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FUNDAO EDSON QUEIROZ

UNIVERSIDADE DE FORTALEZA
CENTRO DE CINCIAS TECNOLGICAS
DISCIPLINA: QUALIDADE E POLUIO DO SOLO

Manual de Aulas
Prticas

Prof Dra. Brgida Miola


Prof Dra. Eveline Salgado

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ANOTAES

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FUNDAO EDSON QUEIROZ
UNIVERSIDADE DE FORTALEZA
CENTRO DE CINCIAS TECNOLGICAS
DISCIPLINA: QUALIDADE E POLUIO DO SOLO

Umidade e Perda de massa 1

OBJETIVOS :
Determinar a umidade e perda de massa da amostra de sedimento.

DISCUSSO
A determinao da umidade da amostra consiste na determinao de perda de
gua e realizada segundo o mtodo gravimtrico (Tabela 1), que consiste em pesar a
amostra mida em uma balana e seca-l em estufa a 105C at obter peso constante.
A umidade do solo influi em muitas propriedades fsicas, entre elas a densidade
do solo (FORSYTHE, 1980). As amostras podem ter qualquer tamanho e estrutura
deformada (REICHARDT,1985).
A umidade gravimtrica calculada utilizando-se a frmula:
UG = 100* (a-b)/b
a = peso da amostra mida (g)
b = peso da amostra seca (g) a 105 C
Tabela 1: Valores utilizados para clculo da umidade (%)

Amostra Peso cadinho Peso cadinho Peso da Peso cadinho Umidade


+ amostra (g) amostra + amostra (g) (%)
mida (g) A 105C
A1

A perda de massa da amostra (Tabela 2 ) calcinada num forno mufla a 1000C


determinada de acordo com: % PF = (A - B)/A x 100, onde A o peso da amostra seca
em 105 C e B o peso da amostra calcinada a 1000 C durante 1 h. Aqui determina-se
a quantidade de slidos volteis da amostra, pois s os compostos inorgnicos so
pesados ao final.

Tabela 2 : Valores utilizados para clculo da perda de massa (%)

Amostra Peso Peso Peso Peso Slidos


cadinho cadinho + cadinho + amostra + volteis
amostra (g) amostra (g) cadinho (g) (%)
A 105C A 1000C
A1

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A amostra A1 apresentou umidade de _____________ e perda de massa (slidos
volteis) de ___________.

BIBLIOGRAFIA

EMPRESA brasileira de pesquisa agropecuria EMBRAPA. Manual de


mtodos de anlise de solo. 2ed. Rio de Janeiro:Centro Nacional de Pesquisa
de Solo, 1997.212p.

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DETERMINAO DE COLIFORMES TOTAIS E E. coli PELO 2


TESTE CROMOGNICO - COLILERT

OBJETIVOS :

1. Determinar a concentrao de coliformes totais e E. coli com o uso de Colilert, em


solo.

DISCUSSO

Princpio
O sistema reagente do teste apresenta uma formulao especfica que otimiza o
desenvolvimento rpido dos microrganismos. Esta formulao especfica para o
desenvolvimento de coliformes e da bactria E coli em guas doce e tratada e em solos.
Os microrganismos tm afinidade por determinados nutrientes correspondentes ao
seu metabolismo e utilizam estes nutrientes como fonte de carbono. Os nutrientes
indicadores especficos de Colilert so: -ONPG: orto-nitrofenol--galactopiranoside -
MUG: 4-metil-umbeliferil--d-glucurnico
As bactrias coliformes possuem a enzima -galactosidade, medida que estas
se reproduzem no Colilert, utilizam a enzima para metabolizar o ONPG, alterando sua
cor de incolor para amarelo.
As bactrias E.coli possuem a enzima -glucuronidade que metaboliza o MUG,
caso esteja presente no Colilert, originando fluorescncia. J que a maioria dos
microrganismos no coliformes no conta com estas enzimas, eles no podem se
reproduzir e interferir.
O Colilert utiliza tecnologia de substrato definido (Defined Substrate
Technoligy DST) e detecta um nico coliforme ou E coli vivel por amostra.

