NOMBRE: Snchez Inturias Karen Andrea Grupo 5 Lunes 14:15

CUESTIONARIO
PURIFICACIN DE COMPUESTOS ORGNICOS POR CRISTALIZACIN - RE CRISTALIZACIN

1. Defina
a) Cristalizacin

Es un proceso por el cual ciertas sustancias adoptan la forma cristalina y se utiliza en las mezclas
homogneas conformadas por un slido disuelto en agua para separar la sustancia slida, eliminado el
lquido por evaporacin.

b) Recristalizacin

Es un proceso que se obtiene mediante calentamiento, en el que los granos deformados se sustituyen
por un nuevo conjunto de granos que forman un ncleo y crecen hasta que los granos originales han
sido completamente consumidos.

c) Monocristal

Cuando la disposicin atmica de un slido cristalino es homognea, sin interrupciones, a lo largo de

toda la muestra, el resultado es un monocristal. Todas las celdillas unidas estn entrelazadas del mismo
modo y tienen la misma direccin.

2. Por qu se debe filtrar en caliente y el embudo debe ser de vstago corto?

R.- La filtracin se hace en caliente porque no debe cristalizar la sustancia en el filtro y el embudo deber
ser de vstago corto para que la cristalizacin sea rpida.

3. Para qu se agrega el carbn activado y porque se lo retira de la hornilla en el

momento de agregarlo?

R.- El carbn activado se agrega porque funciona como adsorbente, es decir ciertas molculas, tomos o
iones, como las que se generan color en la disolucin quedan atrapados, lo cual ayuda a la purificacin
de la muestra. Se lo retira de la hornilla porque podra actuar como superficie de ebullicin acusando
efervescencia espontnea que provocara perdidas del material.

4. Menciones las caractersticas que debe tener un disolvente ideal para una
recristalizacin.

R.- Disolver el compuesto cuando la solucin est caliente pero cuando este fra. No reaccionar con el
compuesto. No es inflamable, toxico. Es barato. Es muy voltil, as que puede separarse fcilmente de
los cristales.
 5. Defina alotropo y de ejemplos.

R.- Cada uno de los estado alotrpicos que presenta un elemento quimico; las molculas fomadas por
un solo elemento y poseen distintas estructuras.

6. Defina
a) Solucin diluida

Aquellas que poseen menor cantidad de soluto que la que el solvente puede disolver a una temperatura
y presin dada.

b) Solucin saturada

Son aquellas que poseen la mxima cantidad de soluto que el solvente pueda disolver a P y T dadas, si le
aades ms soluto este precipitar.

c) Solucin sobresaturada

Es aquella que posee ms soluto del que el solvente pueda disolver a una P y T.

7. Cul es el efecto de un enfriamiento

a) Rpido

Los cristales son pequeos y retienen ms impurezas.

b) Lento

Da lugar a estructuras cristalinas ms definidas y puras.

c) Con agitacin

No hay formacin de cristales ya que la agitacin impide dicha formacin.

8. Qu diferencia hay en una filtracin con papel filtro doblado de forma plegada
con uno de forma simple?

Plegado: Debido a los pliegues del papel, la superficie del filtrado es mayor y por lo tanto tambin es
mayor la recogida de cristales.

Simple: Superficie de filtrado menor y menor recogida de filtrado.

9. Explique y ejemplifique en que consiste la cristalizacin con par de solventes.

R.- La purificacin de las sustancias slidas se basa en las diferencias de solubilidad en un disolvente o
en una mezcla de disolventes. En los pares de disolventes la sustancia viene siendo muy soluble en un
disolvente y muy insoluble en el otro, siendo el par de disolventes miscibles.

Ejemplos: tetrahidro carbazol en agua y metanol no solubiliza en agua.

 10. En el proceso de recristalizacin se realizan dos filtraciones, indicar en que se
diferencian y que tipo de impurezas es eliminan en cada una.

R.- La solucin caliente se debe filtrar de tal forma que no cristalice nada de soluto ni en el papel de
filtro ni en el embudo.

