NORMA CHILENA DE EMERGENCIA OFICIAL NCh661.

EOf70

Acido tartrico tcnico - Anlisis qumico

Prembulo

Esta norma establece los mtodos de anlisis qumico de los componentes del cido
tartrico tcnico. Esta es una norma de Emergencia.

En el estudio de esta norma se han tendido a la vista, entre otros, los documentos
siguientes:

ASOCIACION CHILENA DE QUIMICA Y FARMACIA, Farmacopea chilena, Tercera

edicin, 1941.

INSTITUTO ARGENTINO DE RACIONALIZACION DE MATERIALES, IRAM 1162, Acido

tartrico.

INDIAN STANDARDS INSTITUTION, IS:880-1956 Specification for tartaric acid.

OFICINA PANAMERICANA DE WASHINGTON, D.C. Farmacopea de los Estados Unidos

de Amrica, 1936.

El Comit "Acidos y sales orgnicas" de INDITECNOR que estudi esta norma, estuvo
constituido por las personas siguientes:

Banco Central Sergio Villablanca

SINTEX S.A. Rodolfo Gleisner
Sergio Vicentini
Licores Mitjans Luis Potin
Traverso y Ca. Bartolom Traverso
Instituto de Investigaciones y Ensayes de Materiales IDIEM Manuel Poblete
Instituto de Investigaciones Escuela
Farmacia, Universidad de Chile Clorinda Fernndez
Aceites y Alcoholes Patria S.A. Mario Salas
I
NCh661

Instituto Nacional de Investigaciones

Tecnolgicas y Normalizacin, INDITECNOR Bautista van Schouwen

El Instituto recibi respuestas, durante el plazo de consulta pblica de esta norma, con
observaciones, de:

INDUS, Compaa Industrial

Instituto de Investigaciones y Ensayos Farmacolgicos, IDIEF
Licores Mitjans
SINTEX S.A.
Ing. Hugo Brangier M., Director de INDITECNOR
Ing. Carlos Hoerning D., Asesor del Consejo del Instituto.

Esta norma de Emergencia ha sido revisada y aprobada por el Director del Instituto
Nacional de Investigaciones Tecnolgicas y Normalizacin, INDITECNOR, Ing. Hugo
Brangier M., con fecha 23 de diciembre de 1969, y aprobada en la sesin del H.
Consejo, efectuada el 20 de enero de 1970, que cont con la asistencia de los seores
Consejeros: Jorge Covarrubias; Jos de Mayo; Ernesto Gmez; Carlos Lpez K.; Ral
Orellana; Vctor Prez, y David Tunik.

Esta norma ha sido declarada Oficial de la Repblica de Chile por Decreto N25 del
Ministerio de Economa, Fomento y Reconstruccin de fecha 30 de enero de 1970.

Observaciones:

En el texto de la norma se citan slo normas NCh.

II
 NORMA CHILENA DE EMERGENCIA OFICIAL NCh661.EOf70

Acido tartrico tcnico - Anlisis qumico

1 Alcance

1.1 Esta norma establece los mtodos de anlisis qumico del cido tartrico tcnico,
para el anlisis de:

a) cido tartrico

b) humedad

c) cenizas

d) Metales pesados

e) fierro, como Fe

f) cloruro, como Cl

g) sultatos, como SO4

h) cido oxlico

i) calcio, como Ca

j) arsnico, como AS2O3

1.2 Esta norma se aplicar al cido tartrico trmico obtenido segn NCh660.

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NCh661
2 Referencias y terminologa

2.1 Referencias

Esta norma contiene referencias a la norma NCh siguiente:

NCh660 Acido tartrico - Especificaciones.

2.2 Terminologa

Varios trminos empleados en esta norma se encuentran en NCh660.

3 Determinacin de cido tartrico

3.1 Resumen del mtodo

Se valora con solucin decimonormal de soda custica empleando indicador de

fenolftaleina hasta color rosado.

3.2 Aparatos

De uso habitual en los laboratorios.

