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QUI1105 / 2° semestre 2017

QUI1105 / 2° semestre 2017 Practico Nª 3 Determinación del porcentaje de acidez en una muestra

Practico Nª 3

Determinación del porcentaje de acidez en una muestra de vinagre comercial mediante volumetría de neutralización.

vinagre comercial mediante volumetría de neutralización . Escuela de Ciencias Ambientales Facultad de Recursos
vinagre comercial mediante volumetría de neutralización . Escuela de Ciencias Ambientales Facultad de Recursos

Escuela de Ciencias Ambientales Facultad de Recursos Naturales

Profesores | Luis Sanhueza / Angélica Ramírez

LABORATORIO QUÍMICA ANALÍTICA QUI-1105
LABORATORIO QUÍMICA ANALÍTICA
QUI-1105

RESULTADOS DE APRENDIZAJE

Conoce los aspectos más importantes de la técnica de análisis volumétrico ácido-base

Maneja el procedimiento y entiende el aspecto teórico de la volumetría.

TRABAJO PREVIO

1. Presente un esquema del procedimiento que seguirá en este práctico.

2. Calcule la cantidad en gramos de ftalato ácido de potasio (KHP) necesario para estandarizar entre 20 30 mL de una solución 0.1 M de NaOH

3. Busque los valores de las constante de acídez del ácido acético y establezca la reacción de disociación de esta especie de acuerdo a su estructura química.

ASPECTOS TEÓRICOS RELACIONADOS

Ácido acético. También llamado ácido etanoico o ácido metilencarboxílico, es un ácido orgánico que contiene 2 átomos de carbono. Su fórmula es CH 3 -COOH (C 2 H 4 O 2 ), siendo el grupo carboxilo (COOH) el que le confiere las propiedades ácidas a la molécula. Este compuesto es un ácido que se encuentra en el vinagre, siendo el principal responsable de su característico sabor y olor agrio. De acuerdo con la IUPAC se denomina sistemáticamente como ácido etanoico. Se obtiene por síntesis y por fermentación bacteriana, aportando un 10 % de la producción mundial. El 75% obtenido en la industria química es preparado por carbonilación del metanol, otros métodos alternativos aportan el resto. Este ácido ocupa dentro de la química orgánica un lugar preponderante, similar al que posee el ácido sulfúrico en la industria química pesada. El ácido acético es el principal componente del vinagre de mesa. La mayoría de los productos comerciales que se venden como vinagre para ensaladas viene con un porcentaje de ácido acético al ~ 4 %, aunque su valor exacto a veces se aleja del valor reportado en la etiqueta. En este práctico realizará una valoración de neutralización de un ácido débil con una base fuerte, en este caso el ácido débil va a ser el ácido acético, principal componente del vinagre. En el transcurso de la misma se va transformando el ácido acético en acetato de sodio, dando lugar a una disolución que será débilmente básica a causa de la hidrólisis que se produce.

R COOH

+

NaOH

causa de la hidrólisis que se produce. R – COOH + NaOH R - COONa +

R - COONa

+

H 2 O

En estas valoraciones de ácidos o bases débiles el punto final es menos pronunciado que en las determinaciones efectuadas con ácidos y bases fuertes. Por este motivo, y dado que el pH en el punto de equivalencia es superior a 7 (básico), el indicador más adecuado será la Fenolftaleína, que virara desde un color transparente hasta un color rosa tenue. Las disoluciones de concentración exactamente conocidas se denominan disoluciones estándar y existen estándares primarios y secundarios. La disolución de NaOH preparada mediante masada del sólido no es estándar primario porque, incluso en estado sólido, el NaOH absorbe CO 2 y H 2 O del aire, por lo que su masa no se conoce exactamente. En cambio el ftalato ácido de potasio (KHP) constituye un estándar primario porque cumple los requisitos de:

LABORATORIO QUÍMICA ANALÍTICA QUI-1105
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1. No absorber ni reaccionar con los componentes atmosféricos.