METODOLOGIA

1. Pese 30g de amostra e coloque em becker de 1000ml e ressuspenda com 300ml


de gua fosfatada autoclavada.
2. Em seguida agite as amostras em shaker por 10min com rotao de 200rpm;
aps este tempo, retire o sobrenadante e coloque em frascos de diluio estril e
se necessrio realize as diluies necessrias.
3. Mea 100 mL da soluo e transfira para a cartela de Colilert
4. Sele a cartela
5. Coloque na estufa bacteriolgica por 24 horas a 35, aps este tempo faa a
leitura

Meio Colilert composto de meio desidratado em dose unitria para volume de 100ml e
de cartela de 97 clulas onde a amostra incubada.

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Os resultados so considerados:

a) positivos para CT quando o contedo dos poos tem colorao amarela luz
ambiente;
b) negativos para CT quando permanecem incolores.
c) Para E.coli o resultado positivo dado com reao positiva de fluorescncia para
os poos positivos de CT.
d) A reao negativa para E.coli quando no se observa fluorescncia.

A contagem dos poos feita para ambos os microorganismos separadamente e o


resultado final expresso em NMP/100ml com o auxlio de uma tabela estatstica com
95% de confiana fornecida pelo fabricante.

ATIVIDADE

1. Determinar a presena ou ausncia de Coliformes totais e E. Coli.

BIBLIOGRAFIA

AMERICAN PUBLIC HEALTH ASSOCIATION, AMERICAN WATER WORKS


ASSOCIATION, WATER POLLUTION CONTROL FEDERATION. 1995. Standard Methods
for The Examination of Water and Wastwater Analysis. 19 ed. Washington, D.C American
Public Health Association.

ANOTAES

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pH E CONDUTIVIDADE ELTRICA 3

OBJETIVOS

1. Determinar o pH e a condutividade eltrica de lodo de ETA.

Potencial hidrogeninico pH

O pH uma das importantes determinaes analticas usadas em qumica.


A determinao do pH usualmente feita em uma suspenso aquosa de solo, por
meio de um eletrodo de vidro especial, sensvel atividade dos ons H+. Forma-se uma
diferena de potencial entre a face interna do eletrodo e a face externa, banhada pela
soluo do solo. Essa diferena de potencial com a de um eletrodo de referncia
medida por um potencimetro.
O aparelho calibrado com solues padres de pH conhecido, normalmente,
com pH 4,0 e 7,0. A acidez ativa (pH em gua) no fornece a indicao da concentrao
total de cidos no solo, mas fornece uma estimativa da concentrao de H na soluo do
solo.
O pH do solo uma importante propriedade qumica que influi na atividade
microbiolgica do solo (e portanto na biodegradao do lodo), na absoro de nutrientes
pela planta, e na mobilidade dos ctions metlicos.
Quase todos os metais, com exceo do selnio e molibdnio so mais solveis
em pH cido. A maioria das pesquisas indica que se o pH do solo estiver entre 6,0 e 6,5
h uma reduo efetiva na mobilidade dos metais pesados.
O pH um fator fundamental nos ciclos hidrobiolgicos e nos fenmenos
geoqumicos. A variao de pH pode ser regida pela natureza das rochas e dos solos da
bacia de drenagem, pela composio qumica das guas, pela produo primria da
matria viva e pelas atividades bacterianas nos sedimentos (FREIRE,1989).
A matria orgnica possui um forte poder tampo e influncia no pH de lodos de
ETA. De acordo com Ponnamperuma (1972) e Guilherme et al. (1978), o efeito
tamponante da MO e, ou, os elevados teores de xidos de Fe (Pavan & Miyazawa,
1983) podem se constituir nos fatores determinantes para manuteno dos baixos
valores de pH.

Materiais

TFSA; 1 Becker de 100ml;1 Medidor de 10 cm3;1 Basto de vidro; 1 Proveta de 100ml; gua
destilada.

Equipamentos

pHmetro (potencimetro)
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Procedimento

Medir 10 cm3 de TFSA, colocar em becker de 100 ml e adicionar 25 ml de gua


destilada.
Agitar com basto de vidro e deixar em repouso por pelo menos 30 minutos
(nunca superior a trs horas)
Aps o tempo de espera, agitar novamente com basto de vidro e determinar o
pH, fazendo com que ambos os eletrodos do potencimetro mergulhem na
suspenso.

PH = -log(H) 10-pH = (H)

Para as amostras analisadas os valores de pH devem ser representados na Tabela


1 .