3.3 Reactivos

3.3.1 Solucin decimonormal de soda custica (NaOH) 0,1 n.

3.3.2 Solucin alcohlica de fenolftaleina al 0,5 %. Disolver 0,5 g del reactivo en

100 ml de alcohol etlico de 95 %.

3.4 Muestra para laboratorio

Ser obtenida y preparada segn NCh660, y de ella se separarn porciones para los
distintos anlisis.

3.5 Procedimiento

Pesar una porcin de masa m = 0,1500 g, de muestra (3.4) previamente secada a

103 - 107C y trasferir a un vaso precipitado de 250 ml; agregar 150 ml de agua y
valorar con solucin decimonormal de soda custica (3.3.1) empleando solucin
alcohlica de fenolftaleina hasta coloracin rosada; registrar el volumen V.

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3.6 Expresin de resultados

Calcular el porcentaje de cido tartrico mediante la frmula siguiente:

f V V
cido tartrico % = = 0,0075
m m

en que:

V = volumen, ml, de solucin decimonormal de soda custica empleada en la

valoracin

m = masa, g, de muestra tomada

f = factor de conversin = 0,0075

4 Terminacin de humedad

4.1 Resumen del mtodo

Consiste en secar la muestra a 103 - 107 C hasta peso constante.

4.2 Aparatos

De uso habitual en los laboratorios.

4.3 Reactivos

No se emplean.

4.4 Procedimiento

4.4.1 Pesar una porcin de masa m = 5,000 g, de muestra (3.4) y trasferir a un

pesafiltro. Colocar el pesafiltro con la muestra en una estufa a 103 - 107 C durante
1 h. Sacar de la estufa el pesafiltro, colocar en un secador, taparlo y dejarlo enfriar
hasta temperatura ambiente. Destapar el pesafiltro por un momento, volver a taparlo y
pesar. Repetir esta operacin hasta peso constante, registrar masa m1.

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4.5 Expresin de Resultados

Calcular el porcentaje de humedad de acuerdo con la frmula siguiente:

m m1
H 2 O, = 100
m

en que:

m = masa, g, de muestra tomada

m1 = masa, g, de muestra seca.

5 Determinacin de cenizas

5.1 Resumen del mtodo

Se calcina suavemente bajo 550 C hasta obtener peso constante.

5.2 Aparatos

De uso habitual en los laboratorios.

5.3 Reactivos

No se emplean.

5.4 Procedimiento

5.4.1 Pesar una porcin de masa m = 10,000 g de muestra (3.4) y trasferir a una
cpsula de porcelana de aproximadamente 55 mm de dimetro y 50 mm de altura.
Calcinar suavemente bajo 550C hasta obtener peso constante; Registrar masa m1. Esta
residuo sirve para determinar Fe, segn 10 de esta norma.

5.5 Expresin de resultados

Calcular el porcentaje de cenizas de acuerdo con la frmula siguiente:

m1
Cenizas,% = 100
m

en que:

m = masa, g, de muestra tomada

m1 = masa, g, de residuo calcinado obtenido.

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6 Determinacin de metales pesados

6.1 Resumen del mtodo

A una solucin de la muestra neutralizada con amonaco y luego acidificada con cido
actico se le agrega sulfuro de amonio. El color desarrollado se compara con el obtenido
en un ensayo en paralelo, en las mismas condiciones, en que se emplea una solucin
patrn de plomo.

6.2 Aparatos

6.2.1 Tubos Nessler de vidrio incoloro de 25 mm de dimetro y 150 mm de altura, de

fondo plano.

6.3 Reactivos

6.3.1 Solucin patrn de plomo. Disolver 1,600 g de nitrato de plomo (Pb(NO3)2) en

agua, adicionar 1 ml de cido ntrico (8.3.1), diluir con agua hasta 1 000 ml y agitar.
Tomar 10 ml de esta solucin a un matraz volumtrico de 1 000 ml, Ilevar a la marca
con agua y agitar. 1 ml de esta solucin contiene 0,01 mg de plomo. Esta solucin debe
emplearse recin preparada.