Separacin de los cristales. En este paso se pretende separar los cristales formados, quitndoles la
mayor cantidad posible de aguas madres, con una evaporacin mnima.

EL USO DEL PUNTO DE FUSIN EN LA IDENTIFICACIN DE COMPUESTOS ORGNICOS

1. Defina que es el punto de fusin

R.- Se define como la temperatura en la que las fases slida y la liquida pueden existir en equilibrio una
en presencia de la otra, en la que la presin de vapor se iguala a la del ambiente.

2. Que factor ejerce:

a) El grosor de las paredes del capilar

Reduce la transicin del calor a la muestra tiene que calentar la muestra por ms tiempo para llegar al
resultado.

b) Un calentamiento rpido

Puede provocar errores en la determinacin del punto de fusin pues la lectura ser realizada tarde,
provocado por un calentamiento directo.

c) Impurezas solubles en el compuesto

Disminuirn la presin de vapor del lquido ya que las molculas de la sustancia estn involucradas en
la solubilidad.

d) Impurezas insolubles en el compuesto

No influye directamente en el punto de fusin aunque puede afectar la medicin de la temperatura pues
se puede confundir en el capilar.

e) Existencia de una pequea perforacin en el capilar que permite la entrada

el lquido del bao

Existe una contaminacin que alterara completamente los valores del punto de fusin.
 3. Explique termodinmicamente por qu la presin externa no afecta en gran
manera el punto de fusin lo cual no ocurre en punto de ebullicin.

R.- Los lquidos son prcticamente incomprensibles, por lo que en cuestiones de equilibrio lquido-
lquido la presin no tiene efecto alguno.

4. Defina que es punto eutctico y ejemplifique con grficas.

R.- Se define como la temperatura ms baja a la cual puede fundir una mezcla de slidos A y B con una
composicin fija.

5. En que se basa la determinacin de punto de fusin mixtos?

R.- Sirve para identificar una sustancia. Se prepara una mezcla intima 1:1 del compuesto desconocido
con una muestra del compuesto de referencia para esto se utilizan tres tubos para el punto de fusin
que contengan respectivamente y el compuesto desconocido, el conocido y una mezcla de ambos
compuestos y se calientan al mismo tiempo y en el mismo aparato.

Si las tres se funden simultneamente, el compuesto es idntico al de referencia.

Si la mezcla tiene un punto de fusin intermedia entre los dos (la sustancia desconocida tiene el punto
de fusin menor), el compuesto desconocido es probablemente una muestra impura del compuesto de
referencia.

Si la mezcla tiene el punto de fusin ms bajo, las otras sustancias son compuestos diferentes, aunque
por casualidad tengan puntos de fusin idnticos.

6. Cmo distinguira si su compuesto es una sustancia slida pura o es una mezcla?

R.- En algunos casos, se puede percibir a simple vista si una sustancia es pura o no. Pero se puede hacer
pruebas de puntos de fusin para comparar si son puras.
 7. La determinacin del punto de fusin por el mtodo de thiele es un mtodo
directo o indirecto. Explique porque.

R.- Es un mtodo indirecto pues la fuente de calor es proporcionada indirectamente en el codo el tubo
de thiele. Aunque se pueda leer directamente el valor de la temperatura.

8. Cundo una impureza puede afectar en el punto de fusin de una sustancia

pura?

R.- Cuando esta es soluble en la sustancia pura.

9. Por qu razn la muestra a determinar su punto de fusin debe estar

completamente seca?

R.- Porque el agua es considerada como impureza soluble variando la lectura del punto de fusin.

10. Cul es el criterio para la eleccin del lquido de calentamiento?

R.- El lquido a utilizar debe tener un punto de fusin ms alto que la sustancia, el lquido debe conducir
lentamente el calor de la sustancia.

11. Por qu no es conveniente volver a realizar una segunda determinacin del

punto de fusin en un capilar en el cual ya se ha determinado el ensayo?

R.- Porque el capilar ya utilizado, puede tener residuos de la anterior mezcla, haciendo variar el punto
de fusin de la nueva muestra, considerando como impureza soluble.

