales o elementos traza.

Los mtodos comparativos tales como los mtodos espectroqumicos requieren de

calibracin contra estndares conocidos para obtener resultados cuantitativamente
exactos.

METODOS ANALITICOS

En la actualidad, est disponible una amplia variedad de mtodos analticos para el

anlisis de minerales y elementos traza en los alimentos. Los mtodos ms
frecuentemente utilizados incluyen:

Espectrofotometra
Fluorometra
Espectrometra de absorcin atmica, -AAS- (atomic absorption spectrometry)
Espectrometra de absorcin atmica de llama, -FAAS- (fame atomic
absorption spectrometry)
Espectrometra de absorcin atmica de horno de grafito, -GFAAS- (graphite
furnace atomic absorption spectrometry)
Espectrometra de absorcin atmica por generacin de hidruros, -HGAAS-
(hydride generation atomic absorption spectrometry)
Espectrometra de emisin atmica de plasma acoplado induc-tivamente, ICP-
AES- (inductively coupled plasma atomic emission spectrometry)
Espectrometra de masa de plasma acoplado Inductivamente, -ICP- MS-
(inductively coupled plasma mass spectrometry)
La eleccin del mtodo analtico, por lo general, depende de la instrumentacin
disponible, la experiencia del laboratorio y los niveles de concentracin del
analito.

Espectrofotometra

Hace tres dcada era la tcnica ms comn para el anlisis de metales en los
alimentos. Sin embargo ha perdido importancia en aos recientes debido al desarrollo
de nuevas tcnicas tales como la espectrometra de absorcin atmica. Se basa en la
relacin entre la absorcin de la radiacin visible o ultravioleta cercana de una solucin
y la concentracin de las especies coloreadas en la solucin. El analito tiene que ser
convertido a un complejo coloreado antes del anlisis. Marczenko entrega una buena
revisin de la literatura reciente (10).

La instrumentacin bsica es todava relativamente simple y de bajo costo en

comparacin con los instrumentos que se requieren para las otras tcnicas de anlisis

12
de metales. El mtodo puede automatizarse fcilmente para el anlisis rutinario y da
resultados con una buena sensibilidad y precisin. Las desventajas de esta tcnica
son que a menudo se requiere un control estricto del pH y un estado de oxidacin
especfico y tambin pueden haber problemas con la interferencia de otros metales.
Sin embargo, puede predecirse que se utilizar por muchos aos especialmente en
laboratorios pequeos o en condiciones de terreno.

Fluorometra

Ciertos metales pueden ser transformados en complejos orgnicos asociados con

iones o quelatos fluorecentes que tienen la caracterstica de absorber luz de una
longitud de onda y en su lugar emitir luz de otra longitud de onda. La luz emitida o
fluorescencia es proporcional a la concentracin del analito. El mtodo es relati-
vamente barato y es muy sensible, varios rdenes de magnitud mejor que la
espectrofotometra. Se utiliza frecuentemente para la determinacin de elementos
traza en muestras biolgicas y en alimentos que son ms difciles de analizar con otras
tcnicas como por ejemplo Se (11).

Espectrometra de absorcin atmica (AAS)

Los tomos libres producidos en un atomizador a partir de una muestra (llama u horno
de grafito calentado elctricamente) pueden absorber radiacin de su longitud de onda
especfica de resonancia generada por una fuente externa (por ejemplo un ctodo
hueco o una lmpara de descarga sin electrodos. Si la luz de esta longitud de onda
especfica pasa a travs del atomizador que contiene el vapor atmico del elemento,
parte de la luz ser absorbida, y el grado de absorcin ser proporcional a la densidad
de tomos en el paso de la luz.

Ms de 60 elementos metlicos pueden determinarse, en un amplio rango de

concentraciones mediante este mtodo con una buena sensibilidad y precisin (12).

Diferentes formas de introduccin de la muestra y atomizacin han sido desarrolladas

para esta tcnica la cual puede automatizarse fcilmente para el anlisis rutinario.

Espectrometra de absorcin atmica de llama (FAAS)

La llama se utiliz exclusivamente como fuente de atomizacin en los primeros aos

del desarrollo de la AAS. La solucin de la muestra se aspira va un nebulizador dentro
de la llama de aire/acetileno o N2O/acetileno donde se evapora el solvente y los
slidos remanentes se separan en tomos. La FAAS no es muy susceptible a los
efectos de la matriz, aunque pueden encontrarse interferencias. Las interferencias
fsicas pueden ocurrir debido a cambios en la viscosidad de la solucin, lo que influye
en su velocidad de aspiracin dentro de la llama y, por lo tanto, en la cantidad de
analito en la llama.

