Documenti di Didattica
Documenti di Professioni
Documenti di Cultura
Of69
Prembulo
El Instituto Nacional de Normalizacin, INN, es el organismo que tiene a su cargo el estudio y
preparacin de las normas tcnicas a nivel nacional. Es miembro de la INTERNATIONAL
ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION (ISO) y de la COMISION PANAMERICANA DE
NORMAS TECNICAS (COPANT), representando a Chile ante esos organismos.
Esta norma establece los procedimientos para la determinacin de los componentes qumicos
del cemento.
Este texto es una revisin y reemplaza a la norma NCh147 Anlisis qumico de los cementos,
declarada Norma Chilena Oficial de la Repblica por Decreto N1.356 del 16 de julio de 1951
del Ministerio de Obras Pblicas y Vas de Comunicacin.
AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIAL, ASTM C 114-67 "Standard Methods
for Chemical Analysis of Hidraulic Cement".
I
NCh147
El Instituto recibi respuestas durante el plazo de consulta pblica de esta norma, con
observaciones de:
Esta norma ha sido revisada y aceptada por el Director del Instituto Nacional de
Investigaciones Tecnolgicas y Normalizacin, INDITECNOR, Ing. Hugo Brangier M., con
fecha 10 de noviembre de 1969, y aprobada en la sesin del H. Consejo del Instituto,
efectuada el 25 de noviembre de 1969, que cont con la asistencia de los seores
Consejeros: Sergio Alvarez, Jorge Covarrubias; Mauricio Froimovich; Eduardo Gana; Ernesto
Gmez; Samuel Navarrete; Ral Orellana; Hernn Rojas; Jorge Troncoso y Gustavo Vicua.
Esta norma ha sido declarada Norma Chilena Oficial de la Repblica, por Decreto N588 de
fecha 22 de junio de 1970, del Ministerio de Obras Pblicas y Transportes.
Esta norma es una "reedicin sin modificaciones" de la Norma Chilena Oficial NCh147.Of69
Cementos - Anlisis qumico, vigente por Decreto N588, de fecha 22 de junio de 1970, del
Ministerio de Obras Pblicas y Transportes.
II
NORMA CHILENA OFICIAL NCh147.Of69
1 Alcance
1.1 Esta norma establece los procedimientos para la determinacin de los componentes
qumicos de los cementos indicados en 3 Terminologa de esta norma.
2 Referencias
NCh32 Tamices de ensayo.
NCh148 Cemento - Terminologa, clasificacin y especificaciones generales.
NCh162 Cemento - Extraccin de muestras.
NCh426 Agua para anlisis.
3 Terminologa
3.1 xido de aluminio (almina: Al2O3): comprende la diferencia entre los resultados de la
determinacin especificada en captulo 8 (R2O3 = Al2O3 + Fe2O3 + TiO2 + Mn2O3 + P2O5 + ZrO2
+ Cr2O3 + V2O5) y la determinacin especificada en captulo 9, ambos de esta norma.
Corresponde, por lo tanto, al contenido en Al2O3 ms los xidos que suelen encontrarse
generalmente en cantidades pequeas.
3.2 xido de calcio total (CaO): comprende todo el xido de calcio presente en el cemento
en forma de silicato, aluminato, sulfato, xido e hidrxido libre y ocasionalmente aun, como
carbonato. Su valor se obtiene segn captulo 12 de esta norma.
3.3 xido de hierro (Fe2O3): comprende todo el hierro presente en el cemento bajo la forma
metlica o de combinacin y se determina segn captulo 9 de esta norma.
1
NCh147
3.4 xido e hidrxido de calcio, libres: comprende todo el calcio que se encuentre en el
cemento bajo la forma de xido o hidrxido [CaO, Ca(OH)2] denominado tambin cal libre y
que se determina segn captulo 17 de esta norma.
3.6 xido de magnesio total (MgO): comprende todo el xido de magnesio existente en el
cemento. Su valor se determina segn captulo 13 de esta norma.
3.7 xido de silicio total (slice = SiO2): comprende todo el SiO2 presente que existe en el
cemento.