12. Qu diferencia hay entre: sublimacin evaporacin y licuefaccin?

Evaporacin: Es un proceso fsico que consiste en el paso lento y gradual de un estado lquido hacia
un estado gaseoso, tras haber adquirido suficiente energa para vencer la tensin superficial. A
diferencia de la ebullicin, la evaporacin se puede producir a cualquier temperatura, siendo ms
rpido cuanto ms elevada sea esta.

Sublimacin: El proceso que consiste en el cambio de estado de slido al estado gaseoso sin pasar por
el estado lquido.

Licuefaccin: Es el paso de un componente u objeto, de un estado slido o gaseoso a un estado

lquido.

13. Qu otros mtodos existen para la determinacin del punto de fusin y cul es su
fundamento?

Deteccin fotoelctrica: Se calienta una muestra de un tubo capilar en un cilindro metlico. Por una
abertura practicada en el cilindro se enva una raya de luz atravesando la sustancia hacia una clula
fotoelctrica. Este mtodo no es aplicable a determinados sustancias cupreadas.

Mtodo de superficie caliente: Radica en usar una placa caliente de Kofler para determinar un
punto de fusin depositando una fina capa de sustancia directamente sobre la placa caliente.
Microscopio de fusin: Se utilizan diferentes microscopios de platina caliente para determinar
puntos de fusin con cantidad de sustancia muy pequea.

Mtodo de menisco: Usando especficamente con las poliamidas. Se determina la temperatura a la

cual se observa, a simple vista, el desplazamiento de aceite de silicona.

EXTRACCIN

1. Defina que es la extraccin?

R.- Es un procedimiento de separacin de una sustancia que puede disolverse en dos disolventes no
miscibles entre s, con distinto grado de solubilidad y que est en contacto a travs de una interface.

2. Explique el funcionamiento de un extractor soxhelt y cules son sus ventajas y

desventajas.

R.- Se inicia con la colocacin del solvente en el baln, este solvente embulle y se evapora hasta el
condensador donde empieza a caer dentro del cartucho poroso donde interacta con el soluto
extrayendo y este se dirige de modo ascendente por medio del sifn regresando al baln donde vuelve a
iniciar el mismo proceso (donde solo embulle el solvente ya no el soluto) esto debe realizarse hasta que
el solvente quede claro. Es simple, automtico y de mayor rendimiento. Aunque podra haber una
descomposicin del solvente.

3. Explique los tipos de extraccin que se realizan.

Extraccin discontinua: se la llama tambin extraccin lquido-lquido, en este caso el procedimiento

consiste en la transferencia de una sustancia de una fase a otra y se desarrolla entre dos lquidos
inmiscibles, esto quiere decir que son incapaces de ser mezclados sin la divisin de fases. Las dos fases
lquidas de la extraccin son la acuosa y orgnica. En este tipo de extraccin el componente se
encuentra disuelto en un disolvente que generalmente es el agua y para poder separarlo usamos uno
que puede ser un solvente orgnico como el ter que son inmiscibles entre ellos. Luego se mezclan
ambas sustancias en un embudo de separacin y se deja reposar por un tiempo para que despus se
divida en dos fases, de esta forma el compuesto se distribuye en las capas o fases acorde a sus
solubilidades relativas.

Extraccin continua: conocida tambin como extraccin slido-lquido, en este tipo se dividen uno o
ms componentes de una mezcla slida a travs de un disolvente lquido. Se desarrolla en dos etapas
distintas. Se lleva a cabo un contacto del disolvente con el slido que permite la mezcla del soluto o
componente soluble al disolvente. Esto se realiza a una temperatura ambiente o clida pero en este
caso para impedir la prdida del disolvente se efecta una ebullicin a reflujo.

Extraccin selectiva: este tipo de extraccin se utiliza para separar mezclas de compuestos orgnicos
segn la acidez, basicidad o de la neutralidad de los mismos.