Los errores debido a interferencias fsicas se pueden reducir mediante la

compatibilizacin de la matriz. Las interferencias de ionizacin se encuentran cuando
el grado de ionizacin del analito en la llamarada es diferente para las muestras que
para los estndares debido a que los tomos e iones no absorben en la misma lnea
espectral. Los elementos alcalinos y alcalino trreos se ven especialmente afectados
por esta interferencia. Las interferencias de ionizacin pueden ser reducidas al agregar
un supresor de la ionizacin, el cual proporciona una alta concentracin de electrones
para suprimir la ionizacin del analito (por ejemplo adicin de Cs para el anlisis de
Na). Las interferencias qumicas en la FAAS son causadas a menudo por aniones que
forman compuestos de baja volatibilidad como por ejemplo xidos refractarios (B, Al,

13
Fe o V), fosfatos y sulfates (Mg, Ca). En algunos casos, tales interferencias pueden
eliminarse al agregar una agente liberador que reacciona de preferencia con las
especies que interfieren y evita su reaccin con el analito. Por ejemplo, se puede
agregar La como agente liberador en la determinacin de Ca para reducir la
interferencia del sulfato o fosfato. En casos donde no pueda eliminarse la interferencia,
deber emplearse la tcnica de adicin de estndar para obtener resultados exactos.
La FAAS es probablemente la tcnica ms ampliamente utilizada para el anlisis de
metales en alimentos debido a su simplicidad, alto rendimiento de muestras y el costo
relativamente bajo de su instrumentacin. Permite la determinacin de la mayora de
los elementos traza en los alimentos en el rango de mg/kg con una precisin de 0,3-
1% (a absorbancias > 0,1-0,2) y una exactitud de aproximadamente 0,5-5%.

Espectrometra de absorcin atmica por generacin de hidruros (HGAAS)

La HGAAS puede determinar elementos que forman hidruros voltiles como por
ejemplo As, Bi, Sn y Te. En esta tcnica, el analito es reducido a su hidruro voltil,
transferido mediante un chorro de gas a una clula de cuarzo caliente, descompuesto
y atomizado. La separacin del analito reduce en gran medida las interferencias de la
matriz de tal modo que pueden determinarse niveles de concentracin de .g/kg. Si el
tamao de la muestra es un problema, puede emplearse inyeccin de flujo que permite
analizar volmenes de muestra tan pequeos como 100 l. Sin embargo, el mtodo
tiene sus desventajas. Se requiere de un tratamiento especial despus de la digestin
de la muestra para generar un estado de oxidacin especfico (e.g. Se+4) para la
formacin del hidruro y ciertos metales (por ejemplo Cu, Fe) pueden interferir con la
formacin del hidruro.

14
Espectrometra de absorcin atmica de horno de grafito (GFAAS)

El desarrollo de atomizadores de grafito en barras ampli el poder de deteccin de la

AAS para un amplio rango de elementos dentro del rango de g/kg. La solucin de la
muestra, tpicamente 5-100 (l, es inyectada dentro de un tubo de grafito de 3-5 cm de
longitud, el cual es luego calentado elctricamente en etapas para producir vapor
atmico del analito. Por lo general el programa de calentamiento, comprende una
etapa de secado para evaporar el solvente (70-120C); una etapa de "quemado" (o
calcinacin) para remover la materia orgnica o los componentes voltiles de la matriz
(350-1250C); una etapa de atomizacin (2000-3000C) y, un ciclo de limpieza a
temperatura mxima a fin de quemar el analito remanente. Se requiere de una
optimizacin cuidadosa de todos los parmetros del calentamiento durante el
desarrollo de un mtodo para obtener resultados reproducibles y exactos.

Al comparar con la FAAS, la atomizacin electrotrmica padece con mayor frecuencia

de interferencias tales como absorcin de fondo por especies moleculares o dispersin
y efectos de la matriz. Los fabricantes del instru-mental reconocieron tempranamente
la importancia de corregir la absorcin de fondo y en la actualidad se dispone de varios
y diferentes tipos de sistemas de correccin de fondo (Deuterio, Zeeman y Smith-
Hieftje). Las interferencias qumicas se encuentran con frecuencia en GFAAS y para
muchas aplicaciones se requiere del mtodo de adicin de estndar.