Tabela 1. Valores de pH para amostra seca


Amostra Valor de pH
A1

Condutividade eltrica

A condutividade eltrica a habilidade que um material tem em transmitir


(conduzir) corrente eltrica.
Na opinio de Bohn et aI. (1982), o solo pode ser considerado como um recipiente
truncado para soluo eletroltica, como um condutor possuindo um percurso tortuoso,
ou um grande nmero de percursos de conduo de comprimentos e sees transversais
variveis.
O solo pode conduzir corrente eltrica atravs da gua intersticial, que contm
eletrlitos dissolvidos, e atravs dos ctions trocveis que residem perto da superfcie de
partculas de solo carregadas e so eletricamente mveis em vrios nveis (Nadler &
Frenkel, 1980). Rhoades et aI. (1989) apresentam um modelo de condutividade eltrica
que descreve a condutncia atravs de solo contnuas; .condutncia atravs ou entre
superfcies de partculas do solo em contato direto entre elas.
Na ausncia de sais dissolvidos na gua presente na segunda via, condutividade,
textura e umidade se correlacionam muito bem entre si.
O solo um sistema trifsico constitudo de partculas slidas, soluo e ar.
Quando partculas carregadas eletricamente, incluindo colides e ons, migram sob
influncia de um campo eltrico aplicado, vrios fatores fsicos do solo, incluindo
textura, estrutura e contedo de gua, podem afetar a condutividade eltrica,
interferindo na inter-relao entre as partculas coloidais e os ons (Li, 1997).
A condutividade eltrica do solo depende de vrios fatores, e dentre eles podem-se
listar: .teor de gua; .porcentagem de argila; .material de origem do solo; . composio
qumica da soluo do solo e dos ons trocveis; .interao entre os ons no trocveis e

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os trocveis; .porosidade, formato e tamanho dos poros; concentrao dos eletrlitos na
gua dos poros; .temperatura do solo; quantidade e composio dos colides;.
densidade; .contedo de matria orgnica.
Portanto, o nvel da condutividade eltrica de um solo principalmente devido ao
seu teor de gua e de sais dissolvidos.

Materiais

TFSA; 1 Becker de 100ml;1 Medidor de30 cm3;1 Basto de vidro; 1 Proveta de 100ml;
gua destilada.

Equipamentos

Condutivmetro

Procedimento

Medir 30 cm3 de TFSA, colocar em becker de 100 ml e adicionar 25 ou mais ml


de gua destilada.
Agitar com basto de vidro e deixar em repouso por pelo menos 30 minutos
(nunca superior a trs horas)
Aps o tempo de espera, agitar novamente com basto de vidro e determinar a
condutividade, fazendo com que ambos os eletrodos do condutivimetro mergulhem
na suspenso
Para as amostras analisadas os valores de pH devem ser representados na
TABELA 1 .
Tabela 2 : Valores de condutividade eltrica para amostra seca
Amostra Valor de condutividade
A1

BIBLIOGRAFIA
ABNT Resduos slidos - Classificao. NBR 1004:2004
EMPRESA brasileira de pesquisa agropecuria EMBRAPA. Manual de
mtodos de anlise de solo. 2ed. Rio de Janeiro:Centro Nacional de Pesquisa
de Solo, 1997.212p.

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EXTRAO DA SOLUO DO SOLO 4


(ABERTURA DA AMOSTRA DE SOLO)

OBJETIVOS

1. Fazer a separao da parte slida dos solos dos ctions Clcio, Magnsio e
Alumnio, para posterior analise qumica.
2. Fazer a separao da parte slida dos solos dos ctions Clcio, Magnsio e
Alumnio, para posterior analise qumica.

EXTRAO COM KCl: Clcio , Magnsio e Alumnio

O Ca e o Mg trocveis so extrados por KCl 1M, em conjunto com Al trocvel,


titulando-se, numa frao do extrato, o alumnio com NaOH, na presena de azul-de-
bromotimol como indicador. Em outra frao do extrato, so titulados o clcio e o
magnsio por complexiometria com EDTA, usando-se como indicador o negro de
eriocromo-T. Numa terceira aliquota, feita a determinao de clcio por
complexiometria com EDTA e cido calcon carbnico como indicador. Os dois
elementos podem ser determinados tambm por espctrofotometria de absoro atmica,
a partir do mesmo extrato.

