CLORO

1. Propsito
Determinar ele cloro residual en una muestra de agua utilizando kits comerciales basados en el
color desarrollado despus de la reaccin con el reactivo diethylphenylendiamine (DPD).

2. Materiales y equipos
2.1 Mtodo HACH
Kit de Prueba de Cloro HACH modelo NC-80 o colormetros serie DR
Cartas de color de cloro HACH.
Botella de mezcla
Celda de visualizacin del color, con tapn y de fondo plano.
Cojinetes de reactivo en polvo DPD de cloro libre y total (Cat. No. 14064 y 14070-99).
Chlorine-demand-free water (Para realizar diluciones)

2.2 Mtodo Lovibond

Comparador Lovibond o colormetros serie DR
Disco comparador Lovibond 3/40 B
Celdas moldeadas de 13.5 mm
Tabletas de DPD N 1 y N 4

Nota: El uso de colormetros o espectrofotmetros para leer el desarrollo del color esta
aprobado y por lo general es ms sensibles que los comparadores de color visuales.

3. Procedimiento

Recoleccin de las muestras: Recoger muestras representativas en vidrio limpio y

qumicamente resistente o botellas de plstico. Los conservantes no son necesarios ya que las
muestras deben ser analizadas inmediatamente o dentro de los 15 minutos de muestreo.

3.1 Mtodo HACH

1. Enjuagar el tubo dos veces con la muestra de agua. Adicione 25 ml de muestra en el
tubo.
2. Si va a determinar la concentracin de Cloro Residual Libre, agregue el contenido de
DPD libre y mezclar suavemente en un tiempo de 1 minuto
3. Si va a determinar la concentracin de Cloro Total, agregue el contenido de DPD total
y mezclar suavemente, dejar por un tiempo de 3 minutos.
4. Adicionar en una celda 5 ml de la muestra
5. Adicionar agua no tratada en otra celda de la misma capacidad, para tenerlo como
blanco.
6. Colocar las celdas en el comparador, con la muestra de prueba en el compartimento
derecho
7. Mantenga el comparador en la luz y rote el disco hasta obtener la apariencia de color
mas semejantes en las dos ventanas centrales
8. Lea la concentracin de Cloro desde la escala mas baja en la tercera ventana.
9. Si diluye la muestra calcule la concentracin de Cloro as:
(/) =
(/) =
Ejemplo
Cloro libre:
Si diluye una parte de agua de muestra con dos partes de (chlorine-demand-free
water) y lee 2.0 en la escala, entonces cloro libre (mg/l) = 2.0 * (3/1) = 6
Cloro Total:
Si diluye una parte de agua de muestra con dos partes de (chlorine-demand-free
water) y lee 2.0 en la escala, entonces cloro total (mg/l) = 2.0 * (3/1) = 6
 10. Reportar el valor obtenido. La concentracin de cloro en la muestra, estar de acuerdo
con el valor encontrado en la reglilla comparadora, basados en la intensidad del color
formado.
En presencia de cloro, al disolver las tabletas DPD la solucin se torna de un color
magenta (rosa) a rojo segn la concentracin. Si la muestra se torna
temporalmente de amarillo a marrn, la concentracin de cloro es demasiado alta.
El cloro combinado en concentraciones superiores a 5,0 mg/l interfiere con la
determinacin del cloro libre DPD. Diluir la muestra para reducir la interferencia,
normalmente a una concentracin de cloro de 1 a 3 mg/l. Utilice chlorine-demand-
free water y material de vidrio para preparar las diluciones.
11. Alternativamente, puede leer el cloro usando un colormetro que ha sido calibrado en el
rango de 0,0 a 3,0 mg / L.

3.2 Mtodo Lovibond

1. Enjuague la celda de 13,5 mm dos veces con la muestra y dejar suficiente lquido en la
celda para cubrir slo la tableta cuando se aada.
2. Aadir una tableta comprimida DPD No. 1 a la celda de prueba de cloro libre o una
tableta DPD No.4 a la celda de prueba de cloro total, triturar la tableta con una varilla
de vidrio y disolver. O se puede triturar la tableta DPD antes de agregarla a la muestra.
3. Aadir ms agua de muestra, con lo que el nivel llegue a la marca de 10 ml en la
celda. Mezclar rpidamente para disolver el resto de la tableta.
Nota: Determine el cloro libre un minuto despus de la adicin de la tableta DPD.
Mezclar rpidamente para disolver el resto de la tableta y dejar reposar durante tres
minutos para la prueba de cloro total.
4. Llene otra celda de 13,5 mm con agua no tratada para su uso como blanco.
5. Siga los pasos 6 al 11 del numeral 3.1

3.3 Otros mtodos aprobados

Si las regulaciones locales dictan el uso de kits comerciales alternativos basados en el
mismo principio pero que no figuran en este documento, se debe solicitar la validacin y
aprobacin por parte de TCCC latincentro.