Adems, algunos elementos (especialmente del grupo peridico V) pueden perderse

como compuestos voltiles durante la etapa de calcinacin particularmente cuando
estn presentes haluros. Tales problemas pueden a menudo eliminarse usando el
procedimiento denominado de la modificacin de la matriz. La modifi-cacin de la
matriz consiste en agregar un material especfico que reduce la volatilidad del analito y
por lo tanto, permite la calcinacin de la muestra a una mayor temperatura. Por
ejemplo, se puede reducir la prdida de As o Se al agregar iones de Ni para formar
NiAs o NiSe.

15
En algunos casos, el modificador tambin puede contribuir a hacer que un
componente interferente de la matriz sea ms voltil sin la prdida del analito. Como
un ejemplo, se puede agregar NH4NO3 como modificador para volatilizar una matriz
de NaCl como NH4C1 y NaNO3 antes de atomizar los elementos del analito.

Algunos fabricantes tambin ofrecen instrumentos GFAAS para el anlisis directo de

muestras slidas tales como polvos, hojuelas, tejidos, etc. La cantidad de muestras
tomadas para el anlisis flucta de 0,1 a 10 mg para concentraciones de analitos en el
rango de ppm y las ppb. El muestreo directo de slidos es til para aumentar el poder
de deteccin y evitar la disolucin de la muestra, la cual ocupa mucho tiempo y
aumenta el riesgo de contaminacin.

El muestreo de slidos tambin tiene algunas desventajas. Por lo general, la

concentracin de la matriz es alta debido a que la matriz orgnica no es removida por
una etapa de mineralizacin lo cual da como resultado una alta absorcin de fondo y
fuertes interferencias qumicas. Adicionalmente, uno a menudo no puede estar seguro
que una muestra sea homognea en una escala de unos pocos miligramos.

La precisin y exactitud tpicas para las determinaciones de la mayora de los

elementos traza por la GFAAS estn en el rango de 1-5% y 0,5-5% respectivamente.

La GFAAS tiene una sensibilidad que es superior aproximadamente un factor de 1000,

a la FAAS pero su rendimiento de muestras es mucho menor. Esta es una desventaja
importante cuando tiene que determinarse un gran nmero de elementos en forma
rutinaria.

16
Espectrometra de emisin atmica de plasma acoplado inductivamente (ICP-
AES)

La ICP-AES a diferencia de la espectrofometra, fluorometra y AAS es una tcnica

multielemento que permite el anlisis simultneo de un gran nmero de elementos
(13). Se basa en la medicin de la radiacin de la lnea espectral emitida por tomos
excitados en un plasma de Ar generado por calentamiento inductivo con un campo
electromagntico de alta frecuencia. Los principales componentes de un instrumento
ICP-AES son la antorcha plasmtica, el nebulizador y el policromador. La antorcha
consiste en 3 tubos concntricos de cuarzo rodeados por una bobina de induccin
enfriada por agua conectada a un generador de alta frecuencia. El plasma es creado al
hacer que el Ar sea conductivo al exponerlo a una descarga elctrica que crea
electrones e iones. Bajo la influencia del campo electromagntico de alta frecuencia,
las partculas cargadas calientan el argn hasta que el plasma alcanza una
temperatura de 5500-8000 K. Esto lleva a una vaporizacin casi completa del analito
y a una alta eficiencia de atomizacin. La solucin de la muestra es introducida va
nebulizador dentro de la antorcha utilizando un flujo transportador de Ar de 1 L/min.

Para el gas que enfra se requiere de un flujo de gas mucho mayor, por lo general, 10
L/min. La tcnica ms comn de introduccin de la muestra es va nebulizador. Se
utilizan varios tipos de nebulizadores para generar aerosoles a partir de muestras
lquidas: nebulizador concntrico, nebulizador Babington, nebulizador de flujo cruzado
y nebulizador ultrasnico. Cada tipo de nebulizador presenta caractersticas diferentes
respecto a eficiencia, tolerancia a altas cargas de sales y estabilidad. Existe una
amplia variedad de tcnicas de introduccin de la muestra en la ICP-AES adems de
los nebulizadores convencionales: nebulizacin termo-spray, evaporacin
electrotrmica, generacin de hidruros y muestra slida directa utilizando ablacin
laser.