EXTRAO 1 parte

1. Colocar 10 cm3 de amostra em erlenmeyer de 125 mL;


2. Adicionar 100 mL de soluo de KCl 1M;
3. Agitar durante 5 minutos em agitador horizontal circular. No necessrio
tampar os erlenmeyers;
4. Deixar decantar durante uma noite, depois de desfazer os montculos que se
formam no fundo

EXTRAO COM SOLUO DE MEHLICH 1: Fsforo, Potssio e Sdio

A soluo extratora de Mehlich 1, tambm chamada de soluo duplo cida ou de


Carolina do Norte, constituda por uma mistura de HCL 0,05M + H2SO4 0,0125M. O
emprego dessa soluo como extratora de fsforo, potssio e sdio do solo baseia-se na
solubilizao desses elementos pelo efeito do pH, entre 2 e 3, sendo o papel do Cl- o de
restringir o processo de readsoro dos fosfatos recm-extrados.

EXTRAO - 1 parte

1. Colocar 10cm3 de amostra em erlenmeyer de 125 mL;


2. Adicionar 100 mL de soluo extratora duplo- cida (HCL 0,05M + H2SO4
0,0125M);

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3. Agitar durante cinco minutos em agitador horizontal circular. No necessrio
tampar os erlenmeyers;
4. Deixar decantar durante uma noite, aps desfazer os montculos que se formam
no fundo dos erlenmeyers.

BIBLIOGRAFIA

EMPRESA brasileira de pesquisa agropecuria EMBRAPA. Manual de mtodos de


anlise de solo. 2ed. Rio de Janeiro: Centro Nacional de Pesquisa de Solo, 1997.212p.

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Determinaes analticas referentes adsoro de troca catinica no solo 5


CLCIO, MAGNSIO, ALUMNIO.

OBJETIVOS

1.Determinar a concentrao de Clcio + Magnsio trocvel


2. Determinar a concentrao de Clcio trocvel
3. Determinar a concentrao de Magnsio trocvel
4. Determinar a concentrao de Alumnio trocvel

CLCIO + MAGNSIO TROCVEL - 2 parte

Ccio + Magnsio trocveis sero determinados pelo mtodo complexomtrico com o


emprego de EDTA.

PROCEDIMENTO

1. Pipetar, sem filtrar, 25 mL do extrato. Passar para erlenmeyer de 125 mL;


2. Adicionar 4mL do coquetel de trietanolamina e soluo-tampo;
3. Juntar, mais ou menos, 30 mg (0,3g) de cido ascrbico (preparar medidas
calibradas para este fim) e 3 gotas de indicador negro-de-eriocromo-T. O
indicador deve ser colocado imediatamente antes do inicio da titulao;
4. Titular com sal dissdico (EDTA) 0,0125M. A viragem se d do rseo para o
azul-puro. Verificar o volume de EDTA gastos na titulao e anotar.

OBS: A reao com negro-de-eriocromo-T prximo ao ponto de equivalncia lento.


Por esta razo, quando comear a ocorrer mudana na cor da soluo titulada, deve-se
proceder com mais cuidado a liberao da soluo de EDTA. Ao se aproximar o final da
titulao, se for observada falta de nitidez da cor, adicionar mais 2 gotas do indicador.

CLCULO

O teor de Ca2+ + Mg2+ existente na amostra dado pela igualdade:

cmol de Ca2+ + Mg2+/dm3 de amostra= mL de EDTA 0,015M gastos na titulao.

CLCIO TROCVEL

Mtodo complexiomtrico com emprego de EDTA e cido calcon carbnico.

PROCEDIMENTO

1. Pipetar, sem filtrar, 25 mL do extrato. Passar para erlenmeyer de 125 mL;

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2. Adicionar 3 mL de KOH a 100 g/L e uma medida calibrada ( +/ - 30 mg) do
indicador cido calcon carbnico + sulfato de sdio;
3. Titular com soluo de EDTA 0,0125M. A mudana d-se do vermelho- intenso
para o azul-intenso. Verificar o volume gasto de EDTA na titulao e anotar.

CLCULO

O teor de Ca2+ existente na amostra dado pela igualdade:

cmol de Ca2+/dm3 de amostra= mL de EDTA 0,0125 gastos na titulao.

OBS: Se o cido calcon carbnico tiver apenas duas molculas de gua


(C21H14N2O7S.2H2O), a viragem se verifica do violceo para o azul-piscina.
O acido calcon carbnico, atualmente, um indicador mais utilizado do que a murexida
por causa da melhor visualizao do seu ponto de viragem.