6.3.2 Solucin de hidrxido de amonio (NH4OH; d = 0,8)

6.3.3 Solucin de cido actico (CH3COOH) aproximadamente 1N.

6.3.4 Solucin alcohlica de fenolftaleina al 0,5 %.

6.3.5 Solucin de sulfuro de amonio ((NH4)2S) al 10 %.1)

6.3.5 Acido actico glacial (CH3COOH, d = 1,06).

6.4 Procedimiento

6.4.1 Pesar una porcin de masa m = 4,000 g de muestra (3.4) para el producto
farmacopea y 2,000 g para el producto tcnico. Vaciar en un vaso de precipitado de
250 ml, disolver en 20 ml de agua, adicionar gotas de solucin de fenolftaleina (6.3.4) y
agregar solucin de hidrxido de amonio (6.3.2) hasta obtener color rosado. Trasferir
esta solucin a un tubo Nessler, agregar 4 ml de la solucin 1 N de cido actico (6.3.3)
y completar con agua hasta 50 ml.

6.4.2 En paralelo hacer un ensayo de comparacin en un tubo Nessler, agregando 2 ml

de solucin de cido actico 1 n (6.3.3) y 4 ml de la solucin patrn de plomo (6.3.1),
completar con agua hasta 50 ml.

1
) Esta solucin debe emplearse recin preparada.
5
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6.4.3 A las soluciones finales de 6.4.1 y 6.4.2 agregar unas gotas de sulfuro de
amonio (6.3.5) y comparar el color desarrollado.

6.5 Expresin de resultados

Indicar si el color desarrollado en la solucin de 6.4.1 es menos intenso que el obtenido

con la solucin final de 6.4.2.

7 Determinacin de fierro

7.1 Resumen del mtodo

Se compara la intensidad de color desarrollado por sulfocianuro de potasio en la muestra

y en una muestra patrn de fierro.

7.2 Aparatos

7.2.1 Tubos Nessler, de vidrio incoloro, de fondo plano, de 25 mm de dimetro y

150 mm de altura, con marca en 50 ml.

7.3 Reactivos

7.3.1 Solucin de cido clorhdrico (HCl) 4 N.

7.3.2 Solucin de cido ntrico (HNO3) al 10 %.

7.3.4 Solucin de sulfocianuro de potasio (KSCN) 1 N aproximado.

Disolver 100,0 g de KSCN en agua, diluir con agua a 1 000 ml y agitar.

7.3.5 Solucin patrn de fierro. Pesar 8,65 g de sulfato frrico amnico

Fe(NH4)2 (SO4)2 6 H2O, trasferir a un matraz aforado de 1 000 ml, agregar 50 ml de
cido ntrico al 10 % (7.3.2) y completar volumen con agua. Preparar siempre solucin
fresca antes de emplear tomando 10 ml de la solucin descrita y diluir a 1 000 ml con
agua. Un ml de esta solucin contiene 0,01 mg de fierro.

7.4 Procedimiento

7.4.1 Grado Farmacopea. Disolver el residuo de la determinacin de cenizas obtenido

en 5.1 en 5 ml de solucin de cido clorhdrico 4 N (7.3.1), agregar 1 ml de cido
ntrico al 10 % (7.3.2) y vaciar en un tubo Nessler de 50 ml, lavando la cpsula con
pequeas porciones de agua. Agregar al tubo 5 ml de solucin de sulfocianuro de
potasio 3 n (7.3.4), enrasar con agua y agitar.

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7.4.2 En paralelo efectuar un ensayo agregando 5 ml de solucin patrn de fierro
(7.3.5), 5 ml de solucin de sulfocianuro (7.3.4), 2,5 ml de cido clorhdrico 4 N.
(7.3.1), enrasar con agua y agitar.

7.4 Expresin de resultados

Indicar si el color desarrollado en 7.4.1 es menos intenso que el obtenido en 7.4.2.