El policromador sirve para separar las lneas espectrales para los diferentes
elementos. Pueden distinguirse dos tipos de instrumentos de ICP-AES:

- Los espectrmetros de lectura directa que poseen varias ranuras de deteccin

prealineadas que permiten la deteccin simultnea de todos los elementos de inters.
En este diseo, las lneas analticas, por ejemplo el tipo de elementos medidos, no
pueden cambiarse con facilidad.

- Los espectrmetros secuenciales ms flexibles que utilizan slo un canal. Los

diferentes elementos son detectados secuencialmente al rotar el monocromador, lo
que obviamente ocupa mucho ms tiempo que el enfoque simultneo.

Para la determinacin simultnea de varios elementos, debe establecerse un

compromiso en las condiciones de la fuente a fin de obtener una respuesta mxima y
una buena linearidad. ICP tiene un rango dinmico lineal de tres a seis rdenes de
magnitud, permitiendo la determinacin de un amplio rango de concentraciones sin
dilucin o preconcentracin (por ejemplo rango de concentracin para el anlisis de
Zn, de 0,04 a 10 g/mL). Las interferencia qumicas y los efectos de la matriz se deben
a una mayor temperatura del plasma menos severa que en AAS. Los lmites de
deteccin para la ICP-EAS estn aproximadamente en el mismo rango que para la
FAAS. El mtodo tambin tiene sus desventajas. El espectro de emisin de ICP puede
ser complejo y por lo tanto, ocurren frecuentemente interferencias espectrales de los
elementos de la matriz, de especies moleculares o del gas argn. Estas pueden ser
minimizadas utilizando espectrmetros de alta resolucin. Adicionalmente, se han
desarrollado mtodos complejos de correccin para compensar estos efectos. Otra
desventaja se encuentra en el alto costo del sistema y del funcionamiento de ste

17
debido al alto consumo de Ar. Sin embargo, ICP-EAS ha encontrado una amplia
aplicacin en el anlisis de alimentos debido a su muy alto rendimiento de muestras.

Espectrometra de masa de plasma acoplado inductivamente (ICP-MS)

Aunque la ICP-MS es una tcnica analtica relativamente nueva si se compara con los
mtodos ya descritos, se ha posicionado rpidamente como una de las tcnicas ms
tiles y verstiles para la determinacin de trazas en el anlisis de alimentos
(14,15,16). El desarrollo de la ICP-MS se produjo por el deseo de combinar la
capacidad multielemento y amplio rango de trabajo lineal de la ICP-EAS con los lmites
de deteccin excepcionalmente bajos de la GFAAS. En esta tcnica, se combina una
fuente de ion plasma a alta temperatura y a presin atmosfrica con un espectrmetro
de masa bajo vaco como un detector sensible. El plasma acoplado inductivamente se
genera tal como se describe anteriormente para ICP-EAS. Los iones producidos en el
plasma son maestreados en una direccin axial a travs de un orificio estrecho
(aproximadamente 0,7-1,2 mm de dimetro) dentro de un interfaz bombeado
diferencialmente con lentes electroestticos y desde all extrados hacia el analizador
de masa. Para la mayora de los tipos de ICP-MS, se utiliza un cuadripolo para la
separacin de masa, pero recientemente se encuentran disponibles instrumentos de
sector magntico de alta resolucin. Los iones transmitidos son detectados por un
multiplicador de electrones "fuera de eje", el cual puede operarse en los modos
analgo y/o conteo de pulso. La captura de los datos puede hacerse en los modos de
exploracin (scanning) o de pico. En el primer modo, se explora la regin de la masa
con los istopos de inters mientras que en el modo de pico slo se miden los iones
preseleccionados. La forma ms comn de introducir la muestra es la inyeccin directa
de soluciones utilizando un nebulizador neumtico y una cmara "spray". Se dispone
de una variedad de tipos diferentes de nebulizadores similares a aquellos utilizados
por la ICP-EAS. Debido a la alta temperatura del plasma, los compuestos del analito
en el aerosol son disociados eficientemente, atomizados y se forman iones con una
carga positiva. Ms de 50 elementos son ionizados a M+ en una proporcin de > 90%.
Desafortunadamente, tambin se producen picos de iones de xidos (MO+), iones
cargados doblemente e iones poliatmicos (por ejemplo ArNa+) ya sea a partir del