Extraccin simple: de esta forma se dividen las sustancias acorde al sistema de extraccin que se utilice.
La tcnica se basa en el grado de solubilidad de un compuesto en un lquido en particular, por ejemplos,
si tenemos una sal disuelta en un disolvente orgnico y agregamos uno acuoso como agua entonces la
sal desaparecer del disolvente orgnico y se disolver en la fase acuosa. En otro supuesto caso
podemos encontrar dos disolventes no miscibles agitamos la mezcla con una sustancia que tenga la
propiedad de poder dividirse entre los dos lquidos. Despus de haber dejado reposar la sustancia se
separarn dos fases lquidas y as obtenemos concentraciones de soluto que son independientes del
volumen de sus fases.

Extraccin mltiple: es un tipo de extraccin a contracorriente que efecta la divisin por medio de
tubos de extraccin. De esta forma, la fase inferior permanece estable en cambio la fase superior es
mvil. As se transfiere la fase superior de un tubo al siguiente a travs de un recipiente de extraccin.

4. Mencione las caractersticas que debe cumplir un disolvente en una extraccin

liquido-liquido.

R.- Factor de separacin alto. Coeficiente de distribucin alto. Solvente altamente insolubles. Fcil de
recuperar. Diferencias de densidad entre las fases que se forman.

5. Explique en que consiste una extraccin simple y mltiple. Y que casos se utiliza,
ejemplifique.

R.- Se utiliza una extraccin simple cuando tienen un coeficiente de reparto alto, ya que se realiza una
buena extraccin de una sola vez. Mientras que cuando tiene un coeficiente no muy alto es necesario
realizar una extraccin mltiple, ya que con este tipo de extraccin se obtiene una buena extraccin.

6. Qu es un disolvente activo? Ejemplos de disolvente activo

R.- Es aquel que reacciona con el soluto ej. NaOH, HCl, H2O, H2SO4, NaHCO3.

7. Qu es un agente desecante? Ejemplos de agentes desecantes

R.- Cuando se lleva a cabo una extraccin la fase orgnica arrastra cierta cantidad de agua por lo que
antes de realizar una posterior purificacin de los productos hay que secarlos, es una sustancia que se
usa para eliminar humedad del aire o de alguna otra sustancia, como combustibles orgnicos. Ej: Gel de
slice, cloruro de calcio, parafinas.

8. Qu precauciones se deben tener al trabajar con ter?

R.- El ter etlico es un disolvente orgnico flamable. Se pueden formar perxidos inestables cuando se
almacenan mucho tiempo o se exponen a la luz solar. Puede reaccionar con explosin cuando est en
contacto con el xido de cloro, litio o con agentes fuertemente oxidantes. Por ellos es recomendable el
empleo de extractores de vapores efectivos y evitar la electricidad esttica.

9. Qu es una emulsin y cules son las diversas formas de romperla?

R.- Es un sistema de dos fases que consta de dos lquidos parcialmente miscibles, uno de los cuales es
dispersado en el otro, en forma de glbulos. La fase dispersa, discontinua o interna es el lquido
desintegrado en glbulos. Coagulacin qumica por sales, polmeros, biopolmeros, etc.

10. Qu es la constante de reparticin de que factores depende?

R.- Es el cociente o razn entre las concentraciones de esa sustancia en las dos fases de la mezcla
formada por dos disolventes inmiscibles en equilibrio. Por tanto, ese coeficiente mide la solubilidad
diferencial de una sustancia en estos dos disolventes. Depende de la temperatura y de la naturaleza de
los solventes y solutos involucrados y no de las cantidades.

C1
KD =
C2

11. Por qu se debe liberar la presin al agitar el embudo de separacin?

R.- Para evitar que se formen espumas o emulsiones.

12. Ser mejor realizar una extraccin varias veces con volmenes pequeos o una
sola extraccin de volumen grande? S o no porque?

R.- Es mejor realizar varias extracciones de volmenes pequeos, ya que nos permite extraer de una
manera ms eficiente.

13. En qu casos se realiza una extraccin selectiva?

R.- Cuando tenemos ms de dos componentes y queremos obtener solo uno de ellos y debemos separar
los dems componentes, adems que se usa para separar mezclas de compuestos orgnicos en funcin
de la acidez, basicidad o neutralidad de estos.

