Mtodos Generales de

Anlisis
Evaluacin de materias primas para la produccin de medicamentos
Introduccin

Los Mtodos Generale s de Anlisis

(MGA) e s t a ble ce n l a me t o do l o ga
analtica para identificar y valorar
sustancias, as como pruebas lmite y
anlisis oficiales, sobre los cuales se
basan las monografas contenidas en la
FEUM.
Seleccin del mtodo de anlisis:
Exactitud

Precisin
Sensibilidad

Lmites de deteccin

Costos

Nmero de muestras a analizar

Cantidad de muestra disponible

Referencia a una MGA, se indica la clave y en algunos
casos, la clave puede ir seguida del ttulo de la prueba.
 MGA 0281
Inter valo de destilacin
Medicin del intervalo de temperatura, en la que un
lquido o una fraccin especfica del mismo destila en
condiciones de presin atmosfrica establecidas.

Resultado corregido con respecto a 760mm de mercurio

Recomendaciones especiales
Lquidos con destilacin menor a 80C deben ser enfriados
entre 10 y 15C.

Durante la determinacin, el matraz completo debe

protegerse de las corrientes de aire.
 Aparato
Matraz de destilacin de fondo redondo
Capacidad 50-60ml

Cuello de matraz 10 a 12 cm

Dimetro 14 a 16mm

Resistente al calor
 Refrigerante de vidrio
Recto

Longitud 55-60cm

Chaqueta de agua de 40cm

Adaptador de salida
 Placas de material aislante
2 placas cuadradas de material aislante

14 - 16cm por lado

5 - 7 mm

Cada placa tiene perforaciones ( 4 y 10 cm)

 Receptor
Probeta de 50 ml

Graduacin de 1mL

Termmetro de inmersin parcial

Graduado de 0.2C

Se coloca en el cuello del matraz de destilacin, con el bulbo abajo de la

boca del tubo de salida

Fuente de calor regulada

 Procedimiento

1.- Ensamblar sistema

2.- Transferir al matraz 25mL de la muestra

3.- Introducir cuerpos de ebullicin e insertar el termmetro en el cuello del matraz

4.- Calentamiento controlado, de 5- 10 min antes de que se destile la primer gota

5.- Registro de temperatura inicial (primer gota)

6.- Se contina el proceso a una velocidad de 2 a 3.0 mL/min

7.- Registrar temperatura final (ltima gota)

 Clculos
Corregir lectura de temperatura obtenida, en funcin de la presin
baromtrica normal.

Si la presin obser vada es:

- Menor que 760mm, sumar 0.1C por cada 2.7mm de mercurio de

variacin

- Mayor que 760mm de mercurio, restar el mismo factor

Un ejemplo de la GMA de intervalo de destilacin es la Destilacin extractiva

La destilacin extractiva se ha estudiado y aplicado en la deshidratacin y recuperacin completa del etanol.

Es muy importante para obtener la mayor cantidad y sobre todo pureza del activo que piensa obtener
 MGA 0795
Prueba de seguridad general

La prueba de seguridad general permite detectar cualquier

toxigenicidad inesperada e inaceptable que pudiera haberse
introducido durante su manufactura.
 Procedimiento
Seleccionar 5 ratones que pesen entre 18 y
25 gramos
Cada grupo de los ratones a los que se les
administro una muestra albergarlos en una
jaula apropiada con agua y alimento
balanceado y una temperatura ds 20 a 24C

Para cada producto utilizar el diluyente , la

dosis de prueba y la via de administracion
indicados en la monografia individual.
Administrar a cada uno de los ratones la dosis de prueba apropiada por
una de las vias siguientes.

Intravenosa

Intraperitoneal

Subcutnea

Oral
Preparacin de los diluyentes para
la prueba de seguridad.
AGUA DESTILADA ESTERIL: Utilizar agua
recientemente destilada. Esterilizarla en autoclave
durante 20 min a 121C
SOLUCION SALINA ESTERIL: Disolver 9 gr de NaCl en
agua destilada y llevar a volumen de 1L con el mismo
disolvente. Esterilizarla a 121C durante 20 min

GOMA DE ACASIA AL 10 POR CIENTO: Disolver 10

gr de goma de acasia en 50 ml de agua destilada,
filtrara a travez de algodn. Guardar en
refrigeracion
 MGA O515
Irritabilidad en piel