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analito, la matriz de la muestra o del solvente. Estos picos complican el espectro y
pueden causar serias interferencias espectrales si ocurren en masas de iones con
carga individual (por ejemplo 40Ar 16O+ en 56Fe+). Ellos no pueden ser resueltos
utilizando analizadores cuadripolo pero pueden minimizarse optimizando las
condiciones de funcionamiento de los instrumentos o utilizando mtodos alternativos
de introduccin de la muestra. Adicionalmente, la eleccin del solvente puede
contribuir a reducir las interferencias de fondo. Por ejemplo, se prefiere HNO3 diluido
en vez de HC1, H2SO4 y H3PO4 para la mayora de las aplicaciones debido a que
produce un espectro ms simple de fondo. Las interferencias poliatmicas en muchos
casos pueden eliminarse utilizando instrumentos de sector magntico de alta
resolucin de mayor costo, lo cual permite una resolucin de masa hasta 8000. La
ICP-MS tambin sufre de efectos de la matriz, por ejemplo la matriz induce cambios de
la intensidad de la seal inica especialmente en concentraciones de > 1 g/L de
slidos disueltos. En altas concentraciones de sales, pueden observarse efectos de la
matriz tales como supresin de la ionizacin o efectos de carga espacial. Se utilizan
diversos mtodos para corregir o superar estos efectos de la matriz: dilucin de la
muestra, compatibilizacin de la matriz, uso de un estndar interno, adicin de
estndar, separacin qumica dilucin isotpica.

La forma ms comn de introduccin de la muestra en ICP-MS es la nebulizacin de la

solucin de la muestra. Durante los ltimos aos se ha desarrollado una gran variedad
de otros mtodos. Las muestras slidas pueden ser analizadas directamente, sin una
disolucin preliminar, mediante volatilizacin electro-trmica, nebulizacin termospray
o ablacin lser. Las muestras gaseosas tales como hidruros voltiles (Se, As) o
compuestos que eluyen de una cromatografa de gas o HPLC (Cr3+ / Cr6+) tambin
pueden introducirse en forma directa y eficiente dentro de ICP.

Los lmites de deteccin de los instrumentos con cuadripolo para la mayora de los
elementos son mejores que 0,1 g/L y por lo tanto, considerablemente ms bajos que
aquellos para la ICP-EAS (0,1-100 g/L). Los instrumentos de sector magntico de alta
resolucin permiten lmites de deteccin inferiores a 0,05 ng/L. Ventajas adicionales,
ms all de los excelentes lmites de deteccin, incluyen un rendimiento de muestras
extremadamente alto (>100 muestras/da) y la disponibilidad de informacin isotpica.
La principal desventaja de la ICP-MS consiste en el alto costo del instrumento y de
funcionamiento (derivado principalmente de un gran consumo de gas argn puro) y la
existencia de interferencias isobricas en el rango de masa baja (< 80 urna).

Eleccin del instrumental

Con la amplia variedad de tcnicas analticas modernas disponibles, los jefes de

laboratorio deben decidir cual tcnica es la ms adecuada para su laboratorio. La
nueva instrumentacin adquirida debera corresponder a las caractersticas de los
problemas analticos que se van a resolver. Los parmetros que se deben considerar
para la seleccin de una tcnica anlitica incluyen: el lmite de deteccin y de
sensibilidad, la precisin analtica, el rango de trabajo analtico, los problemas con las
interferencias, el costo del instrumento, el rendimiento de muestras, la posibilidad de
automatizacin y los conocimientos y aptitudes del operador a cargo.

En la actualidad la mayora de los laboratorios utiliza principalmente las tcnicas

espectromtricas atmicas, para el anlisis de elementos traza. La espectrofotometra
y fluorometra se emplean principalmente donde no se dispone de medios suficientes
para otros mtodos o bajo condiciones de terreno donde es difcil de utilizar
instrumental complejo. A continuacin, se dar una breve revisin de los mritos de las
principales tcnicas espectromtricas atmicas.