3.8 xido de sodio y potasio (lcalis: Na2O + K2O): comprende la cantidad de xidos de
sodio y potasio totales que se determinan por el procedimiento indicado en captulo 16.
3.9 prdida por calcinacin: indica los constituyentes accidentales que se eliminan por el
calentamiento entre 950 C 50 C establecido en 6.1 y 6.2. Representa normalmente el agua
higroscpica, la de cristalizacin, la de hidratacin y el dixido de carbono.
3.10 residuo insoluble: materias insolubles en cido clorhdrico diluido que se encuentran en
el cemento, constituidas principalmente por cuarzo y silicatos insolubles. Su valor se
determina segn captulo 15 de esta norma.
3.11 sulfuros (S): comprende el contenido de azufre presente en el cemento, solamente bajo
la forma de sulfuros y se determina segn captulo 18 de esta norma.
3.12 trixido de azufre (SO3): comprende todo el azufre bajo la forma de sulfatos, de calcio
principalmente, que se obtiene segn captulo 14 de esta norma.
4 Aparatos y reactivos
4.1 Aparatos
Las balanzas, pesas y aparatos volumtricos sern de grado analtico y deben cumplir con las
normas chilenas correspondientes.
4.2 Reactivos
2
NCh147
b) cido clorhdrico (HCl) d = 1,18
5 Muestras
Tomar una muestra para anlisis de 200 g, representativa del cemento y pulverizarla
eventualmente en un mortero de gata hasta que todo el cemento pase por el tamiz 14
(NCh32).
Calcinar una masa m = 1,000 g de cemento en un crisol cubierto, de preferencia en una mufla,
a la temperatura de 950 C 50 C durante 30 min. Pesar, calcinar de nuevo durante 5 min
ms y pesar. En caso de obtener una disminucin de peso, repetir la operacin hasta peso
constante; registrar la masa m1.
3
NCh147
Obtener el porcentaje de la prdida por calcinacin con aproximacin de 0,1 por la expresin:
en que:
m = masa, g, de la muestra.
6.2.2 Procedimiento
6.2.2.2 Determinar el contenido de SO3 por el mtodo indicado en captulo 14 de esta norma.
Determinar por el mismo procedimiento el contenido de SO3 de una porcin del mismo
cemento que no ha sido calcinado.
en que:
m = masa, g, de la muestra;
4
NCh147
(SO3)b = contenido, %, de SO3 en el cemento original (6.2.2.2).
7.2 Procedimiento
7.2.1 Pesar una porcin de masa m = 0,500 g de la muestra y colocarla en una cpsula de
evaporacin y deshacer los grumos en 10 cm3 de agua fra con una varilla de vidrio. Agregar,
de una vez, 5 a 10 cm3 de HCl y digerir calentando suavemente hasta la completa
descomposicin. Evaporar la solucin a sequedad en un bao Mara. Agregar despus 5 a 10
cm3 de HCl, esperar 2 min y enseguida agregar una cantidad igual de agua. Cubrir la cpsula
y digerirlo por 10 min en una plancha caliente. Diluir la solucin con una cantidad igual de
agua caliente, inmediatamente despus filtrar a travs de un papel filtro (textura media);
enseguida lavar el residuo con cido clorhdrico diluido (1:99) caliente y despus con agua
caliente. Reservar este residuo.
5
NCh147
7.2.3 Transferir los papeles filtros que contienen los residuos de 7.2.1 y 7.2.2 a un crisol.
Secar e incinerarlos, primero con un calor suave hasta que el papel filtro est completamente
consumido sin inflamarse y finalmente a 1 000 C 50 C hasta peso constante; registrar
masa m1.
7.2.4 Tratar el SiO2 as obtenido, que contiene pequeas impurezas en un crisol de platino con
0,5 a 1 cm3 de agua, 2 gotas de H2SO4 y alrededor de 10 cm3 de HF. Evaporar
cuidadosamente a sequedad. Calentar el residuo a 1 000 C 50 C durante 5 min y pesar;
registrar masa m2. Agregar 0,5 g de pirosulfato de potasio (K2S2O7) al crisol de platino y
calentar a una temperatura inferior al rojo hasta que el residuo de impurezas se disuelva en el
material fundido, Enfriar, disolver la masa fundida en agua, y agregar a los filtrados reservados
en 7.2.2.