MAGNSIO TROCVEL

O magnsio obtido pela diferena entre as 2 titulaes anteriores.

CLCULO

cmol Mg2+ /dm3 de amostra= cmol de Ca2+ + Mg2+ - cmol de Ca2+ / dm3

ALUMNIO TROCVEL
3+
Mtodo volumtrico por titulao com hidrxido de sdio, aps a extrao do Al do
solo por KCl 1 M.

PROCEDIMENTO

1.Pipetar, sem filtrar, 25 mL do extrato. Passar para erlenmeyer de 125 mL;


2.Adicionar 3 gotas de do indicador azul-de-bromotimol 1g/L;
3.Titular com soluo de NaOH 0,025M. A mudana d-se do amarelo para o verde.
4.Verificar o volume gasto de NaOH 0,025M na titulao e anotar.

CLCULO

O teor de alumnio na amostra dado pela igualdade:


cmol Al 3+ /dm3 de amostra = mL de NaOH 0,025 M gastos na titulao

BIBLIOGRAFIA

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ATIVIDADE

1.Determinar a concentrao de Clcio + Magnsio trocvel


2. Determinar a concentrao de Clcio trocvel
3. Determinar a concentrao de Magnsio trocvel
4. Determinar a concentrao de Alumnio trocvel

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Determinaes analticas referentes adsoro de troca catinica no solo 6


SDIO E POTSSIO

OBJETIVOS :

1. Determinar a concentrao de sdio e potssio trocveis com o uso do fotmetro de


chama.

DISCUSSO

A soluo extratora de Mehlich1, tambm chamada de soluo duplo-cida ou de


Carolina do Norte, constituda por uma mistura de HCl 0,05M + H2SO4 (0,0125M). O
emprego dessa soluo como extratora de potssio e sdio do solo baseia-se na
solubilizao desses elementos pelo efeito de pH, entre 2 e 3, sendo o papel do Cl- o de
restringir o processo de readsoro dos fosfatos recm-extrados.

Equipamento: Fotmetro de chama

POTSSIO TROCVEL

Princpio
Mtodo direto pelo fotmetro de chama.

Determinao

1 - Retirar 20ml do extrato que foi reservada para as determinaes de K+ e Na+


2- Antes de proceder leitura da amostra, selecionar o filtro prprio para potssio.
3- Aferir o fotmetro com gua destilada ou deionizada para o ponto zero e com a
soluo padro de 0,2mmol de K+/l para o valor correspondente ao centro da escala.
4- Levar o extrato ao fotmetro de chama. Efetuar a leitura na escala do aparelho.
Anotar.

Nota: no caso da leitura ultrapassar o limite de deteco do aparelho, proceder s


diluies necessrias. Levar em conta a diluio efetuada quando calcular a
concentrao de K+.

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SDIO TROCVEL
Princpio
Mtodo direto pelo fotmetro de chama.

Determinao
1 - Retirar 20ml do extrato que foi reservada para as determinaes de K+ e Na+
2- Antes de proceder leitura da amostra, selecionar o filtro prprio para sdio.
3- Aferir o fotmetro com gua destilada ou deionizada para o ponto zero e com a
soluo padro de 0,2 mmol de Na+/l para o valor correspondente ao centro da escala.
4- Levar o extrato ao fotmetro de chama. Efetuar a leitura na escala do aparelho.
Anotar.

Nota: no caso da leitura ultrapassar o limite de deteco do aparelho, proceder s


diluies necessrias. Levar em conta a diluio efetuada quando calcular a
concentrao de Na+.

ATIVIDADE
1. Determinar a concentrao de Sdio e Potssio trocveis.

BIBLIOGRAFIA

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Determinaes analticas referentes a adsoro de troca catinica no solo 7


Fsforo

OBJETIVOS :

1. Determinar a concentrao de fsforo com o uso do espectrofotmetro.

DISCUSSO

Princpio
O fsforo extrado determinado espectroscopicamente, atravs da leitura da
intensidade da cor do complexo fosfomolbdico produzido pela reduo do molibdato
com o cido ascrbico.

