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All content following this page was uploaded by Jess Simal-Lozano on 22 May 2014.
DETERMINACION
ESPECTROFOTOMETRICA DE
PLOMO
Simal, J.; Creus, J.i\ta, Outn, A. y Lage, Ma A.
Departamento de Bromatologa-Toxicologa
y Anlisis Qumico Aplicado de la
Facultad de Farmacia.
An.Clin.,l975,1,25-28 25
gen hasta el proceso de elaboracin tecnolgica. Las PARTE EXPERIMENTAL
bebidas, el agua de. abastecimiento, al discurrir por
tuberas construdas por plomo o aleaciones de plo-
mo, mxime si son agresivas a este metal de aqu que, CLASIFICACION DE LOS METODOS UTILIZA-
en nuestro Cdigo Alimentario (6) todava no en vigor DOS:
se sealen dichos requisitos, (captulo IV, seccin 1 a, Dentro de los procedimientos a cuyo fundamento
apartado j). antes hemos aludido cabe diferenciar los grupos si-
guientes:
Otros captulos del Cdigo citan el uso de utensi-
lios de vidrio, cermica, etc. siempre que el contenido a).- Mtodo visual, fotocolorimtrico o espectrofoto-
en xido de plomo pueda exceder del 24o/o (seccin 2a mtrico que exige la transformacin en sulfuro de
del mismo captulo). plomo y lectura a 380 nm. (8).
No se permite el papel de estao con ms de 5
partes por mil de plomo (6),( pg. 15 y 17). b).- Mtodos espectrofotomtricos que exigen la
transformacin en ditizonato de plomo y lectura a
Las soldaduras, (pg. 17 )(6) podrn contener 510-520 nm. A su vez estos mtodos pueden ser de
plomo siempre que no sean susceptibles de ponerse en una sola extraccin (8) y de dos extracciones (9).
contacto con los alimentos (mxime si son cidos, ha-
bra que aadir, escabeches, etc.). e).-- Mtodo espectrofotomtrico de emisin (10).
En otros captulos del cdigo se establece: d).- Mtodos espectrofotomtricos de Absorcin
El plomo en aguas de consumo est permitido Atmica que pueden hacerse en ocasiones directa-
hasta una dcima de mg./litro de agua. (captulo mente (10), otras veces con la micro-tcnica denomi-
XXVII, pg. 223) (cifra coincidente con la norma in- nada de Sampling boat (10) y a veces con extraccin
ternacional antes citada)(S) e igualmente coincidente previa en forma de complejo con amonium-1-pirroli-
con la establecida en la legislacin vigente espa- din-ditiocarbamato (APDC) (10).
ola (7).
Est prohibida su presencia en el tabaco, ciga- METODOS ESTADISTICOS EMPLEADOS:
rros y cigarrillos (captulo XXV, pg. 209)(6).
Los resultados obtenidos con los diferentes mto-
dos espectrofotomtricos han sido estudiados segn
ANTECEDENTES ANALITICOS: los siguientes parmetros (12)
1) Valores de a y b>> de la recta de regresin entre
Una determinacin tan frecuente como la indica- dos variables
da hace que sean muy diversos los mtodos propues-
tos para su valoracin. y- bix
a - --~---------
En los momentos actuales, sin embargo, los pro- N
cedimientos utilizados, no considerando el mtodo
polarogrfico, se hallan includos en los llamados m- NZxy - (.h) (Iy)
y b =
todos de anlisis espectral, casi siempre absorciom- Nh2- (~x)2
tricos y aunque dentro de ellos cabe diferenciar los
mtodos visuales, colorimtricos y espectrofotothtri- 2) Coeficiente de correlacin lineal <<r>>
cos, en el presente trabajo solo nos referiremos a estos
ltimos. Nixy- (Ix) (}y)
r = ----------------~~~---~~--~------
{NZ x2- (Ix)2} {NZ.x2- ('iy)2}
A su vez, los mtodos espectrofotomtricos, pue-
den agruparse en dos categoras de procedimientos:
3) Promedio, desviacin standard, test >> de student,
r.=
tradicionales, que transforman el plomo en derivados
coloreados, sulfuro de plomo (8), ditizonato de plomo coeficiente de variacin %
(9) y ms recientemente mtodos espectrofotomtri- x, +x, Xn
cos, de emisin o absorcin atmica, que aprovechan x=
la gran selectividad de algunas rayas de los espectros n yS
del elemento considerado (10).