14. Qu tcnica de extraccin consideras ms efectiva y porque?

R.- Continua o mltiple, porque con el mismo volumen se realiza una y otra vez la extraccin
obteniendo mayores rendimientos.

SEPARACIN DE MEZCLAS LIQUIDAS POR DESTILACIN

1. Defina que es una destilacin.

R.- Es el proceso de separar las distintas sustancias que componen una mezcla liquida mediante la
vaporizacin y condensacin selectivas. Utilizando comnmente para la purificacin de lquidos y la
separacin de mezclas con el fin de ubicar sus componentes independientes. Se basa
fundamentalmente en los puntos de ebullicin de cada uno de los componentes de la mezcla .

2. Defina el punto de ebullicin.

R.- Es aquella temperatura a la cual la presin de vapor del lquido iguala a la presin de vapor del
medio en el que se encuentra. O tambin la temperatura a la cual la materia cambia del estado lquido al
gaseoso. Depende de la masa molecular de la sustancia y del tipo de fuerza molecular.

3. Defina que es un lquido asociado y un lquido no asociado y explique qu relacin

tiene con el punto de ebullicin.

R.- Los lquidos cuyas molculas se mantienen unidas por puentes de hidrgeno y presentan un grupo
OH- se denominan lquidos asociados. La ruptura de estos puentes requiere una energa considerable,
por lo que un lquido asociado tiene un punto de ebullicin anormalmente alto para un compuesto de
su peso molecular y momento dipolar.

4. Qu relacin existe entre las fuerzas intermoleculares, el peso molecular y el

punto de ebullicin?

R.- Las fuerzas intermoleculares: Segn su magnitud va a existir una separacin. Eso es lo que cambiara
en un cambio de estado en una determinada temperatura.

5. Cmo influye la polaridad y la estructura de una molcula en el punto de

ebullicin?

R.- Los compuestos polares presentan puntos de ebullicin ms altos en comparacin de los apolares
de peso molecular similar.

6. Explique tericamente una destilacin simple y en qu casos se la utiliza

(ejemplifique)

R.- Los vapores producidos son inmediatamente canalizados hacia un condensador, el cual lo refresca y
condensa de modo que el destilado no resulta totalmente puro. Se utiliza cuando la mezcla de
productos lquidos a destilar contiene nicamente una sustancia voltil, o bien cuando el punto de
ebullicin difiere al menos en 80oC. Agua y alcohol etlico es un ejemplo.

7. Explique en que consiste una destilacin fraccionada y en qu casos se la utiliza.

R.- Proceso fsico utilizado para separar mezclas (generalmente) de lquidos mediante el calor, y con un
alto intercambio calorfico y msico entre vapores y lquido. Se emplea cuando es necesario separar
soluciones de sustancias con puntos de ebullicin distintos pero cercanos. Se el uso de una columna de
fraccionamiento.

8. Explique el funcionamiento de la columna de fraccionamiento.

R.- Permite realizar una serie completa de destilaciones simples en una sola operacin sencilla y
continua. Consiste en el calentamiento de la mezcla que da lugar a un vapor ms rico que la mezcla en el
componente ms voltil. El vapor pasa a la parte superior de la columna donde se condensa. Como la
temperatura sigue aumentado, a su vez este condensado se calienta dando lugar a un vapor an ms
rico en el componente voltil. El lquido condensado de cada paso va refluyendo hacia la parte baja de
la columna hacindose cada vez ms rico en el componente menos voltil.

9. Explique qu funcin cumple el refrigerante en una destilacin.

R.- Tiene la funcin de condensar al vapor que sale normalmente de un matraz que se calienta para la
destilacin del lquido que contiene, el refrigerante consta de un conducto doble, el conducto interior es
el del vapor y el exterior es el que lleva el agua para el enfriamiento del mismo.
 10. Explique en que consiste una destilacin a presin reducida y en qu caso se la
utiliza.