3.4 Mtodo Merck Spectroquant (100598) El procedimiento es anlogo a EPA 330.5,

APHA 4500-Cl2 G y DIN EN ISO 7393-2.

Mtodo: En solucin dbilmente cida el cloro libre reacciona con dipropil-p-fenilendiamina (DPD)
dando un colorante violeta rojizo que se determina fotomtricamente.

Intervalo de medida y nmero de determinaciones.

Cubeta en Intervalo de medida Numero de

mm en mg/l de Cl2 determinaciones
50 0,010 - 1,000 200 (art. 1.00598.0002)
20 0,02 - 3,00 o
10 0,05 - 6,00 1200 (art. 1.00598.0001)

Campo de aplicaciones

Material de las muestras:

Agua de piscinas
Agua potable
Aguas residuales
 Soluciones desinfectantes.

Influencia de sustancias extraas

sta se comprob en soluciones con 3,5 y con 0 mg/l de Cl2. Hasta las concentraciones de
sustancias extraas indicadas en la tabla la determinacin todava no es interferida.

Reactivos y auxiliares
El reactivo del test es utilizable hasta la fecha indicada en el envase si se conserva cerrado entre
+15 y +25 C.

Contenido del envase:

Reactivo Cl2-1:
1 frasco (art. 1.00598.0002) o
6 frascos (art. 1.00598.0001)
1 AutoSelector

Preparacin
Analizar las muestras inmediatamente despus de la toma de muestras!
El valor del pH debe encontrarse en el intervalo 4 - 8.
Si es necesario, ajustar con solucin de hidrxido sdico o con cido sulfrico.
Filtrar las muestras turbias.

Procedimiento:
 Para la medicin fotomtrica las cubetas deben estar limpias.
Si es necesario, limpiarlas con un pao seco y limpio.
Las turbideces despus de acabada la reaccin dan como resultado valores falsamente
elevados.
El valor del pH de la solucin de medicin debe encontrarse en el intervalo 4,5 - 5,5.
El color de la solucin de medicin permanece estable 30 minutos despus de transcurrido
el tiempo de reaccin antes indicado.
En caso de concentraciones de cloro superiores a 25 mg/l se forman otros productos de
reaccin y se obtienen valores falsamente bajos. En estos casos es adecuado un control
de plausibilidad de los resultados de medicin mediante dilucin de la muestra (1:10,
1:100).

Aseguramiento analtico de la calidad

Se recomienda antes de cada serie de mediciones Para comprobar el sistema fotomtrico de

medicin (reactivo del test, dispositivo de medicin, manipulacin) y el modo de trabajo puede
usarse una solucin patrn de cloro recin preparada con 3,00 mg/l de Cl2.
Mediante adicin de patrn se pueden determinar las interferencias dependientes de la muestra
(efectos de matriz).

Datos caractersticos de la calidad:

Los datos caractersticos del procedimiento para el equipo de ensayo abajo citado se determinaron
segn ISO 8466-1 y DIN 38402 A51 Calibracin de procedimientos analticos durante el control
final de produccin.

Celda de 50 mm Celda de 10 mm
0.010 1.000 mg/l
Intervalo de medida 0.05 6.00 mg/l Cl2
Cl2
Sensibilidad: 0.010 A (absorbancia) = 0.007 mg/l Cl2 0.03 mg/l Cl2
Lmite de deteccin 0.0035 mg/l Cl2 0.005 mg/l Cl2
Lmite de determinacin 0.010 mg/l Cl2 0.02 mg/l Cl2
Intervalo de confianza (95 % de probabilidad) (valor
1) 0.12 mg/l Cl2
medio de todos los lotes)
Desviacin estndar del procedimiento (valor medio
1) 0.049 mg/l Cl2
de todos los lotes)
Coeficiente de variacin del procedimiento (valor
1) 1.5 %
medio de todos los lotes)

Nmero de lotes de produccin para el clculo 41

Exactitud 0.034 mg/l Cl2 0.17 mg/l Cl2

1) No se determina.