xa- xb
"\/
JOOS
De todos ellos, los ms especficos, como es lgi- S%
co, son Jos ltimos, no obstante, los que usan ditizo- sd
na, an tienen el valor de estar incluidos en la edicin
de 1975 de los mtodos oficiales de la Association MATERIAL Y APARA TOS:
Official Agricultura! Chemist. de USA (11), aparecen - Espectrofotmetro visible U. V. de doble haz Per-
recogidos en manuales de mtodos seleccionados para kin-Elmer, mod. 124.
anlisis de aguas de la Casa Merck (8), y son reco-
mendados en el Handbook de Analytical Toxico- - Registrador Hitachi Perkin-Elmer, Mod. 56.
logy (2). - Espectrofotmetro de absorcin atmic Perkin-
Elmer de doble haz mod. 3058 equipado con lmpara
Esta seleccin, tambin viene condicionada por de plomo y Sampling boat>>.
el menor coste del aparato a utilizar (espectrofotme- - Ampollas de sepracin con llave de tefln.
tros U. V. visible) y sus ms generalizadas aplicacio-
nes que hacen posible la valoracin de plomo en labo- - Agitador magntico.
ratorios modestos. - Calculador de mesa, Programa 101, Olivetti.
Gases:
-Acetileno de la S.E.O.
- Aire comprimido, obtenido de un comprensor In- ~-~-8-~-~-~-~-8
M-~-lfl-lf)--.o--.o-r----oo
,- - -
gersoll. Longitud de onda en nm.
'' <t: 1-
oz+1- 1-
Otro aspecto general del problema, comn a to-
<t: 1-
das las tcnicas espectrofotomtricas, es la necesidad ~ ::Q 1-
~. 1-
de utilizar aquella longitud de onda en que una sus- '' oVl1-
tancia presenta un mximo de absorcin y, aunque en
la bibliografa aparecen citados estos datos, es reco-
' ::Q
<t:
1-
1-
1-
mendable su determinacin experimental, pues aun-
que en la espectrofotometra de sustancias no sea im-
prescindible, en la espectrofotometra atmica una di-
"'
ferencia de pocos nm. en los mandos de longitudes de '
--
~
onda con los verdaderos valores, podra ser la causa o
N
de un error sistemtico que debe evitarse. Este hecho ....
inslito puede hacer pensar que las lmparas estn
agotadas como ha ocurrido al poner a punto nuestro
'
espectrofotmetro de A.A . ~
....
~
Otra circunstancia importante en cualquier m- o
,....; -
todo absorciomtrico es la comprobacin de aquella
zona en que la respuesta absorbancia/ concentracin "'
es lineal; es decir, que la disolucin cumple la ley de ' .......:
Lambert-Beer.
TABLA 1
Mtodo de sulfuro sdico (Merck)
Cubeta 10 cm. ABSORBANCIA
Coeficiente de corre-
!acin lineal. r= 0,9996 r= 0,9984 r= 0,9971
Operando con las absorbancias especficas (a. rrelacin lineal y un relativamente bajo coeficiente de
E) calculadas de todas aquellas lecturas y concentra- variacin por %.
ciones se obtiene un coeficiente de variacin o/o supe-
rior a 10, sin embargo prescindiendo de las lecturas Comparando las tres series, dos a dos, se estable-
cen los siguientes resultados:
inferiores a 0,1 que son las de ms errores y se apar-
tan de las restantes, el coeficiente de variacin es 1 y 2 .. .......... t>> = 0,1388
5,3%. 2 y 3 .... .... .. .. t>> = 0,0000
1 y 4 ............ t>> = 0,1445
El promedio de la E a es 717 .
Por lo que puede concluirse la ausencia de dife-
De todo lo cual se puede concluir que el procedi- rencia significativa entre ellas, dado que t>> 95% para
miento, independientemente de su poca especificidad 6 grados de libertad es 1,447.
a la que este clculo estadstico no alcanza, es ade-
cuado por presentar un satisfactorio coeficiente de co- (contina en el prximo nmero)
28 An.Clin.,1975,1,25-28