Reacciones inflamatorias locales que se presentan sobre

piel intacta y piel erosionada de conejos albinos
previamente rasurado despus de la aplicacin de una
sustancia
 Animales
6 conejos albinos sanos, adultos de peso de 2 a 3.5 kg
 Procedimiento
1. Un da antes de la prueba, rasurar el rea dorsal de cada animal y
otro lado de la columna vertebral (regin escapar a lumbar)
2. Delimitar cuatro reas de 4 cm. En dos intercaladas, hacer una
incisin.
3. Aplicar en las cuatro rea 0.6 mL o g del producto.
4. Cubrir rea de aplicacin con un parche de gasa (cuadrado de 2.5 cm
por lado y de dos monocapas de grosor)
5. 24 horas despus retirar parches y obser var reacciones resultantes
 Reaccin cutnea Valor

Eritema y formacin de No eritema 0

escara Eritema muy ligero 1
Eritema bien definido 2
Eritema de moderado a severo 3
Eritema severo a formacin ligera 4
Formacin de edema No edema 0
Edema muy ligero 1
Edema ligero 2
Edema moderado 3
Edema severo 4
 Procedimiento
6.- Efectuar nuevas lecturas a las 72 horas
7.- Sumar los valores para eritema y formacin de escaras a las 24 y 72
horas, as como para la piel erosionada
8.- Sumar los valores para la formacin de edema a las 24 horas y 72 horas
para piel intacta y erosionada
9.- Total de valores se divide entre cuatro (valor de irritacin)
 Obtencin del valor de irritacin de una muestra en prueba
Tiempo de exposicin Valor
Piel intacta 24 2
Eritema y formacin de
Piel intacta 72 1
escara
Piel erosionada 24 3
Piel erosionada 72 2
Subtotal 8
Formacin de edema Piel intacta 24 0
Piel intacta 72 1
Piel erosionada 24 1
Piel erosionada 72 2
Subtotal 4
Total 12
 Interpretacin de resultados

Valor Interpretacin

Piel intacta 0 a 0.9 No irritante

1 a 1.9 Ligeramente irritante

2a4 Muy irritante

Piel erosionada 0 a 0.9 No txico para los componentes de la piel

erosionada
1 a 1.9 Ligeramente txico

2a4 Muy txico

 Reacciones Mixtas
Piel intacta Piel erosionada Interpretacin
0 a 0.9 No irritante
0 a 0.9 1 a 1.9 No irritante
Para piel intacta puede ser inocuo
Para piel erosionada requieren medidas de
proteccin durante su uso
2a4 No irritante para piel intacta
Evitar el contacto con la piel
1 a 1.9 0 a 0.9 Puede ser inocuo para piel intacta y erosionada
1 a 1.9 Puede ser inocuo para piel intacta
Muy irritante para piel intacta y para piel
2a4 2a4
erosionada.
 Toxicidad aguda tpica e irritabilidad dermica
de la decoccin de hojas de Piper auritum Kunth
Universidad de la Habana
Facultad de Ciencias Mdicas
Laboratorio Central de Farmacologa

2014

Lic. Marisol Lpez Barreiro, MSc. Ana Ibis

Garca Hernndez, MSc. Elisa Boucourt
Rodrguez, Lic. Zulema Morejn Rodrguez
1. 24 horas antes conejos albinos New Zeland pelados y afeitados
2. Se seleccionaron 3 animales con la piel intacta

3. Se aplicaron 0.5 mL de la decoccin en un rea de 6 cm2

4. Animales separados y mantenidos en cajas de retencin

5. Al final del periodo de exposicin, se removi la sustancia con

agua destilada.
6. Lecturas de eritema y edema, 1, 24, 48 y 72h, posteriores a la
remocin del parche.
 Resultados

No se aprecio ningn dao ni alteracin perceptible, por el

extracto acuoso al 50% de hojas de caisimn de ans en
los animales tratados.
 MGA 0221
Contenido mnimo
Establecer los lineamientos para determinar la cantidad
de peso o volumen neto de producto contenido en el
envase primario que permita asegurar la existencia de la
cantidad y dosis sealados en la etiqueta.
 Mtodo 1
Procedimiento para formas de dosificacin que no sean aerosoles.
Gramos
1. Seleccionar una muestra de 10 envases
2. Eliminar cualquier traza de material etiquetado y otros residuos.
3. Remover tapa
4. Vaciar cuantitativamente el contenido de cada envase, lavar y secar.
5. Pesar envase vaco con sus aditamentos de cierre. (Diferencia de los pesos obtenidos,
es el contenido neto)
 Mtodo 1
Procedimiento para formas de dosificacin que no sean aerosoles.
Mililitros