R.- Consiste en disminuir la presin en el montaje de destilacin con la finalidad de provocar una
disminucin del punto de ebullicin del componente que se pretende destilar. Se emplea cuando uno o
ms componentes de la mezcla que se desea analizar son termolbiles o cuando el punto de ebullicin
es superior a 150oC.

11. Explique tericamente la destilacin por arrastre de vapor y sus aplicaciones.

R.- Es un tipo especial que se basa en el equilibrio de lquidos inmiscibles. Se lleva a cabo la
vaporizacin selectiva del componente voltil de una mezcla formada por ste y otras no voltiles.
Posibilita la purificacin o el aislamiento de compuesto de punto de ebullicin elevado mediante una
destilacin a baja temperatura (siempre inferior a 100oC)

12. Todas las mezclas de lquido se pueden separar por destilacin?

R.- No todas, solo las mezclas homogneas, ya que en las heterogneas es posible separarlas por
decantacin.

13. Qu es una mezcla azeotropica y cmo se comporta en el proceso de separacin

por destilacin?

R.- Es una mezcla de dos o ms compuestos qumicos que hierven a temperatura constate y que se
comportan como si estuviesen formadas por un solo componente. Un azeotropo puede hervir a una
temperatura superior, intermedia o inferior que la de los constituyentes de la mezcla, permaneciendo el
lquido con la misma composicin inicial, al igual que el vapor, por lo que no es posible separarlos por
destilacin simple o por extraccin lquido-vapor.

14. Qu finalidad tiene conectar el agua en contracorriente?

R.- Que se d el enfriamiento del vapor y as puede condensar, si lo conectamos en el sentido de la

corriente del vapor, el agua se calentara junto con el vapor y no condensara.

15. Explique que es una destilacin tipo topping y tipo craking.

DESTILACION TOPPING: Consiste en la separacin de la mezcla de hidrocarburos lquidos en

componentes ms especficos, mediante la aplicacin de calor hasta lograr la vaporizar cada
componente, aprovechando que cada uno de ellos posee deferente punto de ebullicin. Las fracciones
con mayor masa molecular solo pueden existir como vapor en la parte inferior de la columna, donde se
extraen. Las fracciones ms ligeras suben ms arriba y sern extradas ah.

DESTILACION CRAKING: Someter los hidrocarburos de cadenas largas a temperaturas y presiones

elevadas con esto las cadenas largas se rompen y se tienen hidrocarburos de puntos de ebullicin ms
bajos.
 SEPARACIN POR TCNICAS CROMATOGRAFAS

1. Defina
a) Absorcin

Consiste en la separacin de uno o ms componentes de una mezcla gaseosa con la ayuda de un

solvente lquido con el cual forma solucin

b) Adsorcin

Es el proceso por el cual tomos o molculas de una sustancia que se encuentra en determinada fase,
son retenidos en la superficie de otra sustancia, que se encuentra en otra fase. Como resultado de este
proceso, se forma una capa de lquido o gas en la superficie de una sustancia slida o lquida.

c) Eluir

Hace referencia a la etapa dentro del proceso de cromatografa en la que la aplicacin de un eluyente o
fase mvil (lquido) permite desprender, arrastrar o separar los compuestos de una mezcla que
quedaron retenidos en la fase estacionaria.

2. Explique tericamente cromatografa en capa fina y en columna y las diferencias

entre ellas.

Cromatografa en capa fina: Es una tcnica cromatogrfica que utiliza una placa inmersa
verticalmente. Esta placa consiste en una fase estacionaria polar adherida a una superficie slida.

Cromatografa en columna: Es una tcnica de purificacin, puesto que permite aislar los
compuestos deseados de una mezcla. En este tipo de cromatografa la fase estacionaria, el adsorbente
se coloca en el interior de una columna de vidrio.

3. Cmo se elige el eluyente utilizados en cromatografa en capa fina y en

cromatografa en columna?

Capa fina: Consiste en sembrar varias muestras distanciadas suficientemente y aplicar con un tupo
capilar distintos eluyentes y ver su comportamiento.