Reagentes

Soluo cida de molibdato de amnio (concentrada). Pesar 2,00g de subcarbonato de


bismuto. Colocar em balo aferido de 1l contendo aproximadamente 250ml de gua
destilada ou deionizada. Juntar, rapidamente, 150ml de cido sulfrico concentrado P.A.
Verificar se todo o sal de bismuto foi dissolvido. Deixar esfriar. Preparar soluo de
molibdato de amnio: 20,00g em 200ml de gua destilada ou deionizada. Transferir esta
soluo para o balo de 1l. Agitar. Completar o volume com gua destilada ou
deionizada. Estocar.

Soluo cida de molibdato de amnio (diluda). Colocar 300ml da soluo


concentrada em balo aferido de 1l. Completar o volume com gua destilada ou
deionizada. Homogeneizar. Guardar em frasco escuro.

METODOLOGIA

1- Pipetar, exatamente, 5ml da amostra (extrato) e colocar em erlenmeyer de 125ml.


2- Adicionar 10ml de soluo cida de molibdato de amnio diluda.
3- Juntar uma medida calibrada (30mg) de cido ascrbico em p.
4- Agitar durante um a dois minutos no agitador horizontal circular.

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5- Deixar desenvolver a cor durante uma hora.
6- Efetuar a leitura da densidade tica no espectrofotmetro, usando filtro vermelho,
comprimento de onda de 660nm. Anotar.

Nota: no caso da amostra possuir elevada concentrao de fsforo, diluir a soluo at


que seja possvel efetuar a leitura na escala do aparelho. Considerando-se que h no
erlenmeyer 15ml de soluo (5ml de extrato e 10ml de soluo cida de molibdato),
essa diluio pode ser feita, para maior facilidade operacional, adicionando-se gua
destilada ou deionizada na
proporo de 15ml ou seus mltiplos. Se, ao completar 120ml, a cor ainda for muito
intensa, deve-se homogeneizar bem o contedo com um basto de vidro, pipetar uma
poro (alquota) para outro erlenmeyer e prosseguir a diluio. H necessidade de lavar
os pipetadores de 25 e de 5ml entre duas pipetagens, por no se conhecer a concentrao
de fsforo no extrato. Se a concentrao for alta, o resduo aderido s paredes das
pipetas poder mascarar completamente o resultado da alquota pipetada imediatamente
depois.

ATIVIDADE
2. Determinar a concentrao de fsforo.

BIBLIOGRAFIA

EMPRESA brasileira de pesquisa agropecuria EMBRAPA. Manual de mtodos de


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Determinaes analticas de H+ + Al3+ (Acidez Trocvel) 9

OBJETIVO

1.Determinar a concentrao de H+ + Al3+ em solo.

DISCUSSO

Uma vez que existe muito pouco H+ trocvel em solos minerais (solos orgnicos
j apresentam altos nveis de H+ trocvel), acidez trocvel e Al trocvel so
considerados como equivalentes. Nos boletins de anlise, este tipo de acidez
representado por Al trocvel e expresso em cmolc/dm3 ou mmolc/dm3. A acidez
trocvel, tambm conhecida por Al trocvel ou acidez nociva, apresenta efeito
detrimental ao desenvolvimento normal de um grande nmero de culturas. Quando se
fala que um solo apresenta toxidez de alumnio, isto significa que este solo apresenta
altos ndices de acidez trocvel ou acidez nociva. Um dos principais efeitos da calagem
eliminar este tipo de acidez.
A acidez (H + Al) liberada pela reao com soluo tamponada de KCl. Pode ser
designada como acidez real e utilizada para determinar o que se denomina
Capacidade de Troca catinica (CTC) efetiva, que definida como a soma das bases
+ (H + Al).
A determinao feita titulando-se com NaOH em presena de fenoftalena
como indicador.

METODOLOGIA

Manual de mtodos de anlise de solo EMBRAPA.

PRNCIPIOS DA DETERMINAO

Solues no tamponadas de sais neutros como o KCl no produzem acidez por


dissociao de radicais carboxlicos (H+), e assim o H+ + Al 3+ determinados
correspondem as formas trocveis.

EQUIPAMENTO

Balana analtica
Esptula
Erlenmeyer de 125 mL
Bureta

PROCEDIMENTO

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AMOSTRA

1- Colocar 10g de solo em erlenmeyer de 125 mL e adicionar 50 mL de KCl;


2- Agitar manualmente algumas vezes e deixar em repouso durante 30 minutos;
3- Filtrar em papel de filtro tipo Whatman n 42 de 5,5 cm de dimetro,
adicionando duas pores de 10 mL de KCl;
4- Adicionar ao filtrado 6 gotas de fenoftalena a 0,1% e titular com NaOH 0,1N
at o aparecimento da cor rosa.

