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PLATAFORMA DE QUÍMICA ANALÍTICA

DESTAQUES

A Plataforma de Química Analítica CBQF possui pessoal técnico especializado que é capaz
de trabalhar com uma vasta gama de análises instrumentais baseada em equipamentos e
métodos de última geração. As abordagens são baseadas em técnicas espectroscópicas de
massa e espectrometria, técnicas eletroanalíticas e métodos de deteção de chama.

TÉCNICAS ESPECTROSCÓPICAS

As técnicas espectroscópicas envolvem absorção ou emissão de radiação eletromagnética por

espécies moleculares ou iónicas presentes em uma amostra, podendo ou não ser acopladas a um
sistema cromatográfico de separação de analitos. Esta plataforma está equipada com
espectrofotometria de absorção molecular em ultravioleta-visível (UV-Vis) com separação prévia
de analitos por HPLC: um sistema de solvente quaternário Beckman modelo 126, equipado com um
software System 32 Karat 5.0 e um scanner rápido 168, uma matriz detetora de fotodiodo UV-Vis,
um modulo de separação Waters e2695 equipado com um software Empower 3 e um detetor PDA
Waters 2998 e um sistema de solvente Knauer K-1001 equipado com um software Clarity v.3.0 e
um detetor UV K-2501.
Para a análise preparatória, a plataforma também possui uma bomba preparatória Knauer 1800
com um sistema solvente de câmara de mistura dinâmica equipada com um software Clarity v.3.0
e um detetor Knauer 2800 PDA com coletor de fração (Teledyne ISCO Foxy R1). Estes detetores são
seletivos para moléculas cromóforas (espécies que absorvem energia no UV-Vis).
A plataforma também está equipada com espectrofotometria de emissão molecular (fluorescência)
com separação prévia de analitos por HPLC (um sistema de solvente quaternário modelo Beckman
126 equipado com um software System 32 Karat 5.0 e um detetor de fluorescência Waters 474) e
um detetor de índice de refração, com separação prévia de analitos por HPLC. O detetor de
fluorescência é seletivo para moléculas naturais ou fluorescentes e/ ou moléculas que se tornam
fluorescentes após uma reação de derivação, enquanto o IR é um detetor universal e útil na
deteção de moléculas que não absorvem luz e não são fluorescentes.
A determinação de metais por emissão ótica de plasma também está disponível na plataforma. Um
espectrómetro de emissão ótica de plasma acoplado indutivamente (Optima 7000 ICP-OES DV) da
Perkin-Elmer equipado com um software WinLab32 e um detetor de matriz CCD está disponível
para recolher um espectro de elementos completos a velocidades que excedem os sistemas
competitivos.
A espectroscopia infravermelha também é oferecida na plataforma e baseia-se nas vibrações dos
átomos de uma molécula, resultantes da passagem da radiação através da amostra. Cada
frequência de absorção corresponde a uma frequência de vibração de uma parte de uma molécula
na amostra. Um espectrómetro Perkin-Elmer Spectrum 100 FTIR equipado com acessório ATR de
reflexão única MIRacle ™ pode ser obtido para análise de sólidos, líquidos, pastas, géis e materiais
insociáveis.

MÉTODOS ELETROANALÍTICOS

Os métodos eletroanalíticos são uma classe de técnicas de química analítica que estudam um
analito medindo o potencial (volts) e/ ou corrente (amperes) de uma célula eletroquímica
contendo um analito. Esta plataforma está equipada com um potenciador microAutolab Type III
com um Autolab Faraday Cage capaz de executar procedimentos relacionados com voltametria,
amperometria, potenciometria, descarga de carga e impedância usando um elétrodo de trabalho
de disco de carbono vítreo de 3 mm (GC) ou elétrodos impressos.
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MÉTODOS DE ESPECTROMETRIA MASSA

A espectrometria de massa é uma técnica que possibilita determinar a massa de átomos,
moléculas ou fragmentos de moléculas. Esta plataforma está equipada com espectrómetros de
massa acoplados quer à cromatografia gasosa (compostos voláteis) quer à cromatografia líquida
(compostos não voláteis).
Os equipamentos disponíveis para cromatografia em fase gasosa com deteção de espectrometria
de massa são: um cromatógrafo de gás Varian CP-3800 equipado com um espectrómetro de massa
com armadilha de iões Varian Saturn 2000 (sem injetor automático), um cromatógrafo de gás
Varian CP-450 equipado com um espectrómetro de massa com armadilha de iões Varian Saturn 240
MS (com um injetor Combipal automático para líquidos, headspace e micro extração de fase sólida
- SPME) e um cromatógrafo de gás Focus Focus Thermo Scientific equipado com um espectrómetro
de massa Therm Scientific Polaris (sem injetor automático).
O equipamento disponível para cromatografia de fase líquida com deteção por espectrometria de
massa é um cromatógrafo de fase líquida Thermo Scientific Dionex UltiMate® 3000 equipado com
um espectrómetro de massa Bruker Impact II Ultra-High Resolution Qq-Time-Of-Flight (com um
injetor automático). O novo Impact II™ é a mais recente inovação na linha de produtos de
espectrometria de massa UHR-QqTOF da Bruker com uma resolução de sensibilidade total (RST)
superior a 50.000. Este aumenta os níveis de desempenho analítico em todas as aplicações onde a
análise de analitos é um desafio, como em matrizes complexas ou em análises minuciosas como no
caso da pesquisa de biomarcadores, na identificação de impurezas ou triagem de resíduos, na
análise proteómica e em análise de pequenas moléculas.

MÉTODOS DE DETEÇÃO DE CHAMA

Os detetores de ionização de chama (FID) interagem com solutos eluídos de colunas de
cromatografia gasosa (GC) para produzir uma corrente que varia em proporção à quantidade de
soluto presente. O FID é sensível às moléculas que são ionizadas numa chama de hidrogénio-ar,
incluindo a maioria dos compostos que contêm carbono.
O equipamento disponível para cromatografia em fase gasosa com deteção de ionização de chama
compreende: um Hewlett-Packard 5890 (sem um injetor automático), um cromatógrafo de gás
Varian Varian 3900 equipado com um autoinjetor Varian CP-8410 e um cromatógrafo de gás Varian
CP-3380 ambos equipados com um FID e uma saída do detetor olfativo SGE ODO II. O detetor
fotométrico de chama (FPD) é idêntico ao FID com a adição de um filtro S ou P e um tubo
fotomultiplicador.
A chama otimizada, que excita P ou S que contém radicais para espécies de HPO* e S2*,
respetivamente, produzem espectros de emissão muito característicos, proporcionando
intensidades de emissão máximas em comprimentos de onda de 526 nm para fósforo e 394 nm para
enxofre. O equipamento disponível para cromatografia gasosa com deteção fotométrica de chama
é um Agilent Technologies 6850 (sem um injetor automático).

COORDENAÇÃO E-MAIL TELEFONE

Carla Oliveira coliveira@porto.ucp.pt
César Ferreira asferreira@porto.ucp.pt +351 22 558 0001
Cristina Santos cgsantos@porto.ucp.pt