7.2.5 Si el residuo del tratamiento con HF en el anlisis del cemento pasa sobre 0,0020 g,
repetir la determinacin de la slice tomando las medidas necesarias para asegurar la
completa descomposicin de la muestra.
7.2.6 En el caso del anlisis qumico de los cementos definidos en 4.2, 4.3, 4.4 y 4.5 de
NCh148, no siempre es posible obtener residuos en el tratamiento con HF inferiores a 0,002 g.
En estos casos mezclar y fundir la muestra indicada en 7.2.1 con 2,5 g a 5,0 g de fundentes
(carbonato de sodio o carbonato de sodio y carbonato de potasio en la proporcin 1:1).
en que:
6
NCh147
El aluminio, el hierro, el titanio y el fsforo se precipitan mediante hidrxido de amonio en el
filtrado reservado en 7.2.2. Tomando cuidado, poco o nada del manganeso se precipita. El
precipitado se calcina y se pesa como xidos.
8.2 Procedimiento
Agregar enseguida unas gotas de indicador rojo de metilo y calentar hasta ebullicin. Tratar
con hidrxido de amonio, gota a gota hasta que el color de la solucin se torne amarillo y
agregar una gota en exceso. Calentar la solucin que contiene el precipitado hasta ebullicin y
dejar hervir durante 1 min aproximadamente o bien digerir 10 min en bao Mara. Dejar en
reposo por no ms de 5 min el precipitado y filtrar usando papel filtro de textura media. Lavar
dos veces cuando se trata de un precipitado pequeo y hasta cuatro veces para un
precipitado abundante con una solucin caliente de nitrato de amonio 20 g/L preparada de la
siguiente manera: a la solucin caliente de lavado agregar dos gotas de indicador de rojo de
metilo y luego agregar gotas de NH4OH (1:1) hasta que el color vire al amarillo.
8.2.2 Dejar a un lado el filtrado y transferir el precipitado y el papel filtro al mismo vaso de
anlisis en el cual se efectu la primera precipitacin. Disolver el precipitado con HCl (1:2)
caliente. Revolver hasta macerar totalmente el papel y enseguida diluir la solucin hasta
aproximadamente 100 ml. Reprecipitar los hidrxidos como se indica en 8.2.1. Filtrar la
solucin y lavar el precipitado con cuatro porciones de 10 ml de solucin de NH4NO3. Mezclar
los filtrados y reservar para la determinacin del CaO.
Hacer una determinacin en blanco siguiendo el mismo procedimiento con iguales cantidades
de reactivos; registrar masa mb.
7
NCh147
8.4 Expresin de resultados
en que:
9 Oxido frrico
9.2 Reactivos
Disolver 5 g de cloruro estaoso (SnCl2 2H2O) en 10 ml de HCl y diluir a 100 ml. Agregar
granalla de estao exento de hierro y hervir hasta que la solucin est transparente. Mantener
la solucin en un frasco gotario que contenga estao metlico.
9.3 Procedimiento
Pesar una porcin de masa m = 0,500 g de la muestra en un vaso de 400 ml u otro adecuado.
Aadir 40 ml de agua fras, agitar y agregar 10 ml de HCl. Calentar la solucin y deshacer los
grumos del cemento con una varilla de vidrio. Calentar la solucin a ebullicin agregando
SnCl2, gota a gota mientras se agita y hervir hasta que la solucin se descolore. Agregar una
gota en exceso y dejar enfriar la solucin hasta temperatura ambiente colocando el vaso en
8
NCh147
agua fra. Una vez fro lavar el interior del vaso con agua y agregar de una vez 10 ml de una
solucin saturada de HgCl2. Agitar la solucin durante 1 min y agregar 10 ml de H3PO4(1:1) y 2
gotas de indicador de difenilamina sulfonato de bario. Aadir la cantidad de agua suficiente
para que el volumen despus de la titulacin sea entre 75 ml y 160 ml. Titular con solucin
normal de K2Cr2O7. El punto final es aquel en el cual una sola gota cause una intensa
coloracin prpura que permanece invariable al agregarle ms K2Cr2O7 normal; registrar
volumen V.