2. Reaccionar con las bases de modo invariable.

3. Tener un alto porcentaje de pureza.

4. Ser soluble en agua.

5. No ser tóxico.

La reacción que tiene lugar es la siguiente:

NaOH + C 6 H 4 C 2 HO 4 K (s) → K C 6 H 4 C 2 O 4 - (ac)

+

Na + (ac)

+ H 2 O

Así, conociendo exactamente la masa de KHP y el volumen de la disolución de NaOH gastada para alcanzar el punto de final (cambio de color del indicador), o el de equivalencia (mol de H 3 O + = mol de OH - , en ácidos y bases monopróticos), puede deducirse la concentración exacta de dicha disolución haciendo uso de la relación general:

V A . C A = V B . C B de la que se pueden derivar las siguientes expresiones:

mol de ftalato = nº de mol de NaOH =

ftalato

ftalato =

con masa molar del KHP =204.23g/mol. La disolución de NaOH, una vez determinada de esta forma su molaridad, es ahora una solución estándar para cualquier valoración ácido- base posterior, como la del ácido acético.

ácido- base posterior, como la del ácido acético. Por último, el resultado final se expresa como

Por último, el resultado final se expresa como si toda la acidez fuese debida al componente más abundante, en este caso el ácido acético y se va a expresar como %m/v.

REACTIVOS Y MATERIALES:

MATERIALES Y EQUIPOS

Pipetas parcial 5 y 10 ml

Bureta de 50 mL

Agitador magnético

y barrita agitadora

3 Erlenmeyer de 250 mL

pH-metro

Probeta de 25 y 50 mL

Tampones de calibración (pH=4,01 y

7,00)

Embudo cónico

Balanza analítica

Vasos de pptdo de 50 y 250 mL

Tela fina para filtrar

Pipetas pasteur

 

Matraz aforado de 100 y 250 mL

REACTIVOS

Vidrio de reloj

1 litro solución de NaOH 0,1 M

Soporte y pinza de bureta

Fenolftaleína al 0,20% en etanol

Pipeta total de 2, 5 y 10 mL

Ftalato ácido de potasio (solido)

Varilla de vidrio.

Vinagre de vino blanco (Traverso o similar)

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES.

Actividad N° 1: Estandarización de la base titulante (NaOH). Para estandarizar la solución (conocer su concentración exactamente) se titulará con KHP. El KHP ha sido previamente secado en el horno por 2 horas a 110 ºC y dejado enfriar en un desecador.

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1.1. Preparación de la bureta: a) Lave cuidadosamente la bureta. b) Ambiente la bureta agregando
1.1.
Preparación de la bureta:
a)
Lave cuidadosamente la bureta.
b)
Ambiente la bureta agregando una pequeña porción de agente titulante por las paredes de la bureta
c)
Ubique la pinza para bureta en el soporte universal y luego también la bureta lavada y ambientada
d)
Con la llave cerrada proceda a llenar la bureta cuidando de llenar también la espita (punta) bajo la
llave y que no queden burbujas de aire en el interior.
e)
Enrase la bureta hasta 0,0 y comience a titular.
1.2.
Preparación de Matraz Erlenmeyer:
a)
Lave cuidadosamente el matraz (recordando enjuagar finalmente las paredes con una pequeña
porción de agua destilada) mientras su compañero masa tres muestras separadas de
aproximadamente 0.6 g de KHP, (anote la masa exacta que le dio la balanza).
b)
Transfiera cada una a matraces cónicos separados de 250 mL. y disuelva cada una en 50 mL de agua
destilada.
c)
A dos matraces, añada 2 gotas del indicador fenolftaleína, el tercero debe quedar sin indicador; ya que
este lo usara para hacer una titulación potencio métrica, en la que se ira midiendo el pH al añadir
distintos volúmenes de titulante.
1.3.
Titulación:
1.3.1.
Determinación del punto final, con indicador.
1.
Ubique el matraz bajo la bureta y bajo este una hoja de
papel blanco que permita apreciar mejor el cambio de
color.
2.
Agregue gota a gota el titulante sobre la solución agitando
después de cada gota hasta observar el cambio de color
permanente (rosa pálido) que debe mantenerse al menos
por 20 segundos y anote el volumen de titulante gastado.
Masa KHP
Volumen de NaOH (mL)
M
de NaOH
Matraz 1 :
Matraz 2:
Matraz 3:
Media de la M
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1.3.2. Determinación del punto de equivalencia, midiendo el pH con pHmetro.

del punto de equivalencia, midiendo el pH con pHmetro. Procedimiento 1. Calibrado del pH-metro . Antes

Procedimiento

1. Calibrado del pH-metro. Antes de realizar cualquier medida con el pH-metro es necesario calibrarlo, con tampones de pH 4,01 y 7,00. Para este calibrado siga las indicaciones de su profesor.