8 Determinacin de cloruros

8.1 Resumen del mtodo

Por adicin de nitrato de plata se produce cloruro de plata.

8.2 Aparatos

De uso habitual en los laboratorios.

8.3 Reactivos

8.3.1 Acido ntrico (HNO3) 4 N.

8.3.2 Solucin de nitrato de plata (AgNO3) al 4%. Disolver 4 g de AgNO3 en 100 ml de

agua.

8.4 Procedimiento

8.4.1 Pesar una porcin de masa m = 2,000 g de muestra (3.4), vaciar a un vaso de
precipitado de 250 ml y disolver en 50 ml de agua. Agregar 1 ml de cido ntrico 4N
(8.3.1), 1 ml de solucin de nitrato de plata al 4% (8.3.2) y agitar.

8.5 Expresin de resultado

Indicar si se produce apalescencia dentro de los primeros 4 min.

9 Determinacin de sulfatos

9.1 Resumen del mtodo

Por adicin de cloruro de bario se precipita el ion sulfato como sulfato de bario que se
compara por turbidimetra con una solucin patrn de cido sulfrico.

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9.2 Aparatos

9.2.1 Tubos Nessler de vidrio incoloro de 25 mm de dimetro y 150 mm de altura, de

fondo plano.

9.2.2 De uso habitual en los laboratorios.

9.3 Reactivos

9.3.1 Acido clorhdrico (HCl) 4 N

9.3.2 Solucin de cloruro de bario (BaCl2) 122 g/!. Disolver 12,2 g de BaCl2 2H2O en
agua y diluir a 100 ml.

9.3.3 Acido sulfrico centsimo normal (H2SO4) 0,01 N.

9.4 Procedimiento

9.4.1 Pesar una porcin de masa m = 2,500 g de muestra (3.4) y trasferir a un tubo
Nessler, agregar 1 ml de cido clorhdrico 4 N (9.3.1) y 1 ml de solucin da cloruro de
bario (9.3.2) y enrasar con agua hasta 50 ml; agitar.

9.4.2 En paralelo hacer un ensayo de comparacin empleando 2,5 ml de solucin de

cido sulfrico 0,01 N (9.3.3), agregando las mismas cantidades de reactivos que en
9.4.1.

9.4.3 Comparar la turbidez en ambos tubos.

9.5 Expresin de resultados

Indicar si la turbidez producida en 9.4.1 es menor que la producida segn 6.4.2.

10 Determinacin de cido oxalico

10.1 Resumen del mtodo

Una solucin de muestra neutralizada con amonaco no debe producir turbidez al agregar
solucin de sulfato de calcio saturada en caliente.

10.2 Aparatos

De uso habitual en los laboratorios.

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10.3 Reactivos

10.3.1 Amonaco (NH4OH; d = 0,91).

10.3.2 Solucin de sulfato de calcio, saturada en caliente.

10.4 Procedimiento

Pesar una porcin de masa de 1,00 g de muestra (3.4), disolver en 5 ml agua,

neutralizar con amonaco(10.3.1) usando papel tornasol y agregar 10 ml de solucin de
sulfato de calcio (10.3.2).

10.5 Expresin de resultados

Indicar si se produce turbidez.

11 Determinacin de calcio

11.1 Resumen del mtodo

Una solucin de la muestra al 20 % debe producir slo una leve opalescencia al

agregarle gotas de oxalato de amonio.

11.2 Aparatos

De uso habitual en los laboratorios.

11.3 Reactivos

11.3.1 Solucin de oxalato de amonio ((NH4)2C2O4) saturado a temperatura ambiente.

11.4 Procedimiento

11.4.1 Pesar una porcin de masa m = 2,00 g de muestra (3.4), trasferir a un vaso de
precipitado de 100 ml y disolver en 10 ml de agua. Agregar gotas de solucin de
oxalato de amonio (11.3.1) y agitar.

11.5 Expresin de resultados

Indicar si se produce slo una leve opalescencia.