9.4 En el caso del anlisis qumico de los cementos definidos en 4.2, 4.3, 4.4 y 4.5 de
NCh148, es necesario mezclar y fundir la muestra m indicada en 9.3 con 2,5 g a 5,0 g de
fundente (carbonato de sodio o carbonato de sodio y carbonato de potasio en la proporcin
1:1).
Hacer una determinacin en blanco siguiendo el mismo procedimiento con iguales cantidades
de reactivos. Registrar el volumen Vb, de K2Cr2O7 requerido para establecer el punto final
segn 9.3. Como debe haber presente una cierta cantidad de hierro para obtener un punto
final correcto, si no se obtiene el color prpura despus de la adicin de cuatro gotas
de K2Cr2O7 normal, se considera la determinacin en blanco como cero (Vb = 0).
en que:
10 Oxido de aluminio
Obtener el contenido de Al2O3 con aproximacin de 0,1 por la frmula:
11 Oxido de manganeso
9
NCh147
El xido de manganeso se determina volumtricamente por titulacin con solucin de
metarsenito de sodio, despus de oxidar el manganeso con metabismutato de sodio.
11.2 Reactivos
11.2.3.1 Disolver 3,0 g de carbonato de sodio (Na2CO3) en 100 ml de agua y agregar 0,90 g
de As2O3 y calentar la mezcla hasta que la disolucin sea lo ms completa posible. Filtrar la
solucin si no es clara o contiene residuos. Enfriar a temperatura ambiente, transferir a un
matraz aforado y diluir a 1 litro.
ma 7,08
E=
V d Vc
en que:
11.3 Procedimiento
11.3.1 Pesar una porcin de masa m = 1 000 g a 3 000 g de la muestra (ver Nota 1) en un
vaso de precipitado de 250 ml; tratar con 5 a 10 ml de agua y enseguida con 60 ml a 75 ml de
HNO3 (1:4). Hervir la mezcla hasta que la disolucin sea lo ms completa posible. Agregar 10
ml de NaNO2 (50 g/L) a la solucin; hervir hasta que el cido nitroso sea eliminado, y evitar
que el volumen de la solucin no se reduzca tanto que cause la precipitacin de SiO2
10
NCh147
gelatinoso. Puede haber algo de SiO2 separado, que puede despreciarse, pero si hay un
residuo de color rojo o caf hay que agregar ms NaNO2 /50 g/L) para que la
descomposicin sea completa y luego hervir nuevamente para eliminar el cido nitroso. Filtrar
la solucin usando papel filtro de textura media; vaciarla a un matraz Erlenmeyer de 250 ml y
lavar el papel filtro con agua.
11.3.2 La solucin debe tener un volumen de 100 ml a 175 ml; enfriarla a temperatura
ambiente. Agregar 0,5 g de NaBiO3 en pequeas cantidades, mientras se agita
intermitentemente. Despus de completar la adicin agitar la solucin ocasionalmente durante
5 min y agregar a continuacin 50 ml de HNO3 (1:33) fro, que ha sido previamente hervido
para eliminar el cido nitroso. Filtrar la solucin a travs de una capa de asbesto calcinado en
un crisol Gooch u otro similar. Lavar el residuo cuatro veces con HNO3 (1:33) fro. Titular
inmediatamente el filtrado con la solucin normal de NaAsO2. El punto final se alcanza cuando
se obtiene un color amarillo libre de tintes cafs o prpuras y no cambia al agregarle ms
NaAsO2; registrar el volumen V.
E (V - Vb ) 100
Mn 2 O3 , % =
m
en que:
12 Oxido de calcio
12.2 Reactivos
11
NCh147
12.2.1 Solucin de oxalato de amonio (50 g/L)
12.3 Procedimiento
12.3.1 Acidular los filtrados obtenidos en la determinacin del grupo R2O3 y, si es necesario,
evaporar hasta un volumen de aproximadamente 200 ml. Agregar 5 ml de HCl, unas gotas de
indicador rojo de metilo y 30 ml de solucin tibia de oxalato de amonio (50 g/L).