CLCULO

Acidez trocvel (cmolc/Kg) = V x N x 100 / P

V = Volume de NaOH gastos na titulao


N=Normalidade do NaOH
P = Peso da amostra

REAGENTES

KCl dissolver 74,5 do sal em 1 litro de gua.


Fenoftalena (0,1%) Dissolver 0,1g em 100 mL de lcool etlico
NaOH 0,1N - calcular

BIBLIOGRAFIA

EMBRAPA - Manual de mtodos de anlise de solo. 2ed. Rio de janeiro: Centro


nacional de Pesquisa de Solos,1997.

ANOTAES

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Determinaes dos teores de M.O e C.O 10

OBJETIVO

Determinar os teores de Matria Orgnica e Carbono orgnico nas amostras de solo


atravs da oxidao da M.O. presente nos solo.

DISCUSSO

O carbono ocorre no solo na forma tanto orgnica como inorgnica. A grande


maioria encontrada na matria orgnica e em minerais carbonatados. Em regies de
clima muito mido, onde os perfis so submetidos a intensa lixiviao, o carbono
aparece predominantemente na forma orgnica. A matria orgnica determinada por
mtodos indiretos, usando combusto por via mida ou por via seca, medindo-se a
subseqente evoluo do gs carbnico (ALLISON et al., 1965), ou pela extenso da
reduo de um agente oxidante forte (WALKLEY& BLACK, 1934).
O mtodo aqui descrito uma ligeira modificao desse ltimo. Num estudo em
solos do Rio Grande do Sul, FRATTINI & KALCKMANN (1967) encontraram um
coeficiente de correlao de 0,936 entre os mtodos de combusto seca e mida.
Princpio: oxidao da matria orgnica do solo com soluo de dicromato de potssio
em presena de cido sulfrico, utilizando como catalisador da oxirreduo o calor
desprendido na diluio do cido sulfrico e titulao do excesso de dicromato com
sulfato ferroso amoniacal.

METODOLOGIA
.
Transferir 1g de TFSA para erlenmeyer de 500 ml. Adicionar, com uma bureta,
5 ml da soluo de dicromato de potssio 1N e, imediatamente a seguir, 10 ml de cido
sulfrico concentrado. Agitar por um minuto com uma leve rotao manual do frasco,
procurando evitar que o solo adira s suas paredes. Deixar a suspenso em repouso por
trinta minutos e adicionar cerca de 100 ml de gua destilada, 5 ml de cido ortofosfrico
concentrado e 4 gotas de difenilamina 1 %. Titular com a soluo de sulfato ferroso
amoniacal 0,5N, at a viragem de azul para verde. A viragem se d com uma gota.
Proceder de modo semelhante com 5 ml de soluo de dicromato, para obter o ttulo da
soluo de sulfato ferroso amoniacal.
Daqui, acha-se o fator: = 227/ =
5 1/1 0,5
onde: V1 : volume de sulfato ferroso amoniacal gasto na titulao.
Para amostras com alto teor de matria orgnica (usualmente identificadas pela
colorao escura), pesar menor quantidade de solo, tendo o cuidado de mo-las.

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REAGENTES:

a) Soluo de dicromato de potssio 1N: dissolver 49,04g do sal K2Cr2O7 seco


a 105-110oC, em gua destilada, completando o volume a 1 litro;
b) cido sulfrico concentrado, no mnimo a 96 %;
c) cido ortofosfrico concentrado (85 %);
d) Soluo de sulfato ferroso amoniacal 0,5N: dissolver 196,07g do sal Fe(NH4
)2 (SO4)2.6H2 0 em 800 ml de gua destilada. Adicionar 20 ml de cido sulfrico
concentrado e completar o volume a 1 litro em balo volumtrico. Filtrar com algodo.
Titular esta soluo cada vez que for us-la;
e) Difenilamina 1 %: dissolver lg do indicador em 100 ml de cido sulfrico
concentrado

CLCULO

Clculo: %= (52 0,5 ) 0,4/


Onde: V2 : volume de sulfato ferroso amoniacal gasto na titulao da amostra;
p: peso da amostra.
Clculo da % M.O. = % C x 1,725 C

ANOTAES

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