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12 Determinacin de arsnico

12.1 Resumen del mtodo

Se compara la intensidad de la mancha producida por la muestra en un disco de papel

filtro impregnado en cloruro mercrico con otra mancha obtenida con una muestra
patrn de arsnico.

12.2 Aparatos

12.2.1 Un matraz Erlenmeyer de 125 ml de capacidad de boca esmerilada, provisto de

un tubo de desprendimiento compuesto de dos partes. En la primera parte, que ajusta
con la boca del matraz, el tubo tiene un ensanchamiento, que se rellena con algodn
impregnado, en solucin neutra de acetato de plomo al 30 % y termina en un flange
esmerilado que ajusta con el flange de la otra parte del tubo. Entre ambas caras de los
flanges se inserta un disco de papel filtro impregnado en solucin alcohlica de cloruro
mercrico al 6,5 %. (ver figura 1).

12.3 Reactivos

12.3.1 Solucin de acetato de plomo (Pb(CH3COO)2) al 30 %. Disolver 30 g de

Pb(CH3COO)23H2O en 100 ml de agua.

12.3.2 Solucin alcohlica de cloruro mercrico (HgCl2) al 6,5 %. Disolver 6,5 g de

HgCl2 en 100 ml de alcohol etlico.

12.3.3 Solucin de yoduro de potasio (KI) al 6,5 %. Disolver 6,5 g de KI en 100 ml de

agua.

12.3.4 Zinc metlico (Zn) en granallas, exento de arsnico.

12.3.5 Solucin de cloruro estanoso (SnCl2) al 1,6 %. Disolver 1,6 g de SnCl22H2O en

100 ml de cido clorhdrico (HCl; d = 1,19).

12.3.6 Solucin patrn de arsnico. Disolver 100 mg de anhidrido arsenioso (As2O3) en

aproximadamente 5 ml de solucin de hidrxido de sodio (NaOH 1:5) en un matraz
aforado de 1 000 ml. Neutralizar esta solucin con cido sulfrico (H2SO4) al 10 %
empleando papel tornasol y agregar un exceso de 10 ml de cido. Completar el volumen
a 1 000 ml con agua recin hervida, fra. Esta solucin contiene 0,1 mg/ml. Pipetear
10 ml de esta solucin a un matraz aforado de 1 000 ml, agregar 10 ml de cido
sulfrico al 10 % y completar volumen con agua recin hervida, fra. Un ml de esta
solucin contiene una parte por milln (1 p.p.m) de arsnico como anhdrido arsenioso y
debe emplearse recin preparada cada vez que se efecte una determinacin.

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12.4 Procedimiento

12.4.1 Pesar una porcin de masa m = 5,000 g de muestra (3.4) y trasferir al

Erlenmeyer de 125 ml del aparato; agregar 50 ml de agua, 5 ml de solucin de cloruro
estanoso (l2.3.5) 5 ml de solucin de yoduro, de potasio (12.3.3) y 1,5 g de zinc en
granallas.

12.4.2 Tapar el Erlenmeyer con el tubo preparado con algodn impregnado en solucin
neutra de acetato de plomo al 30 % y el disco de papel impregnado en solucin de
cloruro mercrico al 6,5 %. Agitar el contenido y dejar en reposo a 24 - 26 C durante
1 h.

12.4.3 En paralelo efectuar un ensayo con 5 ml de solucin patrn de arsnico en las

mismas condiciones descritas; esta mancha corresponde a 1 p.p.m.

12.4.4 Trascurrida 1 h, retirar el disco de papel y comparar la intensidad de la mancha

con la obtenida en 12.4.3.

12.5 Expresin de resultados

Indicar si la intensidad de la mancha obtenida en 12.4.4. es menor que 1.p.p.m.

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INSTITUTO NACIONAL DE NORMALIZACION ! INN-CHILE

Acido tartrico tcnico - Anlisis qumico

Tartaric acid, technical - Chemical analysis

Primera edicin : 1970

Reimpresin : 1999

Descriptores: qumica, cido tartrico, anlisis qumico

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