12.3.2 Calentar la solucin a 75 C 5 C y agregar NH4OH (1:1) gota a gota agitando hasta
que el color vire de rojo a amarillo. Dejar reposar la solucin sin calentar durante una hora y
revolver ocasionalmente durante la primera media hora. Filtrar usando papel de textura fina y
lavar el precipitado 8 a 10 veces con agua caliente, no debiendo exceder el total de agua
usada de 75 ml.
Hacer una determinacin en blanco siguiendo el mismo procedimiento con iguales cantidades
de reactivos. Registrar el volumen Vb de solucin de KMnO4 requerido para establecer el
punto final.
CaO, % = E (V - Vb )
en que:
13 Oxido de magnesio
13
NCh147
13.2 Reactivos
13.3 Procedimiento
13.3.1 Acidular el filtrado reservado en la determinacin de CaO con HCl y concentrar hasta
alrededor de 250 ml. Agregar a esta solucin alrededor de 10 ml de (NH4)2HPO4 (250 g/L) y
enfriar la solucin a temperatura ambiente colocndola en un recipiente con agua fria.
Despus de enfriada, agregar NH4OH gota a gota mientras se revuelve constantemente hasta
que se forme el fosfato amnico y magnesio cristalino y luego agregar en exceso 5 a 10 por
ciento del volumen de la solucin, y continuar revolviendo durante varios min. Dejar en reposo
la solucin 12 h como mnimo y luego filtrar, usando papel de textura fina y lavar
moderadamente con solucin fra de NH4NO3.
13.3.2 Traspasar el precipitado del papel filtro al vaso en que se hizo la precipitacin usando
agua caliente. Lavar el papel filtro con HCl caliente (1:4) y nuevamente con agua caliente.
Diluir la solucin hasta alrededor de 100 ml, agregar 1 ml de (NH4)2HPO4 (250 g/L), enfriar
a la temperatura ambiente, y luego agregar NH4OH gota a gota mientras se revuelve
constantemente, hasta que se forme nuevamente el precipitado y el NH4OH est en moderado
exceso.
Enfriar, dejar reposar durante 12 h aproximadamente, filtrar y lavar con dos porciones de 10 ml
de solucin de lavado de NH4NO3.
Hacer una determinacin en blanco, siguiendo el mismo procedimiento con iguales cantidades
de reactivos. En el resultado obtenido en el anlisis, hacer la correccin correspondiente.
14
NCh147
13.5 Expresin de resultados
MgO, % = 72,4 m1
en que:
m1 = masa, g, de Mg2P2O7;
14 Trixido de azufre
El sulfato se precipita de una solucin cida con cloruro de bario (BaCl2). El precipitado se
calcina y se pesa como sulfato de bario (BaSO4) y se calcula como SO3 equivalente.
14.2 Procedimiento
14.2.1 Pesar una porcin de masa m = 1 000 g de la muestra, agregar 25 ml de agua fra y
mientras se revuelve la mezcla, agregar 5 ml de HCl. Si es necesario, calentar la solucin y
destruir los grumos hasta que la descomposicin sea completa. Diluir la solucin a 50 ml y
digerir por 15 min a una temperatura cercana a la de ebullicin. Filtrar usando papel filtro de
textura media y lavar el residuo con agua caliente hasta eliminacin completa de cloruros.
14.2.2 Diluir el filtrado a 250 ml y calentar a ebullicin. Agregar lentamente gota a gota 10 ml
de BaCl2 (100 g/L) y se contina la ebullicin hasta que el precipitado est bien formado.
Decantar la solucin por 2 h como mnimo a una temperatura cercana a la de ebullicin. Debe
cuidarse de mantener el volumen de la solucin entre 200 y 250 ml.
14.2.3 Filtrar a travs de un papel de textura fina, lavar el precipitado con agua caliente hasta
eliminacin total de cloruros, colocar el papel con el precipitado en un crisol de platino o
porcelana tarado e incinerar lentamente hasta que el papel se consuma sin inflamarse.
Calcinar a 800 C, enfriar en un desecador y pesar. Repetir la operacin hasta peso
constante, registrar masa m1.
Hacer una determinacin en blanco siguiendo el mismo procedimiento con iguales cantidades
de reactivos; registrar masa mb.