1. Seleccionar 10 envases
2. Vaciar en probetas graduadas
3. Drenas

4. Medir volumen
 Interpretacin
Contenido neto de los 10 envases de producto: no debe ser menor
que la cantidad de gramos o mililitros especificada en la etiqueta.
Productos cuyo contenido indicado en etiqueta sea 60 g o mL o
menos, el contenido neto no ser menor al 90%

Contenido mayo a 60 g o mL, pero no mayor a 150 el contenido

neto individual no ser menor que 95%
20 envases adicionales
 Interpretacin
Promedio contenido neto de 30 envases

No debe ser menor que la cantidad expresada en el

marbete

60 g o mL no debe ser menor que 90%

Mayor de 60 pero menor de 150 g o mL, la cantidad

expresada no debe ser menos del 95%
 Mtodo 2
Procedimiento para aerosoles
1. Seleccionar muestra de 10 envases

2. Retirar material de etiquetado

3. Limpiar y secar superficie exterior

4. Vaciar contenido utilizando tcnica apropiada

5. Remover contenido del envase con un disolvente adecuado.

6. Enjuagar con metanol

7. Calentar envase y aditamento a 100C durante 5 minutos

8. Enfriar

9. Diferencia de peso inicial y el peso del envase vaco ser el contenido neto del producto.
 Interpretacin

Los requisitos se cumplen

si el contenido neto de
c ad a u n o de l o s 10
envases no es menor que
el contenido expresado en
el marbete.
La Prueba de Cantidad mnima
se re alizan e l cont rol de
productos envasados de la
c a n a s t a f a m i l i a r. S e
desarrollarn actividades de
se n s i bi li z ac in c o n lo s
productores, a efectos de que
conozcan los errores mximos
permisibles para los distintos
productos comercializados en
unidades de masa, volumen y
longitud.
 MGA 1051
Resistencia a la ruptura
Fuerza que se aplica diametralmente a la tableta hasta
fracturarla
 Aparato
Dos platinas una frente a
otra

Planas, perpendiculares a la
direccin del movimiento

Calibracin: Sistema cuya

precisin es de 1N
 Procedimiento
Colocar el comprimido de forma diametral entre las dos platinas
Aumentar la presin hasta producir ruptura

10 comprimidos
Eliminar todos los fragmentos antes de cada determinacin
Registro de valor mximo y minimo

Indicar tipo de aparato y orientacin del comprimido

 Interpretacin

Valor mnimo, medio y mximo

Se pueden expresar en N, Kg o Kp

1Kp= 1Kg

F= 9.807N
 MGA 0476
CALIBRACIN DE GOTEROS
La mayora denlos lquidos medicinales no tienen la misma
tensin superficial y viscosidad que el agua por lo que el
tamao de la gota puede variar de una preparacin a
otra.
Para fines farmacopeicos un gotero en un dispositivo que
consiste en un tubo hecho de vidrio o de cualquier otro
material translucido apropiado que esta acoplado dd un
bulbo que puede presionarse fcilmente. El error permitido de
un liquido utilizado en un gotero no debe ser mayor de 10
por ciento en condiciones normales de uso
 Procedimiento
1. Determinar la densidad relativa (DR) de la
muestra procedimiento como se indica en la
MGA 0251
2. Pesar una probeta de vidrio de 25 ml y
registrar su peso. Tomar al azar 10 envases
de la muestra con sus respectivos goteros.
Llenar cada gotero con la muestra hasta la
marca de 1.0 ml y descargar apretando el
bulbo.

3. Dejar escurrir la muestra sobre las paredes

de la probeta, registrar el peso de la probeta
con las diez descargas
4. calcular el volumen promedio por gotero.
 Bibliografa
1. FEUM - Sitio Web :.. (2017). Farmacopea.org.mx. Oct
2017, from http://www.farmacopea.org.mx/inicio.php

2. Lpez, M., Ibis, A., Boucourt, E., & Morejn, Z. (2017).

Toxicidad aguda tpica e irritabilidad drmica de la
decoccin de hojas de Piper auritum Kunth (caisimn de
ans). medigraphic. Oct 2017, from http://
www.medigraphic.com/pdfs/revcubplamed/cpm-2014/
cpm144o.pdf