FACULTAD: Medicina PROFESOR: Mtr.

Yolanda Jibaja
CARRERA: Bioqumica Clnica ESTUDIANTE: Sebastin Rosero
DESCRIPCIN: laboratorio de qumica analtica II
FECHA: 2017-11-12

Informe de laboratorio
Prctica N 2

Tema: determinacin de sulfatos

Objetivo:

-Determinar por gravimetra el contenido de sulfatos en una muestra para expresarlos como
SO3.

Resumen

En el laboratorio se realiz la determinacin del contenido de sulfatos expresados como

SO3, para este proceso se pes 0.5 g de la muestra y se disolvi en agua y posteriormente
se coloc cido clorhdrico y se calent la solucin, se calent y se agreg cloruro de bario
al 1% a la solucin que contiene el analito, se dej reposar la solucin por 5 minutos
aproximadamente y se digiri el precipitado por 10 minutos, se dej sedimentar, se filtr la
solucin y se lav con agua caliente hasta que se d una reaccin negativa con nitrato de
plata, por ltimo se coloc el papel filtro cuantitativo en el crisol previamente tarado y se
llev a calcinar a 800 c.

Fundamento terico

El in sulfato se determina precipitndolo con cloruro de bario la adicion de un exceso de

bario precipita a los iones sulfato en forma de sulfato de bario. La constante de solubilidad
del sulfato de bario es muy baja (1x10-10) por lo que en la solucin se encuentra una
cantidad muy baja de sulfato de bario, por lo que se considera que la precipitacin es
completa adems permite lavar el precipitado con grandes cantidades de agua sin que se
pierdan cantidades considerables de muestra.

Esta reaccin sirve de base para la determinacin gravimtrica de sulfatos aunque menos
comn, del bario. An cuando el proceso puede parecer simple, el procedimiento
experimental debe tomar en cuenta ciertos factores. Por lo general el BaSO4 precipita en
forma de partculas muy finas que pueden llegar a pasar a travs del filtro, adems la gran
rea superficial de estas partculas facilita la contaminacin por adsorcin; por consiguiente
es esencial proceder de tal forma que se obtengan partculas de mayor tamao. Esto se logra
por digestin del precipitado. El BaSO4 suspendido en el licor madre se calienta durante
bastante tiempo a bao mara con llama baja. Durante la digestin se verifican procesos de
re- cristalizacin que da como resultado un precipitado menos contaminado y de mayor
tamao. Este proceso produce cristales extremadamente insolubles.

Materiales

Agitadores de vidrio
Vidrio reloj
Crisol tarado
Embudo de vidrio
Papel filtro cuantitativo
Piceta
Pipeta
Vasos de precipitacin 250 ml y 400ml
Trangulo de porcela
Soporte universal
Mechero
Malla

Reactivos

cido clorhdrico concentrado

Solucin de BaCl2 al 1%
Solucin de AgNO3 0.1M

Procedimiento experimental

1. Pesar 0.5 g de la muestra que contiene sulfatos

2. En un vaso de 400ml disolver en 20 ml de H2O y agregar 3 ml de HCL
3. Calentar y filtrar solo en caso de que se forme residuos slidos
4. En otro vaso de precipitacin calentar 40 ml de BaCl2
5. Mezclar con la solucin de la muestra
6. Reposar durante 5 min
7. Digerir el precipitado por 10 min
8. Dejar sedimentar el precipitado
9. Filtrar con papel filtro cuantitativo
10. Lavar con agua caliente hasta que la prueba con AgNO3 de negativo
11. Doblar el papel filtro
12. Colocar en el crisol tarado
13. Calcinar a 800 C
14. Realizar los clculos
Resultados

Discusin de resultados

Para poder realizar con xito la determinacin de sulfatos por el mtodo gravimtrico se
debe obtener buenos precipitados. El precipitado tiene que ser muy poco soluble para que
en la solucin se encuentre una mnima cantidad de precipitado, es importante tambin que
el reactivo precipitante no precipite otros componentes de la solucin ni tampoco impedir la
precipitacin buscada.

El tamao de partcula es importante en el proceso de gravimetra. Las partculas grandes

son deseables en este proceso porque son fcilmente lavables y fciles de filtrar. El tamao
de las partculas puede variar de muchas formas, estn las suspensiones coloidales que
tienen partculas invisibles ( 10-7 10-4 ) ests partculas tienden a depositarse en la
solucin y no son fciles de filtrar. Las partculas con decimas de milmetros ms grandes
se llaman suspensiones cristalinas, que tienden a depositarse y se filtran con facilidad.
La nucleacin es un proceso en el cual un nmero mnimo de tomos, iones o molculas se
unen para dar un slido estable. Los precipitados se forman por nucleacin y crecimiento,
cuando predomina la nucleacin el resultado es un nmero grande de partculas muy
pequeas, cuando predomina el crecimiento de partcula, el resultado es un nmero
pequeo de partculas grandes.

(Skoog, West, Holler, & Berenguer Navarro, 1996)

Para controlar experimentalmente el tamao de partcula se debe usar temperaturas

elevadas para aumentar la solubilidad del precipitado, soluciones diluidas y una adicin
lenta y con buena agitacin del reactivo precipitante para minimizar la concentracin del
soluto.se pueden obtener tambin partculas grandes controlando el pH.

(Skoog et al., 1996)

Durante la digestin el precipitado va purificndose. Deja en las aguas madres los iones que
lo impurifican (que eran impurezas absorbidas). A la vez que se va formando la red
cristalina del precipitado, los cristales se perfeccionan, se "sueldan", y forman cristales de
mayor tamao, que presentan mejor filtrabilidad, y adems, no ocluyen la trama del filtro.
El lavado tiene como objeto liberar al precipitado de las substancias que lo acompaan y
que forman parte de la solucin madre. El calentamiento elimina el disolvente y cualquier
especie voltil, arrastrada con el precipitado. Algunos precipitados tambin se calcinan para
descomponer e slido y obtener un compuesto de composicin conocida. Este nuevo
compuesto se denomina con frecuencia forma pesable.

(Gravimetria - Trabajos Documentales, n.d.)

Conclusiones

- En el proceso de determinacin de sulfatos por gravimetra es importante manipular

experimentalmente los factores que favorecen a la formacin de precipitados con
partculas de gran tamao como la temperatura, pH, soluciones diluidas y adicin
lenta y agitacin constante del reactivo precipitante para que el proceso de filtracin
y de lavado sean ms fciles.
- Siempre es deseable obtener partculas grandes.
- Aunque el mtodo gravimtrico resulto sencilla hay que tener en cuenta todas las
consideraciones para obtener un buen precipitado.

Referencias

Gravimetria - Trabajos Documentales. (n.d.). Retrieved November 11, 2017, from

https://www.clubensayos.com/Ciencia/Gravimetria/599922.html
Skoog, D. A., West, D. M., Holler, F. J., & Berenguer Navarro, V. (1996). Fundamentos de
quimica analitica. Reverte.