15
NCh147
14.4 Expresin de resultados
en que:
15 Residuo insoluble
Se basa en la determinacin del residuo insoluble por el tratamiento de la muestra con HCl y
posteriormente con NaOH.
15.2 Reactivos
15.3 Procedimiento
15.3.1 Pesar una porcin de masa = 1 000 g de la muestra y agregar 25 ml de agua fra.
Dispersar la muestra en el agua y mientras se revuelve la mezcla, agregar rpidamente 5 ml
de HCl. Calentar suavemente la solucin y desmenuzar los grumos con una varilla de vidrio
hasta que la descomposicin sea completa. Diluir la solucin a 50 ml con agua caliente y
calentar durante 15 min a una temperatura cercana a la de ebullicin. Filtrar usando papel filtro
de textura media, lavar el residuo con agua caliente y reservar el filtrado para la determinacin
del trixido de azufre, si se desea. En este caso es necesario lavar hasta la completa
eliminacin de cloruros.
15.3.2 Traspasar el papel filtro y el residuo al vaso original, agregar 100 ml de solucin de
NaOH (10 g/L) y digerir a una temperatura cercana a la de ebullicin durante 15 min. Resolver
ocasionalmente y marcar el papel filtro. Acidular la solucin con HCl usando rojo de metilo
como indicador y agregar 4 a 5 gotas de HCl de exceso.
16
NCh147
15.3.3 Filtrar usando papel filtro de textura media y lavar el residuo por lo menos 14 veces con
solucin caliente de NH4NO3 (20 g/L). Calcinar el residuo a 900 C a 1 000 C en un crisol de
platino o porcelana tarado. Enfriar en un desecador y pesar. Repetir la operacin hasta peso
constante; registrar masa m1.
Hacer una determinacin en blanco, siguiendo el mismo procedimiento con iguales cantidades
de reactivos; registrar masa mb. En el resultado obtenido en el anlisis hacer la correccin
correspondiente.
en que:
16.2 Aparato
Puede usarse cualquier fotmetro de llama, siempre que proporcione el grado de exactitud y
precisin indicado en 16.2.3 y 16.2.4.
17
NCh147
16.2.3 Calibracin del instrumento
16.2.5 La diferencia mxima aceptable, en el porcentaje de cada lcali entre los valores
mximos y mnimos obtenidos segn 16.2.4 ser de 0,04.
16.3 Reactivos
Agregar 300 ml de agua a 112,5 g de CaCO3 en un vaso graduado de 1 500 ml. Mientras se
revuelve, agregar lentamente 500 ml de HCl. Enfriar la solucin a temperatura ambiente, filtrar
a una matraz volumtrico de 1 L, diluir hasta 1 L y mezclar cuidadosamente. Esta solucin es
equivalente a 63,000 ppm (6,30 por ciento) CaO.
Disolver 1,8858 g de cloruro sdico (NaCl) y 1,5830 g de cloruro potsico (KCl) (ambos
secados a 105 C a 110 C varias horas antes de pesarlos en agua. Diluir a 1 L en un matraz
aforado y mezclar cuidadosamente. Esta solucin es equivalente a 1,000 ppm (0,10 por
ciento) de Na2O4 y K2O.
18
NCh147
Tabla 1 - Soluciones patrones
*) La solucin exenta de calcio se usa nicamente en la determinacin de la posicin correcta del selector de
longitud de onda para valores mximos de Na O y K O.
2 2
16.5.2 Si se requiere, elegir la fotoclula adecuada para el Na2O. En los instrumentos que
tienen ranuras de ancho variable se fijar la abertura en condiciones ptimas previamente
establecidas. A continuacin se hace cualquier otro ajuste que sea necesario para establecer
las condiciones de trabajo adecuadas para el instrumento.
16.5.3 Para los instrumentos de filtro se elige el filtro adecuado para Na2O. Para dispositivos
dispersadores espectrales se busca la posicin correcta en el dial de longitud de onda para el
elemento que se va a determinar, atomizando algo de la solucin exenta de calcio y moviendo
el selector de longitud de onda lentamente hacia atrs y adelante a cada lado de la longitud de
onda indicada hasta que se note el punto de trasmisin o intensidad mxima. Fijar el selector
de longitud de onda en este punto. Los controles de sensibilidad se fijarn de modo que den
un 95% de transmisin de la escala completa para esta determinacin.