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Los lmites de deteccin tpicos para las principales tcnicas espectromtricas
atmicas se muestran en el

La ciencia de la mineraloga est encargada de identificar los minerales y estudiar sus

propiedades y el origen con la intencin de realizar su clasificacin, siendo efectuado a
partir de la observacin y anlisis de las rocas. Permitindonos conocer ms
acerca de los procesos geolgicos

Mineraloga Descriptiva

Tiene la funcin de estudiar las propiedades y clasificacin de los minerales

individualmente, su ubicacin, formas de aparicin y los usos.
Estas tienen una aplicacin econmica directa

Mineraloga Determinativa

Esta se ocupa de identificar los minerales en una muestra en funcin de sus propiedades
qumicas, fsicas y cristalogrficas

Mineraloga Qumica

Estudia e identifica la composicin qumica de los minerales, esta propiedad es muy

importante ya que realiza la identificacin de los minerales.

Mineraloga Fsica

Encargada de estudiar las propiedades fsicas de los minerales, como las pticas,
mecnicas y electromagnticas, las propiedades fsicas ayudan a identificar los
minerales ya que se pueden reconocer a simple vista.

Cristalogrfica

Estudia la forma que acogen los minerales cuando las condiciones de formacin son
favorables.
Los cristales se dan por un ordenamiento de los tomos de un mineral de manera que
sus formas son planas

Los Minerales y sus Propiedades

Un mineral es una sustancia slida inorgnica, formada por uno o ms elementos

qumicos definidos
Caractersticas de los minerales:

Aparecer en forma natural.

Ser inorgnico.
Ser slido.
Poseer una estructura interna ordenada, es decir, sus tomos deben estar
dispuestos segn un modelo definido.
Tener una composicin qumica definida, esto es, que puede variar slo dentro
de ciertos lmites.

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Propiedades qumicas de los minerales

Para conocer las propiedades qumicas de un mineral es necesario saber que un mineral
es una disposicin ordenada de tomos qumicamente unidos que forman una
estructura.

Clasificacin de los minerales

Propiedades pticas

Brillo o Lustre

La petrologa est encargada del estudio de las rocas, considerada como una de

Una roca es una agregado de minerales. Para caracterizar a una roca es necesario decir
una seria de datos. Los datos mnimos (que representaran algo as como su nombre y
apellido) seran los siguientes:

Composicin Mineralgica: Tipo de minerales la forman.

Textura: forma y tamao que tienen esos minerales.

Son los tipos de minerales que se encuentran en una roca. Para ANALIZAR LOS
MINERALES que componen una rosa se pueden utilizar varios instrumentos o mtodos
de estudio:

Anlisis Visual: Cuando los minerales tiene un tamao adecuado (mayor de 1mm)
podemos apreciar a simple vista cada uno y en base a su color , brillo.. etc.

Anlisis visual mediante lupa o binocular. Para apreciar mejor las caractersticas de los
minerales podemos amentar la imagen utilizando lupas o binoculares.

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Anlisis visual mediante Microscopio. Al aumentar la imagen podemos apreciar
minerales de tamao muy pequeo. Los microscopios que se utiliza para estudiar
minerales son especiales y se denominan petrogrficos.

Anlisis mediante DIFRACCION DE RAYOS X .Al someter a la muestra a radiacin se

obtiene un diagrama con una seria de picos caractersticos cuya posicin y altura
depende de los minerales presentes.

La determinacin de los elementos en disolucin se realiza usualmente mediante

algunas tcnicas como:

Colorimetra: que implica reacciones en disolucin con formacin en color y la

comparacin subsiguiente de intensidades de haces de luz visible, transmitidos a travs
de la solucin, que se analiza con una serie de soluciones estndares con una gradacin
establecida de color.

Anlisis volumtrico (o dosificado): que implica la determinacin del volumen de una

solucin de concentracin conocida, necesaria para que sta reaccione
cuantitativamente con una solucin de una cantidad de sustancia medida por peso o por
volumen, en donde el peso del elemento a determinar se calcula a partir del volumen
del reactivo usado.

Anlisis gravimtrico: basado en la precipitacin de elementos en solucin mediante la

formacin de compuestos insolubles, que posteriormente se secan o incineran y se
pesan.

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BIBLIOGRAFA

http://www.tecsup.edu.pe/home/curso-y-programas-de-extension/cursos-y-programas-
de-extension/?sede=L&padre=3003&detail=8588

file:///C:/Users/villanueva/Downloads/J.M.%20Amig%C3%B3%20(1974).pdf

http://concurso.cnice.mec.es/cnice2006/material082/actividades/intro_intro_rocas/activi
dad.htm

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