Columna: En base a su polaridad y los resultados con capa fina o papel.

4. De una lista de eluyentes utilizados en cromatografa en columna, describiendo la

polaridad de cada uno de ellos y ordenarlos de mayor a menor polaridad.

cido actico > agua > metanol > etanol > piridina > acetona > acetato de etilo > ter etlico > cloruro de
metileno > cloroformo > benceno > tetracloruro de carbono > ciclohexano.

5. Qu sustancias se utilizan como reveladores en cromatografa de capa fina?

R.- Luz ultravioleta, introduccin de la placa en vapor de yodo, el roco de una solucin de agua/ H 2SO4.
 6. Cul ser el resultado de los siguientes errores en cromatografa de capa fina?
a) Aplicacin de una solucin muy concentrada

Mostrar mayor coloracin, en el momento de obtener resultados de la CCF si est muy diluido o muy
concentrado no se distinguirn las fases del analito a pesar de que el Rf se mantendr inalterado.

b) Utilizar eluyente de alta polaridad

La polaridad de eluyente nos indica el desplazamiento de muestras que pueden alcanzar en la placa de
estudio.

c) Emplear gran cantidad de eluyente en la cmara de cromatografa

Esto provocar una rpida disolucin de la muestra.

7. Cmo se calcula en Rf? Este depende del eluyente porque?

R.- Si depende por las caractersticas de polaridad que tenga el eluyente.

8. Qu significa que una sustancia tenga?

rf >0.5 : Disolvente afn.

rf =0.5 : Disolvente apenas afn.

rf <0.5 : Disolvente no afn.

9. Qu precauciones se debe tener al empacar una columna cromatografica?

R.- Al agregar la solucin de slica gel en una mezcla de hexano hay que golpear ligeramente con los
dedos para que el empacado sea uniforme.

10. Cmo se puede identificar las sustancias separadas en cromatografa en placa y

de columna?

R.- Se puede identificar las sustancias separadas de placas mediante la diferencia de colores. En
columna si los compuestos separados son coloreados se puede comparar para su posterior
identificacin.

11. Defina cromatografa

a) Cromatografa de reparto

Diferente solubilidad de los componentes de la muestra en la fase estacionaria (caso de la

cromatografa de gases), o diferentes solubilidades de los componentes en las fases mvil y estacionaria
(caso de la cromatografa lquida).

Ejemplos: en cromatografa plana, la F.E. es el agua o disolvente asociados a la celulosa (papel) o al

soporte slido que forma la capa fina; en columna, como F.E. se usan tierra de diatomeas, gel de slice,
celulosa en polvo.
 b) Cromatografa de gases

La muestra se volatiliza y se inyecta en la cabeza de una columna cromatogrfica. La elucin se produce

por el flujo de una fase mvil de gas inerte. A diferencia de los otros tipos de cromatografa, la fase
mvil no interacta con las molculas del analito; su nica funcin es la de transportar el analito a
travs de la columna.

Existen dos tipos de cromatografa de gases (GC): la cromatografa gas-slido (GSC la fase estacionaria
es slida y la retencin de los analitos en ella se produce mediante el proceso de adsorcin) y la
cromatografa gas-lquido (GLC utiliza como fase estacionaria molculas de lquido inmovilizadas sobre
la superficie de un slido inerte).

c) Cromatografa en capa delgada

La fase estacionaria se coloca en un soporte plano. El flujo de fase mvil se consigue por capilaridad o
gravedad. Slo pueden emplearse lquidos como fases mviles.

En papel: La fase estacionaria est constituida por el agua retenida en la celulosa.

En capa fina: La fase estacionaria es un slido adsorbente finamente dividido o un lquido
inmovilizado sobre un slido colocado sobre una placa plana.

12. Por qu la cromatografa en capa fina es un criterio parcial y no total de

identificacin?

R.- Porque permite identificar el factor de retencin de la muestra pero no es un criterio cuantitativo de
identificacin, es cualitativo, puede servir como criterio de comparacin si se tienen patrones pero no
es muy efectivo.