16.5.4 Lavar el atomizador con cada solucin antes de leer las lecturas de esa solucin. Para
instrumentos que tienen atomizador del tipo de consumo total, se lava con agua destilada
entre los ensayos de cada solucin.
19
NCh147
16.5.6 Atomizar la solucin patrn N6 (0 ppm). Para instrumentos equipados con una perilla
de ajuste con cero, se coloca la aguja indicadora en cero. Para instrumentos de transmisin de
dial se registra la transmisin mnima sin mayor ajuste. Se repite el procedimiento prescrito en
16.5.5 y 16.5.6 hasta que no sean necesarios ni mayor sensibilidad ni ajustes en cero para
obtener la lectura en la escala completa y cero (o la transmisin mnima indicada) al pasar de
una solucin a otra.
16.6.7 Atomizar la solucin patrn N2 (75 ppm) y anotar la lectura de la escala. Chequear el
cero o la lectura mnima con solucin patrn N6 libre de lcali. Se vuelve a la solucin patrn
N1 de 100 ppm. Estas dos ltimas lecturas sirven para evaluar la lectura del patrn de 75
ppm. Si estn dentro de una divisin en la escala con respecto al cero (o el mnimo
determinado previamente) y 100 (u otra lectura en la escala de transmisin completa)
respectivamente, la lectura obtenida para la solucin de 75 ppm puede considerarse correcta.
Si la lectura ya sea de la solucin normal 0 100 ppm no est dentro de una divisin en la
escala de su valor predeterminado, entonces la lectura obtenida previamente para la solucin
patrn N2 de 75 ppm debe ser rechazada. En el ltimo caso repetir el procedimiento descrito
en 16.5.3 hasta 16.5.6 y tomar otra lectura para la solucin de 75 ppm. Solamente cuando
las lecturas de 0 y 100 ppm estn de acuerdo tanto antes como despus de tomar las de un
patrn intermedio, pueden stas considerarse como exactas.
16.5.8 Determinar y registrar las lecturas de transmisin para las soluciones de 50, 25 y 10
ppm siguiendo el mismo procedimiento indicado en 16.5.7.
16.5.9 Repetir todo el procedimiento indicado en 16.5.2 hasta 16.5.8 para el K2O, haciendo
cambios en los filtros, fotoclulas, longitud de onda, sensibilidad y anchos de ranuras segn
sea necesario.
16.5.10 Trazar curvas de calibracin para cada xido, usando un papel milimetrado. La
transmisin se representa en ordenadas y el porcentaje de xido alcalino en abscisas. Se
dibuja una curva pasando por los puntos.
16.6 Procedimiento
Lavar el vaso y el papel filtro con agua caliente, enfriar el contenido del matraz a temperatura
ambiente, diluir a 100 ml y mezclar la solucin cuidadosamente.
20
NCh147
16.6.2 Procedimiento para Na2O.
Repetir el procedimiento indicado en 16.6.2 excepto que el instrumento debe ajustarse para la
determinacin de K2O.
De los promedios de las lecturas para Na2O y K2O en la muestra desconocida, se lee el
porcentaje de cada xido en la curva de calibracin respectiva con aproximacin al 0,01%.
17.1.2 El mtodo se basa en la solucin del xido de calcio libre en una disolucin caliente de
glicerol y etanol y la titulacin de CaO disuelto con una solucin alcohlica de acetato de
amonio.
21
NCh147
17.2 Aparatos
Se recomienda que todas las secciones del aparato para la ebullicin tengan uniones de vidrio
intercambiables con conos esmerilados. Se permite el uso de tapones de goma que ajusten
bien. El matraz usado ser del tipo Erlenmeyer de 200 a 250 ml de capacidad. El refrigerante
de reflujo tendr un largo mnimo de 300 mm si es enfriado con agua o 500 mm si es
enfriado con aire.