Titulación potencio métrica: Monte el sistema como muestra la figura. Tome una masa del patrón primario o una alícuota de la muestra (inicialmente tome 10 ml, pero tendrá que modificarlo si el gasto de titulante es muy pequeño o muy grande) y colóquela en un vaso pp de 250 ml. Agregue unos 100 ml de agua destilada de modo que se pueda sumergir el electrodo combinado, utilice un agitador magnético y barrita para agitar eficientemente, pero cuidando que no golpee el electrodo que es muy frágil y no está protegido! Comience la titulación agregando alícuotas de 1 ml de la base (NaOH) desde la bureta y registre el pH después de cada adición (cuide que la lectura este estable) Si dispone de tiempo, repita la titulación, en las mismas condiciones.

2.

Actividad N° 2: Determinación del % de acidez del vinagre comercial

2.1. Preparación de la bureta:

a) Enrase hasta 0,0 con la solución titulante

2.2. Preparación de Matraz Erlenmeyer:

a) Lave cuidadosamente el matraz recordando enjuagar finalmente las paredes con una pequeña porción de agua destilada

b) Mida exactamente 4 mL de muestra de vinagre y complete hasta 25 mL. Trasvase la solución al matraz Erlenmeyer enjuagando con agua destilada el jugo residual del matraz para arrastrar toda la muestra y disminuir el error de la valoración.

c) Agregue 2 o 3 gotas de indicador fenolftaleína

2.3.Titulación con indicador

a) Ubique el matraz bajo la bureta y bajo este una hoja de papel blanco que permita apreciar mejor el cambio de color.

b) Agregue gota a gota el titulante sobre la solución agitando después de cada gota hasta observar el cambio de color permanente que debe mantenerse por lo menos 20 segundos.

REALICE EL MISMO PROCEDIMIENTO 2 VECES MÁS ANOTANDO CADA VEZ EL VOLUMEN UTILIZADO

Vinagre

Volumen 1 de NaOH gastado (mL)

Volumen 2 de NaOH gastado (mL)

Media

2.4.Titulación potencio métrica.

a) Realice la titulación, según las instrucciones anteriores, utilizando pH-metro para construir una curva de

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titulación según el cambio de pH en función del volumen añadido de titulante

Volumen NaOH pH Volumen NaOH pH añadido (mL) añadido (mL) Vinagre Método %m/V de acidez
Volumen NaOH
pH
Volumen NaOH
pH
añadido (mL)
añadido (mL)
Vinagre
Método
%m/V de acidez
determinado
%m/V de acidez
(en bibliografía)
reportado
%Error
Uso de indicador
Uso de pHmetro

TRABAJO POSTERIOR:

1.

Grafique los datos de la titulación potencio métrica.

2.

Utilizando el método de la primera y segunda derivada, determine el volumen del punto de equivalencia. Calcule la concentración del ácido y su desviación estándar. Analice sus resultados, compare con lo obtenido mediante el uso de indicador. Hay diferencias?, si es así, a que se deben estas? ¿Por qué se es importante realizar la titulación utilizando medición de pH?

3.

Un estudiante llena la bureta con la solución titulante, pero no abre la llave de paso para llenar la punta de la bureta antes de comenzar la titulación. ¿La concentración determinada en esa valoración será mayor, menor o igual que la concentración correcta? Explique.

4.

Liste las posibles fuentes de error en este experimento para cada paso.

5.

¿A qué atribuye el porcentaje de error obtenido?

6.

Averigue como determinar el contenido de ácido ascorbico. (vitamina C), de forma de calcular

el contenido exacto de ácido citrico.