17.2.2 Bureta
17.3 Reactivos
Transferir el CaO sin moler a un matraz de ebullicin de fondo plano, de 200 250 ml, de
cono esmerilado y seco y se pesa nuevamente el crisol vaco para determinar el peso de CaO
con aproximacin de 0,0002 g. Agregar al matraz 60 ml de solvente de glicerol- etanol y unas
pocas granallas de vidrio para asegurar una ebullicin sin sobre calentamiento una vez que se
aplique el calor. Se dispersa el CaO en la solucin agitando el matraz, y se conecta al
refrigerante de reflujo. Llevar a ebullicin y titular en la forma descrita en 17.4. La titulacin
finaliza, cuando el color rosado no aparece en la solucin durante la ebullicin continua por 1
h. Si el punto final se determina con exactitud, la solucin se teir de rosa al enfriarse, ya que
el punto final no ser el mismo para una solucin caliente y una fra. Esto puede servir de
evidencia de que el punto final no se ha sobrepasado. Se calcula el equivalente de CaO de la
solucin de acetato de amonio en g por ml dividiendo el peso de CaO usado por el volumen
de solucin requerido.
22
NCh147
17.3.3 Etanol
Se prefiere el etanol absoluto pero puede reemplazarse por etanol anhidro desnaturalizado.
17.3.4 Glicerol
Su contenido de agua debe ser inferior a un 5%. (El peso especfico a 25/25C no puede ser
inferior a 1 249).
17.4 Procedimiento
17.4.1 Pesar 1,2 g de la muestra y refinar en un mortero de gata. Pesar una porcin de masa
m = 1,000 g de la muestra finamente molida y colocarla en el matraz de ebullicin seco,
agregar 60 ml de solvente de glicerol-etanol y unas pocas granallas de vidrio y agitar para
dispersar la muestra.
Inmediatamente conectar el refrigerante de reflujo y hacer hervir la solucin sobre una plancha
caliente u otra fuente adecuda de calor.
17.4.4 Repetir la titulacin y los ciclos de ebullicin a intervalos peridicos, cada vez que la
solucin se torna rosa encendido o roja. Las titulaciones pueden hacerse con una frecuencia
de 5 min pero nunca ms de 20 min de intervalo en las primeras etapas. Se continan las
titulaciones hasta que el tono rosa plido de las titulaciones previas no se agudiza y el
porcentaje de CaO de la muestra no aumente en ms de 0,05 despus de 1 h de ebullicin;
registrar el volumen V.
23
NCh147
17.5 Expresin de resultados
en que:
18 Sulfuros
El azufre sulfurado se determina como sulfuro de hidrgeno (H2S) de una solucin cida del
cemento en una solucin de sulfato de zinc amoniacal (ZnSO4). El azufre sulfurado se titula
con una solucin normal de yodato de potasio (KIO3). Se supone que estn ausentes los
sulfitos, tiosulfatos y otros compuestos intermedios entre sulfuros y sulfatos. Si tales
compuestos estn presentes, pueden causar un error en la determinacin.
18.2 Aparatos
18.3 Reactivos
24
NCh147
Disolver 50 g de sulfato de zinc (ZnSO4 7 H2O) en 150 ml de agua y 350 ml de NH4OH. Filtrar
la solucin despus de dejarla reposar 24 h por lo menos.
Preparar una solucin de yodato de potasio (KIO3) y yoduro de potasio (KI) en la forma
siguiente: secar el KIO3 a 180 C hasta peso constante. Pesar 1,0701 g de KIO3 y 12 g de KI.
Disolver y diluir a 1 L en un matraz aforado.
18.4 Procedimiento
25
NCh147
18.4.3 Hacer una determinacin en blanco, siguiendo el mismo procedimiento con iguales
cantidades de reactivos. Anotar el volumen Vb de solucin de KIO3 necesaria para establecer
el punto final en la forma descrita en 18.4.1.
Azufre, % = E (V - V ) 20
b
en que:
NOTA - La cantidad de la muestra de cemento que se tome, depende del contenido de manganeso, variando
de 1 000 g para 1% de Mn O a 3 000 g para 0,25% o menos de Mn O .
2 3 2 3
26
NORMA CHILENA OFICIAL NCh 147.Of69